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基于ICP-MS和对照制剂的牛黄清胃丸中石膏的质量评价 被引量:5
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作者 聂黎行 查祎凡 +3 位作者 陈玉红 于健东 戴忠 马双成 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期2322-2325,共4页
本文将对照制剂引入中药的质量评价,建立了牛黄清胃丸中石膏的质量评价方法.样品经微波消解,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定Ca含量.Ca在1—20μg·m L-1范围内线性关系良好,检出限为1.03 mg·kg^(-1),回收率为99.70%.扣... 本文将对照制剂引入中药的质量评价,建立了牛黄清胃丸中石膏的质量评价方法.样品经微波消解,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定Ca含量.Ca在1—20μg·m L-1范围内线性关系良好,检出限为1.03 mg·kg^(-1),回收率为99.70%.扣除阴性干扰后,优质原料投料、规范生产的对照制剂中Ca含量可以达到拟定限度的要求.18个厂家的49批次抽样中,18批未达到拟定限度,提示企业应重视牛黄清胃丸中石膏的投料质量.所建立的方法简便、准确、可靠,为中成药中石膏的质量控制提供了示范和参考. 展开更多
关键词 牛黄清胃丸 石膏 电感耦合等离子体质谱 对照制剂
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基于对照制剂的牛黄清胃丸中冰片的质量评价 被引量:7
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作者 查祎凡 聂黎行 +2 位作者 于健东 戴忠 马双成 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期2753-2756,共4页
目的基于对照制剂建立牛黄清胃丸中冰片的质量评价。方法 GC法测定龙脑、异龙脑含有量,同时对樟脑进行检查。样品经无水乙醇超声提取后,通过HP-INNOWAX毛细管柱进行分离,柱温100℃。然后,研制对照制剂并开展加速实验,考察冰片在生产过... 目的基于对照制剂建立牛黄清胃丸中冰片的质量评价。方法 GC法测定龙脑、异龙脑含有量,同时对樟脑进行检查。样品经无水乙醇超声提取后,通过HP-INNOWAX毛细管柱进行分离,柱温100℃。然后,研制对照制剂并开展加速实验,考察冰片在生产过程中的转移率和储存过程中的损失率。结果樟脑、异龙脑、龙脑分别在0.80~19.26、0.01~1.01、0.01~1.01 mg/mL范围内线性关系良好(r≥0.998 0),平均加样回收率分别为99.52%、100.07%、98.16%,RSD分别为2.50%、2.31%、2.51%,樟脑、龙脑含有量限度分别为62μg/g、0.12%,17个厂家46批样品中仅1批樟脑含有量超标。结论该准确、灵敏、简便,基于对照制剂的限度设定模式可为含冰片中成药的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 牛黄清胃丸 冰片 对照制剂 樟脑 龙脑 异龙脑 GC
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基于对照制剂和光释光法检测牛黄清胃丸^(60)Co-γ射线辐照情况 被引量:8
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作者 查祎凡 聂黎行 +3 位作者 王赵 于健东 戴忠 马双成 《中国药师》 CAS 2018年第11期1898-1900,共3页
目的:采用光释光法建立牛黄清胃丸^(60)Co-γ辐照的检测方法,以未经辐照的对照制剂为参考,评价样品辐照情况。方法:参照欧盟标准(EN)13751:2002,利用SURRC PPSL辐照食品筛查系统,无需前处理,直接检测样品辐照情况。结果:测定值可以反映... 目的:采用光释光法建立牛黄清胃丸^(60)Co-γ辐照的检测方法,以未经辐照的对照制剂为参考,评价样品辐照情况。方法:参照欧盟标准(EN)13751:2002,利用SURRC PPSL辐照食品筛查系统,无需前处理,直接检测样品辐照情况。结果:测定值可以反映样品是否经过辐照,阴性对照无干扰。18个厂家的49批次样品PSL值在223~163 756,可初步推测部分被测样品经过^(60)Co-γ辐照灭菌处理。结论:所建方法操作简便、快速、经济,可为牛黄清胃丸的质量控制和安全用药提供参考。 展开更多
关键词 牛黄清胃丸 ^60Co-γ射线 辐照 光释光法 对照制剂
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基于对照制剂和UPLC的牛黄清胃丸中黄柏的质量评价 被引量:3
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作者 查祎凡 聂黎行 +3 位作者 于健东 张毅 戴忠 马双成 《食品与药品》 CAS 2020年第1期7-11,共5页
