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磺化β-环糊精手性添加剂毛细管电泳对映体拆分的研究 被引量:4
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作者 阮宗琴 陆豪杰 +1 位作者 尤进茂 欧庆瑜 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1999年第8期907-911,共5页
将平均取代度为6.5的负电性磺化β-环糊精手性添加剂应用于毛细管电泳对映体拆分的研究中.在不同电极性条件下,考察了背景电解质pH值及磺化β-环糊精浓度对手性拆分的影响,并应用磺化β-环糊精拆分酸性、碱性和中性的手性化合物.
关键词 毛细管电泳 磺化 环糊精 手性添加剂 对映体拆分
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改性环糊精手性固定相性能及对映体拆分研究 被引量:3
2
作者 申河清 王清海 +1 位作者 朱道乾 周良模 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第2期211-214,共4页
比较了合成的4种戊基化环糊精手性固定相对Grob试剂的保留性能。对20种对映体进行拆分并研究了其可能的拆分机理。
关键词 改性 环糊精 手性固定相 对映体拆分 GC
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毛细管电泳氨类手性药物对映体拆分机理研究 被引量:5
3
作者 金瑛芝 王园朝 +1 位作者 成美容 盛春荠 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期711-714,共4页
Using capillary zone electrophoresis,the enantiomers resolution of 13 pharmaceuticals including non-amide,primary amine,the secondary amine and the tertiary amine was studied with highly sulfated – α(β,γ)-cyclodex... Using capillary zone electrophoresis,the enantiomers resolution of 13 pharmaceuticals including non-amide,primary amine,the secondary amine and the tertiary amine was studied with highly sulfated – α(β,γ)-cyclodextrins(HS-α(β,γ)-CD) as chiral selector,It was found a good resolution effect for the amide chiral pharmaceuticals,especially for tertiary amine.Through the primary analysis of chiral resolution mechanism,it was believed there be the static gravitational action in addition to space matches and hydrogen bonding between highly sulfated cyclodextrins and the amine drugs.With mobility shift method,Determination of binding constants between chlorpheniramine,hydrochloride isoprenaline,naphthylethylamine and HS-β-CD showed that the binding constant order of chlorpheniramine > hydrochloride isoprenaline > naphthylethylamine,and that highly sulfonated cyclodextrins and the tertiary amine the strongest action force. 展开更多
关键词 毛细管电泳 氨类手性药物 对映体拆分 高磺化环糊精 离机理
