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新型固相萃取技术在抗菌药物残留分析中的应用 被引量:5
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作者 周纯洁 赵博 +1 位作者 朱永红 黄思瑜 《动物医学进展》 CSCD 北大核心 2014年第3期115-119,共5页
对固相萃取技术在食品中抗菌药物残留分析的应用进行了综述,主要从固相吸附剂和固相萃取操作方式两个方面阐述了几种新型固相萃取技术(包括混合型固相萃取、免疫亲和固相萃取、分子印迹固相萃取、基质固相分散萃取、分散固相萃取、固相... 对固相萃取技术在食品中抗菌药物残留分析的应用进行了综述,主要从固相吸附剂和固相萃取操作方式两个方面阐述了几种新型固相萃取技术(包括混合型固相萃取、免疫亲和固相萃取、分子印迹固相萃取、基质固相分散萃取、分散固相萃取、固相微萃取以及搅拌棒固相萃取)的原理及其在食品中抗菌药物残留分析中的应用实例;同时对固相萃取技术在抗菌药物残留分析中的应用前景进行了展望,提出开发简便、快速、溶剂耗用量小并且选择性强的新型固相萃取技术是该领域的发展趋势,各种新型固相萃取技术在发展高效、灵敏、准确的抗菌药物残留分析方法中起着至关重要的作用。 展开更多
关键词 食品 抗菌药物残留 检测 新型固相萃取
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新型顶空固相萃取罐研制及其在鱼香肉丝香气研究中的应用
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作者 马君伟 张丹妮 +3 位作者 张宜明 孙瑞雪 刘源 梅丽 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2023年第17期156-165,共10页
目的设计一款新型顶空固相萃取罐并考察验证其在传统川菜鱼香肉丝香气分析中的能力。方法将新型顶空固相萃取罐与传统顶空进样瓶对比,结合顶空固相微萃取技术和气相色谱-飞行时间质谱技术,分析鱼香肉丝的香气组分。结果本研究从鱼香肉... 目的设计一款新型顶空固相萃取罐并考察验证其在传统川菜鱼香肉丝香气分析中的能力。方法将新型顶空固相萃取罐与传统顶空进样瓶对比,结合顶空固相微萃取技术和气相色谱-飞行时间质谱技术,分析鱼香肉丝的香气组分。结果本研究从鱼香肉丝中共分析鉴定出125种挥发性化合物,包括23种含硫化合物、18种杂环化合物、16种醛类、12种醇类、9种酮类、9种羧酸类化合物等。两种取样装置得到的定性和定量结果存在明显差异:有24种挥发性物质仅可通过新型顶空固相萃取罐检出,63种化合物经新型顶空固相萃取罐检测的峰面积显著高于传统顶空进样瓶组(P<0.05),且近80%挥发性物质的相对标准偏差均小于传统顶空进样瓶组。结论本研究表明含硫化合物、羧酸类化合物、杂环化合物、醛类化合物对鱼香肉丝香气有重要潜在贡献,新型顶空固相萃取罐密闭性可靠,整体效果优于传统顶空进样瓶。本研究为鱼香肉丝等传统中式菜肴的香气分析和菜肴的标准化生产提供参考。 展开更多
关键词 新型顶空 鱼香肉丝 香气 挥发性化合物
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新型反相分配及强阳离子交换固相萃取材料对三聚氰胺的吸附性能研究
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作者 李永飞 邵华 +4 位作者 金芬 金茂俊 佘永新 王珊珊 王静 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1349-1355,共7页
采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术研究了新型反相分配和强阳离子交换固相萃取柱的性能,确定了该新型固相萃取柱的最佳p H值、最佳流速、最大吸附容量及饱和吸附容量。研究了新型固相萃取柱对三聚氰胺在不同起始浓度下的吸附... 采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术研究了新型反相分配和强阳离子交换固相萃取柱的性能,确定了该新型固相萃取柱的最佳p H值、最佳流速、最大吸附容量及饱和吸附容量。研究了新型固相萃取柱对三聚氰胺在不同起始浓度下的吸附动力学和不同温度下的吸附热力学性能,并对吸附等温线数据进行了拟合。结果显示:该新型固相萃取柱的最佳吸附p H值为5.0,最佳流速为1.0 m L/min,最佳洗脱体积为1.0 m L,最大吸附量为900μg。30℃下该萃取柱的饱和吸附容量为81.45μg/mg。该吸附过程符合准二级动力学吸附模型,吸附等温线符合Langmuir吸附模型,且该过程为自发进行的吸热反应。 展开更多
