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四维扫描透射电子显微镜技术:从材料微观结构到物性分析
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作者 冯启龙 朱翀之 +3 位作者 盛冠 孙土来 李永合 朱艺涵 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2023年第3期43-57,共15页
扫描透射电子显微镜(Scanning transmission electron microscopy,STEM)目前已经达到了原子级分辨率,并且由于其具有灵活的多通道成像能力以及强大的与谱学分析相结合的特点,因此在材料科学、生命科学等领域展现出强大的微尺度表征能力... 扫描透射电子显微镜(Scanning transmission electron microscopy,STEM)目前已经达到了原子级分辨率,并且由于其具有灵活的多通道成像能力以及强大的与谱学分析相结合的特点,因此在材料科学、生命科学等领域展现出强大的微尺度表征能力。但传统STEM的探测器受单像素积分式探测机制的限制,使其只能收集特定角度的散射电子,这导致不仅丢失了散射电子的角分辨信息,还降低了入射电子的剂量效率,因此迫切需要发展全新成像技术来实现高通量、高电子剂量效率成像。近年来,电子探测技术和分区或像素化探测器的研发联合计算机运算、存储能力的大幅提高,推动了四维扫描透射电子显微镜技术(Four-dimensional scanning transmission electron microscopy,4D-STEM)的蓬勃发展,并为最大化、最高效挖掘散射电子信息带来希望。在采集4D-STEM数据时,会聚电子束在样品平面上进行二维扫描,与此同时使用一块具有高帧速、高动态范围以及高信噪比的像素化阵列式探测器在远场收集二维的衍射数据。因为这些衍射数据是角度解析的,所以既可以用来进行常规的STEM成像,也可以用来实现前沿的相位衬度成像。例如利用电子叠层重构(Ptychography)技术通过在不同空间位置测量的一系列衍射花样来重建样品物函数。此外,4D-STEM技术还可以被进一步挖掘从而获得更多关于材料内部结构的信息,这为材料的多尺度表征带来机会。本文从4D-STEM技术原理介绍开始,总结了4D-STEM技术从材料微观结构到物性分析方面的一系列应用。具体而言,内容包含了虚拟探测器成像、微区电磁场测量、微区晶体取向测量、微区应变分布测量以及材料局域厚度测量等材料微尺度表征方面的原理和应用。除此之外,利用4D-STEM数据实现的电子叠层重构成像技术因为具有较高的散射电子利用效率,所以在低电子剂量领域展现出极大的应用潜力,因此本文还对4D-STEM技术在低电子剂量领域的应用进行了探讨与展望。总而言之,随着电子探测器以及4D-STEM数据后处理分析软件的快速发展,相信新颖的4D-STEM技术最终将彻底取代传统的扫描透射电子显微镜。 展开更多
关键词 扫描透射电子显微镜 电磁场分布 叠层成像 晶体取向 应变分布 低剂量成像
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先进的电子断层扫描技术在材料科学中的发展——基于透射电子显微镜和扫描透射电子显微镜(英文) 被引量:5
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作者 李茂华 杨延清 +4 位作者 黄斌 罗贤 张伟 韩明 汝继刚 《Transactions of Nonferrous Metals Society of China》 SCIE EI CAS CSCD 2014年第10期3031-3050,共20页
