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基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术的荆莲核消方化学成分分析
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作者 李欣 李念 +7 位作者 胡健楠 顾晶业 段瑶 郭亦男 朴东 刘子婷 皮子凤 越皓 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期712-727,共16页
基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系... 基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系下进行梯度洗脱;利用电喷雾离子源(ESI)在正、负离子模式下进行扫描,借助UNIFI软件及相关文献对成分进行分析鉴定。通过UPLC-Q-TOF-MSE技术在正、负离子模式下采集复方的质谱数据,通过化合物的精确相对分子质量和串联质谱数据采用UNIFI软件辅助解析,结合对照品质谱信息及相关文献,共鉴定和推断出187个化学成分,其中黄酮类化合物77个、有机酸类化合物41个、萜类化合物26个、苯丙素类化合物24个、苯酞类化合物12个以及其他类化合物7个。UPLC-Q-TOF-MSE技术可快速鉴定出荆莲核消方中的化学成分,准确性较高,为该方药效物质基础研究提供了可靠依据。 展开更多
关键词 荆莲核消方 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术 化学成分 UNIFI软件
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱用于化妆品中15种前列腺素类似物的快速筛查和测定
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作者 陈安丽 张静 +1 位作者 黄子沣 严小红 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期1011-1017,共7页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中15种前列腺素类似物的方法。样品以饱和氯化钠作为分散剂(蜡质类样品以四氢呋喃分散),经乙腈提取,离心取上清液过滤后,采用Poroshell 120 EC-C_(... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中15种前列腺素类似物的方法。样品以饱和氯化钠作为分散剂(蜡质类样品以四氢呋喃分散),经乙腈提取,离心取上清液过滤后,采用Poroshell 120 EC-C_(18)柱(150 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相梯度洗脱。在ESI正离子模式下,采用Targeted MS/MS模式采集15种前列腺素类似物的质谱信息,构建筛查数据库进行快速筛查,确证后的目标物通过外标法定量。结果表明,15种前列腺素类似物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限为0.3~17.6μg/g,定量下限为1.1~58.8μg/g。在低、中、高3个加标水平下,水剂、膏霜、乳类、粉类、凝胶5类化妆品基质的回收率为70.1%~134%,相对标准偏差不大于7.5%。该方法简单高效、准确度好,可用于化妆品中前列腺素类似物的定性确证和定量分析,为化妆品风险识别提供技术支撑。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱 快速筛查 化妆品 前列腺素类似物
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基于高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱技术和分子对接技术分析筛选大叶藜抗卵巢癌活性成分
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作者 杨淑莉 程端端 +4 位作者 司丽慧 贾妍 李佳慧 曾祚萍 林瑞新 《特产研究》 2024年第3期22-29,共8页
本研究采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱技术(High performance liquid chromatography-time-of-flight mass spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS)及分子对接技术筛选大叶藜中抗卵巢癌活性成分。获得大叶藜(Chenopodium hybridum L.)醇提... 本研究采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱技术(High performance liquid chromatography-time-of-flight mass spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS)及分子对接技术筛选大叶藜中抗卵巢癌活性成分。