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手性农药的对映体拆分及选择性环境行为研究进展 被引量:4
4
作者 王青 黄铮 +3 位作者 徐美蓉 寇向龙 李晓蓉 李婷 《甘肃农业科技》 2020年第1期67-70,共4页
手性农药进入环境后其对映体的环境行为表现出差异性,研究手性农药的对映体结构及选择性环境行为对发展高效低风险农药具有重要意义。对国内近10年来结晶拆分法、酶拆分法、液液萃取拆分法、化学拆分法、色谱拆分法等方法在手性农药对... 手性农药进入环境后其对映体的环境行为表现出差异性,研究手性农药的对映体结构及选择性环境行为对发展高效低风险农药具有重要意义。对国内近10年来结晶拆分法、酶拆分法、液液萃取拆分法、化学拆分法、色谱拆分法等方法在手性农药对映体拆分中的应用,以及手性农药在水体、土壤、动植物体等手性环境中的选择性环境行为研究进展进行了综述,并对其趋势进行了展望。 展开更多
关键词 手性农药 对映体拆分 选择性环境行为 展望
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低浓度下的仿生矿化及其在对映体拆分中的应用 被引量:1
5
作者 贺洋洋 李艺 +1 位作者 李宝宗 杨永刚 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期393-402,共10页
以L-苯丙氨酸衍生物(L-18Phe6PyBr)的自组装体为模板,在0. 30 mmol/L的浓度下,研究了p H值、老化时间和四乙氧基硅烷(TEOS)浓度对二氧化硅形貌的影响.通过扫描电子显微镜和透射电子显微镜对样品进行表征.结果表明,在p H=10. 01的条件下... 以L-苯丙氨酸衍生物(L-18Phe6PyBr)的自组装体为模板,在0. 30 mmol/L的浓度下,研究了p H值、老化时间和四乙氧基硅烷(TEOS)浓度对二氧化硅形貌的影响.通过扫描电子显微镜和透射电子显微镜对样品进行表征.结果表明,在p H=10. 01的条件下可以得到左手扭转的纳米带,而p H=7. 15和12. 34时,得到直线的纳米带.遵循动态模板的方法,老化时间的延长有利于直线纳米带的形成.随着TEOS和L-18Phe6PyBr的质量比由2∶1增加到15∶1,扭转纳米带的宽度增加,螺距变长.通过煅烧除去有机模板后,得到带状二氧化硅纳米管.将TEOS与L-18Phe6PyBr质量比为2∶1制备得到的二氧化硅作为气相色谱固定相,涂渍到毛细管色谱柱中进行对映体拆分.结果表明,该气相色谱柱可以拆分1-苯基-1-丙醇、1-(4-氯苯基)乙醇和2-甲基戊酸3种外消旋化合物,手性超分子印迹是拆分对映体的主要作用力.对二氧化硅低聚物与小分子凝胶的协同组装行为以及将无机材料作为手性固定相有了一个更好的认识. 展开更多
关键词 自组装 仿生矿化 二氧化硅 对映体拆分 气相色谱
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HPLC手性流动相添加剂及其用于药物对映体拆分中的影响因素 被引量:5
6
作者 徐雄 宁卫红 +2 位作者 瞿志荣 杨瑞卿 谢永荣 《生物化工》 2018年第5期150-155,共6页
高效液相色谱手性流动相添加剂法是拆分药物对映体的方法之一。它不需要使用手性柱也能高效分离药物对映体,且具有操作简便、应用范围广和通用性好等特点。本文综述了手性流动相添加剂的种类,其拆分药物对映体的原理及在拆分过程中的影... 高效液相色谱手性流动相添加剂法是拆分药物对映体的方法之一。它不需要使用手性柱也能高效分离药物对映体,且具有操作简便、应用范围广和通用性好等特点。本文综述了手性流动相添加剂的种类,其拆分药物对映体的原理及在拆分过程中的影响因素,对药物对映体的拆分具有重要指导意义。 展开更多
关键词 高效液相色谱 流动相 手性添加剂 对映体拆分
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金属催化和生物催化在对映体拆分中的联合应用 被引量:1
7
作者 王述彬 刘均洪 《河南化工》 CAS 2004年第8期1-3,共3页
随着对单一对映体化合物需求的日益增长 ,外消旋体向单一对映体的转化 (去外消旋化过程 )成为研究的主要方面之一 ,最近在去外消旋化过程中的生物催化和金属催化的联合作用被证明是非常有效的。
关键词 金属催化 生物催化 对映体拆分 循环去外消旋化
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农药甲霜灵对映体的高效液相色谱分离及手性拆分热力学研究 被引量:18
