惰气熔融法测定镁中氧、氢、氮 被引量：16

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作者 朱跃进 李素娟 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期58-61,共4页

惰气熔融法定量分析镁中气体含量必须结合合适的浴料/助熔剂,氧、氢和氮分别测定,才能有效地减少镁挥发物对分析结果的干扰,实现定量准确测定。应用特制的Sn-Ni-Fe-Cu-C五元浴测定纯镁粉、镁-铝粉、镁粒和镁锭样品中氧含量,相对标准偏差... 惰气熔融法定量分析镁中气体含量必须结合合适的浴料/助熔剂,氧、氢和氮分别测定,才能有效地减少镁挥发物对分析结果的干扰,实现定量准确测定。应用特制的Sn-Ni-Fe-Cu-C五元浴测定纯镁粉、镁-铝粉、镁粒和镁锭样品中氧含量,相对标准偏差(RSD,n=3)小于31.5%;用纯物质Mg(OH)2标定时,氧的回收率达97.1%。应用锡助熔剂/浴料结合较低的分析功率测定纯镁粉、镁-铝粉和镁锭中氢,相对标准偏差(RSD,n=6)小于35.7%,采用Mg(OH)2标定,氢的回收率达96.9%。应用镍助熔剂测定纯镁粉、镁-铝粉和镁锭中氮,相对标准偏差(RSD,n=3)小于23.6%,采用纯物质Mg3N2标定,氮的回收率达99.2%。应用钢标样监控镁污染情况,确保镁中气体分析数据的可靠性。 展开更多

关键词 惰气熔融法 浴料 助熔剂 镁 氧 氢 氮

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惰气熔融法测定无氧铜中氧 被引量：2

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作者 刘颂禹 杨心一 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 1992年第6期29-31,共3页

我们采用高精密度的LECO RO-416DR型定氧仪成功地测定了无氧铜中微量氧。对试样的加工、表面抛光技术进行了研究,优选了最佳的分析条件,用拟定的方法分析美国LECO公司Part No.502-031铜的氧标准物质,结果为2.8μg/g(给定值为3.0μg/g)... 我们采用高精密度的LECO RO-416DR型定氧仪成功地测定了无氧铜中微量氧。对试样的加工、表面抛光技术进行了研究,优选了最佳的分析条件,用拟定的方法分析美国LECO公司Part No.502-031铜的氧标准物质,结果为2.8μg/g(给定值为3.0μg/g)。就样品的分析结果进行了实验室之间的对照,准确度和精密度都令人满意,相对标准偏差≤20％。 展开更多

关键词 无氧铜 氧 惰气熔融法

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惰气熔融法测定铝及铝合金中氢 被引量：3

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作者 陈文 陈文绣 李素娟 《轻金属》 CSCD 北大核心 1989年第12期47-49,共3页

本文采用法国ITHAC 2002型快速定氢仪测定纯铝及铝合金(LY12.LD10,LF_3)中微量氢。试样尺寸为直径8.5mm,重量5至7g。比较了车削样品的条件和保存试样的方法。(?)载气经净化后可使坩埚空白值迅速降低。确定了不同铝合金的分析条件,含氢量... 本文采用法国ITHAC 2002型快速定氢仪测定纯铝及铝合金(LY12.LD10,LF_3)中微量氢。试样尺寸为直径8.5mm,重量5至7g。比较了车削样品的条件和保存试样的方法。(?)载气经净化后可使坩埚空白值迅速降低。确定了不同铝合金的分析条件,含氢量在0.2ppm时,标准偏差为0.002～0.009ppm.分析一个样品的时间为5分钟。 展开更多

关键词 铝 铝合金 氢 惰气熔融法 测定

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金属中氧氮测定-TC-136 脉冲加热惰气熔融法 被引量：2

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作者 于阿华 丛兵兵 +1 位作者 王永芬 吴美兰 《机械工程师》 北大核心 1997年第4期25-26,共2页

金属中氧氮测定—ＴＣ－１３６脉冲加热惰气熔融法哈尔滨轴承股份有限公司（１５００３０）于阿华丛兵兵王永芬吴美兰金属中氧氮的测定方法很多，有化学法、物理法、熔融法。到目前为止，化学法很少应用，物理法尚未普及使用，而熔融法... 金属中氧氮测定—ＴＣ－１３６脉冲加热惰气熔融法哈尔滨轴承股份有限公司（１５００３０）于阿华丛兵兵王永芬吴美兰金属中氧氮的测定方法很多，有化学法、物理法、熔融法。到目前为止，化学法很少应用，物理法尚未普及使用，而熔融法却广泛用于冶金过程和冶金产品中氧氮... 展开更多