目的建立牛黄清胃丸中盐酸小檗碱的含量测定方法,并设定等级标准,评价黄柏的投料质量。方法采用超高效液相色谱法(UPLC)测定49批次样品和对照制剂中盐酸小檗碱的含量。色谱柱为AQUITY UPLC BEH C18柱,流动相为乙腈-水(每100 ml加十二烷... 目的建立牛黄清胃丸中盐酸小檗碱的含量测定方法,并设定等级标准,评价黄柏的投料质量。方法采用超高效液相色谱法(UPLC)测定49批次样品和对照制剂中盐酸小檗碱的含量。色谱柱为AQUITY UPLC BEH C18柱,流动相为乙腈-水(每100 ml加十二烷基硫酸钠0.2 g)(50:50,v/v,用磷酸调pH至2),流速为0.2 ml/min,进样量2μl,柱温为35℃,检测波长265 nm。结果盐酸小檗碱浓度在0.02~0.12 mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验中盐酸小檗碱峰面积的RSD为2.23%;平均加样回收率为96.31%,RSD为1.47%(n=6)。所有批次样品的盐酸小檗碱含量均在二等限度以上;其中有29批次样品达到一等限度。结论该方法简便、准确、高效,为牛黄清胃丸中黄柏投料质量优劣的评价提供了参考。 展开更多
关键词 牛黄清胃丸 对照制剂 盐酸小檗碱 超高效液相色谱法 等级标准 黄柏
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基于对照制剂的大七厘丸含量考察和等级初评价 被引量:1
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作者 吴良发 袁铭铭 +1 位作者 徐菲 许妍 《中国药师》 CAS 2022年第4期713-716,共4页
目的:对大七厘丸进行含量研究和等级初评价。方法:研制大七厘丸对照制剂,应用于HPLC法测定血竭素含量和转移率,对大七厘丸的质量等级进行初评价。结果:血竭素在0.015 9~0.797 4μg范围内呈良好的线性关系(r=1.000 0),平均回收率为100.7%... 目的:对大七厘丸进行含量研究和等级初评价。方法:研制大七厘丸对照制剂,应用于HPLC法测定血竭素含量和转移率,对大七厘丸的质量等级进行初评价。结果:血竭素在0.015 9~0.797 4μg范围内呈良好的线性关系(r=1.000 0),平均回收率为100.7%(RSD=1.1%,n=6)。20批样品的质量等级初评价结果为3批一等,8批二等,6批三等,3批等外(不合格),不同批号样品的质量差异较大。结论:通过修订完善方法,提高了血竭素含量测定结果的重现性和准确性,并为进一步建立药品等级标准提供研究思路和理论依据。 展开更多
关键词 大七厘丸 等级初评价 对照制剂 血竭素
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基于对照制剂的板蓝根颗粒指纹图谱和多成分含量测定研究及质量等级初评价
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作者 钱秀玉 聂黎行 +5 位作者 原文鹏 胡新华 常艳 于健东 魏锋 马双成 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期1795-1806,共12页
目的:以对照制剂为随行对照,分别建立指纹图谱和多成分指标含量测定方法,对55个厂家103批板蓝根颗粒质量进行分级评价。方法:采用超高效液相色谱法,建立板蓝根颗粒指纹图谱,同时测定7个成分(尿苷、腺嘌呤、鸟苷、(R,S)-告依春、腺苷、... 目的:以对照制剂为随行对照,分别建立指纹图谱和多成分指标含量测定方法,对55个厂家103批板蓝根颗粒质量进行分级评价。方法:采用超高效液相色谱法,建立板蓝根颗粒指纹图谱,同时测定7个成分(尿苷、腺嘌呤、鸟苷、(R,S)-告依春、腺苷、紫丁香酚苷、直铁线连宁B)含量。采用Waters ACQUITY UPLC HSS T_(3)(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速0.2 mL·min^(-1),进样量2μL,柱温30℃,采用多波长检测模式。与对照品比较,确定特征峰及其化合物归属。以对照制剂为参照,计算样品指纹图谱相似度及成分含量,并初步分级评价其质量。结果:建立了板蓝根颗粒特征指纹图谱,共指认10个特征峰,样品指纹图谱相似度在0.541~0.993范围,101批制剂相似度>0.75,达到二级限度,81批制剂相似度≥0.90,达到一级限度。7个成分在各自范围内线性关系良好,平均回收率(n=9)为97.0%~104.7%(RSD均<3%),精密度、稳定性、重复性良好(RSD均<3%)。以5 g·袋^(-1)计,7个成分总含量范围为0.189~10.347 mg·袋^(-1)。结果显示,75批次样品的含量达到二级限度,59批次样品的含量达到一级限度。结论:建立的方法简便、准确、快速,可用于板蓝根颗粒的质量控制和等级评价,也可为其他中成药质量等级评价研究提供参考。 展开更多
关键词 板蓝根颗粒 对照制剂 指纹图谱 超高效液相色谱法 含量测定 质量等级
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基于对照制剂的复方鲜竹沥液指纹图谱和多组分含量测定研究 被引量:5
7
