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差示扫描量热仪(DSC)在本科实验教学中的实践与应用
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作者 张旭良 陈双影 +1 位作者 郭福水 郝连涛 《科技风》 2024年第16期85-87,共3页
通过利用差示扫描量热仪,我们设计了一堂本科生仪器演示实验——高密度聚乙烯熔点的测定。该实验是本科高分子材料专业课程“聚合物近代仪器分析”中的一部分,该演示实验可以帮助学生更深入地了解仪器的结构组成和原理,并学习如何优化... 通过利用差示扫描量热仪,我们设计了一堂本科生仪器演示实验——高密度聚乙烯熔点的测定。该实验是本科高分子材料专业课程“聚合物近代仪器分析”中的一部分,该演示实验可以帮助学生更深入地了解仪器的结构组成和原理,并学习如何优化实验条件和进行数据分析。此外,这个实验也为学生在科学研究方面继续深造打下了坚实的基础。 展开更多
关键词 扫描 实验教学 高密度聚乙烯
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基于差示扫描量热法的费托蜡非等温结晶动力学
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作者 谢浩东 张帆 +1 位作者 张胜振 陈胜利 《中国石油大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期209-216,共8页
以滴熔点为113、104、92、83、78和73℃的6种窄馏分费托蜡为研究对象,采用差示扫描量热法(DSC)研究其在不同冷却速率下的非等温结晶过程,应用Jeziorny法和莫志深法对结晶动力学参数进行理论预测,通过Kissinger方程计算非等温结晶活化能... 以滴熔点为113、104、92、83、78和73℃的6种窄馏分费托蜡为研究对象,采用差示扫描量热法(DSC)研究其在不同冷却速率下的非等温结晶过程,应用Jeziorny法和莫志深法对结晶动力学参数进行理论预测,通过Kissinger方程计算非等温结晶活化能。结果表明:不同蜡样品的非等温结晶过程相似,并且结晶过程依赖于冷却速率;所采用的动力学模型与试验数据吻合良好,Avrami指数n平均值在1~2之间,说明结晶过程为二次成核,成核后生长形成棒状或纤维状晶体;蜡样品的非等温结晶活化能越小或冷却速率越快,越容易发生结晶。 展开更多
关键词 费托蜡 扫描 非等温结晶 结晶动力学 结晶活化能
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差示扫描量热法测定石蜡熔点的研究
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作者 李淑杰 王刚 +2 位作者 李奕睿 张立军 马丽 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期165-171,共7页
采用差示扫描量热(DSC)技术,模拟石蜡熔点(冷却曲线法)测试过程,测定石蜡的熔点。研究了起始温度、终止温度、吹扫气(氮气)流量、升降温速率、试样质量、恒温时间、样品制备方式、升降温次数等对测试结果的影响,确定了DSC法测定石蜡熔... 采用差示扫描量热(DSC)技术,模拟石蜡熔点(冷却曲线法)测试过程,测定石蜡的熔点。研究了起始温度、终止温度、吹扫气(氮气)流量、升降温速率、试样质量、恒温时间、样品制备方式、升降温次数等对测试结果的影响,确定了DSC法测定石蜡熔点的适宜条件,考察了DSC法与标准方法(GB/T 2539—2008)的偏倚。结果表明,采用DSC法测定石蜡熔点时的升温速率宜为10℃/min,降温速率宜为5℃/min,试样在高于预估熔点20~30℃下熔融时间不应超过1 h。通过采用6台不同型号的DSC仪器对14个牌号石蜡样品进行测试,计算出DSC法与标准方法的偏倚为-1.14℃。DSC法操作简单、试样用量少、检测速率快、重复性好,可作为控制分析手段,快速准确地测定石蜡的熔点。 展开更多
关键词 扫描 熔点 石蜡 偏倚
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调制差示扫描量热法研究聚乳酸的结晶过程
