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改良QuEChERS技术结合超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中扑草净及其代谢物残留 被引量：1
1
作者 彭婕 穆迎春 +4 位作者 喻亚丽 陈建武 刘婷 何力 甘金华 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期185-192,共8页
采用改良QuEChERS技术作为前处理方法,建立了水产品中扑草净及其代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用乙腈提取,经增强型脂质去除吸附剂与Cleanert LipoNo组合净化,采用选择反应监测正离子模式测定,内标法定量。结果表... 采用改良QuEChERS技术作为前处理方法,建立了水产品中扑草净及其代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用乙腈提取,经增强型脂质去除吸附剂与Cleanert LipoNo组合净化,采用选择反应监测正离子模式测定,内标法定量。结果表明:扑草净及其代谢物在1.0~500 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,确定系数R2大于0.992,方法检出限和定量限分别低至0.20μg/kg和0.50μg/kg,在草鱼、克氏原螯虾和中华绒螯蟹等基质的加标实验中呈现良好的准确度与精密度,平均加标回收率和相对标准偏差分别为74.4%~113.7%和3.17%~11.47%。经内标法校正,5种扑草净及其代谢物在不同水产品中的基质效应不明显。方法实现了水产品中扑草净及其代谢物的识别与定量分析,并通过检测药浴扑草净的克氏原螯虾阳性样品验证了方法的适用性。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 水产品 扑草净 代谢物 quechers
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改良QuEChERS技术测定水产品中甲胺磷残留及不确定度评定
2
作者 彭婕 喻亚丽 +3 位作者 程波 张浪 甘金华 何力 《渔业研究》 2024年第5期528-538,共11页
【目的】准确评估全国稻渔共生体系水产品的质量安全水平,保障水产品食用安全,维护渔业的健康可持续发展。【方法】选取稻田水产品克氏原螯虾(Procambarus clarkii)、鲤(Cyprinus carpio)和中华绒螯蟹(Eriocheir sinensis)为样品基质,... 【目的】准确评估全国稻渔共生体系水产品的质量安全水平,保障水产品食用安全,维护渔业的健康可持续发展。【方法】选取稻田水产品克氏原螯虾(Procambarus clarkii)、鲤(Cyprinus carpio)和中华绒螯蟹(Eriocheir sinensis)为样品基质,有机磷类杀虫剂甲胺磷为研究对象,以甲胺磷良好的色谱分离效果及质谱响应强度筛选适宜的仪器测定条件,基于改良的QuEChERS技术,通过对比分析乙腈、乙酸乙酯、酸化乙腈、酸化乙酸乙酯等不同提取溶剂,PSA、C18、无水硫酸镁、Cleanert LipoNo等不同净化试剂组合,以及不同氮吹温度对甲胺磷加标回收率的影响,优选最佳的前处理方法,建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,以准确测定水产品中甲胺磷的残留量,并评估其样品前处理及仪器分析等不同药物残留测定环节引入的测量不确定度,为下一步优化测定步骤、提升检测数据的准确性提供依据。【结果】试样优选乙腈提取,Cleanert LipoNo净化,40℃氮吹浓缩,Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,外标法定量。甲胺磷在0.1~50.0µg·L^(−1)范围内线性关系良好(R 2=0.9992),检出限和定量限分别低至0.25、0.5µg·kg^(−1),平均回收率为82.1%~96.5%,相对标准偏差小于11%。水产品中甲胺磷残留测量不确定度的主要来源为标准曲线拟合和回收率;其次为标准系列溶液配制、样品重复测定、样品称量和样品前处理过程;定容体积产生的误差最小。【结论】本研究建立的UPLC-MS/MS法基质干扰小,灵敏度优于现有文献报道,能够满足水产品中甲胺磷痕量残留的检测需求。检测过程中需重点关注和控制标准曲线拟合与回收率对结果准确性的影响,以便科学评估水产品中甲胺磷残留浓度及膳食风险。 展开更多
关键词 甲胺磷 水产品 quechers 超高效液相色谱-串联质谱 测量不确定度
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新型改良QuEChERS前处理技术联合UPLC-MS/MS监测几种常见养殖水产品中抗生素的残留
3
作者 徐雪姣 黄程 +2 位作者 杨加成 戴志远 郑振霄 《水产学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期105-115,共11页
