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异硫氰酸苯酯柱前衍生-高效液相(PITC-HPLC)法测定红枣中γ-氨基丁酸
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作者 吴旷雷 肖琴 +2 位作者 杜飞云 杨家荣 蒲云峰 《农产品加工》 2024年第17期62-65,共4页
采用异硫氰酸苯酯(PITC)柱前衍生,建立了红枣中γ-氨基丁酸(GABA)含量的HPLC测定方法,以0.1 mol/L乙酸钠水溶液(pH值6.5,含0.5%三乙胺)和甲醇为流动相进行梯度洗脱,进样量10μL,流速0.7 mL/min,柱温30℃,GABA在0.775~50.000μg/mL内具... 采用异硫氰酸苯酯(PITC)柱前衍生,建立了红枣中γ-氨基丁酸(GABA)含量的HPLC测定方法,以0.1 mol/L乙酸钠水溶液(pH值6.5,含0.5%三乙胺)和甲醇为流动相进行梯度洗脱,进样量10μL,流速0.7 mL/min,柱温30℃,GABA在0.775~50.000μg/mL内具有良好的线性关系(R^(2)>0.999),检测限(LOD)为0.1467μg/mL,定量限(QOD)为0.4891μg/mL,加样回收率为88.45%~98.13%,在4℃下放置7 d的相对标准偏差RSD仅为4.78%,该方法方便快捷、准确性高、稳定性好,且能够批量分析红枣GABA。不同红枣品种中GABA含量差异显著(p<0.05),其中骏枣的GABA含量最高327.37μg/g DW,酸枣最低为102.22μg/g DW。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 红枣 Γ-氨基丁酸 异硫氰酸苯酯
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异硫氰酸苯酯衍生化-HPLC法测定龟甲中胶原蛋白 被引量:18
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作者 骆达 李惠芬 +3 位作者 李秀兰 周静 杜凡 王丽 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期851-852,共2页
目的 采用异硫氰酸苯酯衍生化法分析龟甲中胶原蛋白。方法 龟甲中胶原蛋白经酸水解后分解为含有羟脯氨酸的氨基酸混合物,经异硫氰酸苯酯衍生化后,以0.1mol/L醋酸钠溶液-乙腈(94:6,pH6.5)与乙腈-水(80:20)为二元流动相,经C1... 目的 采用异硫氰酸苯酯衍生化法分析龟甲中胶原蛋白。方法 龟甲中胶原蛋白经酸水解后分解为含有羟脯氨酸的氨基酸混合物,经异硫氰酸苯酯衍生化后,以0.1mol/L醋酸钠溶液-乙腈(94:6,pH6.5)与乙腈-水(80:20)为二元流动相,经C18色谱柱分离,254nm处测定羟脯氨酸。通过测定样品中羟脯氨酸的量来计算样品中胶原蛋白的量。结果 羟脯氨酸在0.02~0.20mg/mL时与峰面积呈良好的线性关系,回收率为102.0%。结论 建立的龟甲中胶原蛋白的HPLC分析方法分离效果好、准确、快速、干扰少。 展开更多
关键词 龟甲 羟脯氨酸 异硫氰酸苯酯 胶原蛋白 高效液相色谱
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异硫氰酸苯酯柱前衍生化反相高效液相色谱法同时测定18种氨基酸 被引量:101
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作者 杨菁 孙黎光 +1 位作者 白秀珍 周海涛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期369-371,共3页
建立了一种利用反相高效液相色谱同时测定 18种氨基酸的方法。以正亮氨酸为内标物 ,异硫氰酸苯酯为柱前衍生剂 ,用C18色谱柱在柱温 38℃下采用二元梯度洗脱 ,于 2 5 4nm波长处检测。氨基酸质量浓度在 3 5mg/L~ 5 5 6mg/L时 ,其峰面积... 建立了一种利用反相高效液相色谱同时测定 18种氨基酸的方法。以正亮氨酸为内标物 ,异硫氰酸苯酯为柱前衍生剂 ,用C18色谱柱在柱温 38℃下采用二元梯度洗脱 ,于 2 5 4nm波长处检测。氨基酸质量浓度在 3 5mg/L~ 5 5 6mg/L时 ,其峰面积与内标物峰面积的比值和氨基酸的质量浓度的线性相关系数 ,除胱氨酸 (0 96 2 )外均大于 0 99;18种氨基酸的加标回收率在 96 0 %~ 10 2 .4 %。信噪比为 2时 ,亮氨酸最低检测限为 0 5mg/L。应用该方法对小牛血去蛋白注射液中的游离氨基酸含量进行了测定 。 展开更多