关键词 金属成份分析 脉冲加热 氧 氮 惰气熔融法

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脉冲加热惰气熔融法测定钢中氢 被引量：2

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作者 王博 《甘肃冶金》 1996年第2期37-41,57,共6页

叙述了脉冲加热惰性气氛熔融法测定钢中氢含量的条件试验，并用选择的最佳分析条件测定了钢中氢的含量。

关键词 测定 脉冲加热 钢样 惰气熔融法 氢

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惰气熔融-热导法测定低氮增碳剂中氮

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作者 陈伟 庞祥彬 《化学分析计量》 CAS 2023年第7期56-59,共4页

以惰气熔融-热导法测定低氮增碳剂中的氮含量。称取0.03~0.05 g样品,使用镍囊包裹,投入脱气后的石墨坩埚中,设定分析功率为5.0 kW,分析时间为45 s,选择煤标准样品GBW 11105j和高纯石墨粉按照不同比例混合后合成的标准样品绘制校准曲线... 以惰气熔融-热导法测定低氮增碳剂中的氮含量。称取0.03~0.05 g样品,使用镍囊包裹,投入脱气后的石墨坩埚中,设定分析功率为5.0 kW,分析时间为45 s,选择煤标准样品GBW 11105j和高纯石墨粉按照不同比例混合后合成的标准样品绘制校准曲线。氮的质量分数在0.0083%~0.0625%范围内与热导池的信号积分面积具有良好的线性关系,相关系数为0.9994,方法的检出限为0.00015%,方法的定量限为0.0005%。两个低氮增碳剂样品测定结果的相对标准偏差为3.0%~7.2%(n=11)。在低氮增碳剂样品中加入煤标准样品GBW 11108u与高纯石墨粉按照1∶20比例合成的标准样品进行加标回收试验,加标回收率为94%~105%。 展开更多

关键词 惰气熔融-热导法 低氮增碳剂 氮

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脉冲加热-惰气熔融法同时测定钽、铌中氧、氮、氢量 被引量：11

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作者 蒋亚芳 《硬质合金》 CAS 2015年第1期57-64,共8页

应用Leco公司TCH600氧氮氢仪,脉冲加热-惰气熔融法对钽铌中氧、氮、氢量同时测定的分析条件进行试验和研究。试验结果表明,氧、氮、氢同时测定时的分析功率为4.6 k W;分析积分时间分别为40、70、45 sec;比较器水平分别为1.0%、1.0%、3.0... 应用Leco公司TCH600氧氮氢仪,脉冲加热-惰气熔融法对钽铌中氧、氮、氢量同时测定的分析条件进行试验和研究。试验结果表明,氧、氮、氢同时测定时的分析功率为4.6 k W;分析积分时间分别为40、70、45 sec;比较器水平分别为1.0%、1.0%、3.0%。在优化的条件下建立的氧、氮、氢校正曲线,线性好,相关系数均大于0.999 0;测定钛标、钢标、原冶金部行业铌粉中氧、氮、氢标准物质,其测定值与认证值相吻合;样品加标回收率在91.3%~105.0%之间;测定氧、氮、氢含量分别为0.004 8%、0.001 1%、0.000 5%的样品其相对标准偏差（RSD,n=5）分别为2.8%、10.4%、10.0%;氧、氮、氢的测定下限（5LOD）分别为0.001 0%、0.000 5%、0.000 5%。 展开更多

关键词 脉冲加热-惰气熔融法 钽铌 氧氮氢联测

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脉冲熔融-惰气红外吸收/热导法测定氮化铝中的晶格氧

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作者 刘靖靖 侯红霞 《超硬材料工程》 CAS 2023年第6期42-44,共3页

使用脉冲熔融-惰气红外吸收/热导法建立了氮化铝中晶格氧的准确测定方法。实验采用分段升温模式、通过高温坩埚达到氮化铝晶格氧释放所需温度,有序适量加入锡、铜二元浴料和石墨粉,以及运用合理的分析参数来准确测定氮化铝晶格中的氧含... 使用脉冲熔融-惰气红外吸收/热导法建立了氮化铝中晶格氧的准确测定方法。实验采用分段升温模式、通过高温坩埚达到氮化铝晶格氧释放所需温度,有序适量加入锡、铜二元浴料和石墨粉,以及运用合理的分析参数来准确测定氮化铝晶格中的氧含量。方法用于氮化铝1#、2#、3#样品中晶格氧的测定,适用于多种非氧化物陶瓷材料中晶格氧含量的测定。 展开更多