作者 钟兰 肖小武 +4 位作者 杨甲玺 王兰欣 陈丽楠 付辉政 罗跃华 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期178-187,共10页
目的以对照制剂为随行对照,对6个厂家28批复方鲜竹沥液质量进行评价。方法采用高效液相色谱法(HPLC)建立复方鲜竹沥液指纹图谱,并测定原儿茶酸、糠酸、对羟基苯甲酸、2,6-二甲氧基苯酚、水杨酸、(+)-南烛木树脂酚-3α-O-β-D-吡喃葡萄... 目的以对照制剂为随行对照,对6个厂家28批复方鲜竹沥液质量进行评价。方法采用高效液相色谱法(HPLC)建立复方鲜竹沥液指纹图谱,并测定原儿茶酸、糠酸、对羟基苯甲酸、2,6-二甲氧基苯酚、水杨酸、(+)-南烛木树脂酚-3α-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的含量;以对照制剂作为随行对照,并结合聚类分析(CA)和正交-偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA),对样品质量进行评价。结果标定了复方鲜竹沥液指纹图谱的16个共有峰,指认了13个成分;6个厂家28批样品中,只有9批样品与对照制剂的相似度大于0.75。含量测定结果显示,28批样品均未检测到2,6-二甲氧基苯酚,2~4批样品的原儿茶酸、糠酸、对羟基苯甲酸含量与对照制剂相应含量的比值大于60%,1批样品的水杨酸含量与对照制剂相应含量比值大于50%,15批样品的(+)-南烛木树脂酚-3α-O-β-D-吡喃葡萄糖苷含量与对照制剂对应含量比值大于80%,复方鲜竹沥液整体质量不稳定;CA分析将对照制剂和F厂家样品聚为一类,B厂家样品聚为一类,其他4个厂家样品聚为一类;OPLS-DA分析筛选出(+)-南烛木树脂酚-3α-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、原儿茶酸等6个差异性成分。结论所建方法简便、准确,可用于复方鲜竹沥液的质量控制与评价。 展开更多
关键词 复方鲜竹沥液 对照制剂 质量评价 高效液相色谱法 指纹图谱 化学计量学 含量测定
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基于ICP-MS和对照制剂的牛黄清胃丸中重金属及有害元素残留量测定及风险评估 被引量:39
8
作者 聂黎行 查祎凡 +4 位作者 左甜甜 金红宇 于健东 戴忠 马双成 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期82-87,共6页
为了解牛黄清胃丸中重金属及有害元素整体残留情况,从全国31个省区抽取了18个厂家的49批次样品,并创新性地将风险评估和对照制剂引入中药外源性污染评价。采用电感耦合等离子体质谱法建立了铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)的测... 为了解牛黄清胃丸中重金属及有害元素整体残留情况,从全国31个省区抽取了18个厂家的49批次样品,并创新性地将风险评估和对照制剂引入中药外源性污染评价。采用电感耦合等离子体质谱法建立了铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)的测定方法。按照危害识别、危害特征描述、暴露评估和风险描述的程序进行风险评估,并制定了该品种中铅、镉、砷、汞、铜的残留限量。结果显示,各元素危害伤值大小顺序为铅>砷>铜>汞>镉,牛黄清胃中重金属及有害元素的总危害指数大于1,提示品种存在一定的健康风险.在拟定限度下,对照制剂中5种元素均未超标,样品中镉、铜均未超标,铅、砷、汞超标率分别为12%,12%,14%。首次提出了中成药中重金属及有害元素风险评估的一般步骤,为其他中成药的风险评估和限量制定提供了示范和参考。 展开更多
关键词 牛黄清胃丸 重金属 有害元素 风险评估 残留限量 电感耦合等离子体质谱 对照制剂
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中药对照制剂研制指导原则和技术要求 被引量:33
9
作者 聂黎行 戴忠 马双成 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第19期3672-3675,共4页
中药对照制剂是中药标准物质发展的新形式。为指导该标准物质的建立,规范其研究及在国家药品标准中的应用,提出本指导原则。规定了中药对照制剂的定义,介绍其研制指导原则和技术要求,分析其在中药质量控制中的应用,并提出发展思路。对... 中药对照制剂是中药标准物质发展的新形式。为指导该标准物质的建立,规范其研究及在国家药品标准中的应用,提出本指导原则。规定了中药对照制剂的定义,介绍其研制指导原则和技术要求,分析其在中药质量控制中的应用,并提出发展思路。对照制剂在中药质量控制中有广泛的应用前景,探索并推行以中药对照制剂为对照的质量评价体系具有实际意义。 展开更多
关键词 中药 对照制剂 标准物质 指导原则 技术要求 质量控制
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基于对照制剂的牛黄清胃丸全处方鉴别研究和等级初评价 被引量:17
10
作者 聂黎行 查祎凡 +4 位作者 胡晓茹 张南平 戴忠 于健东 马双成 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第22期5320-5327,共8页
