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合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯连续流工艺开发
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作者 栗晓宁 李瑞端 +2 位作者 冯浩 潘宵 张吉波 《江西化工》 CAS 2024年第4期53-56,67,共5页
为避免传统的釜式间歇生产工艺存在的反应周期长、产量受限等缺点,研究采用微通道连续流工艺增强2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的反应效果,以异丁醛为原料,氢氧化钠、碳酸钠混合碱溶液为催化剂,考察了催化剂浓度、用量、反应温度... 为避免传统的釜式间歇生产工艺存在的反应周期长、产量受限等缺点,研究采用微通道连续流工艺增强2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的反应效果,以异丁醛为原料,氢氧化钠、碳酸钠混合碱溶液为催化剂,考察了催化剂浓度、用量、反应温度以及停留时间对合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯反应的影响。结果表明,氢氧化钠浓度为40%,碳酸钠浓度为14%,V(异丁醛)∶V(NaOH/Na_(2)CO_(3))=1∶1,停留时间30 min,反应温度35℃时,异丁醛转化率为71.59%,2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯选择性为87.96%,收率为62.97%。 展开更多
关键词 2 2 4-三甲基-1 3-戊二醇单异丁酸酯 羟醛缩合 微通道反应器
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TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成葡萄糖五异丁酸酯 被引量:5
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作者 杨水金 梁永光 +2 位作者 余新武 白爱民 陆江林 《宝鸡文理学院学报(自然科学版)》 CAS 1999年第4期14-16,共3页
报道了新型催化剂TiSiW12O40/TiO2 催化酯化合成葡萄糖五异丁酸酯的糖酸比、催化剂用量、反应时间、反应温度诸因素对产率的影响。实验表明:TiSiW12O40/TiO2 具有良好的催化活性,糖酸摩尔比为1 ∶5... 报道了新型催化剂TiSiW12O40/TiO2 催化酯化合成葡萄糖五异丁酸酯的糖酸比、催化剂用量、反应时间、反应温度诸因素对产率的影响。实验表明:TiSiW12O40/TiO2 具有良好的催化活性,糖酸摩尔比为1 ∶5.5,催化剂的用量为反应液的2% ,酯化反应时间为2h,反应温度100~105℃,反应产率可达89.6% 。 展开更多
关键词 葡萄糖 异丁酸酯 催化 化反应 葡萄糖
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LaCl_3·7H_2O催化合成异丁酸酯 被引量:18
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作者 陈献桃 《稀土》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期96-98,共3页
以L aC l3.7H2O替代传统液体无机酸为催化剂,以合成异丁酸正丁酯为探针反应考察催化酯化反应的优化条件,并在此条件下合成了多种异丁酸酯,比较了不同催化剂对催化合成异丁酸正丁酯的影响。实验结果表明,L aC l3.7H2O对酯化反应具有良好... 以L aC l3.7H2O替代传统液体无机酸为催化剂,以合成异丁酸正丁酯为探针反应考察催化酯化反应的优化条件,并在此条件下合成了多种异丁酸酯,比较了不同催化剂对催化合成异丁酸正丁酯的影响。实验结果表明,L aC l3.7H2O对酯化反应具有良好的催化活性,并能避免液体无机酸催化剂所引起的弊端,异丁酸正丁酯的酯化率可达96.5%。且催化剂易回收,反应后处理简单,无废酸排放,是一种环境友好型催化剂。 展开更多
关键词 LaCl3·7H20 异丁酸酯 化反应 催化活性
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烟用水基胶中2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯增塑剂含量的测定 被引量:5
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作者 樊亚玲 何育萍 +6 位作者 王瑶 康世平 张萌萌 付瑜 张凤侠 孙赵麟 彭军仓 《分析测试技术与仪器》 CAS 2019年第3期170-174,共5页
通过正己烷振荡提取烟用水基胶中的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯(TXIB),采用气相色谱-质谱/选择离子监测法分析烟用水基胶中的TXIB,内标法定量.结果表明:方法的线性相关系数为0.999 7,检出限为0.75μg/mL,RSD为1.78%,回收率在95.3... 通过正己烷振荡提取烟用水基胶中的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯(TXIB),采用气相色谱-质谱/选择离子监测法分析烟用水基胶中的TXIB,内标法定量.结果表明:方法的线性相关系数为0.999 7,检出限为0.75μg/mL,RSD为1.78%,回收率在95.3%~103.1%之间,说明方法的线性良好、检出限低、重复性好、准确性高,适于烟用水基胶中TXIB的测定. 展开更多