关键词 脉冲熔融-惰气红外吸收/热导法 氮化铝 晶格氧

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惰气熔融-脉冲加热法同时测定NdFeB合金中氧和氮 被引量：16

9

作者 高光洁子 冯圣雅 +3 位作者 王莘泉 孙克 卢志超 曹枨 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期30-34,共5页

通过实验对样品处理方法、样品称样量、样品称样量与镍助熔剂量的比例、分析功率的选择以及氧和氮校准曲线的制作等进行讨论,以惰气熔融-脉冲加热法同时测定NdFeB合金中氧和氮的含量。对NdFeB合金样品中氧和氮进行了7次测定,其测定结果... 通过实验对样品处理方法、样品称样量、样品称样量与镍助熔剂量的比例、分析功率的选择以及氧和氮校准曲线的制作等进行讨论,以惰气熔融-脉冲加热法同时测定NdFeB合金中氧和氮的含量。对NdFeB合金样品中氧和氮进行了7次测定,其测定结果的相对标准偏差分别小于1.2%和2.5%,其氧和氮的测定值与使用不同的氧和氮标样建立的校准曲线所得的测定值相一致,且氮的测定值与化学分析法的测定值相吻合。方法已用于监测NdFeB合金生产过程中氧和氮的含量。 展开更多

关键词 惰气熔融-脉冲加热法 NDFEB合金 氧 氮

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惰气熔融-热导法测定钒氮合金中氮 被引量：12

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作者 程晓舫 程坚平 杨劲松 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期68-69,共2页

用EMGA 620W氧氮分析仪测定钒氮合金中的氮量,采用基准试剂和标钢校准仪器,通过试验研究,找出分析的最佳条件。本方法分析结果与化学法一致,氮的加标回收率为98 0%～99 2%,相对标准偏差小于0 61%。本法用于钒氮合金中氮的测定,结果令人... 用EMGA 620W氧氮分析仪测定钒氮合金中的氮量,采用基准试剂和标钢校准仪器,通过试验研究,找出分析的最佳条件。本方法分析结果与化学法一致,氮的加标回收率为98 0%～99 2%,相对标准偏差小于0 61%。本法用于钒氮合金中氮的测定,结果令人满意。 展开更多

关键词 惰气熔融-热导法 钒氮合金 三元浴 氮

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惰气熔融-脉冲加热法同时测定人造金刚石中氧和氮 被引量：3

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作者 高光洁子 李艳萍 +3 位作者 冯圣雅 李红 况春江 曹枨 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期16-19,共4页

在称样量为0.067～0.12 g,镍助熔剂为0.37 g,分析功率为5.5 kW的条件下,建立了用惰气熔融脉冲加热法同时测定人造金刚石中氧和氮含量的方法,并对氧和氮校准曲线的制作问题进行了讨论.对人造金刚石样品中氧和氮进行了9次测定,其测定结果... 在称样量为0.067～0.12 g,镍助熔剂为0.37 g,分析功率为5.5 kW的条件下,建立了用惰气熔融脉冲加热法同时测定人造金刚石中氧和氮含量的方法,并对氧和氮校准曲线的制作问题进行了讨论.对人造金刚石样品中氧和氮进行了9次测定,其测定结果的相对标准偏差分别小于3.0％和3.5％.按照方法,使用不同氧氮标样建立的两条校准曲线对人造金刚石样品中氧和氮进行测定,所得氧和氮的测定值一致,并且与惰气高温萃取脉冲加热法所得氧和氮的测定值一致. 展开更多

关键词 惰气熔融脉冲加热法 人造金刚石 氧 氮

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惰性气体熔融–红外光谱法测定硅中的氧 被引量：5

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作者 杨倩倩 郭飞飞 +3 位作者 张长均 李美玲 王蓬 沈学静 《化学分析计量》 CAS 2013年第5期97-99,共3页