介绍了基于透射电子显微镜和扫描透射电子显微镜的电子断层扫描技术在材料科学领域的最新进展。详细地描述各种电子断层扫描的类型:基于透射电子显微镜的断层扫描技术包括明场断层扫描、暗场断层扫描、弱束暗场断层扫描、环形暗场断层... 介绍了基于透射电子显微镜和扫描透射电子显微镜的电子断层扫描技术在材料科学领域的最新进展。详细地描述各种电子断层扫描的类型:基于透射电子显微镜的断层扫描技术包括明场断层扫描、暗场断层扫描、弱束暗场断层扫描、环形暗场断层扫描和能量过滤断层扫描;基于扫描透射电子显微镜的断层扫描技术包括高角环形暗场断层扫描、环形暗场断层扫描,非共格明场断层扫描、电子能量损失谱断层扫描和X射线能谱断层扫描。报道了优化的倾转系列,比如双轴倾转、同轴倾转、锥形倾转以及等斜率倾转等。总结了先进的重构算法包括离散迭代重构技术、压缩传感算法以及等斜率算法。最后,提出了电子断层扫描技术在材料科学中的发展趋势。 展开更多
关键词 电子断层扫描技术 材料科学 透射电子显微镜 扫描透射电子显微镜
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扫描透射电子显微镜(STEM)在新一代高K栅介质材料的应用 被引量:1
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作者 朱信华 李爱东 刘治国 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1233-1240,共8页
扫描透射电子显微镜(STEM)原子序数衬度像(Z-衬度像)具有分辨率高(可直接"观察"到晶体中原子的真实位置)、对化学组成敏感以及图像直观易解释等优点,成为原子尺度研究材料微结构的强有力工具。本文介绍了STEM Z-衬度像成像原... 扫描透射电子显微镜(STEM)原子序数衬度像(Z-衬度像)具有分辨率高(可直接"观察"到晶体中原子的真实位置)、对化学组成敏感以及图像直观易解释等优点,成为原子尺度研究材料微结构的强有力工具。本文介绍了STEM Z-衬度像成像原理、方法及技术特点,并结合具体的高K栅介质材料(如铪基金属氧化物、稀土金属氧化物和钙钛矿结构外延氧化物薄膜)对STEM在新一代高K栅介质材料研究中的应用进行了评述。目前球差校正STEM Z-衬度的像空间分辨率已达亚埃级,该技术在高K柵介质与半导体之间的界面微结构表征方面具有十分重要的应用。对此,本文亦进行了介绍。 展开更多
关键词 扫描透射电子显微镜 Z-衬度STEM像 高K柵介质材料 界面微结构 综述
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球差校正扫描透射电子显微镜(ac-STEM)探测单原子催化中的活性中心(英文) 被引量:10
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作者 刘景月 《Chinese Journal of Catalysis》 CSCD 北大核心 2017年第9期1460-1472,共13页
近年来,"单原子催化"逐渐得到人们的认可与关注,成为催化领域新的前沿与热点之一.高分辨扫描透射电子显微镜(STEM),特别是带有球差校正(ac)的高角环形暗场扫描透射电子显微镜(ac-STEM-HAADF)是唯一能够直接"看到"... 近年来,"单原子催化"逐渐得到人们的认可与关注,成为催化领域新的前沿与热点之一.高分辨扫描透射电子显微镜(STEM),特别是带有球差校正(ac)的高角环形暗场扫描透射电子显微镜(ac-STEM-HAADF)是唯一能够直接"看到"催化剂中单个原子的工具.在单原子催化的发现、单原子催化剂的开发、催化剂制备的优化、以及单原子催化机理的理解方面具有举足轻重的、甚至是不可替代的作用.本文首先简述了早期的高分辨透射电子显微镜(HRTEM)逐步发展成目前的ac-STEM-HAADF的过程以及过程中各种电镜在单原子观察中的功能.然后综述了ac-STEM在单原子成像、检测单原子分散度及改进催化剂制备参数、检测单原子催化剂中单原子的配位及催化活性中心中的应用及其机遇与挑战.1990年代后期在透镜相差校正领域技术的突破使STEM的分辨率显著提高,因此STEM的单原子成像灵敏度得到明显改善,因而能够对实用催化剂中的单个重原子进行具有很好相衬度的常规检测.2000年代末期刘景月课题组开始进行系统的单原子催化剂合成与表征,表明ac-STEM-HAADF毫无疑问地能够进行实用催化剂中的单个金属原子的常规检测.