关键词 同时测定 高效液相色谱法 柱前衍生化 异硫氰酸苯酯 正亮氨酸 氨基酸 分析
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异硫氰酸苯酯柱前衍生化RP-HPLC法测定人血浆中10种氨基酸的浓度 被引量:9
4
作者 杨智 阳利龙 +2 位作者 祝文兵 曹靖 何周康 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2011年第5期549-552,共4页
目的:建立一种异硫氰酸苯酯柱前衍生化反相高效液相色谱同时测定人血浆中10种氨基酸的方法。方法:以正亮氨酸为内标物,异硫氰酸苯酯为柱前衍生剂,Venusil-AA柱为分析柱,柱温40℃,采用二元梯度洗脱,254 nm波长处检测。结果:氨基酸血... 目的:建立一种异硫氰酸苯酯柱前衍生化反相高效液相色谱同时测定人血浆中10种氨基酸的方法。方法:以正亮氨酸为内标物,异硫氰酸苯酯为柱前衍生剂,Venusil-AA柱为分析柱,柱温40℃,采用二元梯度洗脱,254 nm波长处检测。结果:氨基酸血浆浓度在15.6-250μmol/L时,其峰面积与内标物峰面积的比值和氨基酸血浆浓度的线性相关系数,均大于0.99;10种氨基酸的加样回收率在96.3%-103.4%;日间和日内变异系数均在4.8%以下。应用该方法对小儿血浆中氨基酸含量进行了测定,取得了满意的结果。结论:该法简便、稳定,并且分离效果好,可用于人血浆中氨基酸浓度的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 柱前衍生化 异硫氰酸苯酯 正亮氨酸 氨基酸
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异硫氰酸苯酯柱前衍生法测定门冬氨酸鸟氨酸注射液含量 被引量:12
5
作者 张莉 黄哲苏 李海生 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第7期1174-1176,共3页
目的:建立一种用异硫氰酸苯酯柱前衍生的高效液相色谱方法测定门冬氨酸鸟氨酸注射液的含量。方法:选用 Dia-monsil(TM)钻石 C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相 A 为0.1 moL·L^(-1)醋酸钠缓冲液(pH 6.5)-乙腈(93:7);... 目的:建立一种用异硫氰酸苯酯柱前衍生的高效液相色谱方法测定门冬氨酸鸟氨酸注射液的含量。方法:选用 Dia-monsil(TM)钻石 C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相 A 为0.1 moL·L^(-1)醋酸钠缓冲液(pH 6.5)-乙腈(93:7);流动相 B 为乙腈-水(80:20),进行梯度洗脱。检测波长为254 nm。结果:门冬氨酸鸟氨酸溶液在101.06~303.18μg·mL^(-1)浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9990),回收率为99.1%(RSD=0.60%)。结论:本方法重复性好,定量准确,可用于门冬氨酸鸟氨酸注射液的含量测定。 展开更多
关键词 门冬氨酸鸟氨酸注射液 异硫氰酸苯酯 性前衍生 反相液相色谱
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异硫氰酸苯酯柱前衍生法测定奶粉中的牛磺酸 被引量:4
6
作者 李赛钰 王晓 +1 位作者 周延生 马广存 《山东科学》 CAS 2006年第2期91-93,共3页
采用异硫氰酸苯酯为衍生剂,反相液相色谱法测定牛磺酸的含量.使用VP-ODS柱,以醋酸钠缓冲液-乙腈体系为流动相,流速为1.0mL/min,在254nm波长处紫外检测.牛磺酸在5~100μg/mL范围与峰面积呈良好线性关系,相关系数r=0.9993,平均回收率为99... 采用异硫氰酸苯酯为衍生剂,反相液相色谱法测定牛磺酸的含量.使用VP-ODS柱,以醋酸钠缓冲液-乙腈体系为流动相,流速为1.0mL/min,在254nm波长处紫外检测.牛磺酸在5~100μg/mL范围与峰面积呈良好线性关系,相关系数r=0.9993,平均回收率为99.2,RSD=1.32%(n=6).该方法结果准确,重现性好. 展开更多