关键词 水基胶 2 2 4-三甲基-1 3-戊二醇二异丁酸酯 增塑剂 烟用材料 气相色谱-质谱
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2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的合成研究
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作者 菅秀君 丁文光 +1 位作者 万永翔 刘莹 《山东化工》 CAS 2000年第2期16-17,共2页
对连续法合成及分离 2 ,2 ,4 -三甲基 -1,3 -戊二醇单异丁酸酯的工艺进行了研究 ,得到反应最佳条件为 :反应温度90℃ ,停留时间 8min ,反应压力 0 .8~ 1.0MPa。反应单程收率大于 60 % ,产品纯度 98%以上。
关键词 异西醛 缩合 分离 三甲基 戊二醇异丁酸酯
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环保增塑剂2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯的合成 被引量:5
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作者 魏斌 杜虎 +3 位作者 鲁墨弘 张伟 李明时 张世元 《精细石油化工》 CSCD 北大核心 2017年第6期54-58,共5页
采用共结晶法制备了一系列复合无机盐催化剂,研究异丁酸和2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯的反应。考察了催化剂用量、混合无机盐的配比、醇酸比、反应温度、反应时间、催化剂重复性等工艺条... 采用共结晶法制备了一系列复合无机盐催化剂,研究异丁酸和2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯的反应。考察了催化剂用量、混合无机盐的配比、醇酸比、反应温度、反应时间、催化剂重复性等工艺条件对反应的影响。实验结果表明,NaHSO_4·H_2O-NaH_2PO_4复合无机盐催化剂具有酯化率高和重复效果好等优点。经单因素实验考察,确定最优的工艺条件为:催化剂用量为2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯质量的5%,醇酸摩尔比为1∶1.5,反应温度为160℃,反应时间为6h。在此条件下,2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的转化率为94.6%,选择性为96.5%,催化剂可重复使用7次以上,具有工业化应用前景。 展开更多
关键词 化反应 2 2 4-三甲基-1 3-戊二醇二异丁酸酯 共结晶法
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甲醇钠催化合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯 被引量:5
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作者 崇明本 张千 +3 位作者 顾海平 何珍娟 陈维斌 王恒秀 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期14-16,共3页
研究了合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的新工艺。以异丁醛为原料,甲醇钠为催化剂,由一段反应工艺实现醇醛缩合、坎尼扎罗两步反应生成目标产物,较好的反应条件为:催化剂用量4g甲醇钠/(200g异丁醛),反应温度60℃,反应时间4h,使... 研究了合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的新工艺。以异丁醛为原料,甲醇钠为催化剂,由一段反应工艺实现醇醛缩合、坎尼扎罗两步反应生成目标产物,较好的反应条件为:催化剂用量4g甲醇钠/(200g异丁醛),反应温度60℃,反应时间4h,使得异丁醛的单程转化率达到80%以上,目标产物的选择性达到97%以上。 展开更多
关键词 2 2 4-三甲基-1 3-戊二醇单异丁酸酯 异丁醛 甲醇钠
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气相色谱-质谱法快速测定食品接触用塑料中2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯的特定迁移量 被引量:3
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作者 周良春 马俊辉 +3 位作者 张晓飞 赵文隆 杨婷 雷阳 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期146-151,共6页
