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超声水浴-王水浸提-全自动测汞仪测定重度污染土壤中的总汞
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作者 王俊杰 王巧环 孟龄 《中国无机分析化学》 北大核心 2024年第3期255-260,共6页
为准确测定重度污染土壤中的总汞含量,通过单因素实验考察王水用量、超声时间和超声温度对土壤中总汞测定的影响,得到最佳前处理方法,建立了以超声水浴辅助王水浸提,使用全自动测汞仪测定重度污染土壤中总汞含量的方法。确定了0.5 g土... 为准确测定重度污染土壤中的总汞含量,通过单因素实验考察王水用量、超声时间和超声温度对土壤中总汞测定的影响,得到最佳前处理方法,建立了以超声水浴辅助王水浸提,使用全自动测汞仪测定重度污染土壤中总汞含量的方法。确定了0.5 g土壤样品中加入5 mL的王水溶液,放入超声波清洗器中70℃水浴下超声提取70 min,使用超纯水定容至50 mL,直接进样测定的实验方法。结果表明,汞含量在0~20 ng线性良好,相关系数R=0.9995;汞含量在20~150 ng线性良好,相关系数R=0.9993。方法检出限为0.006 mg/kg,定量下限为0.024 mg/kg。通过对土壤样品及土壤加标样品的测定,回收率为90.4%~117%,相对标准偏差RSD为1.9%~3.3%(n=6),方法的精密度和准确度较高。超声水浴-王水浸提-全自动测汞仪用于测定重度污染土壤中的总汞,前处理简单,自动化程度较高,可快速、高效地用于重度污染土壤总汞测定工作。 展开更多
关键词 土壤 重度污染 总汞 王水浸提
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食品总汞测定中三种不同前处理方法的对比研究
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作者 王慧 吴炜 《食品安全导刊》 2024年第3期112-114,118,共4页
本文使用《食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定》(GB 5009.17—2021)第四法“冷原子光谱法”对胡萝卜、豆角、大米、芹菜等8种标准物质中的总汞进行测定。采用直接进样法、快速消解法与微波消解法3种不同方式对样品进行处理,使用... 本文使用《食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定》(GB 5009.17—2021)第四法“冷原子光谱法”对胡萝卜、豆角、大米、芹菜等8种标准物质中的总汞进行测定。采用直接进样法、快速消解法与微波消解法3种不同方式对样品进行处理,使用DMA-80型测汞仪进行测定。结果表明,快速消解法测定结果最为准确,8种标准物质检测结果均在标示值范围内。 展开更多
关键词 总汞 直接进样法 快速消解法 微波消解法
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基于氧化/吹扫捕集-冷原子荧光光谱法测定海水中痕量总汞
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作者 王赛男 刘学淞 +2 位作者 贺广凯 王震 刘亮 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期986-995,共10页
基于氧化/吹扫捕集-冷原子荧光光谱法,建立了准确测定海水中痕量总汞的方法.采用硫酸和过硫酸钾体系氧化海水样品,盐酸羟胺预还原,再经氯化亚锡将全部的汞离子还原为单质汞,原位吹扫和金汞齐捕集,在波长253.7 nm处原子荧光光谱法分析测... 基于氧化/吹扫捕集-冷原子荧光光谱法,建立了准确测定海水中痕量总汞的方法.采用硫酸和过硫酸钾体系氧化海水样品,盐酸羟胺预还原,再经氯化亚锡将全部的汞离子还原为单质汞,原位吹扫和金汞齐捕集,在波长253.7 nm处原子荧光光谱法分析测定.结果表明:该方法回收率为94%—104%,精密度相对标准偏差为2.1%—3.6%,方法检出限为0.1 ng·L^(−1),测定下限为0.4 ng·L^(−1),与现行国标方法相比,该方法增加了原位吹扫捕集的前处理步骤,因而灵敏度更高,检出限更低,也具有很好的稳定性.用不同海区实际海水样品进行验证,结果显示,该方法满足实际样品的分析需求,建议在海水水质的汞监测领域能够拓展应用. 展开更多
关键词 吹扫捕集-冷原子荧光光谱法 海水 痕量总汞 痕量总汞分析仪