为提高养殖水产品中抗生素的检测效率,本研究以新型石墨烯/碳纳米管复合材料为吸附剂,采用QuEChERS前处理,联合UPLC-MS/MS技术实现了不同养殖水产品中28种抗生素残留的同时检测。通过加标回收率研究了不同提取溶剂、不同种类吸附剂及添... 为提高养殖水产品中抗生素的检测效率,本研究以新型石墨烯/碳纳米管复合材料为吸附剂,采用QuEChERS前处理,联合UPLC-MS/MS技术实现了不同养殖水产品中28种抗生素残留的同时检测。通过加标回收率研究了不同提取溶剂、不同种类吸附剂及添加量对养殖水产品中抗生素检测效率的影响,并确定了最佳的QuEChERS操作参数。然后,根据食品法典指南(CAC/GL-71)进行方法学验证,性能指标包括线性、检测限、定量限、基质效应、回收率、日内精密度和日间精密度等。结果显示,当以乙腈∶甲醇(75∶25,体积比)为提取剂,吸附剂的添加量为10 mg时,石墨烯/碳纳米管复合纳米材料的吸附效果最佳。此时,所建立技术方法的线性良好(R2>0.99),检出限为0.06~1.42μg/kg,定量限为0.20~4.72μg/kg,多数抗生素[磺胺二甲异恶唑(SIA)、磺胺喹恶啉(SQX)、丹诺沙星(DAN)、洛美沙星(LOM)除外]基质效应较低(<10%)。在5~100μg/kg的添加水平下,平均回收率为80.1%~100.4%。日内精密度<10.3%,日间精密度<13.4%。将该方法应用于草鱼、大口黑鲈、凡纳滨对虾、中华绒螯蟹和厚壳贻贝中28种抗生素的检测,结果显示所建立的方法重复性好,灵敏度高,适用于常规检测。研究表明,石墨烯/碳纳米管复合纳米材料可以较好地吸附养殖水产样品中的共提取杂质,提高养殖鱼肉中抗生素的检测效率,在水产品质量安全控制方面具有较好的应用前景。 展开更多
关键词 养殖水产品 石墨烯 多壁碳纳米管 quechers UPLC-MS/MS 抗生素
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改良QuEChERS方法结合超高效液相色谱测定火腿肠中杂环胺类化合物
4
作者 李敏 贺姗姗 杨钰雯 《轻工学报》 CAS 北大核心 2024年第5期60-70,共11页
以火腿肠为研究对象,建立以磁性氧化石墨烯为基质净化材料的改良QuEChERS方法,结合超高效液相色谱(UPLC)技术快速测定火腿肠中4种杂环胺(IQ、Harman、Norharman和Phe-P-1)含量,利用方法学考查该方法的分析性能,并将其用于实际样品的检... 以火腿肠为研究对象,建立以磁性氧化石墨烯为基质净化材料的改良QuEChERS方法,结合超高效液相色谱(UPLC)技术快速测定火腿肠中4种杂环胺(IQ、Harman、Norharman和Phe-P-1)含量,利用方法学考查该方法的分析性能,并将其用于实际样品的检测。结果表明,与传统净化材料相比,所合成的磁性氧化石墨烯材料具有更高或相当的杂环胺回收效果和基质净化能力,可用作改良QuEChERS方法的净化材料。改良QuEChERS方法的适宜条件为:提取溶剂为碱化乙腈(含体积分数1%的氨水)、用水量1 mL、涡旋萃取时间5 min、萃取盐为无水Na_(2)SO_(4)/NaCl(用量0.50 g/0.13 g)、离心时间3 min,磁性氧化石墨烯用量7.5 mg、净化时间1 min。该条件下,4种杂环胺的R2均大于0.9995,在低、中、高浓度3个加标水平下杂环胺的回收率分别为99.9%~104.3%、101.2%~106.7%和85.7%~101.2%,检出限和定量限分别为0.71~1.52 ng/g和1.00~2.53 ng/g,日内及日间精密度分别低于4.4%和4.9%,精确度和精密度均良好。11种市售火腿肠均未检出4种HAAs,但检测到多种未知物质,且其含量均高于本文方法的定量限。与其他常用前处理技术相比,本文方法具有快速、简便、单样品成本低、有机溶剂用量少等特点,可用于火腿肠中杂环胺的检测。 展开更多
关键词 quechers UPLC 磁性氧化石墨烯 火腿肠 杂环胺
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改良QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定水果蔬菜中36种农药残留
5
作者 赵超群 金绍强 +1 位作者 岳超 梁晶晶 《安徽农业科学》 CAS 2024年第15期197-202,214,共7页