获得大叶藜(Chenopodium hybridum L.)醇提物和大孔树脂精制物对卵巢癌OVCAR-3细胞抑制的影响,确定大叶藜抗卵巢癌活性部位,并采用HPLC-Q-TOF-MS技术分析活性部位的化学成分。选择5个重要的卵巢癌相关蛋白Caspase-3、Caspase-8、Caspase-9、BAX和EGFR,分别与大孔树脂精制物中的化学成分进行分子对接。发现大叶藜醇提物与大孔树脂精制物对OVCAR-3细胞增殖的抑制率随浓度增加而升高,其中大孔树脂精制物具有较强的抗卵巢癌活性;HPLC-Q-TOF-MS鉴定出大孔树脂精制物中13个化学成分,包括槲皮素-7-O-β-D-葡萄糖-3-O-α-L-鼠李糖苷、山柰酚等12个黄酮类成分和1个酚酸类成分绿原酸;分子对接结果说明,13个成分与5个靶点之间具有较高亲和力,其中槲皮素-7-O-β-D-葡萄糖-3-O-α-L-鼠李糖苷与山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷-7-O-β-D-木糖苷与各靶点间结合较好。研究证明,大叶藜抗卵巢癌活性部位为大孔树脂精制物,其活性成分主要为黄酮,具有较好的抗卵巢癌作用。 展开更多
关键词 大叶藜 高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱技术 分子对接 抗卵巢癌
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱用于化妆品中18种非甾体抗炎药筛查和测定 被引量:2
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作者 黄佳颖 李杨杰 +2 位作者 方继辉 肖树雄 徐新军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期269-277,共9页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中18种非甾体抗炎药(NSAIDs)的方法。样品采用60%乙腈水溶液超声提取,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,0.1%甲酸... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中18种非甾体抗炎药(NSAIDs)的方法。样品采用60%乙腈水溶液超声提取,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱。在ESI正离子扫描模式下,采用Target MS/MS模式采集化合物的质谱信息构建筛查数据库,以保留时间、一级母离子精确质量数、同位素丰度比和二级子离子谱库匹配进行快速筛查,以基质匹配外标法进行定量分析。结果表明18种化合物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限为0.001~0.050μg/g,定量下限为0.004~0.150μg/g。低、中、高3个加标水平下,膏霜及水剂两种化妆品基质的平均回收率为70.7%~116%,日内相对标准偏差(RSD,n=6)为0.70%~7.5%,日间RSD(n=3)为3.0%~14%。该方法前处理简单高效、准确度好、分析速度快,筛查结果准确,可用于化妆品中非甾体抗炎药的定性确证和定量分析,为化妆品风险识别提供技术手段。 展开更多
关键词 化妆品 非甾体抗炎药 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱
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地表水中34种新兴污染物的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查 被引量:1
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作者 吕琛山 曹艺璇 +5 位作者 穆哓茜 崔海燕 王涛 尉志文 贠克明 胡萌 《法医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期30-36,共7页
目的 建立基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight mass spectrometry,UHPLC-Q-TOF-MS)技术快速筛查地表水中34种新兴污染物的方法。方法 通过正交试验设计... 目的 建立基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight mass spectrometry,UHPLC-Q-TOF-MS)技术快速筛查地表水中34种新兴污染物的方法。方法 通过正交试验设计优化固相萃取(solid phase extraction,SPE)前处理条件,样品经Oasis~? HLB和Oasis~? MCX固相萃取柱串联富集萃取。萃取物采用Kinetex~? EVO C18色谱柱分离,0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇溶液梯度洗脱,Q-TOF-MS “fullscan”和“targeted MS/MS”模式检测34种新兴污染物,建立34种新兴污染物母离子、子离子及保留时间的数据库。结果 地表水中34种新兴污染物在各自线性范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0.97。检出限为0.2~10 ng/L,回收率为81.2%~119.2%,日间精密度为0.78%~18.70%。将方法应用于多份地表水样品的检测,共检出6种新兴污染物,质量浓度为1.93~157.71 ng/L。结论 该方法能简单、快速地对地表水中的多种痕量级新兴污染物进行筛查分析。 展开更多