原文传递
一种快速测定土壤中总汞的方法研究
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作者 冷鹃 肖爱平 +2 位作者 刘亮亮 廖丽萍 刘开阳 《中国资源综合利用》 2023年第4期6-8,26,共4页
本研究建立常温冷溶消化-原子荧光光谱快速测定土壤中总汞的方法,采用逆王水(浓盐酸与浓硝酸体积比1∶3)常温冷溶消化处理样品,经原子荧光光谱进行检测。结果表明,当试样称样量为0.25 g,定容体积为25 mL时,总汞的检出限为0.000113 mg/kg... 本研究建立常温冷溶消化-原子荧光光谱快速测定土壤中总汞的方法,采用逆王水(浓盐酸与浓硝酸体积比1∶3)常温冷溶消化处理样品,经原子荧光光谱进行检测。结果表明,当试样称样量为0.25 g,定容体积为25 mL时,总汞的检出限为0.000113 mg/kg,方法线性范围为0.0~1.0μg/L,线性相关系数为0.9999。3个不同质量浓度水平的精密度介于2.95%~6.69%,加标回收率为94.7%~103.8%,准确度符合质控样要求。本方法操作简便、检测效率高、检测速度快、检出限低,适用于土壤中总汞的测定。 展开更多
关键词 土壤 总汞 快速测定 逆王水 常温冷溶
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盐酸消解-原子荧光光谱法测定土壤中总汞
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作者 王钰涵 高红莉 +1 位作者 张硌 李洪涛 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第6期604-608,共5页
为改善测定土壤样品中汞含量时出现的准确度、精密度和重现性低、空白背景值较高等现象,通过考察沸水浴消解和电热板消解两种土壤样品的前处理方法、消解液种类以及仪器检测等因素,建立了盐酸消解-原子荧光光谱法测定土壤中总汞的方法... 为改善测定土壤样品中汞含量时出现的准确度、精密度和重现性低、空白背景值较高等现象,通过考察沸水浴消解和电热板消解两种土壤样品的前处理方法、消解液种类以及仪器检测等因素,建立了盐酸消解-原子荧光光谱法测定土壤中总汞的方法。结果表明,土壤样品选用盐酸溶液(1+1)在沸水浴下加热消解、在热汞条件下测定总汞含量,方法标准曲线的相关系数大于0.999,仪器检出限为0.006μg/g,精密度为1.2%~4.0%(n=7)。方法快速简单,空白背景低,样品精密度准确度较高,适用于土壤中总汞的测定。 展开更多
关键词 土壤 总汞 沸水浴消解 原子荧光光谱
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原子荧光法测定大米粉总汞过程中浓硝酸用量的研究 被引量:1
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作者 曾育聪 黄昌兴 +1 位作者 肖丽慧 黄少娟 《食品安全导刊》 2023年第22期61-63,共3页
为减少检测误差,提高大米粉中总汞测定的准确度,本文对原子荧光法测定大米粉中总汞含量的实验条件进行优化,并进行方法学评价。结果表明,汞元素标准溶液的荧光强度随着溶液硝酸浓度的增加逐步增强;6 mL浓硝酸完全消化0.4 g大米粉并定容... 为减少检测误差,提高大米粉中总汞测定的准确度,本文对原子荧光法测定大米粉中总汞含量的实验条件进行优化,并进行方法学评价。结果表明,汞元素标准溶液的荧光强度随着溶液硝酸浓度的增加逐步增强;6 mL浓硝酸完全消化0.4 g大米粉并定容,样品溶液的硝酸浓度为2.86~2.88 mol·L^(-1),标准溶液的硝酸浓度与样品溶液的硝酸浓度保持一致,大米粉质控样品中总汞的检测结果符合标准值,加标回收率为95.5%~108.0%,方法的灵敏度、准确性能满足大米粉中总汞的监测要求。 展开更多
关键词 总汞 大米粉 原子荧光光谱法
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水浴消解-原子荧光光度法测定土壤中的总砷和总汞
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作者 田翠 金伟 +4 位作者 刘霜 张维娜 郑海芳 罗小娇 张强 《云南化工》 CAS 2023年第9期72-75,共4页