[目的]建立QuEChERS净化-超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定水果及蔬菜中36种农药残留量的方法。[方法]样品前处理采用改良的QuEChERS方法,采用乙腈作为提取溶剂,经盐析分层后,取2.0 mL上清液,加入400 mg无水硫酸镁(MgSO_(4)... [目的]建立QuEChERS净化-超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定水果及蔬菜中36种农药残留量的方法。[方法]样品前处理采用改良的QuEChERS方法,采用乙腈作为提取溶剂,经盐析分层后,取2.0 mL上清液,加入400 mg无水硫酸镁(MgSO_(4))、50 mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、50 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))和100 mg石墨化碳黑(GCB)净化后,在多反应监测模式(MRM)下分析检测,采用Waters Atlantis T_(3)C_(18)柱(2.1 mm×150 mm,5μm)作为分析柱,梯度洗脱,外标法定量。[结果]36种农药在质量浓度为5.00~200.38 ng/mL线性关系良好(r≥0.9910),方法检出限为0.002~0.003 mg/kg,定量限为0.005~0.010 mg/kg;分别向复合果蔬汁样品中添加浓度为2倍、5倍、10倍定量限浓度的36种农药标准品,其平均加标回收率为81.70%~117.38%,仪器精密度RSD为1.10%~4.19%。[结论]建立的方法具有前处理简便、灵敏度高、准确性好、重复性强等优势,能广泛应用于不同的水果及蔬菜中农药残留的分析检测。 展开更多
关键词 quechers净化 农药残留 水果蔬菜 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法
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改良QuEChERS结合GC-MS/MS测定红花注射液中28种农药残留
6
作者 王行智 张文 +2 位作者 陈婷 白雪 田振 《甘肃科技》 2024年第4期77-83,共7页
文章构建了一种改良的QuEChERS结合气相色谱三重四级杆质谱(GC-MS/MS)同时测定红花注射液中农药残留检测的方法,可同时检测28种常见农药;样品经过乙酸乙酯提取,采用PSA、C18、MgSO4净化剂组合净化,基质外标法定量,GC-MS/MS分离分析;28... 文章构建了一种改良的QuEChERS结合气相色谱三重四级杆质谱(GC-MS/MS)同时测定红花注射液中农药残留检测的方法,可同时检测28种常见农药;样品经过乙酸乙酯提取,采用PSA、C18、MgSO4净化剂组合净化,基质外标法定量,GC-MS/MS分离分析;28种农药在0~500μg/L范围内线性相关系数均大于0.99,检出限为0.2812~6.095μg/kg,定量限为2.423~13.71μg/kg;在0.2 mg/kg、0.5 mg/kg、1.0 mg/kg 3个梯度各元素加标回收率为82.41%~127.2%,RSD值为0.016%~8.9%(n=6)。这种简单、高效、省时、高灵敏度的分析方法可以用于红花注射液中多种农药残留测定。 展开更多
关键词 气质联用 红花注射液 农药残留 quechers
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改良QuEChERS方法与UPLC-MS/MS联用测定茶叶中草甘膦、草铵膦及氨甲基膦酸 被引量：6
7
作者 李自强 杨梅 +3 位作者 张新忠 罗逢健 楼正云 梁爽 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期263-274,共12页
建立了改良QuEChERS-超高液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速检测红茶和绿茶中草甘膦、草铵膦及氨甲基膦酸残留的分析方法。样品经纯净水提取2次,提取液采用MWCNT、C18、PVPP和CNT-OH吸附剂分散固相萃取净化,质谱以多反应监测模式(MRM... 建立了改良QuEChERS-超高液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速检测红茶和绿茶中草甘膦、草铵膦及氨甲基膦酸残留的分析方法。样品经纯净水提取2次,提取液采用MWCNT、C18、PVPP和CNT-OH吸附剂分散固相萃取净化,质谱以多反应监测模式(MRM)进行测定,外标法定量。结果表明,红茶和绿茶基质中,草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸在一定浓度范围内线性良好,相关系数(R^(2))为0.999 3~1.000 0,方法的检出限(LOD)分别为0.005 0、0.030、0.030 mg·kg^(-1),定量限(LOQ)分别为0.050、0.10、0.10 mg·kg^(-1),平均加标回收率在81.6%~120.0%,相对标准偏差(RSD)在0.6%~13.6%。该方法前处理简单、成本低、重复性好、灵敏度高,适用于红茶和绿茶中草甘膦、草铵膦及氨甲基膦酸的检测。 展开更多
关键词 quechers 茶 草甘膦 草铵膦 氨甲基膦酸
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改良QuEChERs-超高效液相色谱-串联质谱法测定羊肉中28种药物残留 被引量：4
8