关键词 新型分配和强阳离子材料 吸附性能 三聚氰胺 高效液色谱-串联质谱
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新型吸附剂-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼塘水中21种常见农药 被引量:2
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作者 刘民 徐枢雅 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期268-276,共9页
取鱼塘水样4L于5000mL烧瓶中,加入混合内标溶液[含0.5mg·L^-1普罗迪芬盐酸盐(SKF525A)和2mg·L^-1苯巴比妥]100μL。另取由4种常用填料C8、C18、GDX403及X-5,按1∶2∶1∶8的质量比混合组成的新型吸附剂6g,置于甲醇10mL中浸泡... 取鱼塘水样4L于5000mL烧瓶中,加入混合内标溶液[含0.5mg·L^-1普罗迪芬盐酸盐(SKF525A)和2mg·L^-1苯巴比妥]100μL。另取由4种常用填料C8、C18、GDX403及X-5,按1∶2∶1∶8的质量比混合组成的新型吸附剂6g,置于甲醇10mL中浸泡活化并过滤,将经活化的吸附剂加入于上述水样中,于振摇器上振荡1h,经减压过滤,在所收集的固相吸附剂(包括其所吸附的农药)以及滤纸中,加入无水硫酸镁5g和苯及乙酸乙酯各100mL,振荡萃取10min,通过1.0μm滤膜过滤,取滤液并吹氮蒸发至近干,用甲醇溶解残渣并定容其体积为1.0mL。将此溶液通过0.22μm滤膜过滤,取滤液按所选择仪器工作条件进行超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析。上述预富集中所用新型吸附剂对所测定的常见农药进行固相萃取富集时,各农药中有11种的回收率大于90.0%,全部试验农药的平均回收率达82.0%。色谱分离中,选用IntertSustain C18柱为固定相,以不同比例的(A)0.1%(体积分数)甲酸的20mmol·L^-1乙酸铵溶液,或(A′)不加甲酸的20mmol·L^-1乙酸铵溶液,和(B)乙腈或(B′)甲醇的混合液作为流动相,按3种不同的程序进行洗脱。在此条件下,所测定的农药和2种内标的保留时间在0.53~9.81min之间。在质谱分析中,选择正、负离子2种电离模式和多反应监测(MRM)模式进行测定,用内标法定量。所测农药中17种农药的线性范围在0.005~0.5μg·L^-1之间,其余4种农药的线性范围在0.01~0.5μg·L^-1之间,检出限(3S/N)为1~5ng·L^-1之间。以加标方法进行准确度试验,根据测得质量浓度和理论质量浓度的比值得到的结果在92.5%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~9.7%(日内)和2.5%~13%之间(日间)。 展开更多
关键词 新型吸附剂- UPLC-MS/MS 鱼塘水 常见农药
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Captiva EMR-Lipid技术结合超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中的17种磺胺类药物残留
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作者 史俊文 施咏凤 刘华良 《江苏预防医学》 CAS 2023年第5期569-571,604,共4页