研究土壤中总砷和总汞的测定方法,样品采用王水消解,建立了水浴消解-原子荧光光度法测定土壤中总砷和总汞的方法。总砷的的检出限为0.70μg/kg,总汞的检出限为4.52μg/kg,总砷的的精密度是1.10%~1.73%,总汞的精密度1.20%~3.43%,总砷的... 研究土壤中总砷和总汞的测定方法,样品采用王水消解,建立了水浴消解-原子荧光光度法测定土壤中总砷和总汞的方法。总砷的的检出限为0.70μg/kg,总汞的检出限为4.52μg/kg,总砷的的精密度是1.10%~1.73%,总汞的精密度1.20%~3.43%,总砷的回收率为91%~103%;总汞的回收率为103%~106%。该方法检出限、精密度、准确度、回收率均能满足土壤检测的要求,且前处理简单、快捷、高效,适用于土壤中总砷总汞的同时测定。 展开更多
关键词 土壤 氢化物原子荧光光度法 总汞 王水
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直接测汞仪测定食品中总汞的方法验证分析
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作者 郭磊磊 魏竞智 李叶 《云南化工》 CAS 2023年第1期68-70,共3页
根据RB/T 214-2017对国家标准方法GB 5009.17-2021进行方法验证,测定了标准曲线、精密度、回收率、准确度等,结果表明以上指标均满足方法要求,表明实验室已具备使用直接测汞仪分析法分析检测总汞的能力。
关键词 直接测 总汞 方法验证
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城市污泥中总汞含量的快速测定
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作者 凌宏焕 吴正雨 《中国新技术新产品》 2023年第22期120-122,共3页
该文研究采用全自动测汞仪直接法快速测定城市污泥中总汞含量,建立一种便捷、准确、高效的新方法。该方法不需要进行样品的前处理,即可直接测定。根据汞含量的高低采用该方法分别建立高浓度和低浓度标准曲线,在0~300ng标准曲线线性关系... 该文研究采用全自动测汞仪直接法快速测定城市污泥中总汞含量,建立一种便捷、准确、高效的新方法。该方法不需要进行样品的前处理,即可直接测定。根据汞含量的高低采用该方法分别建立高浓度和低浓度标准曲线,在0~300ng标准曲线线性关系良好,相关系数达到0.999以上;用实际污泥样品进行11次平行测定,试验精密度良好,在试验中城市污泥样品加标回收率为94.8%~104.8%。试验采用该方法测定的城市污泥中总汞的含量与行业标准CJ/T 221—2005所得结果一致。该方法快速、准确且无化学试剂污染,比采用现有的行业标准方法效果好。方法的检出限为0.3μg/kg。 展开更多
关键词 直接法 城市污泥 总汞
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直接测汞仪测定大米粉中总汞含量的不确定度评定
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作者 程梦蓉 蒋国振 +2 位作者 王婧 吴静 姬玲霞 《粮食与食品工业》 2023年第3期53-58,共6页
用直接测汞仪测定大米粉中总汞含量,对测定中可能引入的不确定度进行分析和评定。建立测量模型,对各不确定度分量进行量化和合成,得出扩展不确定度,并对评估结果进行比较。结果表明:标准溶液配制引入的不确定度对合成不确定度的贡献最大... 用直接测汞仪测定大米粉中总汞含量,对测定中可能引入的不确定度进行分析和评定。建立测量模型,对各不确定度分量进行量化和合成,得出扩展不确定度,并对评估结果进行比较。结果表明:标准溶液配制引入的不确定度对合成不确定度的贡献最大,其次为回收实验和标准曲线拟合引入的不确定度。 展开更多
关键词 直接测 总汞 不确定度 大米粉
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冷原子吸收法测定土壤中总汞的不确定度研究
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作者 杨力 王露丹 +2 位作者 齐阎良子 王娜 黄警萱 《当代化工研究》 CAS 2023年第15期44-46,共3页
对冷原子吸收法测定土壤中汞过程的不确定度和来源进行分析。测量不确定度是一种评定测量可靠度的方法,能合理表征赋予被测量值的分散性,客观真实地反映测量结果,通过数学模型计算分析各不确定度的分量,得出相对合成不确定度为3.52%。... 对冷原子吸收法测定土壤中汞过程的不确定度和来源进行分析。测量不确定度是一种评定测量可靠度的方法,能合理表征赋予被测量值的分散性,客观真实地反映测量结果,通过数学模型计算分析各不确定度的分量,得出相对合成不确定度为3.52%。结果表明,引起不确定度的最大因素是标准曲线的拟合,而重复性测量和样品制备过程也会对不确定度的引入有较大影响。 展开更多