作者 季宝成 韩雨 +5 位作者 杨澜瑞 许旭 白艳红 李文钦 陈江鸿 刘云柯 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第3期442-451,I0006,共11页
本研究建立了基于磁性多壁碳纳米管(Fe_(3)O_(4)-MWCNT)的改良QuEChERs法结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术测定羊肉中28种药物多残留的快速、高灵敏检测方法。在优化的色谱及质谱条件下,首先考察不同脱水盐(MgSO_(4)、Na_(2... 本研究建立了基于磁性多壁碳纳米管(Fe_(3)O_(4)-MWCNT)的改良QuEChERs法结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术测定羊肉中28种药物多残留的快速、高灵敏检测方法。在优化的色谱及质谱条件下,首先考察不同脱水盐(MgSO_(4)、Na_(2)SO_(4))与金属螯合剂(Na_(2)EDTA)对兽药提取回收率的影响;然后考察Fe_(3)O_(4)-MWCNTs吸附剂的用量对兽药回收率的影响,并与常用的净化材料(C18、PSA、GCB)的净化效果进行比较。结果表明:28种药物在15~500μg/kg浓度范围内的线性关系良好(r~2≥0.999),基质效应低(-9.7%~14.2%),检测限和定量限分别为0.1~5.0μg/kg和0.3~12.0μg/kg;低、中、高(20、100、200μg/kg)3个水平的加标回收率分别为60.2%~114.3%、68.9%~106.7%、60.4%~94.8%;化合物的日内、日间精密度良好,相对标准偏差(RSD)分别不高于9.9%和13.0%。本方法可为动物源食品的安全检测提供更多可能。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) quechers 羊肉 药物残留
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改良QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定乌鸡肉中35种兽药残留 被引量：2
9
作者 季宝成 杨澜瑞 +4 位作者 程迎新 侯铸琛 吕佳 许旭 白艳红 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第6期807-819,I0004,共14页
本研究建立了以还原氧化石墨烯改性三聚氰胺海绵(r-GO@MeS)作为基质净化材料的改良QuEChERS法,结合高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法快速测定乌鸡肉中35种兽药残留。考察了金属螯合剂(Na2EDTA)、脱水剂种类(MgSO_(4)、Na_(2)SO_(4)... 本研究建立了以还原氧化石墨烯改性三聚氰胺海绵(r-GO@MeS)作为基质净化材料的改良QuEChERS法,结合高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法快速测定乌鸡肉中35种兽药残留。考察了金属螯合剂(Na2EDTA)、脱水剂种类(MgSO_(4)、Na_(2)SO_(4))与乙酸添加量(0%、0.5%、1%、3%、5%)对待测兽药提取效果的影响,探究了海绵用量与净化模式(动态与静态)对待测兽药净化效果的影响。与常用的基质净化材料(C18、PSA、GBC)对比发现,r-GO@MeS具有同等甚至更优的净化效果和便捷度。方法学考察结果表明,在50、100、150μg/kg 3个加标水平下,监测药物回收率为66.6%~118.8%;日内、日间精密度分别小于13.8%和14.6%;在5~200μg/kg浓度范围内,线性关系良好(R^(2)≥0.998)、基质效应低(-19.4%~19.8%)、检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.1~6μg/kg和0.3~15μg/kg。该方法操作简便、成本较低,在兽药多残留检测领域具有较好的应用价值。 展开更多
关键词 quechers 氧化石墨烯 三聚氰胺海绵 兽药 乌鸡肉 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)
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改良QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定茶叶中43种农药残留 被引量：4
10
作者 谷瑞丽 刘霞丽 +3 位作者 宁亚萍 姚晓洁 刘璐 夏嘉 《农产品质量与安全》 2023年第6期56-62,共7页