随后与张涛课题组合作启动了一项采用简便可放大的共沉淀法制备单原子催化剂的项目并取得成功.相比于光谱表征提供样品平均与整体信息,电子显微镜能够提供具有空间分辨的局部信息.对于含有从微米到纳米不同级别不均一性的多相催化剂而言,该技术尤其具有价值.除了能够提供负载金属单原子的空间分布与分散度信息外,如果载体是晶体,ac-STEM-HAADF还能够提供每个金属原子相对于载体表面的空间配位信息.而对于非晶载体例如活性炭、无定型氧化硅等,则以上信息全部丢失,只能提供负载金属原子的空间分布与分散度信息.电子显微镜面临的最主要挑战在于电子束辐射效应:高能电子与样品作用会导致表面金属原子的迁移、表面官能团的消失或改变以及损坏样品等;还会引起环境电镜中气体的离子化.对于大多数催化剂而言,采用低能量电子束能够有效减少电子束辐射影响.由于电子束影响,目前还难以对单原子催化剂进行X射线能量色散谱和电子能量损失谱的常规检测,需要开发更加高效的检测器.此外,电子显微镜只提供三维材料的二维投影,因此在成像过程中不但三维信息丢失,而且对二维投影的解释也具有挑战,因此需要开发具有原子分辨率的三维成像技术.为了更好理解催化剂的制备和催化反应过程,也亟需发展具有单原子分辨率的环境电镜. 展开更多
关键词 单原子催化 球差校正扫描透射电子显微镜 探测 活性中心
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扫描透射电子显微镜技术及其在中药研究中的应用
5
作者 王月霞 《分析测试技术与仪器》 CAS 2022年第3期280-288,共9页
扫描透射电子显微镜(STEM)兼具透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)的优势,具有高分辨成像、强原子衬度敏感以及图像易懂、直观等优点,已成为材料微结构和微区分析的必要性工具.中药研究有着悠久历史,显微技术一直是研究药材微特... 扫描透射电子显微镜(STEM)兼具透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)的优势,具有高分辨成像、强原子衬度敏感以及图像易懂、直观等优点,已成为材料微结构和微区分析的必要性工具.中药研究有着悠久历史,显微技术一直是研究药材微特征和作用机制的重要手段之一,具有其他手段不可替代的作用.综述了STEM的原理、方法、技术特点,以及其在中药显微结构和纳米颗粒等方面的应用,以期为进一步扩展中药微特征领域的研究作参考. 展开更多
关键词 扫描透射电子显微镜 中药
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扫描透射电子显微镜探针尺寸的表征
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作者 朱亚璟 黄森 《电子测试》 2020年第12期73-74,共2页
在光学显微镜实验中,设备的精度直接影响实验结果的质量。一台高精度的实验装置可以得到更理想的结果,即误差较小的实验结果。因此,如何提高仪器的精度是一个值得关注的主要问题。扫描透射电子显微镜(STEM)结合了透射电子显微镜和扫描... 在光学显微镜实验中,设备的精度直接影响实验结果的质量。一台高精度的实验装置可以得到更理想的结果,即误差较小的实验结果。因此,如何提高仪器的精度是一个值得关注的主要问题。扫描透射电子显微镜(STEM)结合了透射电子显微镜和扫描电子显微镜的原理,在成像和高分辨率分析方面具有多种强大的功能。在本文中Python可以将由STEM获取的明暗刀刃边缘实验图片做出对应的点扩散函数来表征此仪器的分辨率,即整个成像系统的水平。 展开更多
关键词 扫描透射电子显微镜(STEM) 成像系统 点扩散函数(PSF) PYTHON
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进口扫描透射电子显微镜知识产权分析评议
7
作者 李悦 李茂东 黄正奇 《中国发明与专利》 2020年第4期96-103,共8页