目的对牛黄清胃丸进行全处方鉴别和等级初评价。方法对现行标准规定的显微特征进行总结,新建了番泻叶、石膏的显微鉴别方法和人工牛黄、大黄、冰片的薄层鉴别方法,改进了薄荷的显微鉴别方法,实现了17个药味的全处方鉴别。研制牛黄清胃... 目的对牛黄清胃丸进行全处方鉴别和等级初评价。方法对现行标准规定的显微特征进行总结,新建了番泻叶、石膏的显微鉴别方法和人工牛黄、大黄、冰片的薄层鉴别方法,改进了薄荷的显微鉴别方法,实现了17个药味的全处方鉴别。研制牛黄清胃丸对照制剂,将其作为随行对照应用于样品的全处方鉴别,对制剂的质量等级进行初评价。结果 18个厂家的48批样品的等级初评价结果为10批优质,37批合格,1批不合格。结论所建方法准确、简便、客观,可更加全面地控制牛黄清胃丸的质量,并为进一步建立药品等级标准提供了研究思路和实验基础。 展开更多
关键词 牛黄清胃丸 全处方鉴别 等级初评价 对照制剂 人工牛黄 麦冬 栀子 黄芩 黄柏 枳实 大黄 薄荷 玄参 甘草 连翘 冰片 菊花 石膏 番泻叶 桔梗 牵牛子 显微特征
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中药对照制剂自身对照法用于桂枝茯苓胶囊的质量评价 被引量:7
11
作者 耿婷 张在娟 +4 位作者 李艳静 丁岗 毕宇安 王振中 萧伟 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第21期4127-4132,共6页
以桂枝茯苓胶囊(GZFL)为例,提出以中药对照制剂作为标准物质随行生成指纹图谱代替对照指纹图谱对中药复方制剂进行质量评价,消除因仪器和色谱柱等实验条件不同引入的误差,同时解决无对照指纹图谱不能拟合的问题。采用2010年版《中国... 以桂枝茯苓胶囊(GZFL)为例,提出以中药对照制剂作为标准物质随行生成指纹图谱代替对照指纹图谱对中药复方制剂进行质量评价,消除因仪器和色谱柱等实验条件不同引入的误差,同时解决无对照指纹图谱不能拟合的问题。采用2010年版《中国药典》收录的GZFL质量标准(指纹图谱和多成分含量测定)对所制成的对照制剂进行质量合格性评价;在不同仪器、色谱柱等实验条件下,分别以对照制剂随行生成指纹图谱和对照指纹图谱为指标对多批出厂检验合格的GZFL样品进行质量评价对比研究,考察对照制剂评价复方药物的可行性;以稳定性试验考察结果为参考,确定GZFL对照制剂作为标准物质的包装和保质期。结果发现,以GZFL对照制剂随行生成指纹图谱评价样品较对照指纹图谱评价可消除因仪器和色谱柱等实验条件不同引入的误差;0~6月的加速和长期稳定性实验研究结果显示,对照制剂在双层铝塑包装条件下质量稳定,说明对照制剂可采用该包装条件进行储存。研究表明,GZFL对照制剂可以作为标准物质代替对照指纹图谱随行生成指纹图谱对GZFL进行质量评价。 展开更多
关键词 中药对照制剂 桂枝茯苓胶囊 指纹图谱 质量评价
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牛黄清胃丸对照制剂的建立 被引量:4
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作者 聂黎行 查祎凡 +5 位作者 何风艳 刘静 李静 戴忠 于健东 马双成 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期1738-1750,共13页
目的:建立牛黄清胃丸对照制剂,并对其进行标定。方法:优选道地优质原料制备对照制剂。采用显微和薄层色谱法进行全处方鉴别。分别采用薄层色谱、气相色谱-串联质谱、高效液相色谱法检查土大黄苷、留兰香和非法染色。分别采用电感耦合等... 目的:建立牛黄清胃丸对照制剂,并对其进行标定。方法:优选道地优质原料制备对照制剂。采用显微和薄层色谱法进行全处方鉴别。分别采用薄层色谱、气相色谱-串联质谱、高效液相色谱法检查土大黄苷、留兰香和非法染色。分别采用电感耦合等离子体质谱、气质联用、免疫亲和柱-高效液相色谱-柱后光化学衍生、离子色谱法测定重金属及有害元素、农药、黄曲霉毒素、二氧化硫等有害残留。采用超高效液相色谱法测定黄柏、栀子、连翘、菊花、枳实、黄芩、甘草、大黄含量,并建立指纹图谱。最后对对照制剂的均匀性和稳定性加以评估。结果:经全处方鉴别,可检出所有17个药味;真实性和安全性检查结果显示,无化工染料染色或混伪品掺伪,有害残留低。建立的指纹图谱含43个特征峰。盐酸小檗碱、栀子苷、连翘酯苷A、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、橙皮苷、黄芩苷、甘草酸、大黄酚含量分别为1.91、1.65、2.17、0.67、1.20、3.62、0.83、0.16 mg·g^-1。均匀性和稳定性符合规定。结论:牛黄清胃丸对照制剂的建立,为制剂的质量评价和控制提供了实物对照,并为中药对照制剂的研制和应用提供了示范和参考。 展开更多
关键词 牛黄清胃丸 对照制剂 标定 性状 鉴别 检查 指纹图谱 含量测定 均匀性 稳定性
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内标定量指纹图谱法筛选冠心苏合丸对照制剂 被引量:5