建立了改良后的QuEChERS前处理方法结合气相色谱-串联质谱法测定茶叶中43种农药残留的方法。将粉碎后的茶叶加入10 mL水混匀后浸泡30 min,待茶叶与水溶解充分,用1%醋酸乙腈溶剂、无水硫酸镁、醋酸钠提取,经无水硫酸镁、PSA、C18及GCB净... 建立了改良后的QuEChERS前处理方法结合气相色谱-串联质谱法测定茶叶中43种农药残留的方法。将粉碎后的茶叶加入10 mL水混匀后浸泡30 min,待茶叶与水溶解充分,用1%醋酸乙腈溶剂、无水硫酸镁、醋酸钠提取,经无水硫酸镁、PSA、C18及GCB净化,用滤膜过滤后,供气相色谱-串联质谱检测。结果表明,在0.010~0.500μg/mL浓度范围内,各农药化合物呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99。在0.010、0.050、0.100μg/mL 3个添加水平下,43种农药化合物的平均回收率在61.3%~114.6%之间,相对标准偏差为1.0%~11.1%。本方法高效、简便、灵敏、安全、低成本,可用于茶叶中43种农药残留的定性和定量分析。 展开更多
关键词 quechers 气相色谱-串联质谱 茶叶 农药残留
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基于多壁碳纳米管改良QuEChERS结合气相色谱法同时检测茶叶中17种有机磷类农药残留 被引量：2
11
作者 周超 李欣云 《食品安全导刊》 2023年第29期86-91,95,共7页
目的:基于多壁碳纳米管(Multi Walled Carbon Nanotubes,MWCNTs)改良QuEChERS结合气相色谱法(Gas Chromatography,GC),建立同时测定茶叶中17种有机磷类农药残留的分析方法。方法:比较了4种不同方法的农药残留回收率和提取净化效果,采用... 目的:基于多壁碳纳米管(Multi Walled Carbon Nanotubes,MWCNTs)改良QuEChERS结合气相色谱法(Gas Chromatography,GC),建立同时测定茶叶中17种有机磷类农药残留的分析方法。方法:比较了4种不同方法的农药残留回收率和提取净化效果,采用丙酮提取样品,经MWCNTs改良QuEChERS方法净化,通过GC进行分析,基质匹配外标法进行定量。结果:17种目标农药在0.005~1.000μg·mL^(-1)线性关系良好(r≥0.998 1),检出限为0.010~0.015 mg·kg^(-1),定量限为0.03~0.05 mg·kg^(-1),在0.05 mg·kg^(-1)、0.50 mg·kg^(-1)、2.00 mg·kg^(-1) 3个添加水平下,平均回收率为82.5%~111.4%,相对标准偏差(n=6)为1.2%~8.1%。结论:该方法节省试剂、操作便捷、准确高效,可以满足基层检验机构同时检测茶叶中17种有机磷类农药残留的要求。 展开更多
关键词 茶叶 quechers 气相色谱法 有机磷农药残留 多壁碳纳米管
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改良QuEChERS法与LC-MS/MS联用测定水产品中13种农药残留 被引量：20
12
作者 尹怡 赵城 +5 位作者 余权 李丽春 刘书贵 单奇 马丽莎 郑光明 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第11期255-260,共6页
采用改良的QuEChERS方法提取与净化水产样品,建立氯嘧磺隆、异丙草胺、嘧菌酯等13种农药残留同时测定的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品用含1%乙酸的乙腈溶液提取,提取液用聚苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)和乙二胺-N-丙基硅烷(P... 采用改良的QuEChERS方法提取与净化水产样品,建立氯嘧磺隆、异丙草胺、嘧菌酯等13种农药残留同时测定的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品用含1%乙酸的乙腈溶液提取,提取液用聚苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)和乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)分散固相萃取净化,将目标物在电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式下测定,基质外标法定量。在优化的试验条件下,13种目标物在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.15~0.75μg/kg。分别对空白罗非和空白对虾按5,20μg/kg和50μg/kg等3个水平添加13种农药,目标物的平均回收率为75%~120%,相对标准偏差(RSD,n=5)均小于15%。采用该方法测定12份鱼样和18份虾样,在2份虾样中检出嘧菌酯,含量分别为58.4μg/kg和38.6μg/kg。试验结果表明,PS-DVB作为Qu EChERS分散固相吸附剂净化效果好、灵敏度高,且价格低廉,适用于水产品中农药多残留的检测。 展开更多
关键词 农药残留 改良quechers 液相色谱串联质谱 水产品
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改良QuEChERS法结合UPLC-QTRAP-MS/MS技术测定玉米中的伏马毒素B_1、B_2 被引量：5
