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手性固定相高效液相色谱法拆分系列抗胆碱能药物对映体的研究 被引量:5
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作者 娄艳红 张淑珍 +2 位作者 谢剑炜 刘河 仲伯华 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第12期1685-1688,共4页
采用手性固定相高效液相色谱法研究了甲醇-磷酸盐体系、乙腈-磷酸盐体系和甲醇-乙腈-磷酸盐体系对系列抗胆碱能药物的手性拆分情况,讨论了流动相的各个因素(有机相的种类和比例、磷酸盐浓度、酸度、三乙胺用量等)对手性拆分的影响。研... 采用手性固定相高效液相色谱法研究了甲醇-磷酸盐体系、乙腈-磷酸盐体系和甲醇-乙腈-磷酸盐体系对系列抗胆碱能药物的手性拆分情况,讨论了流动相的各个因素(有机相的种类和比例、磷酸盐浓度、酸度、三乙胺用量等)对手性拆分的影响。研究表明,流动相中较大的水相比例、较高的磷酸盐浓度、pH和三乙胺浓度更有利于抗胆碱能药物的手性拆分。通过对比研究10种抗胆碱能手性药物的色谱行为,从结构上讨论了化合物中不同官能团对保留时间及手性拆分的影响,并探讨了手性拆分的内在机制。 展开更多
关键词 手性固定高效液相 抗胆碱能药物对映体 手性拆分
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高效液相色谱手性固定相法拆分山莨菪碱 被引量:1
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作者 郭小倩 沈静茹 +3 位作者 沙涛 章冰娜 舒亚玲 雷新友 《山东化工》 CAS 2017年第7期110-111,114,共3页
以双[-6-氧-(-3-脱氧柠檬酸单脂-4)]-β-环糊精键合全多孔型硅珠为HPLC手性固定相,以甲醇和三氟乙酸-三乙胺缓冲液为流动相,探究流动相比例、缓冲液浓度、缓冲液p H值、检测波长、色谱柱温和流速等条件对山莨菪碱二个外消旋体拆分效果... 以双[-6-氧-(-3-脱氧柠檬酸单脂-4)]-β-环糊精键合全多孔型硅珠为HPLC手性固定相,以甲醇和三氟乙酸-三乙胺缓冲液为流动相,探究流动相比例、缓冲液浓度、缓冲液p H值、检测波长、色谱柱温和流速等条件对山莨菪碱二个外消旋体拆分效果的影响。在最佳分离条件(三氟乙酸浓度2mmol/L,p H值4.1,V_(甲醇)∶V_(缓冲液)=50%∶50%,流动相流速为0.5 m L/min,色谱柱温20℃,检测波长235nm)下山莨菪碱混合物被拆分为二个外消旋体,实现了基线分离,Rs达4.20;并得到了四个对映异构体拆分的结果。 展开更多
关键词 山莨菪碱 手性分离 双[-6-氧-(3-脱氧柠檬酸单酯-4)]-β-环糊精 高效液相手性固定
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孔道中杂合β-环糊精的有机-无机手性固定相的制备及手性分离性能 被引量:3
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作者 李来生 马海萍 +1 位作者 陈红 方奕珊 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期410-415,共6页
制备了β-环糊精-6-单取代氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷手性单体(β-CD siloxane),以该手性单体和1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷(BTEE)为硅源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板,采用水热合成法直接制得孔道中含有环糊精的手性介孔材料。再对... 制备了β-环糊精-6-单取代氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷手性单体(β-CD siloxane),以该手性单体和1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷(BTEE)为硅源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板,采用水热合成法直接制得孔道中含有环糊精的手性介孔材料。再对该产物进行苯基异氰酸酯化得到杂合β-环糊精的有机-无机介孔分离材料(β-CD PMOs)。在反相-HPLC及正相-HPLC条件下,分别考察该填料柱对常见含氮碱性药物对映体的拆分效果。结果表明,不管在反相或正相分离模式下,采用常见的流动相在pH=4.15条件实现了11个碱性药物的手性分离,手性选择因子(α)最高可达2.42。孔道中直接杂合β-环糊精的手性固定相制备方法简便、快速和成本低,进一步优化成孔条件后有一定应用前景。 展开更多
关键词 手性液相色谱固定相 有机-无机杂化材料 Β-环糊精 手性药物拆分
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手性固定相HPLC法分离测定匹多莫德对映异构体 被引量:3
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作者 章璐幸 殷婷婕 +3 位作者 沈卫阳 程燕 蒋翠平 张小艳 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期238-241,共4页
