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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定有机肥中镉、砷、汞、铅、铬含量
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作者 官迪 陈山 +3 位作者 田发祥 纪雄辉 龙世平 吴家梅 《中国土壤与肥料》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期226-231,共6页
采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,比较湿法消解30 min,湿法消解至近干和微波消解等不同前处理方法对有机肥料中镉、砷、汞、铅、铬元素的提取效果,建立了一种基于ICP-MS测定有机肥料多种重金属元素含量的方法。结果表明:湿法消... 采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,比较湿法消解30 min,湿法消解至近干和微波消解等不同前处理方法对有机肥料中镉、砷、汞、铅、铬元素的提取效果,建立了一种基于ICP-MS测定有机肥料多种重金属元素含量的方法。结果表明:湿法消解至近干和微波消解法对有机肥多元素成分分析标准物质(RMH-F001)中5项重金属含量的测试结果均满足标准要求,方法定量值、标准值偏差分别低于6.3%、5.7%;硝酸/过氧化氢体系-微波消解处理下,样品结果稳定性最佳,相对标准偏差为0.8%~6.8%,相对偏差为1.1%~9.0%,相对相差为2.2%~18.0%,加标回收率为99.4%~102.9%。硝酸/过氧化氢体系-微波消解-ICP-MS法可作为有机肥中5项重金属统一化测定的常规方法。 展开更多
关键词 湿法消解 微波消解 重金属 有机肥 统一化测定
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定有机肥料中9种有毒有害元素的含量
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作者 丁伟 王文佳 +1 位作者 吴凡 柳羽丰 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期83-87,共5页
提出了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定有机肥料中As、Cd、Co、Cr、Ni、Pb、Sb、Tl、V等9种有毒有害元素含量的方法。取0.10 g有机肥料样品于聚四氟乙烯微波消解罐中,以2.5 mL盐酸、7.5 mL硝酸和2.0 mL氢氟酸为混合酸... 提出了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定有机肥料中As、Cd、Co、Cr、Ni、Pb、Sb、Tl、V等9种有毒有害元素含量的方法。取0.10 g有机肥料样品于聚四氟乙烯微波消解罐中,以2.5 mL盐酸、7.5 mL硝酸和2.0 mL氢氟酸为混合酸进行微波消解。消解结束后,于140℃赶酸,然后加入1.0 mL 50%(体积分数)硝酸溶液,再用水定容至50 mL,摇匀,过滤,取滤液待测,在线加入混合内标溶液。结果表明:9种元素标准曲线的线性范围均为2~100μg·L^(-1),方法检出限(3s)为0.59~66.75μg·kg^(-1);按照标准加入法对典型有机肥料样品进行回收试验,9种元素测定值的相对标准偏差(n=7)为2.0%~3.5%,回收率为81.5%~112%。 展开更多
关键词 有机肥料 微波消解 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 元素
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常压密闭微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定磷矿石中的稀土元素
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作者 张楠 郑智慷 +1 位作者 王家松 曾江萍 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期366-374,共9页
磷矿石中的稀土元素测定方法主要使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品处理方式主要采用敞口混合酸溶和碱熔。传统的酸溶和碱熔处理矿石样品时间较长,试剂加入量大,操作过程较为繁琐,且易造成环境污染。微波消解直接向样品释放能量... 磷矿石中的稀土元素测定方法主要使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品处理方式主要采用敞口混合酸溶和碱熔。传统的酸溶和碱熔处理矿石样品时间较长,试剂加入量大,操作过程较为繁琐,且易造成环境污染。微波消解直接向样品释放能量,工作效率高,且易挥发元素被保留在消化溶液中,防止挥发造成结果偏差及环境污染。