13
作者 孟繁磊 宋志峰 +2 位作者 王巍巍 杨建 魏春雁 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期97-100,共4页
改进QuEChERS样品制备方法,为玉米中伏马毒素B1、B2的UPLC-QTRAP-MS/MS检测提供良好的分析结果。该方法包括将样品与酸化的乙腈水溶液混合振荡提取,然后使用MgSO4、NaCl进行盐析液体分配,通过用MgSO4、PSA、C18、石墨化碳黑和中性氧化... 改进QuEChERS样品制备方法,为玉米中伏马毒素B1、B2的UPLC-QTRAP-MS/MS检测提供良好的分析结果。该方法包括将样品与酸化的乙腈水溶液混合振荡提取,然后使用MgSO4、NaCl进行盐析液体分配,通过用MgSO4、PSA、C18、石墨化碳黑和中性氧化铝分散固相萃取净化,C18色谱柱分离,以甲醇-0. 1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,正模式扫描,采用多反应检测(MRM)-信息依赖采集(IDA)-增强子离子扫描(EPI)模式检测,在线EPI谱库定性分析,外标法定量。结果表明:在10～500μg/L的质量浓度范围内,2种伏马毒素的线性相关系数均大于0. 999,检出限分别为5μg/kg和3μg/kg;添加低、中、高3个水平,2种伏马毒素的平均回收率在89. 11%～104. 61%之间,相对标准偏差在2. 33%～9. 89%之间。与免疫亲和柱法比较发现,两种方法的回收率和特异性差别不大,但是改良的QuEChERS方法更具有时间和成本效益。 展开更多
关键词 改良quechers UPLC-QTRAP-MS/MS 玉米 伏马毒素
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运用改良QuEChERS技术测定粮谷中20种有机磷农药的气相色谱-串联质谱检测法 被引量：7
14
作者 曾敏 莫文莲 《粮食与油脂》 北大核心 2015年第7期53-56,共4页
该文研究了分散固相萃取―气相色谱―串联质谱（GC–MS/MS）联用技术测定粮谷中20种有机磷农药残留的方法。改进了粮谷前处理中的提取溶剂、分散固相萃取净化剂的加入量以及提取剂p H。结果表明,在10.0~100μg/L的浓度范围内,线性良好,... 该文研究了分散固相萃取―气相色谱―串联质谱（GC–MS/MS）联用技术测定粮谷中20种有机磷农药残留的方法。改进了粮谷前处理中的提取溶剂、分散固相萃取净化剂的加入量以及提取剂p H。结果表明,在10.0~100μg/L的浓度范围内,线性良好,相关系数r均大于0.995,定量限LOQ为10μg/kg。平均回收率在70.5%~105.2%之间,方法的相对标准偏差RSD值为2.4%~15.9%。该方法具有前处理简便快捷、净化效果佳、灵敏度高、成本低的特点,适用于粮谷中有机磷农药残留的快速确认及定量检测。 展开更多
关键词 粮谷 农药残留 有机磷 改良quechers法 气相色谱―串联质谱
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改良QuEChERS法结合气相色谱串联质谱测定果蔬中20种杀菌剂 被引量：33
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作者 谢建军 陈捷 +2 位作者 李菊 袁震宇 谢玉珊 《食品安全质量检测学报》 CAS 2013年第1期82-88,共7页
目的建立果蔬中20种杀菌剂(三环唑、五氯硝基苯、嘧霉胺、乙烯菌核利、百菌清、三唑酮、戊菌唑、腐霉利、三唑醇、多效唑、稻瘟灵、抑霉唑、咯菌腈、氟硅唑、腈菌唑、肟菌酯、丙环唑、咪鲜胺、腈苯唑、苯醚甲环唑)残留量的QuEChERS-GC/M... 目的建立果蔬中20种杀菌剂(三环唑、五氯硝基苯、嘧霉胺、乙烯菌核利、百菌清、三唑酮、戊菌唑、腐霉利、三唑醇、多效唑、稻瘟灵、抑霉唑、咯菌腈、氟硅唑、腈菌唑、肟菌酯、丙环唑、咪鲜胺、腈苯唑、苯醚甲环唑)残留量的QuEChERS-GC/MS快速测定方法.方法以生菜、毛瓜、葡萄、李子为原料,样品经乙腈提取, PSA粉50.0 mg、Al2O3粉50.0 mg和NH2粉30.0 mg除杂净化后,用GC/MS外标法定量.结果三环唑等20种杀菌剂在0.025~0.250 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9974~1.0000.添加水平为0.05、0.1、0.2 mg/kg时,除百菌清外,其余19种杀菌剂平均回收率范围均处于83%~112%之间,相对标准偏差(RSD)小于11.0%,方法的检出限(LOD)为0.2~11.8μg/kg之间.结论本方法具有灵敏、快速、简便等特点,能满足果蔬中三环唑等20种农药杀菌剂的检测要求. 展开更多
关键词 气相色谱/质谱法 quechers 杀菌剂 残留测定
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改良QuEChERS-气相色谱法测定茶油中有机磷类农药残留 被引量：13