关键词 异硫氰酸苯酯 柱前衍生 奶粉 牛磺酸 HPLC
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异硫氰酸苯酯衍生法测定孵育液中的3-甲基组氨酸与酪氨酸 被引量:4
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作者 刘放南 谭力 +1 位作者 罗楠 周伟 《肠外与肠内营养》 CAS 2003年第3期181-182,共2页
目的 :探讨用异硫氰酸苯酯 (PITC)衍生法高效液相色谱检测 3 甲基组氨酸 (3 MH)和酪氨酸 (Tyr)。  方法 :将PITC作为高效液相色谱柱前衍生剂 ,干燥后存放在冰箱 ,样品进样后 ,用乙酸钠和乙腈作为二元梯度洗脱5 0min完成分析。 结果 :... 目的 :探讨用异硫氰酸苯酯 (PITC)衍生法高效液相色谱检测 3 甲基组氨酸 (3 MH)和酪氨酸 (Tyr)。  方法 :将PITC作为高效液相色谱柱前衍生剂 ,干燥后存放在冰箱 ,样品进样后 ,用乙酸钠和乙腈作为二元梯度洗脱5 0min完成分析。 结果 :本实验中建立的方法 3 MH和Tyr均具有良好的线性 ,相关系数分别为 0 9991与 0 .9992 ,回收率为 82 6 %与 87 6 %。 结论 :PITC衍生法高效液相色谱检测 3 MH和Tyr稳定可靠 ,灵敏度高 。 展开更多
关键词 异硫氰酸苯酯衍生法 测定 孵育液 3-甲基组氨酸 酪氨酸 高效液相色谱
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检测癫痫大鼠脑组织中Glu、Gly、GABA含量的异硫氰酸苯酯柱前衍生HPLC技术的建立 被引量:5
8
作者 李敏 潘群皖 +1 位作者 王海华 王烈成 《山东医药》 CAS 北大核心 2015年第28期8-11,共4页
目的建立检测癫痫大鼠脑组织谷氨酸(Glu)、γ-氨基丁酸(GABA)、甘氨酸(Gly)含量的异硫氰酸苯酯(PITC)柱前衍生高效液相色谱(HPLC)技术,并验证其检测效果。方法将海人藻酸(KA)或等量生理盐水注射入大鼠海马CA3区建立癫痫模型或对照,2周... 目的建立检测癫痫大鼠脑组织谷氨酸(Glu)、γ-氨基丁酸(GABA)、甘氨酸(Gly)含量的异硫氰酸苯酯(PITC)柱前衍生高效液相色谱(HPLC)技术,并验证其检测效果。方法将海人藻酸(KA)或等量生理盐水注射入大鼠海马CA3区建立癫痫模型或对照,2周后分别取其海马和皮层组织,采用PITC柱前衍生法处理样品,采用醋酸钠缓冲液和乙腈梯度洗脱,Venusil-AA氨基酸分析柱结合紫外检测器检测,计算Glu、GABA、Gly含量。结果在30 min内3种氨基酸完全出峰。在0.20~12.50 mg/L范围内Glu线性关系良好,相关系数为0.999 3,日内精密度为1.46%,日间精密度为1.84%,加样回收率为97.12%±2.98%;在0.01~6.25 mg/L范围内Gly线性关系良好,相关系数为0.998 4,日内精密度为1.17%,日间精密度为1.62%,加样回收率为96.63%±1.28%;在0.10~6.25mg/L范围内GABA线性关系良好,相关系数为0.999 4,日内精密度为1.00%,日间精密度为1.53%,加样回收率为99.25%±2.98%。模型组海马和皮层中Glu含量均高于对照组相应组织(P均<0.05)。结论成功建立了检测癫痫大鼠脑组织Glu、Gly、GABA含量的PITC柱前衍生HPLC技术检测效果较好。 展开更多
关键词 癫痫 高效液相色谱 异硫氰酸苯酯 柱前衍生 谷氨酸 甘氨酸 γ-氨基丁酸 大鼠
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柱前衍生-异硫氰酸苯酯法测定宁心宝胶囊中水解氨基酸 被引量:7
9
作者 王棘 毕开顺 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2008年第7期1027-1029,共3页
关键词 水解氨基酸 宁心宝胶囊 异硫氰酸苯酯 柱前衍生 缓慢型心律失常 虫草菌丝体 房室传导阻滞 测定
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磺基异硫氰酸苯酯化学辅助方法对新蛋白质进行从头测序 被引量:1
10