关键词 冷原子吸收法 土壤 总汞 不确定度
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直接测汞仪快速测定西藏地区生活饮用水中总汞含量
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作者 王晓龙 王君 +3 位作者 曹晓钢 席静 贺彩霞 李二鹏 《西藏科技》 2023年第8期24-28,共5页
为解决生活饮用水中总汞测定前处理过程复杂、重现性差、仪器记忆效应高等问题,建立了直接测汞仪快速测定西藏地区生活饮用水中总汞含量的分析方法。对进样量、前处理方法及试样稳定性进行了考察。结果表明,仪器在设定工作参数条件下,在... 为解决生活饮用水中总汞测定前处理过程复杂、重现性差、仪器记忆效应高等问题,建立了直接测汞仪快速测定西藏地区生活饮用水中总汞含量的分析方法。对进样量、前处理方法及试样稳定性进行了考察。结果表明,仪器在设定工作参数条件下,在0.1~10ng范围内,工作曲线线性关系良好,2个吸收池的相关系数R2分别为0.9999、1.0000,加标回收率为90.9%~99.0%,RSD值为1.3%~1.9%,方法检出限为0.036μg/L,方法定量限0.12μg/L。样品在加入硝酸溶液酸化后,总汞含量在3个月内稳定性良好。采用生活饮用水质控样品进行准确度验证,测定结果在满意值范围内。该方法具有较好的稳定性和准确度,操作简便,极大地提高了工作效率,适用于西藏地区生活饮用水中总汞含量的快速测定。 展开更多
关键词 西藏地区 生活饮用水 直接测 总汞
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原子荧光光谱法测定大米中总汞含量的不确定度评价
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作者 王秀丽 张梅超 +2 位作者 王妙 王妍 徐毅 《食品安全导刊》 2023年第25期86-89,共4页
目的:评定原子荧光法测定大米中汞的不确定度。方法:依据《食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定》(GB 5009.17—2021)以及《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012),建立原子荧光谱法测定大米中总汞的不确定度测量模型,并对... 目的:评定原子荧光法测定大米中汞的不确定度。方法:依据《食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定》(GB 5009.17—2021)以及《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012),建立原子荧光谱法测定大米中总汞的不确定度测量模型,并对整个测定过程中的不确定度来源进行分析。结果:汞含量结果为(4.21±0.13)mg·kg^(-1)。结论:标准溶液配制、前处理方法及测量重复性依次是测定过程中主要的不确定度来源。 展开更多
关键词 原子荧光法 总汞 测量不确定度
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高压消解法测定糙米中的铬、铅、镉、总汞的含量
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作者 周嘉诚 陈楠 +3 位作者 林俊杰 马世柱 冯东仪 刘红 《农业灾害研究》 2023年第10期73-75,共3页
采用高压消解法,HNO_(3)-H_(2)O_(2)的消解体系处理糙米样品,石墨炉原子吸收光谱法测定铬、铅、镉,原子荧光光谱法测定总汞,选用大米粉(TMQC0109)作为质控样。结果表明:该质控样的测定值均达到证书上规定的标准值范围,且精密度均小于10... 采用高压消解法,HNO_(3)-H_(2)O_(2)的消解体系处理糙米样品,石墨炉原子吸收光谱法测定铬、铅、镉,原子荧光光谱法测定总汞,选用大米粉(TMQC0109)作为质控样。结果表明:该质控样的测定值均达到证书上规定的标准值范围,且精密度均小于10%,4种元素标准曲线相关系数均在0.9990以上。该方法操作简单、安全高效、成本低,可以满足大多数基层检测机构的基本需求。 展开更多