扫描透射电子显微镜属于贵重精密仪器,目前只能依赖于进口。针对现有研究缺乏定量的指标分析现状,提出法律、技术和商业三维综合景观分析框架,深入挖掘和分析扫描透射电子显微镜技术,并对我国研究机构及相关企业进口扫描透射电子显微镜... 扫描透射电子显微镜属于贵重精密仪器,目前只能依赖于进口。针对现有研究缺乏定量的指标分析现状,提出法律、技术和商业三维综合景观分析框架,深入挖掘和分析扫描透射电子显微镜技术,并对我国研究机构及相关企业进口扫描透射电子显微镜提供参考建议。 展开更多
关键词 扫描透射电子显微镜 进口 知识产权分析评议
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高分辨扫描透射电子显微镜原理及其应用 被引量:21
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作者 贾志宏 丁立鹏 陈厚文 《物理》 CAS 北大核心 2015年第7期446-452,共7页
扫描透射电子显微术是目前应用最广泛的电子显微表征手段之一,具有分辨率高、对化学成分敏感和图像直观易解释等特点。其中高分辨扫描电子显微镜可以直接获得原子分辨率的Z衬度像,结合X射线能谱(EDS)和电子能量损失谱(EELS),可在亚埃尺... 扫描透射电子显微术是目前应用最广泛的电子显微表征手段之一,具有分辨率高、对化学成分敏感和图像直观易解释等特点。其中高分辨扫描电子显微镜可以直接获得原子分辨率的Z衬度像,结合X射线能谱(EDS)和电子能量损失谱(EELS),可在亚埃尺度上对材料的原子和电子结构进行分析。文章简述了扫描透射电子显微镜的基本原理及其应用现状,重点论述了高角环形暗场(HAADF)和环形明场(ABF)像的成像原理、特征和应用。此外,文中还对原子尺度分辨率的X射线能谱及电子能量损失谱元素分析方法进行了简述。 展开更多
关键词 扫描透射电子显微镜 高角环形暗场像 X射线能谱 电子能量损失谱
原文传递
扫描透射电子显微镜及电子能量损失谱的原理及应用 被引量:13
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作者 李超 杨光 《物理》 CAS 北大核心 2014年第9期597-605,共9页
扫描透射电子显微镜是透射电子显微镜的一种,近几年随着球差校正器的问世,扫描透射电子显微镜的分辨率达到亚埃级,结合能量分辨率为亚电子伏特的电子能量损失谱,可以对材料进行高空间分辨率及高能量分辨率的微结构和成分分析。文章简述... 扫描透射电子显微镜是透射电子显微镜的一种,近几年随着球差校正器的问世,扫描透射电子显微镜的分辨率达到亚埃级,结合能量分辨率为亚电子伏特的电子能量损失谱,可以对材料进行高空间分辨率及高能量分辨率的微结构和成分分析。文章简述了扫描透射电子显微镜的发展历程和工作原理,重点讲述了高角环形暗场像的成像机理以及基于高角环形暗场像对材料结构和成分进行分析的原理和应用;电子能量损失谱的成谱过程、谱的特征及其在材料化学和电子结构分析方面的优势和主要应用。 展开更多
关键词 扫描透射电子显微镜 高角环形暗场像 电子能量损失谱
原文传递
球差矫正电子显微镜在新型二维晶体材料研究中的应用
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作者 郭俊杰 许并社 《中国材料进展》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期353-357,371,共6页
近年来,以石墨烯为代表的新型二维晶体材料由于其独特的微观结构和新颖的物理化学性能得到了诸多领域研究者的广泛关注。重点介绍了低加速电压下原子分辨率的原子序数衬度成像(Z衬度像)在二维晶体材料微观结构表征中的应用。装备有... 近年来,以石墨烯为代表的新型二维晶体材料由于其独特的微观结构和新颖的物理化学性能得到了诸多领域研究者的广泛关注。重点介绍了低加速电压下原子分辨率的原子序数衬度成像(Z衬度像)在二维晶体材料微观结构表征中的应用。装备有球差矫正器的新型电子显微镜在低加速电压下(60kV)的分辨率可以达到-0.1nm,避免了对B,C,N和O等轻元素原子的Knock—Oil损伤。通过原子分辨率的电子能量损失谱分析验证了Z衬度像在二维晶体观测中的可靠性。利用球差矫正电子显微成像技术可在二维晶体中快速准确地判断掺杂原子的种类,可以研究二维晶体材料中原子尺度的界面和缺陷结构。球差矫正电子显微学在新型二维晶体材料研究中的最新进展将对晶体结构学、材料科学、物理学等产生重大影响。 展开更多