采用气相色谱-质谱法快速测定从食品接触用塑料中迁移至水、4%(体积分数,下同)乙酸溶液、20%(体积分数,下同)乙醇溶液、50%乙醇溶液、异辛烷和橄榄油等6种食品模拟物中2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯的含量。在气相色谱分离中采用DB... 采用气相色谱-质谱法快速测定从食品接触用塑料中迁移至水、4%(体积分数,下同)乙酸溶液、20%(体积分数,下同)乙醇溶液、50%乙醇溶液、异辛烷和橄榄油等6种食品模拟物中2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯的含量。在气相色谱分离中采用DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm),在质谱分析中采用选择离子监测模式。食品模拟物为水、4%乙酸溶液、20%乙醇溶液和50%乙醇溶液时,萃取溶剂为正己烷,萃取次数为1,萃取时间为10min;食品模拟物为异辛烷时无需萃取;食品模拟物为橄榄油时,萃取溶剂为甲醇,萃取次数为3,萃取时间为10min。TXIB的质量浓度在0.03~1.00mg·L^(-1)(食品模拟物为橄榄油:0.10~2.00mg·kg^(-1))内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.01mg·kg^(-1)(食品模拟物为橄榄油:0.03mg·kg^(-1)),测定下限(10S/N)为0.03mg·kg^(-1)(食品模拟物为橄榄油:0.10mg·kg^(-1))。以空白食品模拟物为基体进行加标回收试验,所得回收率为82.7%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.3%~10%。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 特定迁移量 食品接触用塑料 2 2 4-三甲基-1 3-戊二醇双异丁酸酯 食品模拟物
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2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯EI质谱及解析 被引量:2
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作者 沈宏林 陈纪文 +4 位作者 刘付建 陈侣平 廖诗敏 黎军 冯艳 《化学工程师》 CAS 2014年第7期32-35,共4页
应用气相色谱/质谱法对2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯异构体进行分析和鉴定,由电子轰击质谱(EI-MS)获得其特征碎片离子数据,进而对2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯异构体可能的质谱裂解途径和特征碎片离子进行推导分析,确定2,2... 应用气相色谱/质谱法对2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯异构体进行分析和鉴定,由电子轰击质谱(EI-MS)获得其特征碎片离子数据,进而对2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯异构体可能的质谱裂解途径和特征碎片离子进行推导分析,确定2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯异构体质谱图,并利用结构相似化合物进行了确认,为乳胶漆成膜助剂检测提供可靠依据。 展开更多
关键词 气相色谱 质谱法 2 2 4-三甲基-1 3-戊二醇单异丁酸酯 异构体识别
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HY型分子筛催化剂催化合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯(TXIB)增塑剂
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作者 周德星 张晨 《广东化工》 CAS 2022年第10期20-25,共6页
本文考察了以HY型分子筛作为催化剂,以青叶噁烷和异丁酸为原料催化合成2-2-4-三甲-1-3-戊二醇基双异丁酸酯(TXIB),并进一步地考察了投料比、反应时间、反应温度、催化剂用量、搅拌速度、催化剂粒度、催化剂焙烧温度及HY型分子筛循环使... 本文考察了以HY型分子筛作为催化剂,以青叶噁烷和异丁酸为原料催化合成2-2-4-三甲-1-3-戊二醇基双异丁酸酯(TXIB),并进一步地考察了投料比、反应时间、反应温度、催化剂用量、搅拌速度、催化剂粒度、催化剂焙烧温度及HY型分子筛循环使用情况对合成2-2-4-三甲-1-3-戊二醇基双异丁酸酯(TXIB)反应的影响;实验结果表明青叶噁烷(5,5-二甲基-2,4-二异丙基-1,3-二氧恶烷)与异丁酸的最佳投料比为1︰3.2;最佳反应时间为5 h;最佳反应温度为150℃;最佳催化剂用量为0.25 g,占青叶噁烷质量的1.25%;最佳搅拌速度为350 r/min;催化剂粒度为800 nm,催化剂焙烧温度为450℃时,转化率与选择性较大;在此条件下,青叶噁烷的转化率为83.9%,TXIB的选择性为98.1%,且HY型分子筛作为催化剂可循环利用。 展开更多
关键词 2-2-4-三甲-1-3-戊二醇基双异丁酸酯(TXIB) 青叶恶烷(5 5-二甲基-2 4-二异丙基-1 3-二氧恶烷) 异丁酸 HY型分子筛 催化 合成
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饮料的理想增重剂——乙肽蔗糖异丁酸酯 被引量:1
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《中国食品工业》 1998年第7期46-47,共2页
柑橘味饮料在世界各地都非常普遍,尤以甜橙、白柠檬和柠檬口味最受欢迎。目前,柑橘橙味的饮料市场正不断增长,在多个地区甚至超越了果汁市场的增长率,这与大众的健康与营养意识的提高有密切关系。 在典型的混浊柑橘味饮料配方里,一般都... 柑橘味饮料在世界各地都非常普遍,尤以甜橙、白柠檬和柠檬口味最受欢迎。目前,柑橘橙味的饮料市场正不断增长,在多个地区甚至超越了果汁市场的增长率,这与大众的健康与营养意识的提高有密切关系。 在典型的混浊柑橘味饮料配方里,一般都包括水、甜味剂、乳化剂(阿拉伯胶或变性淀粉)、酸化剂、防腐剂(如山梨酸钾)和柑橘香味剂。基本上,果味饮料的果味,可来自合成香味剂、天然提取物、果汁浓缩物和这些物质的混合物,而一般会以原果汁或取自天然提取物的香精油,作为果味的来源。 展开更多