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作者 孙国祥 张宇 +1 位作者 高嘉悦 刘中博 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期642-647,共6页
目的建立冠心苏合丸(Guanxin Suhe Pill,GXSHP)HPLC内标定量指纹图谱,用内标定量指纹图谱法选出冠心苏合丸对照制剂,为冠心苏合丸的质量控制提供对照制剂控制法。方法采用AgilentPoroshell 120SBC18色谱柱(150mm×4.6mm,2.... 目的建立冠心苏合丸(Guanxin Suhe Pill,GXSHP)HPLC内标定量指纹图谱,用内标定量指纹图谱法选出冠心苏合丸对照制剂,为冠心苏合丸的质量控制提供对照制剂控制法。方法采用AgilentPoroshell 120SBC18色谱柱(150mm×4.6mm,2.7μm),流动相为水-甲醇(均含0.2%醋酸),梯度洗脱,体积流量0.5mL/min,柱温(25.00±0.15)℃,紫外检测波长为275nm,进样量5此。采用内标定量指纹法整体鉴定12批次GXSHP(S1~S12)质量,根据本方法评价结果选出冠心苏合丸对照制剂。结果以内标物峰为参照峰,确定36个共有指纹峰,以加入固定浓度内标为基准建立了GXSHP-HPLC内标定量指纹图谱。用内标定量指纹法鉴别出s3、s5~s7、s9质量极好,s4、S8、s10、s11质量很好,s1、s2质量好,S12质量为劣,根据该方法评价结果,最终确定s3、s5~S7、S9可作为冠心苏合丸对照制剂。结论内标定量指纹法可以减少对照品的使用,校正指纹图谱变化,提高测定结果的准确性,选出的对照制剂生成冠心苏合丸对照制剂指纹图谱可用于大批量冠心苏合丸的质量控制,具有重大的实际应用意义。 展开更多
关键词 冠心苏合丸 对照制剂 内标定量指纹法 高效液相色谱指纹图谱 定量分析 系统指纹定量法
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基于对照制剂的沉香化气丸多组分含量测定研究 被引量:4
14
作者 陈馥 周颖仪 +3 位作者 李华 聂黎行 戴忠 马双成 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期1771-1780,共10页
目的:建立沉香化气丸的多组分含量测定方法;研制沉香化气丸对照制剂,随行测定,并将其用于质量评价。方法:采用GC法测定乙酸龙脑酯、百秋李醇、吉马酮、去氢木香内酯4个成分的含量,使用DB-17毛细管柱(30 m×0.25 mm,膜厚度为0.25μm)... 目的:建立沉香化气丸的多组分含量测定方法;研制沉香化气丸对照制剂,随行测定,并将其用于质量评价。方法:采用GC法测定乙酸龙脑酯、百秋李醇、吉马酮、去氢木香内酯4个成分的含量,使用DB-17毛细管柱(30 m×0.25 mm,膜厚度为0.25μm),程序升温,进样口温度为200℃,检测器(FID)温度为250℃,分流比为5∶1;采用HPLC法测定沉香四醇的含量,使用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,检测波长252 nm,流速1 mL·min^-1,柱温40℃,进样量20μL;采用UPLC波长切换法同时测定甘草苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、甘草酸、木香烃内酯和广藿香酮6个成分的含量,使用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,分段变波长测定,流速0.8 mL·min^-1,柱温35℃,进样量2μL。研制沉香化气丸对照制剂,随行测定,并将其用于质量评价。结果:对照制剂中的沉香四醇、百秋李醇、甘草苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、甘草酸、去氢木香内酯和木香烃内酯的总量、广藿香酮含量分别为0.150、0.39、0.33、0.82、5.53、0.88、1.17、0.20 mg·g^-1;37批样品中百秋李醇、甘草苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、甘草酸、去氢木香内酯和木香烃内酯的总量、广藿香酮的含量测定结果分别为0.02~0.20、0.18~0.75、0.49~3.03、4.13~12.26、0.38~0.86、0.28~2.75、0.13~0.33 mg·g^-1,4家生产企业的37批样品均有组分未能达到拟定的含量限度(百秋李醇、沉香四醇、甘草苷、橙皮苷、甘草酸、去氢木香内酯和木香烃内酯的总量、广藿香酮、芸香柚皮苷的含量限度分别为0.11、0.030、0.21、1.67、0.67、0.53、0.10、0.41 mg·g^-1),22批样品未检出沉香四醇。结论:所建方法准确、简便、客观,可更加全面地控制沉香化气丸的质量。 展开更多
关键词 沉香化气丸 对照制剂 多组分含量测定 乙酸龙脑酯 百秋李醇 吉马酮 去氢木香内酯 沉香四醇 甘草苷 芸香柚皮苷 橙皮苷 甘草酸 木香烃内酯 广藿香酮 气相色谱法 高效液相色谱法 超高效液相色谱法
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基于超高效液相色谱法和对照制剂的牛黄清胃丸指纹图谱研究和质量等级初评价 被引量:7
15