关键词 法医学 毒物化学 固相萃取 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 地表水 新兴污染物
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通过式固相萃取结合高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定鸡蛋中62种兽药残留 被引量:1
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作者 侯轩 王彬 +4 位作者 刘爱军 黄晓兵 柴娟 张航俊 陆春波 《中国兽药杂志》 2024年第2期40-49,共10页
建立了固相萃取结合高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-QTOF)同时测定鸡蛋中62种兽药残留的方法。鸡蛋均质后经90%甲酸乙腈水溶液提取后,PRiME HLB固相萃取小柱净化,氮吹后复溶,用(HPLC-QTOF)进行检测。62种兽药在0.5~500 ng/mL浓... 建立了固相萃取结合高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-QTOF)同时测定鸡蛋中62种兽药残留的方法。鸡蛋均质后经90%甲酸乙腈水溶液提取后,PRiME HLB固相萃取小柱净化,氮吹后复溶,用(HPLC-QTOF)进行检测。62种兽药在0.5~500 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r^(2)≥0.99),回收率在71.2%~113%之间,日内变异系数范围为1.3%~14.3%,日间变异系数范围为4.2%~18.3%,检测限为1.0~2.0μg/kg,定量限为2.0~5.0μg/kg。本方法简便快捷、准确可靠,适用于鸡蛋中62种兽药的同时测定。 展开更多
关键词 鸡蛋 通过式固相萃取 高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 兽药残留
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全自动QuEChERS前处理仪结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定橄榄油中222种农药残留 被引量:2
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作者 梁艳 雷春妮 +5 位作者 王波 张欢 王新潮 周小平 漆珍珍 朱梦晨 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期368-379,共12页
基于QuEChERS方法,建立了全自动QuEChERS前处理仪结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(GC-QTOF-MS)快速测定橄榄油中222种农药残留的分析方法,并考察了提取溶剂酸化程度、正己烷体积、振荡时间、离心温度、净化剂对222种农药残留测定的... 基于QuEChERS方法,建立了全自动QuEChERS前处理仪结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(GC-QTOF-MS)快速测定橄榄油中222种农药残留的分析方法,并考察了提取溶剂酸化程度、正己烷体积、振荡时间、离心温度、净化剂对222种农药残留测定的影响。首先选择响应较好且无明显干扰的离子用于定量及定性,再通过对全自动QuEChERS前处理仪的参数设置开发了净化流程,用含2%甲酸的乙腈溶液提取,上清液在含有400 mg N-丙基乙二胺(PSA)、400 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和1200 mg无水硫酸镁的离心管中净化离心,净化液经氮气吹干,用乙酸乙酯定容后供仪器分析,最后采用基质标准溶液进行定量。从基质效应、线性范围、检出限、定量限、精密度及正确度等方面对定量分析方法进行验证。结果表明:222种农药中86.04%的农药线性范围为0.02~2.00μg/mL,10.81%农药的线性范围为0.10~2.00μg/mL,3.15%农药的线性范围为0.20~2.00μg/mL,相关系数(R^(2))均大于0.99,222种农药在各自线性范围内线性关系良好;全部被测农药的检出限范围为0.002~0.050 mg/kg,定量限范围为0.007~0.167 mg/kg,其中有170种农药定量限可以达到0.007 mg/kg,21种农药定量限可以达到0.017 mg/kg,占总数量的86.04%;在0.2、0.5和0.8 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率为70%~120%的农药占全部被测农药的79.58%,平均回收率为80%~110%的农药占全部被测农药的65.92%,相对标准偏差(RSD,n=6)<10%的农药占全部被测农药的93.54%,RSD(n=6)<20%的农药占全部被测农药的98.35%。应用该方法对14份市售橄榄油样品进行了检测,共检出7种农药,其含量范围为0.0044~0.0490 mg/kg。该方法操作简单、快速、灵敏度高,且自动化程度较强,前处理过程无需人员值守,减轻劳动力的同时减少了人员误差,能够满足橄榄油中多种农药残留检测的需求,也可以为其他油类农药残留检测及复杂基质的自动化前处理提供参考。 展开更多