本文采用微波消解对磷矿石进行处理,并在二次消解过程中加入饱和硼酸络合溶矿过程中产生的不溶物氟化钙,在线加入铑和铼双内标的方式,建立了ICP-MS测定磷矿石中15种稀土元素的方法。结果表明:二次消解过程中加入饱和硼酸能有效地络合沉淀,彻底溶解样品,经上机测定后15种稀土元素的相对标准偏差(RSD)在0.68%~4.52%之间,回收率在93.1%~106.6%之间,方法检出限为0.003~0.029μg/g。选取两个磷矿石样品,用本方法与混合酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-硫酸)酸溶方法进行对比试验,相对标准偏差在-5.82%~5.99%之间,表明本方法测定稀土元素是有效可行的。对于样品的前处理方法,酸溶、碱熔和微波消解都有各自的特点,微波密封消解能避免一些能形成易挥发组分的损失并且外源性污染少。本方法拓展了测定磷矿石中稀土元素的样品前处理方法,操作性强,是对现行方法的有益补充。 展开更多
关键词 磷矿石 稀土元素 微波消解 饱和硼酸 络合 电感耦合等离子体质谱法
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铜矿石中的稀散元素
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作者 席秀丽 高艳敏 +1 位作者 韩夫强 王生进 《湿法冶金》 CAS 北大核心 2024年第1期105-111,共7页
铜矿床中常伴有镓、铟、镉、硒、碲、锗、铊等稀有分散元素,对这些元素的准确分析有利于矿物综合利用。建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铜矿石中的Ga、Ge、In、Tl、Se、Te、Cd。对称样量、酸体系、乙醇浓度、微波消... 铜矿床中常伴有镓、铟、镉、硒、碲、锗、铊等稀有分散元素,对这些元素的准确分析有利于矿物综合利用。建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铜矿石中的Ga、Ge、In、Tl、Se、Te、Cd。对称样量、酸体系、乙醇浓度、微波消解工作条件及质谱条件等进行了优化。结果表明:在优化条件下,方法校正曲线线性相关系数大于0.999 5,检出限为0.002~0.19μg/g。测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.63%~13.84%,加标回收率为90.4%~110.6%。该法准确可靠,测定结果与标准方法测定结果相吻合。 展开更多
关键词 铜矿石 稀散元素 微波消解 乙醇浓度 电感耦合等离子体质谱法
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微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中镉的含量
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作者 李伟明 《安徽化工》 CAS 2024年第1期140-143,共4页
建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中的镉元素含量的方法。采用微波消解和HNO3-HF-H2O2酸系消解样品的前处理方法效果相对较好,消解速度快,能很好地处理土壤中有机质。通过正交实验优化了升温程序,灰化温度选择680℃,原... 建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中的镉元素含量的方法。采用微波消解和HNO3-HF-H2O2酸系消解样品的前处理方法效果相对较好,消解速度快,能很好地处理土壤中有机质。通过正交实验优化了升温程序,灰化温度选择680℃,原子化温度选择1 600℃,同时通过对基体改进剂的比选,选择0.50μg/mL氯化钯溶液作为基体改进剂时效果相对较好。该方法镉的检出限为0.018 ng/mL,测定下限为0.072 ng/mL,方法精密度(RSD值)为0.9%~2.4%,加标回收率为97.0%~102.7%,符合岩石矿物分析规范的要求。微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中镉含量的方法具有操作简便、检出限低、干扰少、精密度高、准确度好的特点。 展开更多
关键词 石墨炉 微波消解 土壤
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超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿奶粉中钙和磷的含量
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作者 陈晓敏 吴嘉文 +2 位作者 胡雯艳 陈韵 郑灿松 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2024年第2期55-58,64,共5页