作者 周新文 严钦 +1 位作者 周珮 杨芃原 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期706-711,共6页
利用基质辅助激光解吸电离-串联飞行时间(MALDI-TOF-TOF)质谱结合磺基异硫氰酸苯酯化学辅助的方法对一种从拟青霉(Paecilomyces bainier)分离纯化到的新人参皂苷Rb1水解酶的部分肽段进行了从头测序.共获得了这个新蛋白质8条肽段的序列,... 利用基质辅助激光解吸电离-串联飞行时间(MALDI-TOF-TOF)质谱结合磺基异硫氰酸苯酯化学辅助的方法对一种从拟青霉(Paecilomyces bainier)分离纯化到的新人参皂苷Rb1水解酶的部分肽段进行了从头测序.共获得了这个新蛋白质8条肽段的序列,一些磺化后信噪比非常低的肽段也获得了比较完整的序列.同时通过从头测序分析确定了一对甲硫氨酸非氧化和氧化肽段的序列.结果表明,磺化后的肽段离子化效率大大增强,在PSD(源后裂解)过程中只有肽键断裂产生的C端的碎片离子系列(y离子系列)出现在质谱图中,图谱背景清晰,信噪比高,单纯的y离子系列使得图谱解析变得非常容易.将这8条序列在NCBI(美国国立生物技术信息中心)数据库中进行BLAST(蛋白质序列比对工具)检索印证这种β-葡萄糖甘酶是一个新蛋白质,发现的两条相对保守的序列为进一步研究奠定了基础. 展开更多
关键词 磺基异硫氰酸苯酯 基质辅助激光解吸电离-串联飞行时间质谱 新蛋白质 从头测序
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异硫氰酸苯酯柱前衍生法测定复方氨基酸注射液(3AA)中氨基酸含量 被引量:5
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作者 张莹 黄哲甦 《天津药学》 2013年第4期17-20,共4页
目的:建立采用异硫氰酸苯酯柱前衍生化高效液相色谱法测定复方氨基酸注射液(3AA)的含量。方法:色谱柱:Diamonsil C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:A为0.1 mol/L醋酸钠溶液(pH 6.5)-乙腈(93∶7);B为乙腈-水(80∶20)梯度洗脱,流速... 目的:建立采用异硫氰酸苯酯柱前衍生化高效液相色谱法测定复方氨基酸注射液(3AA)的含量。方法:色谱柱:Diamonsil C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:A为0.1 mol/L醋酸钠溶液(pH 6.5)-乙腈(93∶7);B为乙腈-水(80∶20)梯度洗脱,流速:1.0 ml/min;柱温:40℃;检测波长:254 nm。结果:各个氨基酸的浓度与其相应色谱峰面积的线性相关系数均达到0.999以上;各个氨基酸的浓度与其相应色谱峰面积呈良好的线性关系,回收率在98.5%~99.6%。结论:该方法适用于测定复方氨基酸注射液(3AA)的含量,具有准确、快速和灵敏度高等优点。 展开更多
关键词 异硫氰酸苯酯 柱前衍生 高效液相色谱法 复方氨基酸注射液
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异硫氰酸苯酯的合成 被引量:8
12
作者 乐长高 《化工时刊》 CAS 1999年第10期34-36,共3页
利用苯胺,二硫化碳,氨水及重金属盐反应,合成异硫氰酸苯酯。对反应物的物料比,搅拌时间及重金属盐的种类进行了研究。实验结果表明:在反应原料物质的量比为苯胺∶二硫化碳∶氨∶硫酸铜=1∶1.18∶1.97∶1.62,搅拌时间0.5h,为最佳条件,产... 利用苯胺,二硫化碳,氨水及重金属盐反应,合成异硫氰酸苯酯。对反应物的物料比,搅拌时间及重金属盐的种类进行了研究。实验结果表明:在反应原料物质的量比为苯胺∶二硫化碳∶氨∶硫酸铜=1∶1.18∶1.97∶1.62,搅拌时间0.5h,为最佳条件,产品收率可达16.8%。 展开更多
关键词 搅拌 水蒸汽 蒸馏 异硫氰酸苯酯 合成
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异硫氰酸苯酯柱前衍生法测定安尿通中3种氨基酸含量 被引量:10
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作者 黄哲甦 隋玉荣 +1 位作者 李海生 孙长海 《现代仪器》 2005年第2期14-15,共2页