关键词 高压消解 糙米 总汞
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原子荧光法测定农业土壤中总砷、总汞方法的改进
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作者 石远新 《甘肃科技》 2023年第9期44-50,共7页
文章利用氢化物发生原子荧光光谱法测定农业土壤中的总砷和总汞,对现行国家标准(GB/T 22105.1-2008、GB/T 22105.2-2008、HJ/T 680-2013等)进行了改进。研究主要对其消解前处理方式、校准曲线、载流以及仪器测定条件等进行了优化。实验... 文章利用氢化物发生原子荧光光谱法测定农业土壤中的总砷和总汞,对现行国家标准(GB/T 22105.1-2008、GB/T 22105.2-2008、HJ/T 680-2013等)进行了改进。研究主要对其消解前处理方式、校准曲线、载流以及仪器测定条件等进行了优化。实验结果表明,改进后的测定方法在相对偏差、精密度和准确度方面较现有国家标准更好,结果更准确,人工、经济成本更低,完全可用于农业土壤中总砷、总汞的测定。 展开更多
关键词 原子荧光法 农业土壤 总汞
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直接进样测汞法测定乳粉、干香菇中总汞含量
16
作者 王凤芹 韩冰 《中国食品工业》 2023年第8期55-57,共3页
目的是建立直接测汞仪测定乳粉、干香菇中的总汞含量分析方法——直接进样测汞法。实验结果如下:线性回归方程:y=0.05360176x-0.00093549线性范围:0-20ng相关系数:R2=0.9999检出限:0.056μg/kg加标回收率:93.7%-103.3%。通过分析测定,... 目的是建立直接测汞仪测定乳粉、干香菇中的总汞含量分析方法——直接进样测汞法。实验结果如下:线性回归方程:y=0.05360176x-0.00093549线性范围:0-20ng相关系数:R2=0.9999检出限:0.056μg/kg加标回收率:93.7%-103.3%。通过分析测定,该方法操作步骤简便、结果快速、准确、灵敏度高,是一种食品中总汞含量测定的快速准确方法。 展开更多
关键词 总汞 食品 直接进样法
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采用催化热解-冷原子吸收分光光度法测定土壤和沉积物中的总汞研究
17
作者 李娜 《黑龙江环境通报》 2023年第4期26-29,共4页
工业的快速发展对土壤结构等造成了一定的不良影响,导致生态环境污染日渐严重,影响着经济社会的发展和进步。根据研究调查显示,汞会以各种形态存在于自然界内,而对生态环境造成的影响也存在一定的差异性。因此,在实际发展的过程中,需要... 工业的快速发展对土壤结构等造成了一定的不良影响,导致生态环境污染日渐严重,影响着经济社会的发展和进步。根据研究调查显示,汞会以各种形态存在于自然界内,而对生态环境造成的影响也存在一定的差异性。因此,在实际发展的过程中,需要测定土壤以及沉积物中汞含量,进而针对实际情况制定解决方法。可以采用催化热解-冷原子吸收分光光度法进行测量,而这主要是因为其操作较为简单,步骤较少,分析消耗时间较短,且测定数据准确性更高,因此被大范围推广和应用。 展开更多
关键词 催化热解-冷原子吸收分光光度法 土壤 沉积物 总汞测定
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贵州汞矿矿区不同位置土壤中总汞和甲基汞污染特征的研究 被引量:76
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作者 仇广乐 冯新斌 +1 位作者 王少锋 商立海 《环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期550-555,共6页