建立超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿奶粉中钙和磷含量的方法。样品采用超级微波消解前处理,利用碰撞反应技术和在线内标法优化检测方法,通过标准物质、加标回收试验和方法比对等手段进行方法学验证。结果表明,钙的线性... 建立超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿奶粉中钙和磷含量的方法。样品采用超级微波消解前处理,利用碰撞反应技术和在线内标法优化检测方法,通过标准物质、加标回收试验和方法比对等手段进行方法学验证。结果表明,钙的线性范围为0~150 mg/L,磷的线性范围为0~100 mg/L,相关系数均大于0.9995,钙和磷的方法检出限分别为0.527 mg/kg和0.232 mg/kg,方法定量限分别为1.75 mg/kg和0.774 mg/kg,相对标准偏差分别为1.17%和0.67%;质控样品钙和磷的测定结果均在特定值区间内,且加标回收率的范围为96.3%~104.4%;并对市售的多个奶粉进行方法比对,结果不存在显著性差异。试验表明该方法能减少基质干扰,能简单、快速、准确、稳定地同时检测婴幼儿奶粉中钙和磷的含量,为今后婴幼儿奶粉中钙和磷含量同时测定提供方法参考。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 婴幼儿奶粉 超级微波消解
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超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中铬、锰、镍、铜、铝、钛元素的含量
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作者 付罗岭 孙建民 +3 位作者 胡潇 曹俊飞 李鹰 李剑 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期73-78,共6页
提出了超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中铬、锰、镍、铜、铝、钛元素含量的方法。以3 mL硝酸、1 mL盐酸、2 mL氢氟酸、1 mL硫酸、1 mL高氯酸为消解酸体系,采用超级微波消解仪对0.1 g硼铁样品进行处理。在升温压力... 提出了超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中铬、锰、镍、铜、铝、钛元素含量的方法。以3 mL硝酸、1 mL盐酸、2 mL氢氟酸、1 mL硫酸、1 mL高氯酸为消解酸体系,采用超级微波消解仪对0.1 g硼铁样品进行处理。在升温压力4 MPa条件下,于最高消解温度270℃保持40 min,样品可以完全消解。结果表明:以基质匹配法定量,6种待测元素工作曲线的线性范围均为0.1~2.0 mg·L^(-1),检出限为8.5×10^(-5)%~2.22×10^(-4)%;按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为90.0%~110%,测定值的相对标准偏差(n=11)均小于3.0%;方法用于硼铁标准样品分析,测定值与标准值具有较好的一致性。 展开更多
关键词 超级微波消解 电感耦合等离子体原子发射光谱法 硼铁 元素
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中9种元素
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作者 许文琪 赵华楠 +4 位作者 刘华 王诗凝 李邦进 李光伟 许锦华 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2024年第2期59-64,共6页
文章建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对婴幼儿配方奶粉中总碘、钾、钙、钠、镁、铜、锰、铁、锌9种元素含量进行同时检测。采用水-硝酸-过氧化氢系统微波消解奶粉样品,加入10 mL 25%四甲基氢氧化铵(TMAH)提取,ICP-MS定量... 文章建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对婴幼儿配方奶粉中总碘、钾、钙、钠、镁、铜、锰、铁、锌9种元素含量进行同时检测。采用水-硝酸-过氧化氢系统微波消解奶粉样品,加入10 mL 25%四甲基氢氧化铵(TMAH)提取,ICP-MS定量检测。结果表明奶粉中9种元素在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,加标回收率为85.7%~107.0%,相对标准偏差为0.06%~4.69%。并利用此方法对市售7种婴配奶粉中9种元素进行同时检测,与国家标准方法进行比较,相对误差均小于10%,且对结果进行统计分析,分析得9种元素的P值均大于0.05,检测结果无统计学差异,表明本方法可适用于婴幼儿奶粉中多元素含量的同时测定。此方法简单快速,且准确度高、检出限低、灵敏度高、精密度高,适用于婴幼儿配方奶粉中总碘、钾、钙、钠、镁、铜、锰、铁、锌9种元素含量的同时检测。 展开更多
关键词 微波消解ICP-MS 婴幼儿配方奶粉 元素
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微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定稀释沥青中23种元素