8
作者 侯经国 孟晓荣 +4 位作者 何天稀 邓华陵 毛学峰 韩小茜 高锦章 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第3期307-310,共4页
以正己烷 异丙醇为流动相 ,在纤维素 三 (3 ,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) (CDMPC)涂敷型手性固定相上 ,对农药甲霜灵外消旋体进行了拆分 ,考察了流动相组成、柱温等对甲霜灵对映体的保留和分离的影响 ;对甲霜灵R。
关键词 农药 甲霜灵 手性 热力学 高效液相色谱 手性固定相 对映体拆分 杀菌剂
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以β-环糊精及其衍生物为手性选择剂毛细管电泳拆分几种药物的旋光对映体 被引量:17
9
作者 李方 张莉萍 +3 位作者 靳慧 顾峻岭 傅若农 王小文 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1997年第6期644-647,共4页
在毛细管电泳中,采用β-环糊精(β-CD)及其衍生物为手性选择剂对扑尔敏、异丙嗪、二氧异丙嗪和氧氟沙星对映体进行了分离。优化了分离条件;讨论了环糊精空腔边缘与溶.质分子作用的基团的种类和分离效果的联系,通过计算手性分... 在毛细管电泳中,采用β-环糊精(β-CD)及其衍生物为手性选择剂对扑尔敏、异丙嗪、二氧异丙嗪和氧氟沙星对映体进行了分离。优化了分离条件;讨论了环糊精空腔边缘与溶.质分子作用的基团的种类和分离效果的联系,通过计算手性分离的热力学常数比较了不同手性选择剂对扑尔敏对映体的分离能力。最后,讨论了乙腈在手性分离中的作用。 展开更多
关键词 药物 环糊精 对映体拆分 扑尔敏 毛细管电泳
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酰胺型手性固定相直接拆分克仑特罗对映体 被引量:9
10
作者 宋雅茹 王德发 +3 位作者 杨亦平 吴红 牛丽萍 侯冬岩 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期118-120,共3页
将酰胺型手性固定相用于正相高效液相色谱直接拆分 β2 受体兴奋剂克仑特罗。讨论了三元流动相中正己烷、1,2 二氯乙烷和甲醇含量的变化以及柱温和流速对分离的影响 ;优化了实验条件 :流动相为V(正己烷 )∶V(二氯乙烷 )∶V(甲醇 ) =5 4... 将酰胺型手性固定相用于正相高效液相色谱直接拆分 β2 受体兴奋剂克仑特罗。讨论了三元流动相中正己烷、1,2 二氯乙烷和甲醇含量的变化以及柱温和流速对分离的影响 ;优化了实验条件 :流动相为V(正己烷 )∶V(二氯乙烷 )∶V(甲醇 ) =5 4∶38∶8,柱温为 17℃ ,流速为 1 0mL/min ;并对拆分的机理加以探讨。方法简单、快速。 展开更多
关键词 高效液相色谱 酰胺 手性固定相 克仑特罗 对映体拆分 Β2受兴奋剂 药物对映
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高效液相色谱法对氯氟吡氧乙酸1-甲基庚酯对映体的拆分 被引量:14
11
作者 邱静 李莉 +2 位作者 周志强 江树人 赵海香 《农药学学报》 CAS CSCD 2004年第2期84-86,共3页
为了对氯氟吡氧乙酸1-甲基庚酯对映体进行分离分析,合成了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC),并将其涂敷在球形氨丙基硅胶(APS)上制成液相色谱手性固定相,采用该固定相在正相色谱条件下首次成功地对氯氟吡氧乙酸对映体进行了... 为了对氯氟吡氧乙酸1-甲基庚酯对映体进行分离分析,合成了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC),并将其涂敷在球形氨丙基硅胶(APS)上制成液相色谱手性固定相,采用该固定相在正相色谱条件下首次成功地对氯氟吡氧乙酸对映体进行了拆分。考察了流动相中异丙醇含量以及流速对拆分的影响,并对拆分的机理进行了探讨。当流动相组成为正已烷+异丙醇(99∶1,体积比),流速为0.5mL/min时,对映体分离因子a为1.16,分辨率Rs为1.13。结果表明,氯氟吡氧乙酸1-甲基庚酯对映体在氨丙基硅胶柱上能得到较好的拆分,依此可建立一个有效的对映体分析方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱 氯氟吡氧乙酸1-甲基庚酯 手性固定相 对映体拆分
