随着塑料制品的大规模使用,土壤环境中微塑料含量不断增加,土壤中微塑料的污染问题已引起广泛关注。目前,缺乏标准化的检测和定量方法是阻碍评估其对土壤环境生态产生风险的主要因素。复杂土壤介质中微塑料的检测方法仍然没有同质化,这...随着塑料制品的大规模使用,土壤环境中微塑料含量不断增加,土壤中微塑料的污染问题已引起广泛关注。目前,缺乏标准化的检测和定量方法是阻碍评估其对土壤环境生态产生风险的主要因素。复杂土壤介质中微塑料的检测方法仍然没有同质化,这严重影响了研究结果的可比性和可靠性。采用微波消解法,通过优选微波消解最佳操作条件(酸体系、升温程序及加酸量),尝试从复杂土壤介质中一次性提取微塑料。结果表明:采用15 mL HCl+5 mL HNO3+3 mL HF的酸体系可将0.1 g的土壤完全消解并从中提取出微塑料。在加标试验中发现,6种微塑料聚苯乙烯(PS)、聚乙烯(PE)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚氯乙烯(PVC)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚丙烯(PP)提取效率分别为126%、146%、51%、85%、96%、162%。PS、PE、PP塑料消解后质量均变重,可能是因为酸与微塑料发生了物理化学反应,使其表面性质发生改变,从而导致消解后微塑料的孔隙度增大,对金属或有机物吸附能力增强;PMMA、PVC在该条件下的提取效率较好,可达到80%以上。通过对塑料表面形貌的分析发现,所有方法中塑料颗粒都有降解的迹象,但通过分析傅里叶红外光谱(FTIR)结果发现,消解过程不影响塑料种类的识别。目前的方法还只适用于定性和初步定量分析,标准化定量还需进一步探索。展开更多
目的优选黄连解毒汤栀子苷、盐酸小檗碱和黄芩苷3种成分的提取方法,对该方配方颗粒组方汤剂与传统汤剂所含3种成分定量,并比较两种汤剂3种成分的提取率。方法考察不同溶剂、不同提取时间及溶剂用量改变对栀子苷、盐酸小檗碱和黄芩苷提...目的优选黄连解毒汤栀子苷、盐酸小檗碱和黄芩苷3种成分的提取方法,对该方配方颗粒组方汤剂与传统汤剂所含3种成分定量,并比较两种汤剂3种成分的提取率。方法考察不同溶剂、不同提取时间及溶剂用量改变对栀子苷、盐酸小檗碱和黄芩苷提取含量影响,采用高效液相色谱法测定。结果提取条件为250倍量75%乙醇超声处理15 m in即可同时有效提取复方中3种成分。配方颗粒组方汤剂栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷平均提取率依次约为传统汤剂相应成分平均提取率的70%,145%及123%。结论优选得到的提取方法简便易行,稳定性好。测定结果可客观反应该方两种汤剂3种成分提取率。展开更多
The determination method of 10-hydroxycamptothecin in Camptotheca acuminata fruits by high-performance liquid chromatogram (HPLC) was studied. The HPLC analysis was performed on a HIQ sil C18(4.6×250 mm) column w...The determination method of 10-hydroxycamptothecin in Camptotheca acuminata fruits by high-performance liquid chromatogram (HPLC) was studied. The HPLC analysis was performed on a HIQ sil C18(4.6×250 mm) column with mobile phase of acetonitrilewater (3:7, V:V), flow rate 1 mLmin-1 and UV detective wavelength 266 nm. Extracting 10-hydroxycamptothecin by ultrasonic method from fruits of C. acuminata to prepare samples for analysis was systematically discussed. The optimal extraction condition was carried out by 60% alcohol solution at 60℃ for 50 minutes.展开更多
文摘随着塑料制品的大规模使用,土壤环境中微塑料含量不断增加,土壤中微塑料的污染问题已引起广泛关注。目前,缺乏标准化的检测和定量方法是阻碍评估其对土壤环境生态产生风险的主要因素。复杂土壤介质中微塑料的检测方法仍然没有同质化,这严重影响了研究结果的可比性和可靠性。采用微波消解法,通过优选微波消解最佳操作条件(酸体系、升温程序及加酸量),尝试从复杂土壤介质中一次性提取微塑料。结果表明:采用15 mL HCl+5 mL HNO3+3 mL HF的酸体系可将0.1 g的土壤完全消解并从中提取出微塑料。在加标试验中发现,6种微塑料聚苯乙烯(PS)、聚乙烯(PE)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚氯乙烯(PVC)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚丙烯(PP)提取效率分别为126%、146%、51%、85%、96%、162%。PS、PE、PP塑料消解后质量均变重,可能是因为酸与微塑料发生了物理化学反应,使其表面性质发生改变,从而导致消解后微塑料的孔隙度增大,对金属或有机物吸附能力增强;PMMA、PVC在该条件下的提取效率较好,可达到80%以上。通过对塑料表面形貌的分析发现,所有方法中塑料颗粒都有降解的迹象,但通过分析傅里叶红外光谱(FTIR)结果发现,消解过程不影响塑料种类的识别。目前的方法还只适用于定性和初步定量分析,标准化定量还需进一步探索。
文摘目的优选黄连解毒汤栀子苷、盐酸小檗碱和黄芩苷3种成分的提取方法,对该方配方颗粒组方汤剂与传统汤剂所含3种成分定量,并比较两种汤剂3种成分的提取率。方法考察不同溶剂、不同提取时间及溶剂用量改变对栀子苷、盐酸小檗碱和黄芩苷提取含量影响,采用高效液相色谱法测定。结果提取条件为250倍量75%乙醇超声处理15 m in即可同时有效提取复方中3种成分。配方颗粒组方汤剂栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷平均提取率依次约为传统汤剂相应成分平均提取率的70%,145%及123%。结论优选得到的提取方法简便易行,稳定性好。测定结果可客观反应该方两种汤剂3种成分提取率。
基金This paper was supported by National Natural Science Foundation of China (No. 30070086).
文摘The determination method of 10-hydroxycamptothecin in Camptotheca acuminata fruits by high-performance liquid chromatogram (HPLC) was studied. The HPLC analysis was performed on a HIQ sil C18(4.6×250 mm) column with mobile phase of acetonitrilewater (3:7, V:V), flow rate 1 mLmin-1 and UV detective wavelength 266 nm. Extracting 10-hydroxycamptothecin by ultrasonic method from fruits of C. acuminata to prepare samples for analysis was systematically discussed. The optimal extraction condition was carried out by 60% alcohol solution at 60℃ for 50 minutes.