关键词 全自动QuEChERS前处理仪 气相色谱⁃四极杆⁃飞行时间质谱 农药残留 橄榄油
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基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱在食源性致病菌鉴定中的应用 被引量:1
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作者 任婷 史敏 +2 位作者 刘聪慧 黄一刚 裴金金 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第5期62-68,共7页
基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(matrix assisted laser desorption ionization time of flight mass spectrometry,MALDI-TOF MS)作为近年来发展的新型食源性致病菌鉴定技术,具有灵敏、准确、检测速度快等优点,该技术为食品病原微... 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(matrix assisted laser desorption ionization time of flight mass spectrometry,MALDI-TOF MS)作为近年来发展的新型食源性致病菌鉴定技术,具有灵敏、准确、检测速度快等优点,该技术为食品病原微生物靶标性监测和食品安全事件应急检验提供了一种高效的鉴别技术参考,在保障民众生命健康和经济社会发展上发挥了重要作用。本文检索了近年来国内外MALDI-TOF MS技术在食源性致病菌检测中的相关研究案例,简要综述了MALDI-TOF MS检测原理、工作流程,影响鉴定结果的主要因素,介绍了MALDI-TOF MS技术应用于食源性致病菌检测中的实际案例,在此基础上分别从参考菌株数据库建设、标准化程序规范等方面对MALDI-TOF MS技术在食源性致病菌检测领域的未来研究方向进行展望,以期为后续食品安全检测及快速监管食源性致病菌污染提供技术支持。 展开更多
关键词 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱 食源性致病菌 鉴定
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基于全二维气相色谱-飞行时间质谱分析丹泉酱香型洞藏酒挥发性风味物质
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作者 何海燕 覃建良 +4 位作者 覃旺远 潘正福 李启虔 韦正 覃拥灵 《中国酿造》 CAS 北大核心 2024年第11期237-241,共5页
以丹泉酱香型洞藏酒为研究对象,采用全二维气相色谱-飞行时间-质谱(GC×GC-TOF-MS)分析其挥发性风味物质并比较不同酒龄(低酒龄:5年、15年;高酒龄:20年、30年)酒体中挥发性风味物质的特征差异。结果表明,在不同酒龄的丹泉酱香型洞... 以丹泉酱香型洞藏酒为研究对象,采用全二维气相色谱-飞行时间-质谱(GC×GC-TOF-MS)分析其挥发性风味物质并比较不同酒龄(低酒龄:5年、15年;高酒龄:20年、30年)酒体中挥发性风味物质的特征差异。结果表明,在不同酒龄的丹泉酱香型洞藏酒样品中共鉴定出342种挥发性风味化合物,其中酯类物质最为丰富。高酒龄酒体中挥发性风味化合物数量显著高于低酒龄酒体(P<0.05),以酯类、吡嗪类和萜烯类化合物的变化最为明显。层次聚类分析(HCA)结果表明,癸酸乙酯、己酸乙酯等中链脂肪酸是高酒龄丹泉洞藏酒的特征挥发性风味物质。 展开更多
关键词 丹泉酱香型洞藏白酒 全二维气相色谱-飞行时间质谱 挥发性风味物质
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新疆汉代羊毛织物染料的飞行时间二次离子质谱表征
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作者 刘婕 陈相龙 +2 位作者 梁汉东 铁偲 李展平 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期386-395,I0003,共11页
