合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯连续流工艺开发

1

作者 栗晓宁 李瑞端 +2 位作者 冯浩 潘宵 张吉波 《江西化工》 CAS 2024年第4期53-56,67,共5页

为避免传统的釜式间歇生产工艺存在的反应周期长、产量受限等缺点,研究采用微通道连续流工艺增强2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的反应效果,以异丁醛为原料,氢氧化钠、碳酸钠混合碱溶液为催化剂,考察了催化剂浓度、用量、反应温度... 为避免传统的釜式间歇生产工艺存在的反应周期长、产量受限等缺点,研究采用微通道连续流工艺增强2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的反应效果,以异丁醛为原料,氢氧化钠、碳酸钠混合碱溶液为催化剂,考察了催化剂浓度、用量、反应温度以及停留时间对合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯反应的影响。结果表明,氢氧化钠浓度为40%,碳酸钠浓度为14%,V(异丁醛)∶V(NaOH/Na_(2)CO_(3))=1∶1,停留时间30 min,反应温度35℃时,异丁醛转化率为71.59%,2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯选择性为87.96%,收率为62.97%。 展开更多

关键词 2 2 4-三甲基-1 3-戊二醇单异丁酸酯 羟醛缩合 微通道反应器

下载PDF 职称材料

2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的合成研究

2

作者 菅秀君 丁文光 +1 位作者 万永翔 刘莹 《山东化工》 CAS 2000年第2期16-17,共2页

对连续法合成及分离 2 ,2 ,4 -三甲基 -1,3 -戊二醇单异丁酸酯的工艺进行了研究 ,得到反应最佳条件为 :反应温度90℃ ,停留时间 8min ,反应压力 0 .8～ 1.0MPa。反应单程收率大于 60 % ,产品纯度 98%以上。

关键词 异西醛 缩合 分离 三甲基 戊二醇异丁酸酯

下载PDF 职称材料

烟用水基胶中2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯增塑剂含量的测定 被引量：5

3

作者 樊亚玲 何育萍 +6 位作者 王瑶 康世平 张萌萌 付瑜 张凤侠 孙赵麟 彭军仓 《分析测试技术与仪器》 CAS 2019年第3期170-174,共5页

通过正己烷振荡提取烟用水基胶中的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯(TXIB),采用气相色谱-质谱/选择离子监测法分析烟用水基胶中的TXIB,内标法定量.结果表明:方法的线性相关系数为0.999 7,检出限为0.75μg/mL,RSD为1.78%,回收率在95.3... 通过正己烷振荡提取烟用水基胶中的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯(TXIB),采用气相色谱-质谱/选择离子监测法分析烟用水基胶中的TXIB,内标法定量.结果表明:方法的线性相关系数为0.999 7,检出限为0.75μg/mL,RSD为1.78%,回收率在95.3%~103.1%之间,说明方法的线性良好、检出限低、重复性好、准确性高,适于烟用水基胶中TXIB的测定. 展开更多

关键词 水基胶 2 2 4-三甲基-1 3-戊二醇二异丁酸酯 增塑剂 烟用材料 气相色谱-质谱

下载PDF 职称材料

环保增塑剂2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯的合成 被引量：5

4

作者 魏斌 杜虎 +3 位作者 鲁墨弘 张伟 李明时 张世元 《精细石油化工》 CSCD 北大核心 2017年第6期54-58,共5页

采用共结晶法制备了一系列复合无机盐催化剂,研究异丁酸和2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯的反应。考察了催化剂用量、混合无机盐的配比、醇酸比、反应温度、反应时间、催化剂重复性等工艺条... 采用共结晶法制备了一系列复合无机盐催化剂,研究异丁酸和2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯的反应。考察了催化剂用量、混合无机盐的配比、醇酸比、反应温度、反应时间、催化剂重复性等工艺条件对反应的影响。实验结果表明,NaHSO_4·H_2O-NaH_2PO_4复合无机盐催化剂具有酯化率高和重复效果好等优点。经单因素实验考察,确定最优的工艺条件为:催化剂用量为2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯质量的5%,醇酸摩尔比为1∶1.5,反应温度为160℃,反应时间为6h。在此条件下,2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的转化率为94.6%,选择性为96.5%,催化剂可重复使用7次以上,具有工业化应用前景。 展开更多

关键词 酯化反应 2 2 4-三甲基-1 3-戊二醇二异丁酸酯 共结晶法

下载PDF 职称材料

甲醇钠催化合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯 被引量：5

5

作者 崇明本 张千 +3 位作者 顾海平 何珍娟 陈维斌 王恒秀 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期14-16,共3页

研究了合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的新工艺。以异丁醛为原料,甲醇钠为催化剂,由一段反应工艺实现醇醛缩合、坎尼扎罗两步反应生成目标产物,较好的反应条件为:催化剂用量4g甲醇钠/(200g异丁醛),反应温度60℃,反应时间4h,使... 研究了合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的新工艺。以异丁醛为原料,甲醇钠为催化剂,由一段反应工艺实现醇醛缩合、坎尼扎罗两步反应生成目标产物,较好的反应条件为:催化剂用量4g甲醇钠/(200g异丁醛),反应温度60℃,反应时间4h,使得异丁醛的单程转化率达到80%以上,目标产物的选择性达到97%以上。 展开更多