采用惰性气体熔融一红外吸收光谱法测定硅中的氧，选择锡囊和镍篮做助熔剂，样品称样量为0．05g，分析功率为4．5kW。实验结果表明，样品释放完全，测定结果的相对标准偏差为4．67％（n=5），用GSBH40104-1996标准样品进行加标回收试验... 采用惰性气体熔融一红外吸收光谱法测定硅中的氧，选择锡囊和镍篮做助熔剂，样品称样量为0．05g，分析功率为4．5kW。实验结果表明，样品释放完全，测定结果的相对标准偏差为4．67％（n=5），用GSBH40104-1996标准样品进行加标回收试验，回收率为94％～104％，精密度和准确度满足测定要求。 展开更多

关键词 惰气熔融-红外光谱法 硅 氧

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惰气熔融-热导法测定钕铁硼永磁材料中的氢 被引量：2

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作者 杨倩倩 吴振宁 +5 位作者 陈雨 王学华 余兴 李美玲 王蓬 沈学静 《化学分析计量》 CAS 2014年第3期21-24,共4页

建立惰气熔融-热导法测定钕铁硼永磁材料中氢的分析方法。当氧-氢比例大于50:1时,CO对氢的测定结果产生一定的干扰,加入舒茨试剂可消除此干扰。采用标准坩埚,称样0.05g,熔融功率为2.85 kW,选择高纯镍篮和锡片做助熔剂,钕铁硼中氢释放完... 建立惰气熔融-热导法测定钕铁硼永磁材料中氢的分析方法。当氧-氢比例大于50:1时,CO对氢的测定结果产生一定的干扰,加入舒茨试剂可消除此干扰。采用标准坩埚,称样0.05g,熔融功率为2.85 kW,选择高纯镍篮和锡片做助熔剂,钕铁硼中氢释放完全。以普通钢铁参考物质建立氢校准曲线,线性相关系数r～2=0.9999,检出限为0.75μg/g。该法用于钕铁硼样品中氢的测定,测定结果与脉冲熔融飞行时间质谱-气体元素分析仪测定结果基本一致,测定结果的相对标准偏差为1.4%(n=5)。该方法可以准确测定钕铁硼永磁材料中的氢,能满足日常分析的要求。 展开更多

关键词 惰气熔融-热导法 钕铁硼永磁材料 CO干扰 舒茨试剂 氢

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惰气熔融-红外光谱法测定^(7)LiF中的氧含量 被引量：3

14

作者 宗国强 王荣荣 +4 位作者 崔振华 陆人杰 安华英 张婷 肖吉昌 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2021年第6期103-106,共4页

^(7)LiF是制备熔盐堆冷却剂^(7)LiF-BeF_(2)的基础原材料,其杂质含量的多少与熔盐纯度及应用性能直接相关。采用惰气熔融-红外吸收光谱法,建立了熔盐堆用^(7)LiF中杂质氧含量测定的新方法。考察了不同助熔剂和加热功率等条件对^(7)LiF... ^(7)LiF是制备熔盐堆冷却剂^(7)LiF-BeF_(2)的基础原材料,其杂质含量的多少与熔盐纯度及应用性能直接相关。采用惰气熔融-红外吸收光谱法,建立了熔盐堆用^(7)LiF中杂质氧含量测定的新方法。考察了不同助熔剂和加热功率等条件对^(7)LiF中氧含量的影响,找到了较好的^(7)LiF中氧含量测定方法。在分析功率为2200 W,用银舟作助熔剂,称样量为0.1 g的条件下对^(7)LiF试样进行了测定,氧的相对标准偏差为2.9%,加标回收率为99.9%~107%。结果表明,方法易操作,速度快,能满足^(7)LiF生产过程中的质量控制要求,为第四代先进核能反应堆用^(7)LiF规模化制备提供了有力的技术支持。 展开更多

关键词 惰气熔融-红外光谱法 ^(7)LiF 氧 熔盐堆冷却剂 核能反应堆

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惰气熔融-热导法测定氮化硅铁中氮 被引量：9

15

作者 杨帆 《冶金分析》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期78-80,共3页

研究了用ON-2008氧氮分析仪和惰气熔融-热导法测定氮化硅铁中氮的最佳条件。当称样量为0.100 g,分析功率为5 500W,分析气流量为0.3 L/min,等待、加热和采样时间分别为40 s,50 s,60 s,并采用镍箔作浴料时,可以得到满意的分析结果。用本... 研究了用ON-2008氧氮分析仪和惰气熔融-热导法测定氮化硅铁中氮的最佳条件。当称样量为0.100 g,分析功率为5 500W,分析气流量为0.3 L/min,等待、加热和采样时间分别为40 s,50 s,60 s,并采用镍箔作浴料时,可以得到满意的分析结果。用本实验的方法和仪器对-氮化硅铁样品中氮进行测定,得到氮的测定值为27.52%,相对标准偏差为0.46%,与国外某一型号仪器或蒸馏-滴定法得到结果一致。 展开更多