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作者 雷雁洲 杨静晖 李岳红 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期137-141,共5页
本文分别采用了传统和调制差示扫描量热法(MDSC)研究了聚乳酸(PLA)的结晶过程,探索了MDSC中调制条件对结果的影响。结果表明,MDSC可以有效地分离PLA在受热过程中重叠的热效应,并将其分割为可逆曲线和不可逆曲线。MDSC模式下,随着升温速... 本文分别采用了传统和调制差示扫描量热法(MDSC)研究了聚乳酸(PLA)的结晶过程,探索了MDSC中调制条件对结果的影响。结果表明,MDSC可以有效地分离PLA在受热过程中重叠的热效应,并将其分割为可逆曲线和不可逆曲线。MDSC模式下,随着升温速率的提高,曲线的分辨率和灵敏度同时得到提高,PLA的冷结晶温度逐渐升高,并观察到在PLA的冷结晶峰伴随有α″晶型向α′晶型转变;而PLA熔融温度不随升温速率的变化而变化,较高的升温速率下观察到PLA α′向α的晶型转变和α晶型的熔融是同时进行的。较长的调制周期也会同时提高曲线的分辨率和灵敏度,但是不会对PLA的相变温度造成影响。 展开更多
关键词 调制扫描 聚乳酸 升温速率 调制周期 结晶
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热重和差示扫描量热分析技术在药物分析中的应用进展 被引量:1
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作者 刘毅 覃玲 +2 位作者 郭贤辉 陈华 裴宇盛 《中国药物警戒》 2024年第3期283-289,共7页
目的 探讨热重分析(TGA)和差示扫描量热分析(DSC)在药物分析中的应用,为药品质量控制奠定基础。方法 通过文献综述着重报道了这2种技术方法在水分含量分析、热稳定性研究、熔点测量、纯度分析、晶型分析等药物研究中的多方面应用研究情... 目的 探讨热重分析(TGA)和差示扫描量热分析(DSC)在药物分析中的应用,为药品质量控制奠定基础。方法 通过文献综述着重报道了这2种技术方法在水分含量分析、热稳定性研究、熔点测量、纯度分析、晶型分析等药物研究中的多方面应用研究情况。结果与结论 热重和差示扫描量热分析技术在药物的水分、熔点、纯度、晶型以及稳定性等相关分析中发挥重要作用,满足药品检验检测工作的更高分析需求。 展开更多
关键词 重分析 扫描分析 水分含 稳定性 熔点 纯度 晶型 安全性
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采用差示扫描量热法测定蜡滴熔点
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作者 李淑杰 汲永钢 +1 位作者 关旭 李奕睿 《石化技术与应用》 CAS 2024年第3期225-228,共4页
采用差示扫描量热(DSC)法测定蜡滴熔点,研究了升(降)温速率、升温次数对测试结果的影响,并在最优条件下考察了DSC法测蜡滴熔点的重复性、准确性和再现性。结果表明:确定熔融曲线终止边的拐点温度为DSC法的滴熔点;DSC法测蜡滴熔点的最优... 采用差示扫描量热(DSC)法测定蜡滴熔点,研究了升(降)温速率、升温次数对测试结果的影响,并在最优条件下考察了DSC法测蜡滴熔点的重复性、准确性和再现性。结果表明:确定熔融曲线终止边的拐点温度为DSC法的滴熔点;DSC法测蜡滴熔点的最优条件为:第1次升(降)温速率均为20℃/min,第2次升温速率为5℃/min;该方法的重复性在0~0.2℃,再现性在0~1.1℃,均满足GB/T 8026—2014的要求。 展开更多
关键词 扫描 滴熔点 微晶蜡 费托蜡 聚乙烯蜡 棕榈蜡
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差示扫描量热法测定ASA树脂玻璃化转变温度的测量不确定度评定
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作者 王铟琳 王志军 郝定靖 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期136-139,共4页