汉代女性干尸着鲜艳的红-蓝-浅黄三色羊毛纤维编制的华丽服饰,本研究以织物片段作为研究样本,主要采用飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS)法对其染料进行表征。离子成像与高质量分辨数据显示:红色纤维表面产生汞同位素离子(^(202)Hg+和^(19... 汉代女性干尸着鲜艳的红-蓝-浅黄三色羊毛纤维编制的华丽服饰,本研究以织物片段作为研究样本,主要采用飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS)法对其染料进行表征。离子成像与高质量分辨数据显示:红色纤维表面产生汞同位素离子(^(202)Hg+和^(199)Hg+)、汞-硫离子(HgS^(+),m/z 234)、硫同位素离子(^(32)S−和^(34)S−)等,指示其染料属于天然无机矿物朱砂(HgS);蓝色纤维则出现目标化合物的准分子离子m/z 263([M+H]^(+)),以及合理的碎片离子系列,如m/z 235(C_(15)H_(11)N_(2)O^(+))和m/z 247(C_(16)H_(11)N_(2)O^(+))等,指示其呈色来自经典天然植物有机染料靛蓝(C_(16)H_(10)N_(2)O_(2),分子质量262.0742);浅黄纤维未检出有机染料(如姜黄)或无机染料(如铁黄),其呈色可能是白色羊毛自然老化陈旧所致。本工作表明,擅长微区原位与超高灵敏度检测的TOF-SIMS法既适用于有机染料分析,也适用于无机染料分析,该方法有望在考古和博物馆馆藏相关研究中获得广泛应用。 展开更多
关键词 染料 汉代 织物 有机 无机 飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS)
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法鉴定黄大茶化学成分
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作者 黄若童 戎雪雯 +4 位作者 付晓洁 陈畅 储俊 许娜 吴欢 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期837-855,共19页
黄大茶是中国特有的茶叶品种,具有降脂、降糖、改善代谢综合征的保健功效,但由于缺乏对黄大茶化学成分的研究,其功效性物质基础尚未被完全揭示。本研究以超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q TOF/MS)作为检测工具,结合中性丢失... 黄大茶是中国特有的茶叶品种,具有降脂、降糖、改善代谢综合征的保健功效,但由于缺乏对黄大茶化学成分的研究,其功效性物质基础尚未被完全揭示。本研究以超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q TOF/MS)作为检测工具,结合中性丢失和特征碎片离子等信息,对黄大茶的主要化学成分进行筛查和分析。选取Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×21 mm,17μm)进行分离,以01%甲酸水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速02 mL/min,进样量2μL,柱温35℃。在电喷雾电离(ESI)正/负离子模式下,利用全信息串联质谱(MSE)技术采集黄大茶样品溶液的质谱信息。通过查阅文献构建茶叶化学成分数据库,主要包括化学名称、分子式、结构式、准分子离子、碎片离子等信息,对自建数据库中的化学成分按照骨架结构进行归类;基于UPLC-Q TOF/MS测定结果,利用对照品对主要类别化合物的质谱裂解规律进行梳理,并总结其特征碎片离子和中性丢失特征;结合化合物的保留时间、准分子离子、碎片离子等信息对化合物结构进行表征。本研究共从黄大茶中鉴定出87个化学成分,包括10个儿茶素类、32个黄酮类、16个酚酸类、12个鞣质类、6个茶黄素类以及11个其他类别化合物,其中14个成分经对照品予以验证。该方法能够全面阐明黄大茶的主要化学成分,为黄大茶功效性成分发现、品质评价提供科学依据和数据支撑。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 中性丢失 特征碎片离子 黄大茶 化学成分
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基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱法快速测定米饭和乳制品中蜡样芽孢杆菌呕吐毒素Cereulide
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作者 曾羲 王宇 +3 位作者 徐巨才 黄穗东 王涓 徐振林 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第1期232-238,共7页
