X射线荧光光谱法测定铜精矿中铜的不确定度评定

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作者 陈嬿娉 刘志英 +4 位作者 李明茂 章新亮 刘奇 王丽丽 袁江山 《江西化工》 CAS 2023年第5期33-37,共5页

建立微波消解-能量色散X射线荧光光谱法测定铜精矿中铜含量的不确定度评定方法。依据不确定度评定要求和该方法测定铜精矿中铜含量的数学模型,分别计算标准溶液配制、标准曲线拟合、试样称量、试样消解、消解液定容、测试重复性各自引... 建立微波消解-能量色散X射线荧光光谱法测定铜精矿中铜含量的不确定度评定方法。依据不确定度评定要求和该方法测定铜精矿中铜含量的数学模型,分别计算标准溶液配制、标准曲线拟合、试样称量、试样消解、消解液定容、测试重复性各自引入的相对标准不确定度,得到扩展不确定度。采用置信概率为95%,铜精矿中铜含量测定结果为(16.59±1.40)%。影响结果不确定度的主要分量的贡献依次为测试重复性、校准曲线拟合、试样消解、标准溶液配制、试样称量及消解液定容。 展开更多

关键词 不确定度 能量色散X射线荧光光谱法(edxrf) 铜精矿 铜

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X射线荧光光谱在岩石分析中的应用评介 被引量：10

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作者 王祎亚 王毅民 +2 位作者 高新华 邓赛文 李松 《冶金分析》 CAS 北大核心 2020年第10期1-11,共11页

X射线荧光光谱(XRF)在岩石分析中的应用是其在地质材料领域分析应用的基础。文章以硼酸盐熔融制样、高精密度全自动化现代XRF仪器及软件和基体效应数学校正等为主的现代XRF理论与技术方法的引入、消化、研发及应用,多种标准物质系列的... X射线荧光光谱(XRF)在岩石分析中的应用是其在地质材料领域分析应用的基础。文章以硼酸盐熔融制样、高精密度全自动化现代XRF仪器及软件和基体效应数学校正等为主的现代XRF理论与技术方法的引入、消化、研发及应用,多种标准物质系列的形成与实际应用研究工作,直接压片法岩石多元素精确分析的研究与应用和用能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)进行岩石主次组分准确分析的探索等方面较全面地评介了XRF分析技术在我国岩石分析中应用的历史发展和已取得的重要成果。最后评介了这些成果的历史和现实意义:XRF作为一种快速、准确、高自动化的现代仪器分析方法已基本“替代”了传统的化学方法中主、次、痕量元素的分析,而成为当今地质材料多元素分析的主导方法。文章特别强调了在超细标准物质研制与超细样品制备方面的研究工作以及该项研究的意义和可能的深远影响,美国国家标准与技术研究院(NIST)在这方面的研究工作标志着这将是地质分析技术研究的一个新的研究方向。引文161篇。 展开更多

关键词 X射线荧光光谱(XRF) 岩石全分析 熔融制样 粉末压片 基体效应校正 能量色散X射线荧光光谱(edxrf) 超细样品分析 历史发展

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直接粉末进样-能量色散X射线荧光光谱法测定地质样品中多种组分 被引量：11

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作者 龚仓 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期21-28,共8页

为提高现场快速分析的能力,充分发挥小型实验室设备的功能,实验采用能量色散X射线荧光光谱仪,直接使用粉末样品分析常规地质样品中的多种组分。用理论α系数和康普顿内标校正基体效应和谱线重叠干扰,直接将粉碎加工到200目(74μm)的样... 为提高现场快速分析的能力,充分发挥小型实验室设备的功能,实验采用能量色散X射线荧光光谱仪,直接使用粉末样品分析常规地质样品中的多种组分。用理论α系数和康普顿内标校正基体效应和谱线重叠干扰,直接将粉碎加工到200目(74μm)的样品放在液体塑料盒中进行测量。对地质样品标准物质进行样品用量试验表明,样品用量大于3.0g时,测量结果趋于稳定或者在认定值的准确度控制范围内变动,实验时选取4.0g作为样品用量。精密度试验表明,除组分La、Ce、Sn、W、U和Na_2O的相对标准偏差(RSD,n=12)大于10%外,其他组分的RSD都小于10%,尤其是组分Ti、Mn、Co、Rb、Sr、SiO_2、K_2O、CaO和Fe_2O_3的RSD都在1%以下。通过对未参加回归的标准物质的验证,参照《地球化学普查(比例尺1∶50 000)规范样品分析技术要求补充规定》,该法对常规地质样品可定量分析Ti、V、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Th、U、K_2O、CaO和Fe_2O_3等19种组分,近似定量分析Ce和W,半定量分析Cr、La、Sn、SiO_2和Na_2O。由于将样品放入液体塑料盒中进行测量,无需压片制样设备,该法适合野外现场分析应用。 展开更多