关键词 扫描透射电子显微镜 电子能量损失谱 石墨烯 二维晶体
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用球差校正扫描透射电镜研究人工时效7075铝合金的耐蚀性
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作者 刘芳 郑景旭 +2 位作者 陈霞 许雪松 陈彬 《Transactions of Nonferrous Metals Society of China》 SCIE EI CAS CSCD 2022年第9期2828-2837,共10页
使用先进的球差校正扫描透射电子显微镜研究人工时效7075铝合金耐腐蚀性增强机制。通过阻抗谱、等效电路分析、极化测量和浸泡试验,研究人工时效7075铝合金在3.5%(质量分数)NaCl溶液中的腐蚀行为。结果表明,人工时效时间越长,7075铝合... 使用先进的球差校正扫描透射电子显微镜研究人工时效7075铝合金耐腐蚀性增强机制。通过阻抗谱、等效电路分析、极化测量和浸泡试验,研究人工时效7075铝合金在3.5%(质量分数)NaCl溶液中的腐蚀行为。结果表明,人工时效时间越长,7075铝合金的耐腐蚀性越好。这可能归因于扫描透射电镜技术揭示的以下显微组织特征:在过时效条件下,晶界处的铜偏析有助于延缓晶间腐蚀,在Al_(18)Mg_(3)(Cr,Mn)_(2)分散体表面形成的Mg(Zn,Cu)_(2)沉淀有效地将作为腐蚀阴极的分散体与铝基体隔离。这项研究证明,可以通过适当的合金化和人工时效来设计耐腐蚀合金的可能性。 展开更多
关键词 7075铝合金 人工时效 Mg(Zn Cu)_(2)析出相 晶间腐蚀 球差校正扫描透射电子显微镜
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富锂正极材料Li1.2Mn0.54Co0.13Ni0.13NaxO2表面结构的电子显微分析 被引量:5
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作者 黄威 邬春阳 +2 位作者 曾跃武 金传洪 张泽 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第9期2287-2292,共6页
采用离子交换加固相烧结法制备出富锂锰基正极材料Li_(1.2)Mn_(0.54)Co_(0.13)Ni_(0.13)Na_xO_2,利用球差校正扫描透射电子显微镜(STEM)、X射线能谱(EDS)、电子能量损失谱(EELS)等分析手段对材料表面结构与成分展开表征。结果表明:镍(Ni... 采用离子交换加固相烧结法制备出富锂锰基正极材料Li_(1.2)Mn_(0.54)Co_(0.13)Ni_(0.13)Na_xO_2,利用球差校正扫描透射电子显微镜(STEM)、X射线能谱(EDS)、电子能量损失谱(EELS)等分析手段对材料表面结构与成分展开表征。结果表明:镍(Ni)在样品表面存在选择性富集(垂直于锂扩散通道的表面,如(200)面),倾向扩散进入锂离子层,并导致表面出现层状结构到岩盐相(rocksalt,Fmm)结构转变;而钴(Co)在所观察的(001)、(200)表面均存在不同程度的富集,且集中在过渡金属层。进一步研究发现,表面钴(Co)富集不利于层状结构的稳定,时效后样品的(001)面观察到明显的表面重构,存在数量较多的过渡金属(TM)-锂(Li)反位缺陷与岩盐相结构区域。 展开更多
关键词 锂离子电池 正极材料 富锂正极材料 表面富集 扫描透射电子显微镜