建立基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(matrix-assisted laser desorption ionization time-of-flight mass spectrometry,MALDI-TOF MS)法分析蜡样芽孢杆菌呕吐毒素Cereulide的快速检测方法。分析了Cereulide标准物质的裂解规律,考... 建立基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(matrix-assisted laser desorption ionization time-of-flight mass spectrometry,MALDI-TOF MS)法分析蜡样芽孢杆菌呕吐毒素Cereulide的快速检测方法。分析了Cereulide标准物质的裂解规律,考察基质种类、点靶方式、基质溶剂和用量、激光强度等对Cereulide的质谱信号强度的影响,并进行方法学验证和实际样品检测。结果表明,选择以α-氰基-4-羟基肉桂酸为基质,均匀分散在50%乙腈-水(含0.1%三氟乙酸)中,采用先点基质再点样品的点样方式,反射线性正离子模式下选择激光强度70%进行食品中MALDI-TOF MS筛查时,可检测到Cereulide的[M+Na]^(+)和[M+K]^(+)目标离子峰,此质谱信号稳定、强度高、响应重复性好。方法学验证结果表明,Cereulide的[M+Na]^(+)和[M+K]^(+)目标离子峰在5~100 ng/mL范围内线性好,相关系数(r)>0.99;方法的检出限分别为3.0 ng/g和5.0 ng/g;对米饭和牛乳样品的加标回收率为73.3%~118.2%,相对标准偏差为0.3%~10.9%(n=6)。本方法分析速度快、准确性高、灵敏度好、抗干扰能力强、无需内标即可实现对米饭和乳制品中Cereulide的批量筛查和检测。 展开更多
关键词 基质辅助激光解吸-电离飞行时间质谱 蜡样芽孢杆菌 呕吐毒素 α-氰基-4-羟基肉桂酸
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水烛香蒲与无苞香蒲化学成分的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱检测分析
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作者 巢蕾 张兴永 +1 位作者 陈佩东 曹雨诞 《安徽医药》 CAS 2024年第10期1941-1947,I0004,共8页
目的对水烛香蒲花粉和无苞香蒲的花粉和茎叶中化学成分进行分析,以期探讨香蒲属植物化学成分差异。方法于2022年5—10月,对从南京市建邺区江心洲采集到的两种蒲黄进行了分析。首先通过扫描电镜对两种蒲黄花粉进行显微鉴定,其次采用超高... 目的对水烛香蒲花粉和无苞香蒲的花粉和茎叶中化学成分进行分析,以期探讨香蒲属植物化学成分差异。方法于2022年5—10月,对从南京市建邺区江心洲采集到的两种蒲黄进行了分析。首先通过扫描电镜对两种蒲黄花粉进行显微鉴定,其次采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)进行分析,色谱条件为ACQUITYTM UPLC HSS T3柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温30℃,进样量4μL。通过已知对照品、质谱及文献对化合物进行化学成分分析。结果鉴定出来的两种香蒲分别是水烛香蒲和无苞香蒲。花粉及茎叶中共解析出58个化合物,包含黄酮类27个,有机酸类19个,有机酮类3个,有机酯类3个,聚酮类1个,氨基酸类1个,酰胺类1个,有机醇类1个,苯类1个以及核苷类1个,其中的21个化合物在两种香蒲之间有差异,花粉与茎叶之间也有明显差异,但花粉中黄酮类成分差异不大。结论UPLC-Q-TOF-MS/MS测定方法简便、重现性好,为蒲黄的临床用药与质量标准的建立利用提供了科学依据。 展开更多
关键词 香蒲属 扫描电镜 成分差异 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 黄酮类
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半夏炮制过程中毒性凝集素蛋白的基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱分析
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作者 黄益曼 李春晖 +5 位作者 柏家辉 陆颖洁 李添 董志颖 苏越 郭寅龙 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期226-236,共11页
基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)受灵敏度和重复性的影响,对完整蛋白的定量分析存在困难。本研究采用纤维素纳米晶体(CNC)辅助MALDI-TOF MS,结合内标法定量分析半夏炮制过程中半夏凝集素(PTL),通过优化CNC辅助样本制备... 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)受灵敏度和重复性的影响,对完整蛋白的定量分析存在困难。本研究采用纤维素纳米晶体(CNC)辅助MALDI-TOF MS,结合内标法定量分析半夏炮制过程中半夏凝集素(PTL),通过优化CNC辅助样本制备的时长和比例,以麦胚凝集素(TVL)为内标,直接分析不同炮制程度半夏各炮制品及其浸泡上清液中PTL含量。结果表明,CNC辅助MALDI样本制备有效提升了MALDI-TOF MS定量分析的线性和重复性。随着炮制时间的延长,姜半夏、清半夏和法半夏炮制品的PTL含量逐渐下降,浸泡上清液中PTL含量逐渐上升。其中,由于pH值的改变,法半夏炮制品浸泡上清液中PTL含量呈先上升后下降的趋势。此外,将该方法应用于不同饮片生产企业的多批次半夏炮制品饮片中,均未检出PTL。该方法操作简便,可有效分析半夏炮制过程中PTL含量的变化,为研究半夏炮制过程对PTL的影响提供了参考。 展开更多