关键词 能量色散X射线荧光光谱法(edxrf) 地质样品 直接粉末进样

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粉末压片-能量色散X射线荧光光谱法测定钛精矿中6种组分 被引量：5

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作者 霍红英 邹敏 +1 位作者 张天益 叶强蔺 《冶金分析》 CAS 北大核心 2019年第9期26-31,共6页

采用化学湿法分析时,钛精矿中钛极易水解并形成难溶的偏钛酸析出,给分析带来极大的阻碍,同时分析周期长,方法繁杂。实验采用粉末压片法制样,能量色散X射线荧光光谱法(EDXRF)同时测定钛精矿中硫、磷、氧化锰、五氧化二钒、氧化钙、氧化... 采用化学湿法分析时,钛精矿中钛极易水解并形成难溶的偏钛酸析出,给分析带来极大的阻碍,同时分析周期长,方法繁杂。实验采用粉末压片法制样,能量色散X射线荧光光谱法(EDXRF)同时测定钛精矿中硫、磷、氧化锰、五氧化二钒、氧化钙、氧化镁。选取钛精矿粒度为40μm,以硼酸为粘连剂,压片压力为25 MPa,保压时间为60 s压制光滑、无裂痕的样片。选用4~5个钛精矿标准样品制作校准曲线,同时采用基本参数法进行基体效应的校正,各待测组分校准曲线的线性相关系数均不小于0.997,各组分检出限为0.000 49%~0.076%。按照实验方法测定钛精矿样品中硫、磷、氧化锰、五氧化二钒、氧化钙、氧化镁,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.71%~7.9%;方法用于测定两个钛精矿标准样品中硫、磷、氧化锰、五氧化二钒、氧化钙、氧化镁,测定值与认定值结果一致。 展开更多

关键词 粉末压片 能量色散X射线荧光光谱法(edxrf) 钛精矿 硫 磷 氧化锰 五氧化二钒 氧化钙 氧化镁

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最优化算法与纯元素谱剥离相结合的能量色散X射线荧光谱解谱方法 被引量：4

5

作者 刘明博 廖学亮 +3 位作者 胡学强 韩冰 沈学静 王海舟 《冶金分析》 CAS 北大核心 2019年第8期19-22,共4页

在进行能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)解谱时,如果给定样品的元素构成,采用纯元素谱图剥离的方式会更加合理,但由于每个元素的谱线都不止一条,如果仅仅针对主线对齐做剥离,会导致结果的严重失真,同时剥离次序对解谱结果有较大影响。介绍... 在进行能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)解谱时,如果给定样品的元素构成,采用纯元素谱图剥离的方式会更加合理,但由于每个元素的谱线都不止一条,如果仅仅针对主线对齐做剥离,会导致结果的严重失真,同时剥离次序对解谱结果有较大影响。介绍了一种最优化算法与纯元素谱剥离相结合的EDXRF解谱方法,该方法以多个纯元素谱的强度大小和峰位漂移道数作为变量构建残差方程,并用最优化计算的方法去调整,直至残差达到极小。实验采用强度顺序剥离、能量顺序剥离和最优化算法拟合3种方法分别对谱线重叠较为严重的LaCe-Pr-Nd混合液样品的L系谱线进行了解析,结果表明最优化计算方法拟合的谱图与原始谱的残差(1 415.0)比另两种方法(166 094.0和3 192.7)大幅度缩小,拟合谱与原始谱更为吻合,并且方法在实现时对初值不敏感,解谱精度也不依赖于剥离次序。 展开更多

关键词 能量色散X射线荧光光谱(edxrf) 解谱 最优化计算 纯元素谱剥离 稀土

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基于能量色散X射线荧光光谱技术检测大米中镉的研究 被引量：4

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作者 桑晓霞 马江媛 +1 位作者 温丹华 黄登宇 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第8期268-272,共5页

建立了基于能量色散型X射线荧光光谱(Energy dispersive X-ray fluorescence spectrometry,EDXRF)技术检测大米中镉的方法。将大米进行前处理,对大米粒径、检测时间、压片压力、含水量和大米质量这5个条件参数进行优化,从精密度、重复... 建立了基于能量色散型X射线荧光光谱(Energy dispersive X-ray fluorescence spectrometry,EDXRF)技术检测大米中镉的方法。将大米进行前处理,对大米粒径、检测时间、压片压力、含水量和大米质量这5个条件参数进行优化,从精密度、重复性、稳定性和加标回收率4个方面进行方法学评价。结果表明,最优条件为:大米粒径140目,检测时间180 s,压片压力40 MPa下压制30 s,含水量<5%,大米质量5.00 g。EDXRF法精密度、重现性、稳定性的相对标准偏差分别为0.11%、0.05%、0.45%,平均加标回收率为114.8%,加标量在0.1~0.5 mg/kg时,相关系数为0.9982。最后对EDXRF法和石墨炉原子吸收光谱法测量结果进行比较,相关系数达到0.9814。说明新建立的EDXRF方法能够满足快速检测的要求。 展开更多