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透射电镜电子能量损失振动谱的研究进展 被引量:4
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作者 黄思瑜 时若晨 +5 位作者 李跃辉 武媚 李宁 杜进隆 俞大鹏 高鹏 《真空科学与技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期213-224,共12页
近年来,透射电子显微镜在球差矫正器、单色仪等方面取得了长足的发展,使得它在材料科学和凝聚态物理等研究中发挥越来越大的作用。本文简要介绍近十年透射电子显微镜电子能量损失谱技术在声子物理研究方面的进展。目前,基于这一技术,可... 近年来,透射电子显微镜在球差矫正器、单色仪等方面取得了长足的发展,使得它在材料科学和凝聚态物理等研究中发挥越来越大的作用。本文简要介绍近十年透射电子显微镜电子能量损失谱技术在声子物理研究方面的进展。目前,基于这一技术,可以开展实空间和倒空间同时分辨的电子能量损失谱测量(简称四维电子能量损失谱,4D-EELS),在纳米尺度上绘制空间分辨声子色散分布图;能实现原子尺度上声子谱的测量,得到声子态密度的信息。此外,电子散射在能量匹配、动量匹配方面都与光子散射有很强的互补性,因此为声子极化激元的测量提供了一个新的手段。最后,本文简要展望电镜能损振动谱的研究前景。 展开更多
关键词 扫描透射电子显微镜 振动谱 原子分辨 声子色散 四维电子能量损失谱
原文传递
P2型钠离子电池正极材料Na_(0.66)Mn_(0.675)Ni_(0.1625)Co_(0.1625)O_2的表面重构及其演变的电子显微表征 被引量:1
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作者 黄威 邬春阳 +2 位作者 曾跃武 金传洪 张泽 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第6期1489-1494,共6页
采用球差校正扫描透射电子显微镜(STEM)、X射线能谱(EDS)等分析手段表征了高温固相法合成的Na_(0.66)Mn_(0.675)Ni_(0.1625)Co_(0.1625)O_2钠离子过渡金属氧化物正极材料。X射线衍射(XRD)结果表明该材料为结晶性良好的P2型钠离子层状氧... 采用球差校正扫描透射电子显微镜(STEM)、X射线能谱(EDS)等分析手段表征了高温固相法合成的Na_(0.66)Mn_(0.675)Ni_(0.1625)Co_(0.1625)O_2钠离子过渡金属氧化物正极材料。X射线衍射(XRD)结果表明该材料为结晶性良好的P2型钠离子层状氧化物(P6_3/mmc)。原子尺度的结构与成分分析显示材料表面存在宽度约为1-2 nm的表面重构层,重构区域内存在大量晶格畸变与反位缺陷,并伴有一定程度的成分偏析——表面富钴(Co)、缺镍(Ni)。进一步研究表明这些表面重构区域在时效过程中会发生明显的"退化",即初始表面重构层宽度会进一步扩展至5-10 nm,部分区域钠离子耗尽,由层状结构转变为尖晶石(Spinel,Fdm)与岩盐相(rocksalt,Fmm)共存的结构。 展开更多
关键词 钠离子电池 P2型层状正极材料 表面重构 扫描透射电子显微镜
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原子级电子断层成像技术进展及应用
15
作者 郑兴宇 吴起楷 +1 位作者 常人杰 杨尧 《电子显微学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期505-514,共10页