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作者 吴永盛 徐金龙 +3 位作者 曾恒媛 黄武 郑羽茜 庄姜云 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第4期490-497,共8页
稀释沥青是一种中间产品,主要用于生产沥青。目前测定稀释沥青中元素含量的方法较少,前处理过程繁琐。通过优化样品称样量、消解试剂、赶酸温度,选择合适的前处理方式;通过引入内标元素对非质谱干扰进行校正;通过调谐优化仪器参数,选择... 稀释沥青是一种中间产品,主要用于生产沥青。目前测定稀释沥青中元素含量的方法较少,前处理过程繁琐。通过优化样品称样量、消解试剂、赶酸温度,选择合适的前处理方式;通过引入内标元素对非质谱干扰进行校正;通过调谐优化仪器参数,选择碰撞反应池He模式,采用干扰方程,选择合适同位素等手段对质谱干扰进行了校正;采用45 Sc、72 Ge、115 In、209 Bi作为内标元素,对方法的检出限、精密度、准确度等进行考察,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定稀释沥青中铝、钒、铬、锰、铁、钴等23种元素的方法。在优化的实验条件下,23种元素在一定的质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系,标准曲线线性良好,相关系数在0.999~1.000,方法的检出限在0.0005~1.0 mg/kg,方法用加标回收测定回收率,加标回收率在80.0%~110%,对稀释沥青样品平行测定7次,测定值的相对标准偏差在0.47%~3.1%。对进口稀释沥青中23种元素进行测定,满足国家标准对各项技术指标参数的要求,检出限低,选择性好,结果准确可靠,为稀释沥青类样品中多种元素分析测定提供了新的参考方法。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 稀释沥青 微波消解 碰撞反应
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微波消解-ICP-MS法测定六安市栽培种茶树的10种元素
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作者 郭锐 闫航滨 +2 位作者 赵敬娟 文洋洋 胡玮炜 《安徽农业科学》 CAS 2024年第3期190-194,共5页
[目的]利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对六安市当地茶树栽培种进行多元素测定,探究当地茶树中的元素含量及地区差异。[方法]采集茶树第二叶进行微波烘干,称量后微波消解并定容,利用ICP-MS法进行10种元素含量的测定。[结果]各元素... [目的]利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对六安市当地茶树栽培种进行多元素测定,探究当地茶树中的元素含量及地区差异。[方法]采集茶树第二叶进行微波烘干,称量后微波消解并定容,利用ICP-MS法进行10种元素含量的测定。[结果]各元素线性关系良好(R^(2)≥0.9967),方法检出限为0.003~47.910 mg/kg。各元素含量相对标准偏差(RSD)为0.06%~9.79%。总的来看,六安市茶叶中钾、钙、镁含量较高,锰、铝、钠、铁次之,锌、铜、硒含量较低。在不同地区的茶叶中,金安区毛坦厂镇的钾、镁、锌含量最高,霍山县诸佛庵镇的钙含量最高,金寨县麻埠镇的锰含量最高,金寨县油坊店乡的铝、铁含量最高,裕安区独山镇的钠含量最高,舒城县舒茶镇的铜、硒含量最高。[结论]六安市当地栽培种茶树的多元素含量具有地区差异性,该研究结果为六安市日后的茶树育种和产品质量控制提供了理论参考。 展开更多
关键词 茶树 微波消解 ICP-MS 元素含量 六安地区
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微波消解-原子荧光光谱法测定栀子中的砷和汞
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作者 王春燕 廉伟伟 +2 位作者 白玉 李阳杰 张会丽 《安徽农业科学》 CAS 2024年第8期177-179,186,共4页
[目的]对中药材栀子中的2种危害较大的重金属元素砷和汞含量进行测定,建立栀子中砷和汞元素的检测方法。[方法]样品经微波消解处理后,采用原子荧光光谱法测定栀子中砷、汞含量。[结果]栀子中砷含量为0.1045 mg/kg,汞含量0.0141 mg/kg,... [目的]对中药材栀子中的2种危害较大的重金属元素砷和汞含量进行测定,建立栀子中砷和汞元素的检测方法。[方法]样品经微波消解处理后,采用原子荧光光谱法测定栀子中砷、汞含量。[结果]栀子中砷含量为0.1045 mg/kg,汞含量0.0141 mg/kg,均低于2020版《中国药典》检查项下重金属限量规定。[结论]该方法高效、准确可靠、精密度高,为中药中汞、砷的质量控制和监测提供了简单、快速的测试手段。 展开更多
关键词 原子荧光光谱法 微波消解 栀子
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微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定固体中兽药制剂中金属元素