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作者 张帆 李忠海 +3 位作者 黄媛媛 马玲 张莹 黄志强 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2013年第5期87-90,137,共5页
建立同时测定茶油中4种有机磷农药(甲胺磷、甲拌磷、乐果、对硫磷)的改良QuEChERS-气相色谱快速检测方法。样品经乙腈提取,经多壁碳纳米管、弗罗里硅土混合固相分散净化后,经气相色谱-氮磷检测器测定。结果显示:4种有机磷农药浓度在0.01... 建立同时测定茶油中4种有机磷农药(甲胺磷、甲拌磷、乐果、对硫磷)的改良QuEChERS-气相色谱快速检测方法。样品经乙腈提取,经多壁碳纳米管、弗罗里硅土混合固相分散净化后,经气相色谱-氮磷检测器测定。结果显示:4种有机磷农药浓度在0.01～1.0μg/mL内线性良好,线性相关系数为0.998 98～0.999 92;在0.01～0.05mg/kg范围内,4种有机磷农药的平均回收率范围均处于89.89%～118.53%。方法的检测低限均为0.01mg/kg,该方法简便、灵敏、准确、快速,可满足茶油中有机磷农药残留量的同时检测需要。 展开更多
关键词 茶油 有机磷农药 quechers 气相色谱
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改良QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速检测茶叶中95种除草剂残留 被引量：18
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作者 张蓉 刘鑫 +5 位作者 彭媛 刘韦华 张立承 代莹 李莎莎 高志贤 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期1228-1237,共10页
基于改良的QuEChERS方法,建立了超高效液相色谱-高分辨质谱同时测定茶叶中95种常见除草剂残留量的定性定量方法。实验以回收率和色素清除效率为指标,通过评估多壁碳纳米管(MWCNTs)、石墨化炭黑(GCB)、N-丙基乙二胺(PSA)和甲苯等在前处... 基于改良的QuEChERS方法,建立了超高效液相色谱-高分辨质谱同时测定茶叶中95种常见除草剂残留量的定性定量方法。实验以回收率和色素清除效率为指标,通过评估多壁碳纳米管(MWCNTs)、石墨化炭黑(GCB)、N-丙基乙二胺(PSA)和甲苯等在前处理步骤中的影响,优化了经典QuEChERS方法,最终采用含1%(v/v)乙酸的乙腈-甲苯(9∶1,v/v)溶液提取,结合12. 5 mg GCB、12. 5 mg MWCNTs和150 mg PSA混合吸附剂净化的前处理方法。采用Hypersil Gold C18色谱柱分离,在全扫描和自动触发二级质谱(Full MS/dd-MS2)模式下,用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱检测,基质匹配校准曲线定量。结果表明,茶叶中95种除草剂在3个加标水平下的回收率为63. 3%～129. 1%,相对标准偏差(RSD)为0. 7%～15. 2%。该法简便、灵敏、快速、假阳性率低,适用于茶叶等复杂植物基质样品中多种除草剂的定性定量分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 改良quechers 多壁碳纳米管 除草剂 茶叶
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改良QuEChERS/HPLC-光化学在线衍生荧光检测法测定猪肉中18种磺胺类药物残留量 被引量：14
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作者 许旭 耿丹丹 +1 位作者 肖远灿 胡风祖 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期807-812,共6页
建立了猪肉中磺胺类药物的改良Qu ECh ERS/高效液相色谱-光化学在线衍生荧光检测方法。样品用1%乙酸-乙腈溶液提取,PSA,C18和石墨化碳黑（GCB）混合粉末作为吸附剂,Qu ECh ERS净化后进行HPLC分析,以Platisil ODS色谱柱（4.6 mm×250... 建立了猪肉中磺胺类药物的改良Qu ECh ERS/高效液相色谱-光化学在线衍生荧光检测方法。样品用1%乙酸-乙腈溶液提取,PSA,C18和石墨化碳黑（GCB）混合粉末作为吸附剂,Qu ECh ERS净化后进行HPLC分析,以Platisil ODS色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）分离,在线光化学衍生后进入荧光检测器检测。选择激发波长为320 nm,发射波长为450 nm,柱温36℃,流动相为0.3%冰乙酸-甲醇,梯度洗脱,可实现18种待测组分的基线分离。在优化实验条件下,18种磺胺类药物的质量浓度在0.05~110.28μg·m L-1范围内与其峰面积呈良好线性,相关系数均大于0.992 0。方法检出限（S/N=3）为1~18μg·kg-1,定量下限（S/N=10）为3~60μg·kg-1。加标水平为0.02~4.49 mg·kg-1时,猪肉中18种磺胺类药物的平均回收率为71.2%~113.4%,绝大部分集中在80%~100%之间,相对标准偏差（RSD）为0.8%~8.7%。该方法前处理快速简便、选择性强、有机溶剂用量少,检测可靠,准确性和灵敏度高,适用于猪肉中磺胺类药物残留的快速检测。 展开更多