目的建立1种新型固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定猪肉中17种磺胺类药物残留的方法。方法样品以0.1%乙酸乙腈提取,提取液经新型增强型脂质去除固相萃取柱(Captiva EMR-Lipid)净化,采用Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)... 目的建立1种新型固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定猪肉中17种磺胺类药物残留的方法。方法样品以0.1%乙酸乙腈提取,提取液经新型增强型脂质去除固相萃取柱(Captiva EMR-Lipid)净化,采用Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)(3 mm×150 mm,2.7μm)色谱柱分离,以0.1%乙酸乙腈和0.1%乙酸水溶液体系为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI)正离子模式扫描,动态多反应监测模式(dMRM)测定,基质曲线外标法定量。结果17种磺胺类药物在0.5~20μg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均>0.999,方法检出限为0.02~0.1μg/kg,定量限范围为0.06~0.4μg/kg,17种磺胺类药物在低、中、高浓度水平平均回收率范围为65.96%~96.21%,相对偏差均<8%。采用该法检测111份猪肉样品,1份检出甲氧苄啶,含量为199μg/kg,判定超标。结论建立的方法操作快速简便,灵敏度、准确度高,稳定性好,可满足猪肉中磺胺类药物的测定需求。 展开更多
关键词 新型固相萃取 超高效液色谱-串联质谱法 Captiva EMR-Lipid净化柱 磺胺类药物 药物残留 猪肉
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新型混合型固相萃取小柱气相色谱-质谱联用法测定蔬菜水果中92种农药残留 被引量:9
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作者 苗水 王柯 +3 位作者 季申 陆继伟 李雯婷 于建 《中国卫生检验杂志》 CAS 2010年第12期3106-3114,共9页
目的:采用本实验室开发的新型农药残留用固相萃取小柱净化样品,建立采用GC-MS方法测定水果、蔬菜中常见的92种农药残留的测定方法。方法:样品采用QuECHERS方法提取,混合型固相萃取小柱净化,所得供试品溶液采用GC-MS检测。结果:针对6种... 目的:采用本实验室开发的新型农药残留用固相萃取小柱净化样品,建立采用GC-MS方法测定水果、蔬菜中常见的92种农药残留的测定方法。方法:样品采用QuECHERS方法提取,混合型固相萃取小柱净化,所得供试品溶液采用GC-MS检测。结果:针对6种水果、蔬菜进行了方法学考察,结果表明87种农药回收率均处于60%~120%之间,可进行定量测定,另外5种农药可进行定性测定。大多数农药的检测限低于0.01 mg/kg。结论:本方法采用的新型混合型固相萃取小柱,可以通过一次过柱实现对多种杂质的去除,净化效果好,简化了农药前处理步骤,将大大提高水果、蔬菜中农药多残留的效率。 展开更多
关键词 水果蔬菜 农药残留 新型混合型小柱 气质联用法
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农药残留测定用新型混合型固相萃取小柱的开发 被引量:2
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作者 苗水 王柯 +2 位作者 陆继伟 李雯婷 于建 《中国卫生检验杂志》 CAS 2011年第1期7-12,共6页
目的:开发新型农药残留用固相萃取小柱,简化农药残留前处理时间,提高测定效率。方法:选用农药残留常用的几种固相萃取填料,按照一定比例制备混合型固相萃取小柱,考察各种小柱对常见的92种农药的回收率,同时以菠菜为考察对象,考察各填料... 目的:开发新型农药残留用固相萃取小柱,简化农药残留前处理时间,提高测定效率。方法:选用农药残留常用的几种固相萃取填料,按照一定比例制备混合型固相萃取小柱,考察各种小柱对常见的92种农药的回收率,同时以菠菜为考察对象,考察各填料对菠菜的净化效果,最终筛选出符合要求的固相萃取小柱。结果:最终得到的固相萃取小柱在仅以乙腈为淋洗剂的情况下可以对92种农药获得较好的回收率,同时可以有效对样品实现净化。结论:本文开发出的固相萃取小柱净化效果好,简化了农药前处理步骤,将大大提高水果、蔬菜中农药多残留的效率。 展开更多
关键词 农产品 农药残留 新型混合型小柱
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