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作者 刘占通 张崇威 +1 位作者 韩立 李娜 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第4期498-505,共8页
传统的中兽药制剂中金属元素检测主要为原子吸收光谱法或原子荧光光谱法等单一元素检测方法,为提高检测效率,实现对固体中兽药制剂中金属元素的准确测定,使用硝酸-过氧化氢及微波消解进行样品前处理,消解后置消解管于赶酸仪中170℃赶酸... 传统的中兽药制剂中金属元素检测主要为原子吸收光谱法或原子荧光光谱法等单一元素检测方法,为提高检测效率,实现对固体中兽药制剂中金属元素的准确测定,使用硝酸-过氧化氢及微波消解进行样品前处理,消解后置消解管于赶酸仪中170℃赶酸,采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法相结合对固体兽药制剂中铬、砷、镉、铅、钠、镁、钾、锰、铁、铜、锌、硒、钙、磷等14种元素同时测定,轴向观测方向,内标法定量。消解及赶酸效果理想,整个过程安全、高效、无损。对消解方式进行了考察,并对消解酸体系及消解温度进行了优化,选择了最优的赶酸温度及元素分析谱线,同时也通过试剂加标回收、样品加标回收、样品处理液加标回收相比较的方式验证了方法的可行性。结果表明,铅、镉、铬、砷在0.001~0.01μg/mL,锰、铜、硒在0.002~0.02μg/mL,铁、锌在0.1~1.0μg/mL,镁、钙在1.0~10.0μg/mL,钠、钾、磷在2.0~50.0μg/mL线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,各元素方法检出限在0.1~1.0 mg/kg,平均回收率在90.0%~110%,精密度RSD小于10%(n=5)。方法前处理简便快捷、干扰小、重现性好、灵敏度高,可同时测定多种元素,满足批量测定固体中兽药制剂中铬、砷、镉、铅、钠、镁、钾、锰、铁、铜、锌、硒、钙、磷等14种元素定量分析的要求。 展开更多
关键词 微波消解 固体制剂 中兽药 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)
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微波消解-火焰原子吸收光谱法间接测定小麦粉中的滑石粉
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作者 罗叶丽 董梅 +1 位作者 武鑫 强鑫 《粮食与油脂》 北大核心 2024年第4期150-152,157,共4页
建立微波消解-火焰原子吸收光谱法测定小麦粉中滑石粉含量的方法。通过对消解系统酸用量和释放剂氯化锶加入量的优化,最终确定选用硝酸-氢氟酸体积比5∶1作为消解用酸,以每100 mL试样溶液中加入2.0 mL 15 g/L氯化锶溶液来达到消除干扰... 建立微波消解-火焰原子吸收光谱法测定小麦粉中滑石粉含量的方法。通过对消解系统酸用量和释放剂氯化锶加入量的优化,最终确定选用硝酸-氢氟酸体积比5∶1作为消解用酸,以每100 mL试样溶液中加入2.0 mL 15 g/L氯化锶溶液来达到消除干扰的目的,经过方法学验证,结果表明:在0.2~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数r为0.999354;在加入镁元素的含量分别为1153.8、2884.6、7692.3μg/g时,平均回收率分别为101.0%、102.0%和102.3%,方法的相对标准偏差为0.44%,检出限为0.0040 g/kg,定量限为0.0134 g/kg,实际样品测定结果满意。 展开更多
关键词 微波消解 滑石粉 小麦粉 火焰原子吸收光谱法
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中砷和汞
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作者 郑秋蕾 《中国资源综合利用》 2024年第1期28-30,共3页
试验采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定工业园区土壤中砷和汞。土壤样品采用微波消解,消解酸体系中,浓硝酸、氢氟酸和高氯酸的体积比为2∶1∶1,消解时间为35 min,消解温度为180℃。结果表明,砷浓度介于0.1~50.0μg/L时,... 试验采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定工业园区土壤中砷和汞。土壤样品采用微波消解,消解酸体系中,浓硝酸、氢氟酸和高氯酸的体积比为2∶1∶1,消解时间为35 min,消解温度为180℃。结果表明,砷浓度介于0.1~50.0μg/L时,线性关系良好,相关系数为0.999 6(大于0.995),加标回收率为103.2%,相对标准偏差(RSD)为2.33%,检出限为0.056μg/L;汞浓度介于0.1~15.0μg/L时,线性关系良好,相关系数为0.998 4(大于0.995),加标回收率为99.2%,RSD为1.84%,检出限为0.009μg/L。该方法重复性好,精密度高,适用于工业园区土壤中微量元素残留的检测。 展开更多