建立匹多莫德光学异构体检查的手性固定相HPLC法,为本品的质量控制提供有效的分析方法。色谱条件为CHIRALPAK IA柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲基叔丁基醚-乙腈-三氟乙酸(35∶65∶0.2),柱温25℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为... 建立匹多莫德光学异构体检查的手性固定相HPLC法,为本品的质量控制提供有效的分析方法。色谱条件为CHIRALPAK IA柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲基叔丁基醚-乙腈-三氟乙酸(35∶65∶0.2),柱温25℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm。在建立的色谱条件下,匹多莫德与其对映异构体可完全分离。本方法可用于匹多莫德原料中对映异构体的检测。 展开更多
关键词 手性固定高效液相 匹多莫德 CHIRALPAK IA柱
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流动相中不同烷烃对手性拆分的影响
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作者 金琼 《甘肃科技》 2002年第10期50-,共1页
在自制的纤维素 -三 (3 ,5 -二甲基苯基氨基甲酸酯 ) (CDMPC)高效液相色谱手性固定相上(HPLC-CSP)拆分了外消旋硒代缩水甘油醚 ,考察了流动相中不同烷烃对拆分和保留的影响。
关键词 高效液相手性固定 纤维素-三(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯) 外消旋硒代缩水甘油醚
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β-环糊精硝基衍生物HPLC柱分离手性药物扑尔敏 被引量:4
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作者 沈静茹 韦慧慰 +2 位作者 余学红 朱财延 毛康 《中南民族大学学报(自然科学版)》 CAS 2011年第4期32-35,共4页
以双[-6-氧-(-3-间硝基苯磺酰基-丁二酸-14,单酯)-4-]-β-环糊精键合全多孔硅胶基质为高效液相色谱固定相,以正相和反相模式对药物扑尔敏进行手性分离.考察了流动相中配比、pH值对分离度的影响.结果表明:正相模式最佳条件下分离度Rs=1.... 以双[-6-氧-(-3-间硝基苯磺酰基-丁二酸-14,单酯)-4-]-β-环糊精键合全多孔硅胶基质为高效液相色谱固定相,以正相和反相模式对药物扑尔敏进行手性分离.考察了流动相中配比、pH值对分离度的影响.结果表明:正相模式最佳条件下分离度Rs=1.37;反相模式最佳条件下分离度Rs=10.58,扑尔敏浓度为0.000~1.367 mg/mL,前后峰峰高与浓度均呈线性关系,线性相关系数r均为0.9985.峰面积与浓度的线性相关系数r均为0.9998.通过精密度试验考察,以峰高为响应信号,相对标准偏差RSD(n=12)为2.90%~3.77%;以峰面积为响应信号RSD(n=12)为1.05%~3.15%.加标浓度与样品浓度相当时,以峰高为响应信号,回收率94.69%~106.93%.研究表明,采取反相分离模式,易实现扑尔敏两异构体的分离. 展开更多
关键词 β-环糊精硝基衍生物 高效液相(HPLC)手性固定 扑尔敏 手性分离
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Enantioseparation of Zolmitriptan by HPLC 被引量:5
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作者 尹燕杰 张启明 +2 位作者 李慧义 张秋生 田颂九 《Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences》 CAS 2006年第1期55-58,共4页
Aim To establish a HPLC method for the separation of the enantiomers of zolmitriptan. Methods The separations were performed on Chiralcel OJ column with hexane-ethanol-diethylamine(85:15:0.2) as mobile phase at a ... Aim To establish a HPLC method for the separation of the enantiomers of zolmitriptan. Methods The separations were performed on Chiralcel OJ column with hexane-ethanol-diethylamine(85:15:0.2) as mobile phase at a flow rate of 0.8 mL·min^-1 and detecttion wavelength of 227 nm at 35 ℃. Several related parameters for separation were studied. Results Baseline separation (Rs 〉 1.5) was easily obtained in the case, and the R-isomer impurity in zolmitriptan was determined. Conclusion The method developed in this study has been successfully applied for quality-control purposes. 展开更多
关键词 ENANTIOSEPARATION ZOLMITRIPTAN HPLC chiral stationary phases
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