本文介绍安尿通中 3种氨基酸的柱前衍生后以RP -HPLC测定的方法。PhenomenexLunaODS(4 .6× 2 5 0mm)色谱柱 ,移动相A∶0 . 1mol·L 1醋酸钠溶液 (pH6 . 5 ) -乙腈(93∶7) ,移动相B :水和乙腈 (2 0∶80 ) ,梯度洗脱检测波长是 2... 本文介绍安尿通中 3种氨基酸的柱前衍生后以RP -HPLC测定的方法。PhenomenexLunaODS(4 .6× 2 5 0mm)色谱柱 ,移动相A∶0 . 1mol·L 1醋酸钠溶液 (pH6 . 5 ) -乙腈(93∶7) ,移动相B :水和乙腈 (2 0∶80 ) ,梯度洗脱检测波长是 2 5 4nm ,柱温 4 0℃ ,氨基酸的重复性是 99. 2 %~ 99 .5 %。 展开更多
关键词 异硫氰酸苯酯 氨基酸含量 柱前衍生法 HPLC测定 尿 检测波长 梯度洗脱 移动相 色谱柱 醋酸钠 重复性 乙腈
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Edman降解中异硫氰酸苯酯新修饰位点的发现和验证 被引量:4
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作者 周艳卿 蒋小岗 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期752-756,共5页
Edman降解是最早建立的一种用于多肽和蛋白质氨基端测序的方法,该方法现在仍被广泛用于生物化学领域。随着高通量蛋白质组学技术的发展和应用,该方法中的异硫氰酸苯酯反应被用于修饰蛋白质氨基端,并用于检测蛋白质水解位点。但还没有异... Edman降解是最早建立的一种用于多肽和蛋白质氨基端测序的方法,该方法现在仍被广泛用于生物化学领域。随着高通量蛋白质组学技术的发展和应用,该方法中的异硫氰酸苯酯反应被用于修饰蛋白质氨基端,并用于检测蛋白质水解位点。但还没有异硫氰酸苯酯是否可以修饰其他氨基酸侧链并影响多肽序列分析的研究。为了探究其修饰其他氨基酸的可能性,本文利用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)和液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)研究了异硫氰酸苯酯对一个模型肽的化学修饰。质谱数据解析后发现在高浓度异硫氰酸苯酯的反应条件下,组氨酸上可以引入一个新的异硫氰酸苯酯修饰位点。这一修饰位点的发现预示着通过改变实验条件或分析方法,可以更准确地利用Edman降解和蛋白质组学技术分析多肽和蛋白质。 展开更多
关键词 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱 液相色谱-串联质谱 Edman降解 异硫氰酸苯酯 模型肽 组氨酸
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异硫氰酸苯酯柱前衍生RP-HPLC法同时测定莲雾中15种游离氨基酸的含量 被引量:9
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作者 张国华 吴光斌 +2 位作者 陈昭华 张珅 陈发河 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第21期230-234,共5页
采用异硫氰酸苯酯(PITC)为柱前衍生化试剂,结合反相高效液相色谱法,建立了同时测定莲雾果实中15种游离氨基酸含量的方法。采用Atlantis T3柱为固定相,以0.1 mol/L乙酸钠缓冲液(pH6.5,含0.5%三乙胺)和乙腈-水(4∶1)为流动相进行梯度洗脱... 采用异硫氰酸苯酯(PITC)为柱前衍生化试剂,结合反相高效液相色谱法,建立了同时测定莲雾果实中15种游离氨基酸含量的方法。采用Atlantis T3柱为固定相,以0.1 mol/L乙酸钠缓冲液(pH6.5,含0.5%三乙胺)和乙腈-水(4∶1)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温35℃,紫外检测器波长254 nm。各氨基酸组分在2.0~500 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数r均大于0.99,检出限为0.08~0.35 mg/L,定量限为0.35~1.25 mg/L,加标回收率为85.61%~106.68%,相对标准偏差RSD均小于5%。该方法使得15种氨基酸很好的分离,且准确度和精密度好,灵敏度和回收率高,适用于莲雾果实游离氨基酸含量的分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱 莲雾 游离氨基酸 异硫氰酸苯酯 柱前衍生