关键词 微波消解 ICP-MS 土壤 砷和汞
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水稻中重金属的干扰因素研究
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作者 许亚琪 陈秀梅 《福建分析测试》 CAS 2024年第2期48-51,共4页
采用微波消解法处理水稻样品,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定试样中的铜、铅、锌、镉,以标准物质测定相对误差的绝对值作为试验指标确定微波消解的最优条件。研究了影响测试的干扰因素及去除方法,确定了HNO_(3)-H_(2)O_(2)或者HN... 采用微波消解法处理水稻样品,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定试样中的铜、铅、锌、镉,以标准物质测定相对误差的绝对值作为试验指标确定微波消解的最优条件。研究了影响测试的干扰因素及去除方法,确定了HNO_(3)-H_(2)O_(2)或者HNO_(3)-HClO_(4)作为消解酸体系,并采用赶酸两次去除基质干扰,同时仪器采用碰撞模式降低质谱干扰。将该方法用于有证标准水稻样品和实际样品的测定,测定结果的正确度、精密度均符合监测要求。 展开更多
关键词 水稻 重金属 微波消解 ICP-MS法 实验条件优化
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微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法快速测定盐渍土中二氧化硅
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作者 杨娜 《化学分析计量》 CAS 2024年第1期53-57,共5页
建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法快速测定盐渍土中二氧化硅含量的方法。称取0.1000 g土壤样品,加入1 mL浓盐酸,1 mL浓硝酸和2 mL氢氟酸,微波消解120 min,最高消解温度为180℃,样品溶液采用ICP-OES法进行测定,以标准... 建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法快速测定盐渍土中二氧化硅含量的方法。称取0.1000 g土壤样品,加入1 mL浓盐酸,1 mL浓硝酸和2 mL氢氟酸,微波消解120 min,最高消解温度为180℃,样品溶液采用ICP-OES法进行测定,以标准工作曲线法定量。硅元素的质量浓度在0~100 mg/L范围内与光谱强度线性关系良好,相关系数为0.9998,二氧化硅的检出限为0.045 mg/kg。利用该方法对3个土壤样品进行测定,二氧化硅测定结果的相对标准偏差为0.354%~0.608%(n=6),对土壤成分分析标准物质GBW 07408、GBW 07447和GBW 07452进行测定,测定值均在标准值不确定度范围内。该方法可快速测定盐渍土中二氧化硅含量。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体发射光谱法 盐渍土 二氧化硅
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高效微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定养殖鳗鱼中10种无机元素含量
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作者 秦汉 彭晓俊 +2 位作者 张健玲 李昊轩 许玉琴 《分析仪器》 CAS 2024年第2期9-13,共5页
目的:基于高效微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立同时测定鳗鱼中铅、镉、汞、砷、铬、锰、镍、铜、锌、硒等10种无机元素含量的方法。方法:取均匀粉碎后鳗鱼肌肉,加优级纯硝酸经高效微波消解后,用电感耦合等离子体质谱仪进... 目的:基于高效微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立同时测定鳗鱼中铅、镉、汞、砷、铬、锰、镍、铜、锌、硒等10种无机元素含量的方法。方法:取均匀粉碎后鳗鱼肌肉,加优级纯硝酸经高效微波消解后,用电感耦合等离子体质谱仪进行分析,氦气碰撞检测模式,在线加内标,标准曲线法定量。结果:10种元素线性相关系数均大于0.9995,方法检出限0.0009mg/kg~0.0071mg/kg,加标回收率83.1%~102.8%,相对标准偏差RSD≤4.15%(n=6)。结论:本方法具有操作快捷、线性范围宽、检出限低、准确度和精密度高、回收率好、多元素同时测定的优点,适用于大批量养殖鳗鱼中多种无机元素含量的检测。 展开更多
关键词 高效微波消解 电感耦合等离子体质谱 鳗鱼 无机元素