关键词 大米 镉 能量色散型X 射线荧光光谱(edxrf) 快速检测

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基于能量色散X射线荧光光谱法的润滑油硫含量测定 被引量：2

7

作者 雷蕾 孙硕 +1 位作者 温家德 王慧娟 《汽车工艺与材料》 2019年第4期53-55,59,共4页

建立了利用能量色散X射线荧光光谱法(EDXRF)测定润滑油中硫含量的方法,无需样品处理,分析速度快、准确度高、精密度良好,对两个实际样品分别在1 500μg/g、5 000μg/g和8 000μg/g的加标浓度下进行了回收试验,回收率为86.24%～97.90%(RS... 建立了利用能量色散X射线荧光光谱法(EDXRF)测定润滑油中硫含量的方法,无需样品处理,分析速度快、准确度高、精密度良好,对两个实际样品分别在1 500μg/g、5 000μg/g和8 000μg/g的加标浓度下进行了回收试验,回收率为86.24%～97.90%(RSD≤0.787%)。该方法中硫含量的标准曲线线性范围为10～20 000μg/g,用该方法检测了3种样品,将试验结果与ICP-AES法和紫外荧光法进行对比,结果表明该方法对硫含量的检测在较宽范围内有令人满意的结果,可以应用于润滑油中硫含量的快速检测。 展开更多

关键词 能量色散X射线荧光光谱法(edxrf) 润滑油 硫含量

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手持式能量色散X-射线荧光光谱法测定水泥产品中SO3的含量

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作者 王金砖 周骏贵 +4 位作者 吴海娟 梁峙 黄臻 夏前锋 王兵 《硅酸盐通报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期1746-1749,1765,共5页

水泥产品中三氧化硫(SO_3)的含量对其性能影响明显,因此对其含量测定尤为重要。本研究采用手持式能量色散X-射线荧光光谱技术快速测定水泥产品中SO_3的含量,优化了SO_3的测试条件,构建了SO_3含量测定的校准工作曲线。结果表明:8种不同... 水泥产品中三氧化硫(SO_3)的含量对其性能影响明显,因此对其含量测定尤为重要。本研究采用手持式能量色散X-射线荧光光谱技术快速测定水泥产品中SO_3的含量,优化了SO_3的测试条件,构建了SO_3含量测定的校准工作曲线。结果表明:8种不同种类的普通硅酸盐水泥校准样品中SO_3含量在0.31%~3.16%范围内呈线性关系,相关系数大于0.99。运用该校准工作曲线进行普通硅酸盐水泥和复合硅酸盐水泥产品中SO_3含量的测定,手持式能量色散X-射线荧光光谱法的测定结果与实验室标准法相当。 展开更多

关键词 能量色散X-射线荧光光谱法(edxrf) 校准工作曲线 水泥产品 三氧化硫

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安徽骆冲窑青白瓷化学组成的EDXRF分析研究 被引量：7

9

作者 崔名芳 朱建华 《中国科学技术大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期132-137,共6页

骆冲窑始烧于五代时期,是繁昌窑早期阶段的代表性窑口.运用能量色散X射线荧光光谱法(EDXRF)对骆冲窑青白瓷胎、釉样品的化学组成进行分析,并比较了其与唐五代时期的定窑白瓷、五代时期的景德镇窑白瓷和青山窑白瓷的异同;同时对其白度值... 骆冲窑始烧于五代时期,是繁昌窑早期阶段的代表性窑口.运用能量色散X射线荧光光谱法(EDXRF)对骆冲窑青白瓷胎、釉样品的化学组成进行分析,并比较了其与唐五代时期的定窑白瓷、五代时期的景德镇窑白瓷和青山窑白瓷的异同;同时对其白度值、显微结构、吸水率和烧成温度等方面进行了考察分析.结果显示,骆冲窑青白瓷与定窑白瓷有很高的相似度,白度值可以媲美白瓷;样品胎体结构致密,已达到较高的烧造温度. 展开更多

关键词 骆冲窑 青白瓷 化学组成 显微结构 能量色散X射线荧光光谱法(edxrf)

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小型台式EDXRF现场快速测定深海沉积物中稀土元素 被引量：4

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作者 张颖 汪虹敏 +5 位作者 张辉 王赛 朱爱美 何连花 刘季花 李传顺 《海洋科学进展》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期32-42,共11页