依据GB/T 19466.2—2004的方法,使用差示扫描量热仪对丙烯酸丁酯-苯乙烯-丙烯腈(ASA)树脂的玻璃化转变温度进行了测试,结合实验室的情况及实验过程对该法测定玻璃化转变温度可能的影响因素进行了分析,建立数学模型,分析不确定度分量的来... 依据GB/T 19466.2—2004的方法,使用差示扫描量热仪对丙烯酸丁酯-苯乙烯-丙烯腈(ASA)树脂的玻璃化转变温度进行了测试,结合实验室的情况及实验过程对该法测定玻璃化转变温度可能的影响因素进行了分析,建立数学模型,分析不确定度分量的来源,进行测量不确定度评估。通过综合考察重复性测量、天平引入的误差、标准物质的标准值等因素,计算出ASA树脂玻璃化转变温度测定结果的合成不确定度,通过本研究,明确了关键控制点。通过测量不确定度评定,充分反映出中心检测结果的可靠性及准确性,同时起到激励检测人员提高技术水平的目的。 展开更多
关键词 丙烯酸丁酯-苯乙烯-丙烯腈树脂 玻璃化转变温度 不确定度评定 扫描
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差示扫描量热法测定岩棉酸度系数研究
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作者 白静国 《新型建筑材料》 2024年第4期141-144,共4页
提出了一种基于差示扫描量热法的岩棉酸度系数测定方法。通过测试计算氢氧化钠梯度浓度标准物样品、氢氧化钠空白样品、差热-热重图谱的积分热流值,绘制出浓度-积分热流差标准工作曲线。将岩棉待测样品、氢氧化钠、标准物混合制备加内... 提出了一种基于差示扫描量热法的岩棉酸度系数测定方法。通过测试计算氢氧化钠梯度浓度标准物样品、氢氧化钠空白样品、差热-热重图谱的积分热流值,绘制出浓度-积分热流差标准工作曲线。将岩棉待测样品、氢氧化钠、标准物混合制备加内标物待测岩棉样品,测试加内标物待测岩棉样品的差热-热重图谱,计算待测样品以及加内标物待测岩棉样品的积分热流差,可计算得到待测样品的酸度系数。与传统的容量分析法相比,差示扫描量热法具有误差小、成本低、检测效率高的优点。 展开更多
关键词 岩棉 酸度系数 扫描
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基于差示扫描量热法的口服五维赖氨酸葡萄糖原辅料相容性研究
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作者 何虹 刘庄蔚 谭菊英 《大众科技》 2024年第2期82-86,共5页
为了考察口服五维赖氨酸葡萄糖中各原辅料的相容性,从而为评价及提高其质量提供依据,文章采用差示扫描量热法,通过测定及比较样品中主要成分——葡萄糖、盐酸赖氨酸、泛酸钙等单独的及各组分和相应辅料混合物的吸收曲线来判断其相容性,... 为了考察口服五维赖氨酸葡萄糖中各原辅料的相容性,从而为评价及提高其质量提供依据,文章采用差示扫描量热法,通过测定及比较样品中主要成分——葡萄糖、盐酸赖氨酸、泛酸钙等单独的及各组分和相应辅料混合物的吸收曲线来判断其相容性,并通过加速实验中样品性状、pH值的变化和使用高效液相色谱法测定峰变化情况进行佐证。测试条件如下:DSC仪器经铟校准,铝制坩埚为容器,氮气保护,流速60 L/min,升温范围为40~300℃,升温速率为10℃/min;加速实验40℃,75%湿度。测试结果:DSC测定中,盐酸赖氨酸、泛酸钙等各组分单独测定的曲线与盐酸赖氨酸+葡萄糖混合物、泛酸钙+葡萄糖混合物以及各组分与辅料混合物的曲线相比较均发生了变化;加速稳定性实验中,各混合物的性状、pH值均发生了变化,液相测定结果显示混合物产生了较多杂质。结果表明,口服五维赖氨酸葡萄糖原辅料相容性存在问题,处方配伍存在风险。因此,建议优化产品处方,以提高药品质量及安全性。 展开更多
关键词 口服五维赖氨酸葡萄糖 原辅料相容性 扫描
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差示扫描量热法测定石英纤维/聚酰亚胺复合材料的导热系数
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作者 王雪蓉 陈海玲 王倩倩 《理化检验(物理分册)》 CAS 2023年第3期22-24,共3页
基于差示扫描量热(DSC)法,研究了石英纤维/聚酰亚胺复合材料的导热性能。通过将熔融物质铟放置于试样之上和未放置试样时的热流信号的差异,计算出试样的导热系数,并对试验条件进行优化,得到了满意的结果。结果表明:在试样接触面涂抹导... 基于差示扫描量热(DSC)法,研究了石英纤维/聚酰亚胺复合材料的导热性能。通过将熔融物质铟放置于试样之上和未放置试样时的热流信号的差异,计算出试样的导热系数,并对试验条件进行优化,得到了满意的结果。结果表明:在试样接触面涂抹导热硅油,可有效降低空气热阻,增大导热系数,使用该试样进行DSC测试,得到的测试结果准确、可靠且重复性较好。 展开更多