作者 查祎凡 聂黎行 +2 位作者 于健东 戴忠 马双成 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第17期1438-1441,共4页
目的将对照制剂引入牛黄清胃丸的指纹图谱研究,对样品的质量等级进行初评价。方法采用超高效液相色谱法,色谱柱为AQUITY UPLC BEH C18柱,流动相为乙腈(含 0. 5 %甲酸)-0. 5 %甲酸梯度洗脱,流速为0.2 mL·min^-1 ,进样量2 μL,柱温40... 目的将对照制剂引入牛黄清胃丸的指纹图谱研究,对样品的质量等级进行初评价。方法采用超高效液相色谱法,色谱柱为AQUITY UPLC BEH C18柱,流动相为乙腈(含 0. 5 %甲酸)-0. 5 %甲酸梯度洗脱,流速为0.2 mL·min^-1 ,进样量2 μL,柱温40 检测波长254 nm。与对照品和对照药材比较,确定特征峰及其归属。以牛黄清胃丸对照制剂为随行实物对照,计算 1 8个厂家4 9批样品指纹图谱的相似度,并对其质量等级进行初评价。结果样品相似度在0. 76 ~0. 9 8之间, 4 9批相似度大于0 .7 5 ,达到二等限度,2 4批样品相似度大于0.90,达到一等限度。结论所建方法简便、准确、快速,可用于牛黄清胃丸的质量控制和等级评价,也可为中成药的质量等级研究提供参考。 展开更多
关键词 牛黄清胃丸 对照制剂 质量等级 指纹图谱 超高效液相色谱法
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基于对照制剂的复方丹参片质量评价新模式探讨 被引量:13
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作者 林敬开 聂黎行 +4 位作者 姚力 白桂昌 罗轶 戴忠 马双成 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期1751-1761,共11页
目的:以对照制剂为参照物,结合多组分含量测定,建立复方丹参片质量评价新模式。方法:采用YMC Hydrosphere C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长28... 目的:以对照制剂为参照物,结合多组分含量测定,建立复方丹参片质量评价新模式。方法:采用YMC Hydrosphere C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长280 nm,同时测定复方丹参片中丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B 4个丹参水溶性成分的含量。采用SHISEIDO CAPCELL PAK C18 MGⅡ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,以Alltech 3300蒸发光散射检测器检测,漂移管温度55℃,氮气流速2.0 L·min^-1,同时测定复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd 5个三七皂苷类成分的含量。制备复方丹参片对照制剂,将其作为随行对照应用于样品中丹参水溶性成分和三七皂苷类成分的含量测定,对样品的质量进行评价。结果:丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd 9个成分在一定浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r不低于0.999 5;平均回收率(n=6)为97.5%~102.6%。11个厂家19批样品中,8批样品中丹参水溶性成分及三七皂苷类成分的含量分别相当于对照制剂的量均≥90.0%,占样品总批数的42.1%,11批样品中丹参水溶性成分及三七皂苷类成分的含量分别相当于对照制剂的量≥70%且<90%,占样品总批数的57.9%。不同厂家产品的质量差异较大。结论:建立的质量评价模式可反映复方丹参片的质量优劣,为建立中成药质量评价新模式提供借鉴和参考。 展开更多
关键词 复方丹参片 中药复方制剂 丹参 三七 冰片 对照制剂 质量评价模式 丹参水溶性成分 三七皂苷类成分 高效液相色谱
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基于对照制剂的抗宫炎片质量评价新模式的探讨 被引量:6
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作者 邬秋萍 许妍 +4 位作者 罗跃华 周国平 周志强 袁铭铭 聂黎行 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期1762-1770,共9页
目的:探讨抗宫炎片的质量评价新模式。方法:采用薄层色谱法对抗宫炎片进行全方药味鉴别研究,采用高效液相色谱法对方中广东紫珠、乌药进行含量测定以及指纹图谱相似度研究,并将对照制剂作为随行对照,对不同企业的抗宫炎片样品进行质量... 目的:探讨抗宫炎片的质量评价新模式。方法:采用薄层色谱法对抗宫炎片进行全方药味鉴别研究,采用高效液相色谱法对方中广东紫珠、乌药进行含量测定以及指纹图谱相似度研究,并将对照制剂作为随行对照,对不同企业的抗宫炎片样品进行质量优劣评价。结果:5个生产企业18批样品中有7批的含量及相似度测定值均高于对照制剂测定值的90%,6批的去甲异波尔定含量低于拟定限度(1.12 mg·g^-1),其他5批样品均符合拟定限度要求。结论:所建立的方法能更加全面地控制抗宫炎片的质量,并可对其质量优劣进行初评价,为进一步建立中成药质量评价新模式提供了示范和参考。 展开更多