关键词 乙肽蔗糖 异丁酸酯 果汁饮料 增重剂 SAIB
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环保型成膜助剂尼龙酸双异丁酸酯问世
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《辽宁化工》 CAS 2004年第8期493-493,共1页
关键词 成膜助剂 尼龙酸双异丁酸酯 固体超强酸 尼龙酸 异丁醇工业品 催化合成
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尼龙酸双异丁酸酯新工艺获湖北省科技进步三等奖
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《中国涂料》 CAS 2005年第B03期10-10,共1页
湖北省洪湖市新华化学有限公司开发的尼龙酸双异丁酸酯工艺获湖北省科技进步三等奖。尼龙酸双异丁酸酯工艺是湖北省重点科技攻关项目,新华化学公司研发成功后,2003年被列入省高新技术产业化计划。该工艺路线合理,系统操作稳定可靠,... 湖北省洪湖市新华化学有限公司开发的尼龙酸双异丁酸酯工艺获湖北省科技进步三等奖。尼龙酸双异丁酸酯工艺是湖北省重点科技攻关项目,新华化学公司研发成功后,2003年被列入省高新技术产业化计划。该工艺路线合理,系统操作稳定可靠,收率达到95%以上。 展开更多
关键词 尼龙酸双异丁酸酯 湖北 固体超强酸 催化合成工艺 成膜助剂 涂料
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精细化学品3—羟基—2,2,4—三甲基戊基异丁酸酯的性质,用途和制造
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作者 陈昂 《吉林石油化工》 1992年第3期9-12,共4页
关键词 羟基 三甲基 戊基 异丁酸酯
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乙二醇二异丁酸酯与1,3—丙二醇二异丁酸酯的合成
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作者 宗频 乔初 杨芝萍 《宜春师专学报》 1995年第2期55-57,共3页
异丁醇经重铬酸钾氧化合成异丁酸,产率63%。异丁酸与乙二醇或1,3—丙二醇,在对甲苯磺酸的催化作用下,经酯化反应合成了乙二醇二异丁酸酯与1,3—丙二醇二异丁酸酯。
关键词 乙二醇 异丁酸酯 丙二醇 合成
全文增补中
乙酸异丁酸蔗糖酯原位凝胶流变学性质的研究 被引量:7
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作者 卢亚欣 何海冰 +1 位作者 崔越 唐星 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期445-449,共5页
To study the rheological properties of sucrose acetate isobutyrate(SAIB) in situ gel and the influencing factors.Measurements of shear stress and viscosity were carried out at different shear rate.The rheological prop... To study the rheological properties of sucrose acetate isobutyrate(SAIB) in situ gel and the influencing factors.Measurements of shear stress and viscosity were carried out at different shear rate.The rheological properties of SAIB solution were similar to those of Newtonian fluid.The factors such as the type of solvent,concentration,additive,drug and temperature had effect on the rheological properties.Ethanol was a suitable solvent compared with ethyl lactate and N-methylpyrrolidone(NMP).The solution viscosity of SAIB was reduced from 1.29 to 0.11 Pa·s with only increasing the content of ethanol from 10% to 20%.Polylactic acid(PLA) and risperidone could increase the intermolecular force and viscosity.However,adding 10%(w/w) PLA,the initial release of risperidone was reduced from 20.2% to 3.5%.The solution viscosity reduced significantly by stepping up the temperature.The results obtained support the using of SAIB is satisfactorily injectable in situ gel formulation. 展开更多
关键词 乙酸异丁酸蔗糖 原位凝胶 流变学性质 黏度
