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高磺化-β-环糊精毛细管电泳分离分析手性芳香仲醇 被引量：1
1
作者 刘鹏 何炜 +3 位作者 秦向阳 王巧峰 李晓晔 张生勇 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第8期1167-1172,共6页
以高磺化-β-环糊精为毛细管电泳手性选择剂,建立了有效分离7种手性芳香仲醇对映体的方法。在20mmol/LH3PO4-三乙醇胺为背景电解质(pH2.5),6%(m/V)高磺化-β-环糊精为手性选择剂(S-β-CD),柱温20℃,操作电压-15kV,检测波长214nm等优化... 以高磺化-β-环糊精为毛细管电泳手性选择剂,建立了有效分离7种手性芳香仲醇对映体的方法。在20mmol/LH3PO4-三乙醇胺为背景电解质(pH2.5),6%(m/V)高磺化-β-环糊精为手性选择剂(S-β-CD),柱温20℃,操作电压-15kV,检测波长214nm等优化条件下,所有芳香仲醇对映体均实现基线分离。以本方法测定了7种芳香酮不对称氢转移反应产物7种手性芳香仲醇的百分对映体过量值(%ee),其测定结果与高效液相色谱、气相色谱测定结果完全一致。本方法可以用于手性芳香仲醇光学纯度的测定。 展开更多
关键词 毛细管电泳 手性选择剂 环糊精 手性分离 手性芳香仲醇 百分对映体过量值
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新型四齿手性含硫(氮)配体的合成及其在芳香酮不对称氢转移中的应用
2
作者 于会娟 赵营 +2 位作者 何军 莫伟杰 余林 《合成化学》 CAS CSCD 2015年第7期569-573,共5页
以(1R,2R)-环己二胺酒石酸盐为原料,分别与2-噻唑甲醛和4-咪唑甲醛经缩合反应合成了两个四齿手性亚胺配体——(1R,2R)-N,N'-二(2-噻唑基)-1,2-环己二胺(L1,CCDC:1 003 830)和(1R,2R)-N,N'-二(4-咪唑基)-1,2-环己二胺(L2),其中L... 以(1R,2R)-环己二胺酒石酸盐为原料,分别与2-噻唑甲醛和4-咪唑甲醛经缩合反应合成了两个四齿手性亚胺配体——(1R,2R)-N,N'-二(2-噻唑基)-1,2-环己二胺(L1,CCDC:1 003 830)和(1R,2R)-N,N'-二(4-咪唑基)-1,2-环己二胺(L2),其中L1为新化合物,其结构经1H NMR,ESI-MS,元素分析和X-单晶衍射表征。研究了L1和L2分别与金属络合物[MR]经原位反应制得的催化剂(Cat1M和Cat2M)对苯乙酮经不对称氢转移反应合成手性α-苯乙醇的催化性能。结果表明:L1与[Ir Cl(cod)]2经原位反应制得的催化剂Cat1Ir的催化活性优于Cat2Ir。以异丙醇为氢源,在异丙醇/氢氧化钾反应体系中,研究了Cat1Ir对芳香酮的不对称氢转移。结果表明:Cat1Ir能有效地催化还原芳香酮,大部分芳香酮的转化率均>99%。 展开更多
关键词 手性四齿配体 不对称氢转移 芳香酮 手性芳香醇仲醇 合成 催化活性
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新型四齿手性硫氮配体的合成及其在不对称催化还原苯乙酮中的应用 被引量：2
3
作者 于会娟 赵营 +2 位作者 韩西伦 莫伟杰 余林 《合成化学》 CAS CSCD 2015年第5期382-386,共5页
以(1S,2S)-(+)-1,2-二苯基乙二胺为原料,分别与2-噻唑甲醛和4-咪唑甲醛经缩合反应合成了两个新型的四齿手性亚胺配体——N,N'-二(2-噻唑)-1,2-二苯基乙二胺(L1)和N,N'-二(4-咪唑)-1,2-二苯基乙二胺(L2),其结构经1H NMR,IR和ESI... 以(1S,2S)-(+)-1,2-二苯基乙二胺为原料,分别与2-噻唑甲醛和4-咪唑甲醛经缩合反应合成了两个新型的四齿手性亚胺配体——N,N'-二(2-噻唑)-1,2-二苯基乙二胺(L1)和N,N'-二(4-咪唑)-1,2-二苯基乙二胺(L2),其结构经1H NMR,IR和ESI-MS表征。L1与Ir Cl(cod)2,L2与[Ir HCl2(cod)]2分别经原位反应制得催化剂CatⅠ和CatⅡ。以异丙醇为氢源,研究了CatⅠ和CatⅡ对苯乙酮经不对称氢转移反应合成手性α-苯乙醇的催化性能。结果表明:在最佳反应条件[苯乙酮0.5 mmol,n(KOH)∶n(Cat)=4∶1,异丙醇15 m L,于45℃反应10 h]下,CatⅠ为催化剂时,转化率90%,ee值33%;CatⅡ为催化剂时,转化率87%,ee值27%。 展开更多
关键词 手性四齿配体 合成 不对称氢转移 催化 苯乙酮 手性芳香仲醇
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