关键词 扫描 石英纤维/聚酰亚胺复合材料 系数 空气
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红外和差示扫描量热法快速检测降解塑料主材成分 被引量:5
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作者 姜浩 孙稚菁 +5 位作者 张彦波 王莹 路颖 桑琳 王艳色 魏志勇 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期114-120,共7页
对聚乳酸(PLA)、聚对苯二甲酸/己二酸/丁二醇酯(PBAT)、聚丁二酸丁二酯(PBS)、聚己二酸丁二醇酯(PBA)、聚碳酸丁二醇酯(PBC)、聚碳酸亚丙酯(PPC)、聚己内酯(PCL)、聚乙交酯(PGA)等8种常见的生物降解塑料进行了红外光谱(FTIR)和差示扫描... 对聚乳酸(PLA)、聚对苯二甲酸/己二酸/丁二醇酯(PBAT)、聚丁二酸丁二酯(PBS)、聚己二酸丁二醇酯(PBA)、聚碳酸丁二醇酯(PBC)、聚碳酸亚丙酯(PPC)、聚己内酯(PCL)、聚乙交酯(PGA)等8种常见的生物降解塑料进行了红外光谱(FTIR)和差示扫描量热(DSC)测试。结果表明,8种塑料表现出不同的红外特征吸收峰,且具有不同的热力学性质,表现为玻璃化转变温度和熔点的差异。将红外光谱法与差示扫描量热法相结合,成功地对市场上的2种以PBAT为主的生物降解塑料制品的主材成分进行了鉴别。该方法具有简便、高效、准确度高的优点,将为完善生物降解塑料的快速检测标准体系提供技术支撑。 展开更多
关键词 生物降解塑料 成分检测 红外光谱 扫描 快速检测
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差示扫描量热法测定费托蜡滴熔点的研究 被引量:1
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作者 李淑杰 王丹 +2 位作者 王紫东 张立军 马丽 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期1423-1430,共8页
采用DSC法对费托蜡滴熔点进行测定,研究了升降温速率、升温次数、起始和终止温度、氮气吹扫气流量、平衡时间、试样质量等对测试结果的影响,确定了DSC法测定滴熔点的适宜条件,考察了DSC法测定费托蜡滴熔点的重复性、准确性和再现性。实... 采用DSC法对费托蜡滴熔点进行测定,研究了升降温速率、升温次数、起始和终止温度、氮气吹扫气流量、平衡时间、试样质量等对测试结果的影响,确定了DSC法测定滴熔点的适宜条件,考察了DSC法测定费托蜡滴熔点的重复性、准确性和再现性。实验结果表明,DSC法测定费托蜡滴熔点的适宜条件为:第一次升降温速率20℃/min、第二次升温速率5℃/min、熔融过程的起始温度为室温、终止温度高于预估滴熔点20~30℃、取样质量5~10 mg、氮气吹扫气流量10~50 mL/min、熔融与结晶过程转变平衡时间2 min。DSC法测定费托蜡滴熔点操作简单、试样用量少、检测速率快、重复性和再现性良好、测试结果准确,可作为传统方法的替代手段。 展开更多
关键词 扫描 滴熔点 费托蜡
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铝基复合材料凝固成核的差示扫描量热法(DSC)研究 被引量:4
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作者 张学习 王德尊 姚忠凯 《复合材料学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第4期18-22,共5页
 采用DSC方法研究了增强相对铝合金成核过程的影响。对基体合金与复合材料凝固临界温度的测量结果表明,增强相会抑制α-Al相的析出;增强相之间间隙尺寸越小,α-Al相析出的过冷度越大。α-Al不能在增强相表面非均质成核。与α-Al相不同...  采用DSC方法研究了增强相对铝合金成核过程的影响。对基体合金与复合材料凝固临界温度的测量结果表明,增强相会抑制α-Al相的析出;增强相之间间隙尺寸越小,α-Al相析出的过冷度越大。α-Al不能在增强相表面非均质成核。与α-Al相不同,初晶硅相析出的过冷度在增强相存在的情况下减小,表明增强相可以作为初晶硅相成核的衬底。DSC方法可以有效地用来研究复合材料的成核现象。 展开更多