关键词 猪肉 磺胺类药物 quechers 光化学在线衍生 高效液相色谱/荧光检测
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改良QuEChERS方法快速测定果蔬中8种新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂 被引量：25
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作者 杨欢 孙伟华 +4 位作者 曹赵云 马有宁 柴爽爽 秦美玲 陈铭学 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1070-1076,共7页
建立了一种同时测定果蔬中啶酰菌胺、吡噻菌胺、吡唑萘菌胺、氟唑菌酰胺、联苯吡菌胺、氟唑环菌胺、氟唑菌 苯胺和氟吡菌酰胺8种新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂残留量的液相色谱-串联质谱方法.通过比较乙二胺-N- 丙基硅烷（PSA）和十... 建立了一种同时测定果蔬中啶酰菌胺、吡噻菌胺、吡唑萘菌胺、氟唑菌酰胺、联苯吡菌胺、氟唑环菌胺、氟唑菌 苯胺和氟吡菌酰胺8种新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂残留量的液相色谱-串联质谱方法.通过比较乙二胺-N- 丙基硅烷（PSA）和十八烷基键合硅胶吸附剂（ C18 ） 两种分散固相萃取剂不同添加剂量下的吸附作用和净化效果, 优化QuEChERS方法净化过程,以乙腈-0. 1% （ 体积分数）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,使 8 种目标化合物 在 Poroshell 120 EC-C18色谱柱上分离,经电喷雾正/负双离子扫描、多反应监测模式质谱检测,外标法定量.8 种 目标化合物在0. 5～500. 0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0. 998,方法检出限为0. 2～1. 7 μg/kg,定量限为0.5～5.0 μg/kg.各种目标化合物在8 种基质中3 个添加水平（ 5 .0、 25 .0和 125.0 μg / k g ）下的回收率为 71.4%～121.3%,相对标准偏差（RSD,n=6）为 0.8%～17.2%.该方法操作简单、净化效果好,适用于果蔬中新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂的快速检测. 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 quechers 新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂 蔬菜 水果
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改良QuEChERS法在农药多残留检测中的应用 被引量：18
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作者 黄松 刘佳 +5 位作者 陈彦宏 王宇 黄小清 王成龙 赵金利 宋安华 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第12期3683-3688,共6页
QuEChERS法是一种用于检测蔬菜水果中农药多残留的前处理方法,因其简单高效而得到广泛的应用。随着面对的基质越来越复杂,QuEChERS法也在不断地进行优化改良。因此研究人员会根据基质的不同性质,在提取溶剂、缓冲盐、盐析、净化材料等... QuEChERS法是一种用于检测蔬菜水果中农药多残留的前处理方法,因其简单高效而得到广泛的应用。随着面对的基质越来越复杂,QuEChERS法也在不断地进行优化改良。因此研究人员会根据基质的不同性质,在提取溶剂、缓冲盐、盐析、净化材料等方面不断的进行优化,得到更好的实验效果。本研究在阐述传统QuEChERS法的基础上,从方法的关键步骤,提取和净化2方面进行分析,系统阐述了近几年QuEChERS法的改良过程及其在农药多残留检测方面的应用,为QuEChERS法在不同类型基质的检测应用提供参考。 展开更多
关键词 改良quechers法 农药多残留 样品前处理
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