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敌草胺对映体的高效液相色谱分离及手性拆分热力学研究 被引量:10
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作者 周瑛 张世浩 +2 位作者 刘维屏 陈易晖 叶丽 《农药学学报》 CAS CSCD 2006年第3期260-264,共5页
利用直链淀粉三-(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(AD-RH柱)和纤维素三-(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(OD-RH柱),以乙腈-水为流动相,对敌草胺对映体进行了直接手性拆分研究。考察了流动相组成、流速、柱温等... 利用直链淀粉三-(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(AD-RH柱)和纤维素三-(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(OD-RH柱),以乙腈-水为流动相,对敌草胺对映体进行了直接手性拆分研究。考察了流动相组成、流速、柱温等对敌草胺对映体的色谱保留和分离的影响,并对敌草胺对映体与固定相之间的色谱保留和分离的热力学机理进行了讨论。结果表明,在流速为0.5mL/min、乙腈-水为50:50(体积比)、柱温在10~35℃条件下,AD-RH和OD-RH柱的△△H^0值分别为-1160.79和-673.40J/mol,即AD-RH柱的拆分能力优于OD-RH柱,二者都能实现基线分离。 展开更多
关键词 高效液相色谱 手性固定相 敌草胺 对映体拆分
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高效液相色谱手性流动相法拆分甲状腺素对映体 被引量:13
13
作者 王荣 谢景文 +2 位作者 贾正平 胡晓丽 陈立仁 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第4期406-409,共4页
运用高效液相色谱手性流动相法(HPLC-CMP)对影响甲状腺素对映体(D-,L-T4)分离方法的因素:三乙胺(TEA)浓度,流动相pH值,铜离子(Cu2+)浓度,L-脯氨酸(L-pro)浓度,柱温以... 运用高效液相色谱手性流动相法(HPLC-CMP)对影响甲状腺素对映体(D-,L-T4)分离方法的因素:三乙胺(TEA)浓度,流动相pH值,铜离子(Cu2+)浓度,L-脯氨酸(L-pro)浓度,柱温以及流动相的流速进行了系统的研究。同时,考察了色谱方法分离T4对映体的线性关系,精密度和准确度。线性响应范围为0.6~3.2 nmol (D-,L-T4),线性相关系数为rD-T4=0.9980,rL-T4=0.9990,日内和日间的精密度分别为RSD<2.3%(n=6),RSD<3.15%(n=5)。结果表明本实验所得的色谱条件较文献报道的优越,分离条件简单,重现性好。HPLC-CMP法测定甲状腺素对映体其意义在于该方法可为定量测定药品及人体血液中D-,L-T4两种异构体,为治疗药物监测(TDM)和药物不良反应监测(ADRs)提供了依据。 展开更多
关键词 甲状腺素 高效液相色谱手性流动相法 对映体拆分 药物监测
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手性流动相HPLC法拆分萘普生对映体的研究 被引量:15
14
作者 宁凤容 黄可龙 +1 位作者 刘素琴 焦飞鹏 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期1-5,共5页
将β-环糊精、甲基-β-环糊精、羟丙基-β-环糊精、L-脯氨酸作为手性流动相添加剂,系统地研究了D,L-萘普生在RP-HPLC系统中的拆分。分别考察了手性流动相的种类,手性试剂羟丙基-β-环糊精的浓度,流动相的pH值,修饰剂的种类及浓度,三乙... 将β-环糊精、甲基-β-环糊精、羟丙基-β-环糊精、L-脯氨酸作为手性流动相添加剂,系统地研究了D,L-萘普生在RP-HPLC系统中的拆分。分别考察了手性流动相的种类,手性试剂羟丙基-β-环糊精的浓度,流动相的pH值,修饰剂的种类及浓度,三乙胺浓度和柱温等对拆分效果的影响,以HP--βCD为手性流动相添加剂,建立了HP--βCD手性流动相分离萘普生对映体的方法。结果表明:当流动相为25 mol/L HP--βCD、体积分数15%乙醇、体积分数0.5%三乙胺、pH3.5、柱温t25℃、流速V=1 mL/min时萘普生对映体得到了良好的基线分离,分离因子α可达1.29。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 手性流动相 萘普生 对映体拆分 羟丙基-Β-环糊精