关键词 半夏 炮制方法 半夏凝集素(PTL) 纤维素纳米晶体(CNC) 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)
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基于顶空⁃气相色谱⁃四极杆/飞行时间质谱及相对气味活度值分析潮汕橄榄菜风味物质组成
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作者 王健霞 刘袆帆 +2 位作者 徐玉娟 马路凯 肖更生 《食品研究与开发》 CAS 2024年第7期158-164,共7页
借助顶空-气相色谱-四极杆/飞行时间质谱(headspace-gas chromatography-quadrupole-time of flight-mass spec-trometry,HS-GC-QTOF/MS)技术对橄榄菜挥发性物质进行研究,并结合相对气味活度值(relative odor activity values,ROAV)法... 借助顶空-气相色谱-四极杆/飞行时间质谱(headspace-gas chromatography-quadrupole-time of flight-mass spec-trometry,HS-GC-QTOF/MS)技术对橄榄菜挥发性物质进行研究,并结合相对气味活度值(relative odor activity values,ROAV)法确定橄榄菜关键风味物质。结果表明:橄榄菜中共检出挥发性风味物质44种(匹配度大于80%),其中醇类物质6种、烷类物质6种、醛类物质4种、酯类物质4种、酸类物质3种、酮类物质2种、杂环类物质7种,硫化物4种,其他物质8种。环丙基甲基甲醇、丙醛(腥味、青草味)、乙酸(酸香)含量较高,环丙基甲基甲醇、丙醛、乙酸为主要挥发性物质。ROAV>1的物质为乙硫醇、甲硫醇,0.1≤ROAV<1的物质为丙醛。乙硫醇、甲硫醇为关键风味物质,丙醛对橄榄菜风味具有修饰作用。新鲜橄榄菜风味物质丰富,风味良好。 展开更多
关键词 橄榄菜 顶空-气相色谱-四极杆/飞行时间质谱 挥发性成分 相对气味活度值 关键风味物质
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使用飞行时间二次离子质谱法判定痕量氧元素的测试方法
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作者 冯殿福 崔云 +2 位作者 陶春先 杨峰 侯瑶 《理化检验(物理分册)》 CAS 2024年第7期31-34,共4页
采用飞行时间二次离子质谱法对CaF_(2)晶体、YF_(3)薄膜和Au薄膜中的痕量氧元素进行测试。结果表明:通过改变分析离子源光阑大小来改变离子束流,进而改变作用在试样表面的单位面积离子剂量,当离子束流增大时,CaF_(2)晶体与YF_(3)薄膜的... 采用飞行时间二次离子质谱法对CaF_(2)晶体、YF_(3)薄膜和Au薄膜中的痕量氧元素进行测试。结果表明:通过改变分析离子源光阑大小来改变离子束流,进而改变作用在试样表面的单位面积离子剂量,当离子束流增大时,CaF_(2)晶体与YF_(3)薄膜的氟离子、氧离子产额均增加,表明CaF_(2)晶体与YF_(3)薄膜中存在氧元素,测试结果与CaF_(2)的紫外光谱测试结果和YF_(3)薄膜的红外光谱测试结果相吻合;当离子束流增大时,金离子产额增加,而氧离子产额无明显变化,说明检测到的氧元素来自试验环境中的残余气体,Au膜中不存在氧元素。 展开更多
关键词 飞行时间二次离子质谱 痕量元素 残余气体 离子束流
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全二维气相色谱—飞行时间质谱非靶向筛查页岩气场地不同样品中的微量有机污染物及溯源分析
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作者 罗毅豪 欧阳明慧 +2 位作者 崔旺 徐茂源 任国发 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期1002-1008,共7页
以全二维气相色谱—飞行时间质谱为技术手段,通过对某页岩气开采场地样品中微量有机污染物进行非靶向筛查,构建了基于实际样品分析的有机污染物清单。通过对不同样品中有机污染物特征分析,解析了部分有机污染物的来源。烷烃是钻井泥浆... 以全二维气相色谱—飞行时间质谱为技术手段,通过对某页岩气开采场地样品中微量有机污染物进行非靶向筛查,构建了基于实际样品分析的有机污染物清单。通过对不同样品中有机污染物特征分析,解析了部分有机污染物的来源。烷烃是钻井泥浆中被识别出的主要有机污染物类型。与钻井泥浆相比,脱油岩屑中烷烃占比显著降低而羰基、醇类化合物占比升高,说明热脱附技术对石油烃类具有良好的去除效果,但对极性更强的羰基和醇类化合物的去除效果可能欠佳。烷烃和羰基化合物是压裂液和返排液中的主要污染物。在压裂液和返排液中还可识别出大量被用作抗菌剂、增塑剂、表面活性剂和引发剂的有机污染物。 展开更多
关键词 有机污染物 全二维气相色谱—飞行时间质谱 非靶向筛查 页岩气