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含异硫氰酸苯酯裂解碎片的铁硫羰合簇取代衍生物的合成与表征
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作者 陆庆玮 王一兵 +1 位作者 吴宝山 索全伶 《内蒙古工业大学学报(自然科学版)》 1995年第3期53-56,共4页
本文使用Schlenk操作技术,以Fe3(CO)(12)与phNCS在温和条件下反应,除了制得一取代物外,还制得一个新的二取代产物,通过元矛分析、IR、MS、1HNMR和13CNhIR表征,确定它们的化学式为Fe3(... 本文使用Schlenk操作技术,以Fe3(CO)(12)与phNCS在温和条件下反应,除了制得一取代物外,还制得一个新的二取代产物,通过元矛分析、IR、MS、1HNMR和13CNhIR表征,确定它们的化学式为Fe3(CO)3(CNPh)(μ3-S)2和Fe3(CO)7(CNPh)2(μ3-S)2。 展开更多
关键词 裂解碎片 铁硫羰基簇合物 异硫氰酸苯酯
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芸薹属植物提取液与异硫氰酸酯类制剂对烟草疫霉菌的抑制作用 被引量:7
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作者 李继伟 周俊学 +4 位作者 王宇鹏 赵浩宾 赵世民 王慧 刘领 《烟草科技》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第9期30-36,共7页
为寻找有效防治烟草黑胫病的生物材料,采用生长速率法和抑菌圈法测定了3种芸薹属植物提取液和3种异硫氰酸酯类制剂对烟草疫霉菌菌丝的抑制作用。结果表明:(1)与对照相比,不同浓度的芸薹属芜菁、芥菜和油菜提取液均显著抑制烟草疫霉菌菌... 为寻找有效防治烟草黑胫病的生物材料,采用生长速率法和抑菌圈法测定了3种芸薹属植物提取液和3种异硫氰酸酯类制剂对烟草疫霉菌菌丝的抑制作用。结果表明:(1)与对照相比,不同浓度的芸薹属芜菁、芥菜和油菜提取液均显著抑制烟草疫霉菌菌丝的生长,EC_(50)值分别为11.39、9.18和5.88 mg/mL,油菜提取液对烟草疫霉菌菌丝生长的抑制效应最佳。(2)与对照相比,不同浓度的异硫氰酸烯丙酯(AITC)和甲基异硫氰酸酯(MITC)制剂也均显著抑制烟草疫霉菌菌丝的生长,EC_(50)值分别为2.07和4.44 mg/L,AITC对烟草疫霉菌菌丝生长的抑制效应最佳;而异硫氰酸苯酯(PITC)对烟草疫霉菌菌丝生长无明显的抑制作用。可见,3种芸薹属植物和2种异硫氰酸酯类制剂(AITC和MITC)对烟草疫霉菌具有较好的生防效应。 展开更多
关键词 烟草黑胫病 烟草疫霉菌 芸薹属 植物提取液 异硫氰酸苯酯 异硫氰酸烯丙酯 甲基异硫氰酸 抑制作用
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苯基异硫氰酸酯衍生氨基酸的高效液相色谱分析 被引量:18
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作者 杨扬 秦强 郭伟忠 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1994年第4期295-296,共2页
苯基异硫氰酸酯衍生氨基酸的高效液相色谱分析杨扬,秦强,郭伟忠(江苏石油化工学院应化系常州213016)1前言采用苯基异硫氰酸酯(PITC)衍生氨基酸并用高效液相色谱测定的报道国外较多 ̄[1-4]。该法的优点是PITC... 苯基异硫氰酸酯衍生氨基酸的高效液相色谱分析杨扬,秦强,郭伟忠(江苏石油化工学院应化系常州213016)1前言采用苯基异硫氰酸酯(PITC)衍生氨基酸并用高效液相色谱测定的报道国外较多 ̄[1-4]。该法的优点是PITC与氨基酸、亚氨基酸都能反应生成PT... 展开更多
关键词 氨基酸 pitc 高效液相色谱
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基于异硫氰酸苯酯柱前衍生化-超高效液相色谱法检测大鼠血清中氨基酸含量