关键词 铝基复合材料 扫描法(dsc) 增强相 成核
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基于多参数热流传感器的差示扫描量热系统设计
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作者 吴佳鑫 王晓东 +1 位作者 许金鑫 丁炯 《仪表技术与传感器》 CSCD 北大核心 2023年第10期79-84,99,共7页
针对差示扫描量热法准确测量样品热流的需求,设计了一种基于塔式结构的多参数热流传感器。通过建立传感器传热模型,分析传热路径,推导影响热流信号的因素,提出传感器样品端与参比端不对称的热阻、热容参数的测量方法,并使用获得的热参... 针对差示扫描量热法准确测量样品热流的需求,设计了一种基于塔式结构的多参数热流传感器。通过建立传感器传热模型,分析传热路径,推导影响热流信号的因素,提出传感器样品端与参比端不对称的热阻、热容参数的测量方法,并使用获得的热参数进行热流修正。基于此热流传感器搭建了高精度差示扫描量热系统,为了验证系统的可行性,将不同的热分析物质测得的熔化热与标准值进行对比。实验结果表明,该系统热焓测量的相对误差小于1.6%,测量结果的相对标准偏差小于0.11%。证明了该系统测得的结果准确可靠,重复性较好。 展开更多
关键词 流传感器 扫描 模型 流测
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基于差示扫描量热法的哈尔滨黏土未冻水含量特性 被引量:1
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作者 杨锡熠 单炜 +1 位作者 郭颖 刘光俊 《科学技术与工程》 北大核心 2023年第9期3925-3936,共12页
为研究哈尔滨黏土在低温条件下冻土中未冻水含量特性,通过差式扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC)研究了不同初始含水量的哈尔滨本地黏土、高岭土和蒙脱土在冻结过程中的未冻水含量变化,并结合微观角度的扫描电子显微镜... 为研究哈尔滨黏土在低温条件下冻土中未冻水含量特性,通过差式扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC)研究了不同初始含水量的哈尔滨本地黏土、高岭土和蒙脱土在冻结过程中的未冻水含量变化,并结合微观角度的扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)实验、中观角度的液塑限实验对不同黏土颗粒土质以及哈尔滨黏土粒度进行实验研究。结果表明,温度因素对于未冻水含量变化的影响最为显著,可将未冻水含量的变化过程依据节点温度分为3个典型阶段,分别为恒定不变段、剧烈下降段和缓慢降低段。初始含水量主要影响冻结过程第二阶段,初始含水量越高,第二阶段冻结的水量越多。土质不同,其未冻水变化曲线不同。粒度分布主要影响冻结过程的第三阶段,粒径越小,等效微小孔隙越多,第三阶段未冻水含量变化相对更剧烈。可见哈尔滨黏土的冻结过程中的未冻水含量特性除了与初始含水量和温度有着密切联系,同时也受到土体的土质、粒度的影响。 展开更多
关键词 冻土 哈尔滨黏土 扫描 扫描电子显微镜 粒度
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差示扫描量热法(DSC)研究阿莫西林的热谱表征 被引量:5
16
作者 朱小梅 韩森 甄宝勤 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第12期1142-1143,共2页
目的:研究阿莫西林的热特征。方法:采用差示扫描量热法(DSC)、微分热重法(DTG)和热重法(TG)3种方法分析,根据阿莫西林的热特征曲线进行了定性、定量分析,并计算具有特征热分解动力学参数——表观失重活化能(E)。结果:阿莫西林的表观失... 目的:研究阿莫西林的热特征。方法:采用差示扫描量热法(DSC)、微分热重法(DTG)和热重法(TG)3种方法分析,根据阿莫西林的热特征曲线进行了定性、定量分析,并计算具有特征热分解动力学参数——表观失重活化能(E)。结果:阿莫西林的表观失重活化能E_2=101.35kJ·mol^(-1);E_3=128.11kJ·mol^(-1)。结论:本方法可作为阿莫西林质量检测的一种快速、简便方法。 展开更多