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激光溅射电离飞行时间质谱快速定量分析钛合金中的氢
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作者 洪周怡 张振建 +3 位作者 王煜兵 徐周毅 郭伟 杭纬 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期457-464,I0001,共9页
本研究使用自行搭建的激光溅射电离飞行时间质谱(LAI-TOF MS)对钛合金标准样品进行检测,建立了钛合金中氢的直接定量分析方法,得到氢元素标准曲线的线性关系良好,线性相关系数0.9913,检出限低至0.0004%,计算得到氢元素的原子化和离子化... 本研究使用自行搭建的激光溅射电离飞行时间质谱(LAI-TOF MS)对钛合金标准样品进行检测,建立了钛合金中氢的直接定量分析方法,得到氢元素标准曲线的线性关系良好,线性相关系数0.9913,检出限低至0.0004%,计算得到氢元素的原子化和离子化效率约为13.4%。将该方法应用于其他钛合金样品中氢元素的分析,氢测定值相对标准偏差(RSDs)均小于14%;将该测定结果与惰性气体熔融-红外法测定值进行对比,相对误差均在5%以内。同时,通过分析LAI-TOF MS谱图,可实现钛合金样品中Be、C、Al、Si、P、Ca、Cr、Fe、Zr、Mo、Pd、In、Sn等微量元素的定性和半定量检测。结果表明,基于LAI-TOF MS建立的钛合金中氢定量检测方法几乎无需样品前处理、操作简便、分析时间短、灵敏度高,可用于钛合金中氢元素的快速直接定量检测。 展开更多
关键词 钛合金 氢定量 激光溅射电离飞行时间质谱(LAI-TOF MS) 微量元素 半定量分析
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基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪微生物鉴定准确度快速评价参考品的研制
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作者 许庭莹 赵高岭 +3 位作者 刘美丽 刘东来 张园园 许四宏 《中国医药生物技术》 2024年第4期362-366,共5页
基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight massspectrometry,MALDI-TOF MS)技术,简称飞行质谱技术,可在短时间内完成对微生物种属水平的鉴定[1]。基本原理是使用已知菌种的蛋白... 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight massspectrometry,MALDI-TOF MS)技术,简称飞行质谱技术,可在短时间内完成对微生物种属水平的鉴定[1]。基本原理是使用已知菌种的蛋白质图谱建立数据库,利用不同菌种核糖体蛋白(2~20 kD)大小的差异,将未知样本的检测图谱与数据库中的微生物参考图谱进行比对,鉴定结果[2-3]。与传统的微生物表型和生理生化检测方法相比,质谱鉴定的分子量范围大、扫描速度快、操作通量高,且对样品纯度要求不高[4]。除了可鉴定常见细菌和真菌,对临床厌氧菌、苛养菌、丝状真菌以及分枝杆菌等疑难微生物和相对复杂样品的鉴定能力也更强,同时对耐药微生物的鉴定准确性相对较好[5]。 展开更多
关键词 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱 微生物鉴定 参考品 苛养菌 分枝杆菌 蛋白质图谱 分子量范围 快速评价
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飞行时间二次离子质谱在指纹分析中的研究进展
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作者 满瀚泽 陈诺 +2 位作者 孙佳磊 秦歌 赵雅彬 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期338-350,共13页
指纹作为接触类犯罪案件现场最常见的痕迹之一,基于其形态学价值及承载的物质进行分析是个体识别、侦查破案的重要手段。飞行时间二次离子质谱技术(TOF-SIMS)是一种兼具高质量分辨率和高空间分辨能力的表面分析技术,能够同时获得待测物... 指纹作为接触类犯罪案件现场最常见的痕迹之一,基于其形态学价值及承载的物质进行分析是个体识别、侦查破案的重要手段。飞行时间二次离子质谱技术(TOF-SIMS)是一种兼具高质量分辨率和高空间分辨能力的表面分析技术,能够同时获得待测物质的质谱信息和成像分布。相较于其他理化分析技术,TOF-SIMS所具备的快速检验、无需前处理、原位近无损分析等优势使其逐渐成为指纹分析领域的前沿课题。该文基于TOF-SIMS在成像增强、物质分析、犯罪信息挖掘等指纹分析领域的研究现状展开综述,分析其在公安实战中的应用前景,以期为该技术在指纹检验领域的推广奠定基础。 展开更多
关键词 飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS) 质谱成像 指纹 应用研究
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