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HPLC测定不同药用部位、产地及采收期显脉旋覆花中麝香草酚和异丁酸百里香酯的含量 被引量:9
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作者 李柯 史蕾喆 +4 位作者 陈丹 胡薏冰 卢茂芳 李若存 李顺祥 《湖南中医药大学学报》 CAS 2013年第7期41-44,共4页
目的测定不同药用部位、不同产地及不同采收期显脉旋覆花药材中麝香草酚和异丁酸百里香酯的含量,为该药材的质量控制与开发利用提供依据。方法采用高效液相色谱法测定,以95%乙醇回流提取。色谱柱C18(Col-umn 200 mm×4.6 mm,5μm),... 目的测定不同药用部位、不同产地及不同采收期显脉旋覆花药材中麝香草酚和异丁酸百里香酯的含量,为该药材的质量控制与开发利用提供依据。方法采用高效液相色谱法测定,以95%乙醇回流提取。色谱柱C18(Col-umn 200 mm×4.6 mm,5μm),流动相∶乙腈-水(65∶35),检测波长:220 nm。结果麝香草酚和异丁酸百里香酯主要存在于显脉旋覆花的根中;麝香草酚和异丁酸百里香酯含量以湖南省通道侗族自治县较高;显脉旋覆花的采收期以9、10月份为宜。结论本研究可为显脉旋覆花药材的质量控制与开发利用提供参考。 展开更多
关键词 显脉旋覆花 云威灵 麝香草酚 异丁酸百里香 高效液相色谱法
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云威灵挥发油中活性物质异丁酸百里香酯对照品的制备 被引量:4
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作者 胡薏冰 柳克铃 李若存 《中南药学》 CAS 2007年第4期326-327,共2页
目的研究从云威灵中制备异丁酸百里香酯对照品的方法。方法运用硅胶柱色谱分离、减压蒸馏等方法对云威灵的挥发油部分进行分离纯化,通过UV1、H-NMR1、3C-NMR、MS等方法对分离产物进行结构鉴定。结果采用气相色谱归一化法定量异丁酸百里... 目的研究从云威灵中制备异丁酸百里香酯对照品的方法。方法运用硅胶柱色谱分离、减压蒸馏等方法对云威灵的挥发油部分进行分离纯化,通过UV1、H-NMR1、3C-NMR、MS等方法对分离产物进行结构鉴定。结果采用气相色谱归一化法定量异丁酸百里香酯对照品,纯度>98%。结论本法简便,所得异丁酸百里香酯对照品可用于云威灵药材及中药五类新药云威灵软胶囊的质量控制。 展开更多
关键词 云威灵 异丁酸百里香 制备
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GC法测定云威灵软胶囊中百里香酚和异丁酸百里香酯的含量研究 被引量:7
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作者 胡薏冰 柳克铃 李若存 《中医药导报》 2007年第7期98-99,115,共3页
目的:采用GC法测定云威灵软胶囊中百里香酚、异丁酸百里香酯的含量。方法:色谱柱:100%DIMETHYL POLYSILOX ANE石英毛细管柱,30mm×0.25mm(SGE公司),柱温:160℃,汽化温度:220℃,检测器温度:200℃。载气为氮气,柱前压... 目的:采用GC法测定云威灵软胶囊中百里香酚、异丁酸百里香酯的含量。方法:色谱柱:100%DIMETHYL POLYSILOX ANE石英毛细管柱,30mm×0.25mm(SGE公司),柱温:160℃,汽化温度:220℃,检测器温度:200℃。载气为氮气,柱前压:6磅/英寸。,分流比为50:1,检测器:FID。结果:结果表明百里香酚在0.6~3.8g,g范围内具有良好的线性关系,异丁酸百里香酯在0.8~4.5峭范围内具有良好的线性关系,加样回收率:百里香酚为:99.07%,异丁酸百里香酯为:99.42%。结论:该方法简单迅速,结果准确,精密度好,可用于云威灵软胶囊的质量控制。 展开更多
关键词 云威灵软胶囊 百里香酚 异丁酸百里香
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高效液相色谱法测定显脉旋覆花药材中麝香草酚和异丁酸百里香酯的含量 被引量:11
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作者 陈丹 李柯 +2 位作者 胡薏冰 史蕾喆 李若存 《中国民族民间医药》 2012年第21期45-46,48,共3页
目的:建立显脉旋覆花药材中麝香草酚和异丁酸百里香酯的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,95%乙醇回流提取。色谱柱C18(Column 200×4.6mm,5μ),流动相:乙腈-水(65:35),检测波长220nm。结果:麝香草酚在0.224~1.344μg范围呈... 目的:建立显脉旋覆花药材中麝香草酚和异丁酸百里香酯的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,95%乙醇回流提取。色谱柱C18(Column 200×4.6mm,5μ),流动相:乙腈-水(65:35),检测波长220nm。结果:麝香草酚在0.224~1.344μg范围呈良好的线性关系,r=0.9998;异丁酸百里香酯在0.132~0.792μg范围呈良好的线性关系,r=0.9996;平均回收率:麝香草酚97.94%,RSD为1.28%;异丁酸百里香酯99.09%,RSD为1.34%。重复性试验的RSD分别为麝香草酚1.0%、异丁酸百里香酯1.0%。结论:该方法可靠、便捷,可以作为控制显脉旋覆花药材质量的方法。 展开更多
关键词 显脉旋覆花 云威灵 毛秀才 麝香草酚 异丁酸百里香 高效液相色谱法 含量测定
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