为了深入理解汞矿矿区土壤中总汞和甲基汞的污染特征,应用AAS、GC-CVAFS方法,分别对贵州万山、务川和滥木厂汞矿矿区不同位置土壤以及对照区土壤中的总汞(THg)和甲基汞(MeHg)进行了测定,结果表明,万山汞矿区土壤THg和MeHg含量... 为了深入理解汞矿矿区土壤中总汞和甲基汞的污染特征,应用AAS、GC-CVAFS方法,分别对贵州万山、务川和滥木厂汞矿矿区不同位置土壤以及对照区土壤中的总汞(THg)和甲基汞(MeHg)进行了测定,结果表明,万山汞矿区土壤THg和MeHg含量范围分别为1.1~790mg·kg^-1和0.19~15μg·kg^-1,务川汞矿区土壤THg和MeHg含量范围分别为0.33~317mg·kg^-1和0.41~20μg·kg^-1,滥木厂汞矿区土壤THg和MeHg含量范围分别为0.41~610mg·kg^-1和0.70~8.8μg·kg^-1.对照区土壤汞含量明显低于矿区土壤,其THg和MeHg含景范围分别为0.14~1.2mg·kg^-1和0.09~0.23μg·kg^-1;对照区土壤THg含量接近或稍高于全球背景土壤THg含量0.01~0.5mg·kg^-1.研究表明,汞矿区稻田土壤具有较强的汞甲基化能力,其MeHg含量明显高于菜地和旱田土壤;万山汞矿区土壤汞污染程度明显高于滥木厂和务川汞矿区土壤汞污染. 展开更多
关键词 土壤 总汞 甲基 矿山活动 贵州
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长白山地区大气气态总汞含量的季节性特征研究 被引量:35
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作者 万奇 冯新斌 +3 位作者 郑伟 Lu Y-Julia 韩士杰 徐浩 《环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第2期296-299,共4页
利用高时间分辨率自动大气测汞仪(Tekran 2537A),于2005-08~2006-07对长白山地区大气气态总汞进行了连续1a的野外观测.结果表明,长白山地区气态总汞的年平均含量为(3.22±1.78)ng·m^-3,按季节表现为:冬季〉春季〉秋季〉... 利用高时间分辨率自动大气测汞仪(Tekran 2537A),于2005-08~2006-07对长白山地区大气气态总汞进行了连续1a的野外观测.结果表明,长白山地区气态总汞的年平均含量为(3.22±1.78)ng·m^-3,按季节表现为:冬季〉春季〉秋季〉夏季.长白山地区气态总汞含量高于北半球大气汞含量的背景值(1.5~2.0 ng·m^-3),表明该地区已受到一定程度的大气汞污染.在对长白山地区气态总汞来源的解析中,该区频率最高的指示风向西南(SW)、西北(NW)和非主导风向东北(NE)方位上,城镇人为采暖、燃煤以及对生物燃料的使用成为该地区的气态总汞的主要来源,而土壤释放或其他来源的大气汞经中长距离的迁移也是造成该区域大气汞含量升高的原因. 展开更多
关键词 长白山 气态总汞 季节变化 来源
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南方6省稻米总汞含量调查及其膳食暴露评估 被引量:25
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作者 宋雯 陈志军 +3 位作者 朱智伟 钱永忠 王敏 徐辰武 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期817-823,共7页
为评价中国南方6省稻米中总汞污染现状,于2009年在江西、湖北、湖南、广东、广西和四川6省抽样检测了1 321份稻米样品,结合中国居民20个性别年龄组人群的稻米消费量和体重信息,采用非参数概率方法对稻米中总汞的膳食暴露量进行了评估。... 为评价中国南方6省稻米中总汞污染现状,于2009年在江西、湖北、湖南、广东、广西和四川6省抽样检测了1 321份稻米样品,结合中国居民20个性别年龄组人群的稻米消费量和体重信息,采用非参数概率方法对稻米中总汞的膳食暴露量进行了评估。总汞含量采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定,检出限(LOD)为0.000 8 mg.kg-1。结果表明,稻米的总汞含量在地区间存在着差异,虽然有76.2%的样本总汞含量(0.000 8~0.063 4 mg.kg-1)高于检出限,但仅有2.3%的样本超出了最高限量(ML 0.02mg.kg-1)。将评估结果比照JECFA推荐的总汞暂定每周耐受摄入量(PTWI)5μg.(kg bw)-1,我国居民食用这6省稻米产生的汞暴露风险较小。但在P99.9的高百分位水平下,14岁以下人群的摄入量相对较高,占PTWI的41.5%~62.9%,其中2~4岁儿童和4~7岁男童的摄入量占PTWI的60%以上,潜在风险较大。建议应对稻米中重金属汞的含量进行追踪监测。 展开更多
关键词 稻米 总汞 膳食暴露 概率评估
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