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高压微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定多产地红枣样品中铜铅锌镉铬镍砷
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作者 宋凡 吴刚 +4 位作者 刘俊妙 朱永晓 陈庆芝 鲁倩 边朋沙 《山东化工》 CAS 2024年第1期156-159,共4页
准确测定红枣中的重金属对控制和提高食品安全具有非常重要的意义。采用高压微波消解法用HF-H_(2)O_(2)体系处理样品,选择^(63)Cu、^(66)Zn、^(75)As、^(60)Ni、^(111)Cd、^(208)Pb、^(52)Cr为测量的同位素,采用仪器自带干扰公式校对Cd... 准确测定红枣中的重金属对控制和提高食品安全具有非常重要的意义。采用高压微波消解法用HF-H_(2)O_(2)体系处理样品,选择^(63)Cu、^(66)Zn、^(75)As、^(60)Ni、^(111)Cd、^(208)Pb、^(52)Cr为测量的同位素,采用仪器自带干扰公式校对Cd的测定结果进行校正,采用He气模式的碰撞反应池技术测定红枣样品中Cr和As,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定红枣样品中Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Ni、As的方法。通过前处理条件进行了优化,结果表明在本实验条件下,校准曲线的相关系数均不小于0.9995,检出限为0.0025~0.013μg/g,测定下限为0.012~0.42μg/g。按照本实验方法对红枣成分分析标准物质中Zn、Cr、Cu、Pb、Ni、Cd、As平行测定12次,各元素测定值与认定值基本保持一致,相对标准偏差(RSD)均在7.8%以内。采用实验方法对多产地红枣样品进行分析,结果表明本实验方法灵敏度高、结果稳定、测定量准确,可用于大批量红枣样品的测定。 展开更多
关键词 高压微波消解 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 红枣样品
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微波消解-原子荧光光谱法同时测定人体血液中砷和汞
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作者 杨宝红 鄢中妮 +5 位作者 熊福平 冉福林 谭昌玲 齐书洲 张凯 万传杰 《化工管理》 2024年第8期69-71,89,共4页
用微波消解-原子荧光光谱法同时测定人体血液中砷和汞,使用65%的硝酸5 mL微波消解,1∶1的盐酸2 mL提取,5%硫脲+5%抗坏血酸溶液1 mL预还原。实验结果表明该方法检出限为As 0.016μg/L;Hg 0.007μg/L;相对标准偏差为As:4.41%~4.65%;Hg:1.4... 用微波消解-原子荧光光谱法同时测定人体血液中砷和汞,使用65%的硝酸5 mL微波消解,1∶1的盐酸2 mL提取,5%硫脲+5%抗坏血酸溶液1 mL预还原。实验结果表明该方法检出限为As 0.016μg/L;Hg 0.007μg/L;相对标准偏差为As:4.41%~4.65%;Hg:1.41%~2.08%(n=11),加标回收率砷:99%~107%,汞:97%~101%。该方法稳定性好、精密度高、操作简便,可用于人体血液中砷和汞的同时测定。 展开更多
关键词 微波消解 原子荧光光谱法 人体血液 砷和汞
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微波消解处理-三重四级杆电感耦合等离子体质谱测定土壤样品中硒量
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作者 邓碧霞 《化工设计通讯》 CAS 2024年第2期137-140,共4页
土壤样品中Se含量测试时,微波消解可以充分消解样品且试剂使用量较少,测试结果同参考值相吻合,测试相对误差RE在-3.2%~-4.0%之间,RSD在2.3%~4.6%之间。三重四级杆电感耦合等离子体质谱测试土壤样品中Se时,其本身抗干扰能力较强,采用He... 土壤样品中Se含量测试时,微波消解可以充分消解样品且试剂使用量较少,测试结果同参考值相吻合,测试相对误差RE在-3.2%~-4.0%之间,RSD在2.3%~4.6%之间。三重四级杆电感耦合等离子体质谱测试土壤样品中Se时,其本身抗干扰能力较强,采用He气作为碰撞气体,采用碰撞模式时测试效果更好,测试精密度RSD在0.8%~4.6%之间,相对误差RE在-1.3%~3.8%之间。使用氧气作为碰撞气体,可以使溶液中Se离子碰撞结合成质量更大的测试目标物Se.O(98),从而进一步排除干扰,测试结果同参考值更加吻合。经实际样品测试验证,采用微波消解进行前处理,电感耦合等离子体质谱仪在氧气碰撞模式下测试土壤样品中的硒测试精密度RSD在0.8%~4.9%之间,加标回收率在96.7%~102.8%之间,方法稳定可靠。 展开更多
关键词 微波消解 三重四级杆 电感耦合等离子体质谱 土壤样品 硒量
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