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环糊精键合相拆分和测定人血浆中β-受体阻滞剂对映体
1
作者 黄志琴 曾庆丽 +1 位作者 李丹 李来生 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期263-269,共7页
本文采用一种新型的桥联双β-环糊精固定相,通过优化色谱条件,实现了常见β-受体阻滞剂卡维地洛、阿罗洛尔和阿替洛尔6种对映体的完全分离,分离度分别为1.6、1.9和1.7。以R-阿普洛尔为内标,建立了一种能同时测定人体血浆中上述6种对映... 本文采用一种新型的桥联双β-环糊精固定相,通过优化色谱条件,实现了常见β-受体阻滞剂卡维地洛、阿罗洛尔和阿替洛尔6种对映体的完全分离,分离度分别为1.6、1.9和1.7。以R-阿普洛尔为内标,建立了一种能同时测定人体血浆中上述6种对映体含量的液相色谱新方法。血浆样品碱化后用乙酸乙酯提取和净化,选择极性有机相体系(乙腈/甲醇/三乙胺/冰乙酸),通过梯度洗脱完全拆分对映体,柱后二极管阵列检测(275 nm),内标法定量。结果表明,在各自质量浓度范围内,6种β-受体阻滞剂对映体波长响应值与含量呈良好的线性关系(R2为0.9923~0.9989)。对映体的检测限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别在0.4~1.5 mg/L和1.5~4.0 mg/L范围内,样品加标平均回收率为85.96%~103.88%,测定结果的日内和日间的相对标准偏差范围分别为1.88%~3.29%和3.02%~5.17%。该方法具有操作简便、结果准确性和手性分离度高等优点,可同时测定多个对映体,提高分析效率,降低测试成本。 展开更多
关键词 Β-受体阻滞剂 桥联双β-环糊精液相色谱固定相 手性拆分 对映体定量 人体血浆
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α-氨基酸在冠醚手性固定相上定量结构-对映体保留相关性的研究 被引量：2
2
作者 施介华 肖科科 吕园园 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第9期1303-1307,共5页
运用量子化学中的Hartree-Fock程序(6-31G基组)方法计算质子化α-氨基酸溶质的分子结构参数,借助于多元线性回归法建立了α-氨基酸对映体在冠醚手性固定相上的色谱保留与其分子结构参数之间的定量结构-对映异构体保留(QSERR)模型。结果... 运用量子化学中的Hartree-Fock程序(6-31G基组)方法计算质子化α-氨基酸溶质的分子结构参数,借助于多元线性回归法建立了α-氨基酸对映体在冠醚手性固定相上的色谱保留与其分子结构参数之间的定量结构-对映异构体保留(QSERR)模型。结果表明,α-氨基酸光学异构体的容量因子对数(logk′)与质子化α-氨基酸溶质的分子结构描述参数之间具有较好的线性相关性。在QSERR模型中,溶质结构描述参数EHOMO,DIP,ElcE,Ang和logP具有较为明确的物理意义,这些参数反映了固定相与溶质分子之间的静电作用、π-π作用力、色散力、立体位阻和疏水作用,能较好地解释α-氨基酸对映体在联萘冠醚CSP上保留机理。建立的QSERR模型具有较好的稳定性和预测能力。 展开更多
关键词 定量结构-对映异构体保留关系 Α-氨基酸 冠醚手性固定相 色谱保留机理 Hartree-Fock程序
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核磁共振法测定萘普生对映体相对含量 被引量：10
3
作者 王庆锋 杭太俊 张正行 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1999年第1期31-33,共3页
利用手性镧系位移试剂Ｅｕ（ＴＦＣ）３的作用，测定萘普生甲酯化衍生物的１ＨＮＭＲ谱来确定萘普生对映体相对含量。在样品浓度为０．１７ｍｏｌ／Ｌ，位移试剂和被测样品摩尔比为０．３１８附近时，定量信号峰ＣＯＯＣＨ３的对映... 利用手性镧系位移试剂Ｅｕ（ＴＦＣ）３的作用，测定萘普生甲酯化衍生物的１ＨＮＭＲ谱来确定萘普生对映体相对含量。在样品浓度为０．１７ｍｏｌ／Ｌ，位移试剂和被测样品摩尔比为０．３１８附近时，定量信号峰ＣＯＯＣＨ３的对映体化学位移差值Δ（Δδ）为５．４Ｈｚ。平均回收率１００．８％，ＲＳＤ为１．３１％（ｎ＝４）。 展开更多
关键词 萘普生 对映体定量 核磁共振法 消炎药
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盐酸非洛普对映体分离的核磁共振光谱拆分法 被引量：1
4
作者 王庆锋 陈伟 +2 位作者 沈文斌中国药科大学分析计算中心 杭太俊 张正行 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2000年第4期262-264,共3页
制备盐酸非洛普的三氟乙酰化衍生物 ,在手性位移试剂 Eu( HFC) 3作用下 ,核磁共振氟谱产生了明显的对映体位移差值 (该值最大为 1 8.0 Hz) ,可利用这种拆分方法对盐酸非洛普测定其对映体相对含量。
关键词 盐酸非洛普 核磁共振氟谱 对映体定量
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NMR法测定布洛芬的对映体相对含量
5
作者 贝京 王庆锋 +1 位作者 吴才郁 袁强 《化工时刊》 CAS 2000年第11期35-37,共3页
利用手性镧系位移试剂的作用，测定布洛芬的甲酯化衍生物的^1H-NMR谱来确定其对映体相对含量。在一定的样品浓度、合适的位移试剂与被测样物质的量比时，用来定量的对映体信号较好分离。
关键词 布洛芬 对映体定量 质子核磁共振 手性位移试剂
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