关键词 抗宫炎片 质量评价新模式 全方药味鉴别 广东紫珠 乌药 含量测定 指纹图谱 对照制剂 去甲异波尔定 初评价
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基于对照制剂的灵芝制剂HPLC三萜指纹图谱化学计量学分析 被引量:2
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作者 于新兰 王雪 +1 位作者 严丽 孙磊 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期298-304,共7页
目的建立基于对照制剂的三萜指纹图谱结合化学计量学分析的方法,测定89批样品以评价灵芝制剂的质量。方法样品经甲醇超声提取,采用Agilent TC C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.02%磷酸水溶液进行梯度洗脱,检测波长为254... 目的建立基于对照制剂的三萜指纹图谱结合化学计量学分析的方法,测定89批样品以评价灵芝制剂的质量。方法样品经甲醇超声提取,采用Agilent TC C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.02%磷酸水溶液进行梯度洗脱,检测波长为254 nm,并使用主成分分析和聚类热图分析方法对数据进行统计。结果建立的指纹图谱共计56个特征峰。样品指纹图谱经与对照制剂比对,发现基本上所有企业都使用赤芝生产灵芝制剂。经主成分分析、聚类热图分析和相似度分析,可将各企业样品分为三类,第一类特征峰种类和峰面积与对照制剂较一致,质量较好;第二类特征峰种类与对照制剂较一致但峰面积偏小,质量一般;第三类与对照制剂差异很大,为问题样品。区分各类样品的强特征峰为峰26、31、24、32和18。结论该法全面、准确,具有专属性,可用于灵芝制剂三萜成分的整体质量评价。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 灵芝 三萜 指纹图谱 对照制剂
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复方穿心莲片中2种成分含量测定及质量评价 被引量:2
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作者 黄澜 朱樵苏 +2 位作者 段营辉 陈惠玲 李玲玲 《中国药物评价》 2021年第3期219-223,共5页
目的:基于对照制剂,结合多组分含量测定,建立复方穿心莲片质量评价新模式。方法:采用Waters XBridge C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(27∶73)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),柱温35℃,检测波长225 nm和254 nm,同... 目的:基于对照制剂,结合多组分含量测定,建立复方穿心莲片质量评价新模式。方法:采用Waters XBridge C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(27∶73)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),柱温35℃,检测波长225 nm和254 nm,同时测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。按处方及标准工艺制备复方穿心莲片对照制剂,并以上述2个成分的含量测定结果作为随行对照,开展样品的质量评价。结果:穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯分别在0.002189~0.2189 mg·mL^(-1)和0.002044~0.2044 mg·mL^(-1)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r均为1.0000;平均回收率(n=6)分别为96.3%(RSD=1.1%)和95.3%(RSD=0.3%)。根据对照制剂及样品的测定结果,拟定适当的限度标准并将满足限度要求的复方穿心莲片的质量分为三级,10个厂家40批样品中,一、二级品各为4批,均占样品总量的10%;未满足限度要求的不合格品为25批,占样品总量的62.5%,可见复方穿心莲片的产品质量亟待提高且不同厂家产品的质量差异较大。结论:所建立的质量评价模式可初步反映复方穿心莲片的质量优劣,可为该品种的质量监管提供科学可靠的技术参考。 展开更多
关键词 复方穿心莲片 穿心莲内酯 脱水穿心莲内酯 对照制剂 质量评价
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Natural history of Barrett's esophagus 被引量:3