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作者 张瑞虎 李瑞 +3 位作者 张潇予 董雪媛 柴欣 王跃飞 《中国生物制品学杂志》 CAS CSCD 2024年第6期723-730,共8页
目的建立同时测定大鼠血清中19种氨基酸含量的异硫氰酸苯酯(phenyl isothiocyanate,PITC)柱前衍生化-超高效液相色谱法,并进行验证及初步应用。方法采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1 mol/L醋酸钠缓... 目的建立同时测定大鼠血清中19种氨基酸含量的异硫氰酸苯酯(phenyl isothiocyanate,PITC)柱前衍生化-超高效液相色谱法,并进行验证及初步应用。方法采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1 mol/L醋酸钠缓冲液-乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,柱温52℃,检测波长254 nm。在优化色谱条件和供试品制备方法的基础上对方法进行专属性、线性、精密性、稳定性和准确性验证,并采用建立的方法对大鼠血清中19种氨基酸的含量进行测定。结果大鼠血清中19种氨基酸在10 min内分离良好,空白衍生化溶剂和内标化合物对氨基酸分析无干扰;各氨基酸在相应浓度范围内的线性关系良好(r≥0.9980),检测限为0.0046~0.1865μg/mL,定量限为0.0139~0.5596μg/mL;精密性和稳定性试验的RSD均小于4%;平均加标回收率为90%~110%,RSD均小于5%。大鼠血清中氨基酸含量在4.837~110.233μg/mL之间。结论建立的方法灵敏度高,简便易行,适用于大鼠血清中氨基酸的分析。 展开更多
关键词 血清 异硫氰酸苯酯 柱前衍生化法 超高效液相色谱 氨基酸
原文传递
PITC柱前衍生-高效液相色谱法测大米肽中的16种氨基酸含量 被引量:4
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作者 黄莹 黄晶 +2 位作者 杨晓 陈曦 胡武瑶 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第24期279-285,共7页
为了建立一种以高效液相色谱检测大米肽中氨基酸含量的方法,以异硫氰酸苯酯(Phenyl isothiocyanate,PITC)为柱前衍生剂,实现大米肽中16种氨基酸(天冬氨酸(Asp)、谷氨酸(Glu)、丝氨酸(Ser)、甘氨酸(Gly)、组氨酸(His)、精氨酸(Arg)、苏氨... 为了建立一种以高效液相色谱检测大米肽中氨基酸含量的方法,以异硫氰酸苯酯(Phenyl isothiocyanate,PITC)为柱前衍生剂,实现大米肽中16种氨基酸(天冬氨酸(Asp)、谷氨酸(Glu)、丝氨酸(Ser)、甘氨酸(Gly)、组氨酸(His)、精氨酸(Arg)、苏氨酸(Thr)、丙氨酸(Ala)、脯氨酸(Pro)、酪氨酸(Tyr)、缬氨酸(Val)、蛋氨酸(Met)、异亮氨酸(Ile)、亮氨酸(Leu)、苯丙氨酸(Phe)、赖氨酸(Lys))能同时、快速、有效地分析检测。采用Athena AAA色谱柱为分析柱,以甲醇:乙腈:水=20:60:20和50 mmol/L乙酸钠(pH6.5)为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温35℃,紫外检测器波长为254 nm。结果表明,16种氨基酸在0.125~2.5μmol/m L范围内具有良好的线性关系,14种氨基酸线性关系的决定系数R2≥0.9999,另外2种氨基酸的决定系数R^(2)分别为0.9998和0.9994,检出限为0.003%~0.018%,定量限为0.010%~0.059%,加标回收率在82.21%~103.59%,RSD均小于5%。该方法使得大米肽中16种氨基酸很好地分离,其中含量最高的氨基酸是谷氨酸(Glu),含量范围为13.11%±0.39%~21.38%±0.48%,含量最低的氨基酸是组氨酸(His)或蛋氨酸(Met),含量范围为1.59%±0.05%~2.27%±0.03%或1.26%±0.05%~2.32%±0.06%,其准确度和精密度佳,灵敏度和回收率高,适用于大米肽的氨基酸含量分析。 展开更多
关键词 大米肽 氨基酸 异硫氰酸苯酯 柱前衍生 高效液相色谱
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