关键词 扫描分析法 重法 微分重法 阿莫西林
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差示扫描量热法(DSC)评定豆粕产品质量初探 被引量:9
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作者 李永明 徐子伟 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第5期82-84,共3页
本试验研究了差示扫描量热法 (DSC)在评价饲用豆粕产品质量中的应用。通过对豆粕变性热焓(ΔH)的测定 ,反映了蛋白质的变化程度 ,可作为衡量豆粕中抗营养因子灭活程度的指标 ,检测结果与脲酶法相吻合。
关键词 扫描 评价 饲用豆粕 产品质 抗营养因子
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应用调制差示扫描量热计(Modulated-DSC)分离非晶态合金的玻璃化转变 被引量:2
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作者 吕昭平 李毅 卢柯 《金属学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1999年第1期73-77,共5页
应用调制差示扫描量热计对非晶态合金La55Al25Ni10Cu10,Mg65Zn35,Nd60Fe30Al10以及Zr30Y30Al15Ni25的玻璃化转变过程进行了研究.在Mg65Zn35和Nd60Fe30Al10... 应用调制差示扫描量热计对非晶态合金La55Al25Ni10Cu10,Mg65Zn35,Nd60Fe30Al10以及Zr30Y30Al15Ni25的玻璃化转变过程进行了研究.在Mg65Zn35和Nd60Fe30Al10合金中观察到了玻璃化转变;在Mg65Zn35,Nd60Fe30Al10以及Zr30Y30Al15Ni25中甚至观察到两个玻璃化转变过程.由于能够清楚地观察到玻璃化转变过程,因此可以得到更加精确的约化玻璃化转变温度(玻璃化转变温度/熔点). 展开更多
关键词 扫描 非晶态合金 玻璃化转变 dsc
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用差示扫描量热法(DSC)测定TESPT50%比热的研究 被引量:5
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作者 王昉 蒋成安 《化学世界》 CAS CSCD 1999年第12期633-635,636,共4页
通过大量实验,分析了DSC技术测定试样比热的准确度及影响因素。并通过DSC测定ThSPT50%的比热这一重要物理常数来评定其合成性能、热稳定性以及加工温度范围,为配方筛选、材料的加工与应用提供另一方面的实验参考。
关键词 dsc TESPT 扫描 橡胶 硫化剂
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差示扫描量热法(DSC)定量测试阿德福韦酯晶型的研究 被引量:15
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作者 袁钻如 张爱明 方江邻 《分析测试技术与仪器》 CAS 2008年第2期105-108,共4页
红外光谱(FTIR)和X-射线衍射(XRD)测试表明阿德福韦酯药物具有A、E 2种晶型.利用差示扫描量热法(DSC)对阿德福韦酯药物的不同晶型进行了定量测试方法的研究,该方法的依据是药物的不同晶型具有不同的熔点和熔融热焓,根据熔融热焓的量可... 红外光谱(FTIR)和X-射线衍射(XRD)测试表明阿德福韦酯药物具有A、E 2种晶型.利用差示扫描量热法(DSC)对阿德福韦酯药物的不同晶型进行了定量测试方法的研究,该方法的依据是药物的不同晶型具有不同的熔点和熔融热焓,根据熔融热焓的量可以定量测试药物中某种晶型的含量,为指导生产工艺研究和产品品质的判断提供快速准确及有效的测试方法. 展开更多
关键词 阿德福韦酯 晶型 扫描 红外光谱 X-射线衍射 测试
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