关键词 2 2 4-三甲基-1 3-戊二醇单异丁酸酯 异丁醛 甲醇钠

下载PDF 职称材料

气相色谱-质谱法快速测定食品接触用塑料中2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯的特定迁移量 被引量：3

6

作者 周良春 马俊辉 +3 位作者 张晓飞 赵文隆 杨婷 雷阳 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期146-151,共6页

采用气相色谱-质谱法快速测定从食品接触用塑料中迁移至水、4%(体积分数,下同)乙酸溶液、20%(体积分数,下同)乙醇溶液、50%乙醇溶液、异辛烷和橄榄油等6种食品模拟物中2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯的含量。在气相色谱分离中采用DB... 采用气相色谱-质谱法快速测定从食品接触用塑料中迁移至水、4%(体积分数,下同)乙酸溶液、20%(体积分数,下同)乙醇溶液、50%乙醇溶液、异辛烷和橄榄油等6种食品模拟物中2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯的含量。在气相色谱分离中采用DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm),在质谱分析中采用选择离子监测模式。食品模拟物为水、4%乙酸溶液、20%乙醇溶液和50%乙醇溶液时,萃取溶剂为正己烷,萃取次数为1,萃取时间为10min;食品模拟物为异辛烷时无需萃取;食品模拟物为橄榄油时,萃取溶剂为甲醇,萃取次数为3,萃取时间为10min。TXIB的质量浓度在0.03~1.00mg·L^(-1)(食品模拟物为橄榄油:0.10~2.00mg·kg^(-1))内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.01mg·kg^(-1)(食品模拟物为橄榄油:0.03mg·kg^(-1)),测定下限(10S/N)为0.03mg·kg^(-1)(食品模拟物为橄榄油:0.10mg·kg^(-1))。以空白食品模拟物为基体进行加标回收试验,所得回收率为82.7%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.3%~10%。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 特定迁移量 食品接触用塑料 2 2 4-三甲基-1 3-戊二醇双异丁酸酯 食品模拟物

下载PDF 职称材料

2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯EI质谱及解析 被引量：2

7

作者 沈宏林 陈纪文 +4 位作者 刘付建 陈侣平 廖诗敏 黎军 冯艳 《化学工程师》 CAS 2014年第7期32-35,共4页

应用气相色谱/质谱法对2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯异构体进行分析和鉴定,由电子轰击质谱(EI-MS)获得其特征碎片离子数据,进而对2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯异构体可能的质谱裂解途径和特征碎片离子进行推导分析,确定2,2... 应用气相色谱/质谱法对2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯异构体进行分析和鉴定,由电子轰击质谱(EI-MS)获得其特征碎片离子数据,进而对2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯异构体可能的质谱裂解途径和特征碎片离子进行推导分析,确定2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯异构体质谱图,并利用结构相似化合物进行了确认,为乳胶漆成膜助剂检测提供可靠依据。 展开更多

关键词 气相色谱 质谱法 2 2 4-三甲基-1 3-戊二醇单异丁酸酯 异构体识别

下载PDF 职称材料

HY型分子筛催化剂催化合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯(TXIB)增塑剂

8

作者 周德星 张晨 《广东化工》 CAS 2022年第10期20-25,共6页

本文考察了以HY型分子筛作为催化剂,以青叶噁烷和异丁酸为原料催化合成2-2-4-三甲-1-3-戊二醇基双异丁酸酯(TXIB),并进一步地考察了投料比、反应时间、反应温度、催化剂用量、搅拌速度、催化剂粒度、催化剂焙烧温度及HY型分子筛循环使... 本文考察了以HY型分子筛作为催化剂,以青叶噁烷和异丁酸为原料催化合成2-2-4-三甲-1-3-戊二醇基双异丁酸酯(TXIB),并进一步地考察了投料比、反应时间、反应温度、催化剂用量、搅拌速度、催化剂粒度、催化剂焙烧温度及HY型分子筛循环使用情况对合成2-2-4-三甲-1-3-戊二醇基双异丁酸酯(TXIB)反应的影响;实验结果表明青叶噁烷(5,5-二甲基-2,4-二异丙基-1,3-二氧恶烷)与异丁酸的最佳投料比为1︰3.2;最佳反应时间为5 h;最佳反应温度为150℃;最佳催化剂用量为0.25 g,占青叶噁烷质量的1.25%;最佳搅拌速度为350 r/min;催化剂粒度为800 nm,催化剂焙烧温度为450℃时,转化率与选择性较大;在此条件下,青叶噁烷的转化率为83.9%,TXIB的选择性为98.1%,且HY型分子筛作为催化剂可循环利用。 展开更多