基于电子显微学的原子级三维重构技术对揭示材料的微观结构,加深材料结构和性能关系的理解具有极为重要的意义。原子级电子断层成像技术(atomic electron tomography,AET)作为当前最先进的三维重构技术之一,已先后成功表征了纳米颗粒中... 基于电子显微学的原子级三维重构技术对揭示材料的微观结构,加深材料结构和性能关系的理解具有极为重要的意义。原子级电子断层成像技术(atomic electron tomography,AET)作为当前最先进的三维重构技术之一,已先后成功表征了纳米颗粒中原子位置、晶体缺陷、早期形核过程中原子的动态变化及非晶态固体的三维原子结构。本文综述了AET的流程及应用的突破,以期望读者了解AET的基本原理流程和应用,并探讨未来AET在解决物理、化学、材料科学等领域基础问题的前景与挑战。 展开更多
关键词 三维重构 原子级电子断层成像技术 扫描透射电子显微镜 纳米材料
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加氢催化剂RP-1的透射电镜研究 被引量:3
16
作者 郑爱国 张进 +2 位作者 刁玉霞 陈文斌 徐广通 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第4期583-587,共5页
利用透射电子显微方法(TEM)以及扫描透射结合X射线能谱方法(STEM-EDX)研究了氧化态和硫化态负载型加氢催化剂RP-1的形貌和组分特征。TEM照片显示氧化态加氢催化剂中分布有微小粒子,STEM-EDX结果显示,这些聚集的微粒为活性金属组分。硫... 利用透射电子显微方法(TEM)以及扫描透射结合X射线能谱方法(STEM-EDX)研究了氧化态和硫化态负载型加氢催化剂RP-1的形貌和组分特征。TEM照片显示氧化态加氢催化剂中分布有微小粒子,STEM-EDX结果显示,这些聚集的微粒为活性金属组分。硫化后的催化剂,其微粒特性形貌明显减少,加氢催化剂的特征条纹堆垛大量出现。 展开更多
关键词 加氢脱硫(HDS)催化剂 透射电子显微镜(TEM) X射线能谱(EDX) 扫描透射电子显微镜(STEM)
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扫描电镜中透射-反射式STEM明场成像装置的研制及应用
17
作者 赵学平 侯小虎 +3 位作者 刘飞 梁绍波 崔晓明 白朴存 《电子显微学报》 CAS 2024年第2期208-214,共7页
本文研制了一套透射-反射式扫描透射(STEM)明场成像装置,该装置使用背散射电子探头接收经过铂片反射的透射电子信号,可安装在FEI Quanta FEG系列扫描电镜中实现STEM明场成像。分别以埃洛石、Au@ZIF-8纳米颗粒和喷金乳胶标样验证自制STE... 本文研制了一套透射-反射式扫描透射(STEM)明场成像装置,该装置使用背散射电子探头接收经过铂片反射的透射电子信号,可安装在FEI Quanta FEG系列扫描电镜中实现STEM明场成像。分别以埃洛石、Au@ZIF-8纳米颗粒和喷金乳胶标样验证自制STEM明场成像装置的实用性。结果表明:埃洛石STEM明场像的衬度与透射电镜中STEM明场像一致,管腔和管壁具有明显的衬度差异,可以清晰辨识管腔结构;在Au@ZIF-8纳米颗粒的STEM明场像中,Au颗粒衬度较暗,ZIF-8衬度较亮,通过两者之间的衬度差异可以观察到核壳结构;喷金乳胶标样上纳米金颗粒之间可识别的最小距离为2.03 nm,进一步验证了自制STEM明场成像装置具有较高的分辨率。 展开更多
关键词 扫描电镜 扫描透射电子显微镜 明场像 成像装置 图像衬度
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加氢催化剂活性相形貌结构认识与研究进展 被引量:1
18
作者 李晨曦 张乐 +2 位作者 李会峰 郑爱国 杨清河 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期117-125,共9页