为了提高海上现场调查中沉积物稀土元素质量分数测定的准确度,采用小型台式能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)对一个航次取得的3类(远洋黏土、硅质软泥和钙质软泥)75个印度洋深海沉积物中稀土元素Nd和Y的质量分数进行现场测定。与实验室... 为了提高海上现场调查中沉积物稀土元素质量分数测定的准确度,采用小型台式能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)对一个航次取得的3类(远洋黏土、硅质软泥和钙质软泥)75个印度洋深海沉积物中稀土元素Nd和Y的质量分数进行现场测定。与实验室电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定结果进行对比与相关性分析,建立现场测定深海沉积物中Nd和Y质量分数与15种稀土元素总质量分数的相关关系方程,以及沉积物中Nd与轻稀土总量、Y与重稀土总量的转换关系,3种类型深海沉积物稀土元素间相关关系基本可用同一线性关系表征,3种关系的相关系数都在0.96以上。采用太平洋和印度洋不同类型深海沉积物样品进行验证,通过转换关系估算出的轻、重稀土质量分数和总稀土量与实验室ICP-MS测定值基本吻合,相对偏差小于20%。结果表明,在大洋调查中小型台式EDXRF可应用于样品现场稀土元素质量分数的测定,这为调查现场及时了解大洋深海沉积物中稀土资源分布情况提供了一种重要可行测试手段。 展开更多

关键词 能量色散X射线荧光光谱仪(edxrf) 深海沉积物 稀土元素 现场分析

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基于新型滤波准直器的土壤重金属EDXRF检测方法 被引量：2

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作者 王蕾越 战可涛 尹亮 《北京化工大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期111-118,共8页

能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)的体积小、价格低,但测量土壤重金属含量的准确度和重复性较差。提出一种用于EDXRF的新型滤波准直器,设计了多档位滤光片以及可调啮合准直窗口,并验证了加装新型滤波准直器的EDXRF的测量重复性和准确性... 能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)的体积小、价格低,但测量土壤重金属含量的准确度和重复性较差。提出一种用于EDXRF的新型滤波准直器,设计了多档位滤光片以及可调啮合准直窗口,并验证了加装新型滤波准直器的EDXRF的测量重复性和准确性。结果表明,自制土壤样品测试中,加装滤波准直器后测得的Cr、Cu、Zn元素含量的标准差比安装前降低了50%以上;国家标准样品测试中,与加装滤波准直器前相比,加装后Cu、Zn、As、Pb、Cr、Hg元素含量的测量标准差分别降低了45.0%、42.8%、35.2%、23.1%、27.5%、91.7%,表明安装滤波准直器可以有效提升仪器测量的重复性;使用加装滤波准直器的EDXRF测定干燥土壤和含水率10%的土壤,发现降低含水率可以有效提升测量重复性。将自行设计的EDXRF与第三方检测机构的测试结果进行比较,发现二者测得的Pb、As、Cr、Zn、Cu元素含量基本一致或相差较小,说明自行设计的EDXRF对大部分元素含量具有较好的测量准确性。 展开更多

关键词 滤波准直器 土壤重金属检测 能量色散X射线荧光光谱法(edxrf)

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基于EDXRF光谱法的滤棒中痕量砷和铅的快速检测

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作者 秦燕华 刘巍 +4 位作者 刘姜瑾 练文柳 罗嘉 韩星 任建新 《烟草科技》 CAS CSCD 北大核心 2022年第7期40-46,共7页

为了全面监控烟用滤棒制备和使用过程中的痕量重金属水平,提高烟用滤棒的使用安全性,采用能量色散X射线荧光(EDXRF)光谱法,建立了滤棒中砷(As)和铅(Pb)的快速检测方法。结果表明:①方法的线性关系良好,方法回归方程的决定系数均大于0.98... 为了全面监控烟用滤棒制备和使用过程中的痕量重金属水平,提高烟用滤棒的使用安全性,采用能量色散X射线荧光(EDXRF)光谱法,建立了滤棒中砷(As)和铅(Pb)的快速检测方法。结果表明:①方法的线性关系良好,方法回归方程的决定系数均大于0.98,满足GB/T 27404—2008的要求;砷和铅分别在0.118~1.882 mg/kg和0.716~10.738 mg/kg范围内线性关系良好,其检出限分别为0.035和0.215 mg/kg;②与YC/T 316—2014中的方法进行对比,EDXRF光谱法测定结果与电感耦合等离子体质谱法的相对偏差和RSD均小于20%;该方法具有快速、较准确、操作简单、耗材少和耗时短等优点。该方法适用于烟用滤棒生产过程的质量控制和产品的质量监督。 展开更多

关键词 卷烟 滤棒 重金属 砷(As) 铅(Pb) 能量色散X射线荧光(edxrf)光谱法

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