关键词 2-2-4-三甲-1-3-戊二醇基双异丁酸酯(TXIB) 青叶恶烷(5 5-二甲基-2 4-二异丙基-1 3-二氧恶烷) 异丁酸 HY型分子筛 催化 合成

下载PDF 职称材料

GC-FID和GC-MS法测定塑胶跑道非固体原料中TDI 被引量：1

9

作者 张清 邱月 +1 位作者 余秋玲 张璐 《中国标准化》 2020年第4期201-204,共4页

本研究分别用气相色谱(GC-FID)法和气相色谱-质谱(GC-MS)法测定了塑胶跑道非固体原料中的游离甲苯二异氰酸酯(TDI)。实验结果表明,GC-FID法的定性效果较差,易受到环保增塑剂2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯的干扰而得到假阳性结果;GC... 本研究分别用气相色谱(GC-FID)法和气相色谱-质谱(GC-MS)法测定了塑胶跑道非固体原料中的游离甲苯二异氰酸酯(TDI)。实验结果表明,GC-FID法的定性效果较差,易受到环保增塑剂2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯的干扰而得到假阳性结果;GC-MS法更有利实际样品的定性和定量。本文旨在为准确测定非固体原料中TDI含量提供技术参考。 展开更多

关键词 塑胶跑道 非固体原料 甲苯二异氰酸酯 2 2 4-三甲基-1 3-戊二醇二异丁酸酯 气相色谱 气相色谱-质谱

下载PDF 职称材料

GC-MS法测定白酒接触塑料材料中非邻苯类塑化剂TXIB的迁移量 被引量：3

10

作者 梁小刚 黄焕婷 +3 位作者 龙丹 李琴琴 吴建霞 林琳 《现代食品科技》 CAS 北大核心 2022年第2期319-325,共7页

该研究采用液液萃取结合气相色谱-质谱(GC-MS)法建立了白酒接触用塑料材料中2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯(TXIB)迁移量的测定方法。方法采用食品模拟物对常见塑料材料样品进行迁移试验后,得到模拟浸泡液,选择正己烷作为萃取溶剂... 该研究采用液液萃取结合气相色谱-质谱(GC-MS)法建立了白酒接触用塑料材料中2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯(TXIB)迁移量的测定方法。方法采用食品模拟物对常见塑料材料样品进行迁移试验后,得到模拟浸泡液,选择正己烷作为萃取溶剂对模拟浸泡液进行萃取,萃取溶剂体积为2 mL,震荡萃取时间为1 min,萃取液用HP-5ms(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管色谱柱进行分离,采用GC-MS选择离子模式(SIM)进行分析,外标法定量。该方法可快速定量分析白酒接触用塑料材料中TXIB迁移量,线性关系良好(r=0.9975),定量限为0.02 mg/kg,加标回收率为106.60%~119.90%,相对标准偏差为2.30%~6.50%。该方法快速、灵敏、准确,适用于白酒接触用塑料材料中TXIB迁移量的检测。 展开更多

关键词 白酒 塑料材料 2 2 4-三甲基-1 3-戊二醇双异丁酸酯(TXIB) 气相色谱-质谱法(GC-MS) 迁移量

下载PDF 职称材料

工业增塑剂新产品、新技术、新应用

11

作者 蒋平平 赵社平 +1 位作者 卢云 陈旗 《增塑剂》 2003年第3期1-13,共13页

本文介绍了工业增塑剂的新产品，如天然多元醇增塑剂、无毒、生物可降级增塑剂(Benzoflex 2888)、2,2,4三甲基-1，3-戊二醇二异丁酸酯(TXIB)、偏苯三酸三酯类增塑剂等；PVC塑料助剂新的研究方法应用：利用计算机作为工具应用于增塑剂产... 本文介绍了工业增塑剂的新产品，如天然多元醇增塑剂、无毒、生物可降级增塑剂(Benzoflex 2888)、2,2,4三甲基-1，3-戊二醇二异丁酸酯(TXIB)、偏苯三酸三酯类增塑剂等；PVC塑料助剂新的研究方法应用：利用计算机作为工具应用于增塑剂产品的特性研究、新产品的开发、对各种增塑剂及相关的PVC助剂进行预测其在聚合物中的增塑效率等；应用现代仪器分析方法，如采用气相色谱法(GC法)测定塑料助剂增塑剂产品的含量、红外光谱法、质谱法、热分析(TG-DTA，TG-DSC)及Py-GC裂解色谱法对聚合物中的增塑剂组分进行表征研究。介绍了增塑剂产品在工业颁域的新应用。通过综合我国与国外增塑剂贸易量、进出口量及主要增塑剂的价格数据的分析，预测了2005年软硬制品比例将达50%，并对下游PVC制品对增塑剂需求的新趋势进行了分析，指出了我国工业增塑剂仍将以较高的增长速度发展，在塑料助剂中占有主导地位。 展开更多

关键词 新产品 新技术 应用 多元醇增塑剂 无毒生物可降级增塑剂 2 2 4三甲基-1 3-戊二醇二异丁酸酯 偏苯三酸三酯类

原文传递