基于已被广泛接受的Co(Ni)-Mo(W)-S活性相模型,借助透射电子显微镜观测到的片晶形貌结构,对加氢催化剂开展了较系统的构效关系研究,发现加氢催化剂的活性相形貌结构与催化剂性能紧密相关。随着表征技术的发展,通过球差校正扫描透射电子... 基于已被广泛接受的Co(Ni)-Mo(W)-S活性相模型,借助透射电子显微镜观测到的片晶形貌结构,对加氢催化剂开展了较系统的构效关系研究,发现加氢催化剂的活性相形貌结构与催化剂性能紧密相关。随着表征技术的发展,通过球差校正扫描透射电子显微镜等技术可以观察到单原子和金属簇等更精细的结构信息,因而有必要进一步系统地研究单原子、金属簇和片晶等典型形貌结构之间的相互关系及其对催化剂性能的影响,从而进一步明确理想的活性相结构特点,并为新型加氢催化剂的高效研发提供理论依据。 展开更多
关键词 加氢催化剂 活性相 形貌 结构 透射电子显微镜 球差校正扫描透射电子显微镜
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Pt-Sn工业重整催化剂失活过程金属分散性的原子尺度表征 被引量:1
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作者 向彦娟 郑爱国 +2 位作者 王春明 徐广通 马爱增 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第1期127-133,共7页
重整催化剂活性铂原子的表面分散特性与催化剂的活性密切相关。借助球差校正扫描透射电子显微镜(Cs-STEM),针对金属Pt、Sn质量分数均为0.3%左右的低负载量的工业Pt-Sn/γ-Al_(2)O_(3)重整催化剂,采用STEM方法研究了不同工业状态下Pt原... 重整催化剂活性铂原子的表面分散特性与催化剂的活性密切相关。借助球差校正扫描透射电子显微镜(Cs-STEM),针对金属Pt、Sn质量分数均为0.3%左右的低负载量的工业Pt-Sn/γ-Al_(2)O_(3)重整催化剂,采用STEM方法研究了不同工业状态下Pt原子在催化剂载体表面的分散特性。结果表明:新鲜催化剂中活性元素Pt以单原子或小原子簇形式分散,催化剂失活的过程是活性Pt原子不断聚集的过程;当Pt-Sn金属聚集体尺寸大到不能再生分散时,则催化剂活性无法恢复。本研究从工业剂角度给出了金属原子分散性与催化剂性能的构效关系。 展开更多
关键词 球差校正扫描透射电子显微镜 Pt-Sn/γ-Al_(2)O_(3) 重整催化剂 微观结构 活性组分
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Pt-Sn/γ-Al_(2)O_(3)工业失活重整催化剂的微观结构研究 被引量:3
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作者 向彦娟 郑爱国 +4 位作者 忻睦迪 袁蕙 王春明 徐广通 马爱增 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期75-81,共7页
采用多种表征手段对工业失活Pt-Sn/γ-Al_(2)O_(3)型PS-Ⅴ重整催化剂的载体形貌与微观结构,活性金属位置、尺寸与聚集状态等信息进行了深入表征。X射线衍射光谱表征结果显示失活剂载体结构完好,与新鲜剂无明显差异,但高分辨透射电子显... 采用多种表征手段对工业失活Pt-Sn/γ-Al_(2)O_(3)型PS-Ⅴ重整催化剂的载体形貌与微观结构,活性金属位置、尺寸与聚集状态等信息进行了深入表征。X射线衍射光谱表征结果显示失活剂载体结构完好,与新鲜剂无明显差异,但高分辨透射电子显微镜图像表明失活剂中载体部分转化为蜂窝状或片状结构的α-Al_(2)O_(3);透射电子显微镜观测结果表明活性金属形成了大量的Pt-Sn合金聚集体,尺寸在20~150 nm之间,统计平均尺寸为50 nm左右;球差校正扫描透射电子显微镜(Cs-STEM)观测结果表明未聚集的Pt原子在载体表面依然呈现原子级分散特性;CO探针原位红外光谱表征结果表明失活剂中Pt金属形成聚集。同时从载体和金属两方面深入分析了工业失活剂微观结构,给出了其结构变化与催化剂性能下降之间的构效关系。 展开更多
关键词 球差校正扫描透射电子显微镜 CO探针原位红外光谱 Pt-Sn/γ-Al_(2)O_(3) 重整催化剂 失活剂 微观结构
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