关键词 氮化硅铁 氮 惰气熔融-热导法

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惰气熔融程序升温法测定氧氮分量图谱分析 被引量：2

16

作者 李素娟 朱跃进 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期418-420,共3页

应用TC-436氧氮测定仪程序升温法分析金属试样中氧氮分量.对三种程序升温方式,三种图谱的处理方法,表面吸附分量、固溶态分量和化合态分量分析确定进行了探讨.

关键词 惰气熔融法 程序升温 氧氮分量图谱

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脉冲加热惰气熔融-热导法测定石油焦增碳剂中氮含量 被引量：1

17

作者 陆向东 宋祖峰 +2 位作者 陈海峰 付万云 王忠乐 《广东化工》 CAS 2021年第20期244-245,232,共3页

选用锡囊+镍篮作为助熔剂,通过优化氧氮分析仪的工作条件,建立了脉冲加热惰气熔融-热导法测定石油焦增碳剂中氮含量的检测方法。采用与样品含量相近的煤标准绘制氮的校准曲线,氮元素校准曲线的线性相关系数为0.9999。实验方法用于石油... 选用锡囊+镍篮作为助熔剂,通过优化氧氮分析仪的工作条件,建立了脉冲加热惰气熔融-热导法测定石油焦增碳剂中氮含量的检测方法。采用与样品含量相近的煤标准绘制氮的校准曲线,氮元素校准曲线的线性相关系数为0.9999。实验方法用于石油焦增碳剂实际样品中氮的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为1.79%,元素回收率在96.5%~100.8%之间。方法能够满足常规生产检验的分析要求。 展开更多

关键词 氧氮分析仪 脉冲加热惰气熔融-热导法 石油焦增碳剂 氮 煤标准样品

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评定惰气熔融热导法测定钢铁中氮的不确定度 被引量：1

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作者 程晓舫 缪琳 《安徽冶金科技职业学院学报》 2004年第1期14-16,共3页

对情气熔融热导法测定钢铁中氮的不确定度的产生原因进行了分析,并对一个钢样中氮的不确定度进行了评定, 最终给出评定结果。

关键词 惰气熔融热导法 测定 钢铁材料 氮 不确定度 氧氮分析仪

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评定惰气熔融热导法测定钢铁中氮的不确定度

19

作者 程晓舫 缪琳 《马钢技术》 2003年第4期11-13,共3页

对惰气熔融热导法测定钢铁中氮的不确定度的产生原因进行了分析，并对一个钢样中氮的不确定度进行了评定。最终给出评定结果。

关键词 钢铁材料 氮 不确定度 惰气熔融热导法 测定 评定

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脉冲加热惰气熔融-热导法测定增碳剂中氮 被引量：12

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作者 侯红霞 郭飞飞 杨倩倩 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期54-57,共4页

对脉冲加热惰气熔融-热导法测定增碳剂中氮含量的实验条件进行优化，确定增碳剂样品制备后必须在100～11O℃烘箱中烘干，且对样品进行研磨后过120μm筛的样品处理方式；优化后仪器的分析功率设为4．5kW，且使用镍箔做助熔剂，样品中氮... 对脉冲加热惰气熔融-热导法测定增碳剂中氮含量的实验条件进行优化，确定增碳剂样品制备后必须在100～11O℃烘箱中烘干，且对样品进行研磨后过120μm筛的样品处理方式；优化后仪器的分析功率设为4．5kW，且使用镍箔做助熔剂，样品中氮的释放比较完全。采用组成和结构与增碳剂很接近的煤标样绘制氮的校准曲线，线性相关系数R^2=0．993。氮检出限为0．00006％，测定下限为0．0002％。对增碳剂样品进行精密度考察，结果的相对标准偏差（RSD，n=7）不大于3．4％；对实际样品进行测定，结果同脉冲熔融-飞行时间质谱法的测定结果一致。 展开更多

关键词 增碳剂 氮 脉冲加热惰气熔融-热导法

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