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布洛芬及其正辛酯对映体的手性高效液相色谱法拆分与应用 被引量:9
15
作者 宋少芳 黄锡荣 +2 位作者 张文娟 卢雪梅 曲音波 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期50-52,共3页
目的:建立用于测定有机相中脂肪酶促进布洛芬与正辛醇立体选择性酯化反应转化率及对映体过量值的手性高效液相色谱方法。方法:通过变更流动相组成与配比,找到在Chiralcel OD手性柱上拆分外消旋布洛芬及其正辛酯对映体的最佳色谱条件,建... 目的:建立用于测定有机相中脂肪酶促进布洛芬与正辛醇立体选择性酯化反应转化率及对映体过量值的手性高效液相色谱方法。方法:通过变更流动相组成与配比,找到在Chiralcel OD手性柱上拆分外消旋布洛芬及其正辛酯对映体的最佳色谱条件,建立各自对映体峰面积与浓度之间的校正关系。结果:以100%正己烷作流动相,布洛芬正辛酯的一对对映体可以分开,布洛芬则滞留在柱子上;当在正己烷中添加1%冰醋酸后,布洛芬对映体可以分开,但此时酯的对映体分不开。峰面积-浓度校正曲线表明,布洛芬及其正辛酯各对映体响应因子值相等。结论:可以用峰面积代替浓度,按有关公式算出布洛芬立体选择性酯化反应的转化率及对映体过量值。鉴于冰醋酸对柱子有害等原因,实际样品分析中直跟踪酯。 展开更多
关键词 手性高效液相色谱 对映体拆分 布洛芬 微乳液凝胶 固定化脂肪酶 选择性酯化反应 对映过量 正辛酯对映 正辛醇
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在卵类粘蛋白手性柱上拆分药物对映体西替利嗪的研究 被引量:7
16
作者 胡玉萍 宋雅茹 +3 位作者 王德发 杨亦平 侯冬岩 欧阳津 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期289-293,共5页
目的:建立利用卵类粘蛋白手性固定相拆分西替利嗪对映异构体的反相高效液相色谱分析方法,研究色谱条件对拆分结果的影响和该蛋白柱的部分拆分机理。方法:西替利嗪溶解在流动相中配成浓度为22μg·mL-1的溶液,用Ultron Es-OVM柱(5μm... 目的:建立利用卵类粘蛋白手性固定相拆分西替利嗪对映异构体的反相高效液相色谱分析方法,研究色谱条件对拆分结果的影响和该蛋白柱的部分拆分机理。方法:西替利嗪溶解在流动相中配成浓度为22μg·mL-1的溶液,用Ultron Es-OVM柱(5μm,150 mm×4.6 mm),流动相为磷酸二氢钾缓冲溶液与有机改进剂(甲醇或乙醇或乙腈)的混合溶液,紫外器波长230 nm,柱温25℃。结果:首次利用卵类粘蛋白手性柱成功拆分了西替利嗪药物对映体,最佳分离条件:乙腈-20 mmol·L-1磷酸二氢钾(pH 6.20,用磷酸和氢氧化钾溶液调节)(18:82),流速0.5 mL·min-1,出峰时间在20 min内,分离度达到1.68。结论:本方法简单、快速,无需柱前衍生,可方便用来拆分和检测西替利嗪对映体。 展开更多
关键词 卵类粘蛋白 手性柱 药物对映体拆分 西替利嗪 高效液相色谱 化学 精神抑郁类药
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胶束电动毛细管色谱法拆分肾上腺素对映体 被引量:8
17
作者 郑妍鹏 宋晓虹 +2 位作者 赖瑢 黄宝美 莫金垣 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期16-19,共4页
以 β 环糊精为手性添加剂 ,应用胶束电动毛细管色谱电化学检测法对 1 ( 3,5 二羟苯基 ) 2 (甲氨基 )乙醇 (肾上腺素 )进行了手性拆分研究。以金电极为工作电极 ,设定检测电位为 + 0 6 5V(vs SCE) ;考察了环糊精的浓度、SDS的浓度... 以 β 环糊精为手性添加剂 ,应用胶束电动毛细管色谱电化学检测法对 1 ( 3,5 二羟苯基 ) 2 (甲氨基 )乙醇 (肾上腺素 )进行了手性拆分研究。以金电极为工作电极 ,设定检测电位为 + 0 6 5V(vs SCE) ;考察了环糊精的浓度、SDS的浓度、缓冲溶液pH值、分离电压等实验参数对分离对映体的影响 ,并初步探讨了拆分机理。 展开更多