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作者 Rao Milind Stephen E Attwood 《World Journal of Gastroenterology》 SCIE CAS CSCD 2012年第27期3483-3491,共9页
The natural history of Barrett's esophagus (BE) is difficult to quantify because,by definition,it should describe the course of the condition if left untreated.Pragmatically,we assume that patients with BE will re... The natural history of Barrett's esophagus (BE) is difficult to quantify because,by definition,it should describe the course of the condition if left untreated.Pragmatically,we assume that patients with BE will receive symptomatic treatment with acid suppression,usually a proton pump inhibitor,to treat their heartburn.This paper describes the development of complications of stricture,ulcer,dysplasia and adenocarcinoma from this standpoint.Controversies over the definition of BE and its implications in clinical practice are presented.The presence of intestinal metaplasia and its relevance to cancer risk is discussed,and the need to measure the extent of the Barrett's epithelium (long and short segments) using the Prague guidelines is emphasized.Guidelines and international consensus over the diagnosis and management of BE are being regularly updated.The need for expert consensus is important due to the lack of randomized trials in this area.After searching the literature,we have tried to collate the important studies regarding progression of Barrett's to dysplasia and adenocarcinoma.No therapeutic studies yet reported show a clear reduction in the development of cancer in BE.The effect of pharmacological and surgical intervention on the natural history of Barrett's is a subject of ongoing research,including the Barrett's Oesophagus Surveillance Study and the aspirin and esomeprazole cancer chemoprevention trial with interesting results.The geographical variation and the wide range of outcomes highlight the difficulty of providing an individualized risk profile to patients with BE.Future studies on the interaction of genome wide abnormalities in Barrett's and their interaction with environmental factors may allow individualization of the risk of cancer developing in BE. 展开更多
关键词 Barrett's esophagus Columnar lined esoph-agus DYSPLASIA Adenocarcinoma GASTROESOPHAGEALREFLUX Surgery
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