关键词 胶束电动毛细管色谱 电化学检测 对映体拆分 肾上腺素
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高效液相色谱纤维素衍生物类手性固定相拆分泮托拉唑对映体 被引量:5
18
作者 唐淑含 赵荣淑 +3 位作者 任洁 王东凯 郭丽霞 赵怀清 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期207-207,共1页
关键词 高效液相色谱(high performance liquid chromatography HPLC) 手性固定相(chiral stationary phase) 对映体拆分(enantiomeric separation) 泮托拉唑(pantoprazole)
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高效液相色谱手性流动相添加法拆分阿卓乳酸对映体 被引量:9
19
作者 张虎 沈芒芒 +1 位作者 童胜强 颜继忠 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期612-615,共4页
采用C18反相色谱柱,以磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)作为手性流动相添加剂,建立了阿卓乳酸对映体的高效液相色谱拆分方法。考察了环糊精衍生物类型、手性添加剂浓度、流动相pH、流速和柱温对手性分离的影响,同时探讨了高效液相色谱采... 采用C18反相色谱柱,以磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)作为手性流动相添加剂,建立了阿卓乳酸对映体的高效液相色谱拆分方法。考察了环糊精衍生物类型、手性添加剂浓度、流动相pH、流速和柱温对手性分离的影响,同时探讨了高效液相色谱采用磺丁基醚-β-环糊精分离阿卓乳酸对映体的分离机制及包结常数,确定了色谱条件为YMC-Pack ODS-A C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为含25 mmol/L SBE-β-CD的0.1 mol/L磷酸盐缓冲液(pH2.68)-乙腈(90∶10,v/v),流速为0.6 mL/min,柱温为30℃,紫外检测波长为220 nm。对映体的保留时间分别为26.65和28.28 min,分离度为1.68。本方法分离度好,简便易行,且比使用手性固定相分离更加经济。 展开更多
关键词 高效液相色谱 手性流动相添加法 阿卓乳酸 对映体拆分 磺丁基醚-Β-环糊精
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高效液相色谱直链淀粉手性固定相拆分奥美拉唑对映体 被引量:4
20
作者 卢定强 李衍亮 +3 位作者 涂清波 贾静 凌岫泉 任伟 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期66-69,共4页
建立了奥美拉唑对映体的高效液相色谱拆分方法。使用Chiralpak AD-H手性色谱柱,考察了流动相中极性调节剂的种类和体积分数、流动相中二乙胺体积分数、柱温以及流速对拆分奥美拉唑对映体的影响。确定了最佳拆分条件:流动相为V(正己烷)... 建立了奥美拉唑对映体的高效液相色谱拆分方法。使用Chiralpak AD-H手性色谱柱,考察了流动相中极性调节剂的种类和体积分数、流动相中二乙胺体积分数、柱温以及流速对拆分奥美拉唑对映体的影响。确定了最佳拆分条件:流动相为V(正己烷)∶V(异丙醇)∶V(二乙胺)=75∶25∶0.05;流速为0.8 mL/min;检测波长302nm;柱温30℃,计算了奥美拉唑与固定相相互作用的焓变差值Δ(ΔH0)和熵变差值Δ(ΔS0),分别为-2.845 kJ/mol和-6.233 J/(mol.K),所建立的方法简便快速,重复性好,可用于奥美拉唑的质量研究和控制。该研究以(R)-联二萘酚作为包结拆分剂,拆分后的奥美拉唑对映体过量值(ee)可达96.7%以上。通过峰面积的显著差异,考察了在以乙醇或异丙醇为极性调节剂流动相中两对映体的出峰顺序。结果发现,在这两种流动相中出峰顺序是相反的。 展开更多
关键词 高效液相色谱 奥美拉唑 对映体拆分 Chiralpak AD-H 医药原料
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