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达沙替尼原料药的晶型分析 被引量:1
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作者 汪建明 陈砚美 +2 位作者 张海禄 张炎锋 陈敏华 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期575-578,共4页
建立片剂中达沙替尼原料药的晶型分析方法。使用X射线粉末衍射(XRPD)和固态核磁共振光谱(ss NMR),分别对达沙替尼市售片剂施达赛和依尼舒中达沙替尼原料药的晶型进行分析。结果显示,施达赛片剂中达沙替尼原料药为一水合物,而依尼... 建立片剂中达沙替尼原料药的晶型分析方法。使用X射线粉末衍射(XRPD)和固态核磁共振光谱(ss NMR),分别对达沙替尼市售片剂施达赛和依尼舒中达沙替尼原料药的晶型进行分析。结果显示,施达赛片剂中达沙替尼原料药为一水合物,而依尼舒片剂中达沙替尼原料药为无水晶型。在施达赛片剂中没有观察到无水晶型,而依尼舒片剂中没有观察到一水合物。XRPD与ssNMR两种方法检测结果一致,均可用于固体片剂中达沙替尼原料药的晶型分析。 展开更多
关键词 达沙替尼 X射线粉末衍射 固态核磁共振 晶型分析
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盐酸莫西沙星的波谱分析与晶型分析 被引量:2
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作者 雷勇胜 丁文宇 +4 位作者 雷圆圆 康江鹏 蒋庆峰 潘毅 陈蔚 《中南药学》 CAS 2019年第11期1824-1829,共6页
目的建立仪器分析方法确证盐酸莫西沙星的化学结构与晶型。方法通过元素分析、紫外吸收光谱(UV)、红外吸收光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)、核磁共振(NMR)确证盐酸莫西沙星结构;通过热分析(TG-DTA)、X-射线粉末衍射确定其晶型。结果盐酸莫... 目的建立仪器分析方法确证盐酸莫西沙星的化学结构与晶型。方法通过元素分析、紫外吸收光谱(UV)、红外吸收光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)、核磁共振(NMR)确证盐酸莫西沙星结构;通过热分析(TG-DTA)、X-射线粉末衍射确定其晶型。结果盐酸莫西沙星的结构为1-环丙基-6-氟-8-甲氧基-7-([S,S]-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬-8-基)-4-氧代-1,4-二氢-3-喹啉羧酸盐酸盐;晶型与原研一致。结论该方法准确可行,可为盐酸莫西沙星的结构鉴定与晶型研究提供依据。 展开更多
关键词 盐酸莫西沙星 结构确证 波谱分析 晶型分析
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固体药物晶型定量分析方法 被引量:15
3
作者 肖燕 王静康 +3 位作者 尹秋响 王永莉 鲍颖 郝红勋 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期11-18,10,共8页
药物的不同晶型会影响药效及其生物利用度,药物晶型及其含量的确定是确保药物产品的最终质量并指导药物制剂开发和生产的主要问题。针对近年来固体药物多晶型定量分析领域的研究进展进行了综述,并结合实例对3类定量分析方法(X射线粉末衍... 药物的不同晶型会影响药效及其生物利用度,药物晶型及其含量的确定是确保药物产品的最终质量并指导药物制剂开发和生产的主要问题。针对近年来固体药物多晶型定量分析领域的研究进展进行了综述,并结合实例对3类定量分析方法(X射线粉末衍射(XRPD)法、光谱法、热分析法)的特点、适用场合进行了分析评述。目前XRPD法仍是鉴别多晶型的最主要手段,但晶体的择优取向与试样制备过程均会影响定量分析的准确度。各种光谱法对于晶体结构差异的敏感性高,且快速、无损检测,试样处理简单,在晶型定量分析中的应用具有潜力。热分析法对试样具有不可逆损害,但由于其准确度相对较高且操作方便,将来仍会得到广泛应用。 展开更多
关键词 药物定量分析 X射线粉末衍射法 红外光谱法 Raman光谱法 固体核磁共振法 示差扫描量热法
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制剂中利福平晶型的确定 被引量:10
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作者 兰静 胡昌勤 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期347-350,共4页
目的 确定制剂中利福平的晶型。方法 利用粉末 X-射线衍射方法测定不同晶型的利福平原料 ,结合文献数据 ,总结出利福平各晶型的主要特征衍射峰 ;直接测定利福平胶囊内容物或片剂研细的固体粉末的粉末 X-射线衍射图谱 ,根据图谱中存在... 目的 确定制剂中利福平的晶型。方法 利用粉末 X-射线衍射方法测定不同晶型的利福平原料 ,结合文献数据 ,总结出利福平各晶型的主要特征衍射峰 ;直接测定利福平胶囊内容物或片剂研细的固体粉末的粉末 X-射线衍射图谱 ,根据图谱中存在的利福平主要特征衍射峰 ,确定制剂中利福平的晶型。结果 利福平晶体的主要特征衍射峰 (2 θ)分别为 8.79°和 14.48°(I型结晶 ) ,15 .84°和 2 0 .0 6°(II型结晶 ) ,18.36°(SV型结晶 ) ;制剂中的辅料不干扰对主要特征衍射峰的判断 ;国内 5个企业的 12批利福平片和 37个企业的 88批利福平胶囊中的利福平均为 I型结晶。结论 本方法可方便地判断制剂中利福平的晶型。 展开更多
关键词 利福平 制剂 晶型分析 粉末X—射线衍射法
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中红外漫反射光谱法测定CL-20晶型含量 被引量:3
5
作者 潘清 苏鹏飞 +4 位作者 高红旭 温晓燕 庞思平 孙成辉 张皋 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第5期503-508,共6页
采用中红外漫反射光谱技术结合化学计量学偏最小二乘法(PLS)建立了ε-CL-20产品中α-CL-20、γ-CL-20、ε-CL-20的定量校正模型,并对模型进行了交互验证和外部验证。结果表明:三种模型具有较高的准确度和精密度,交互验证决定系数(R2)分... 采用中红外漫反射光谱技术结合化学计量学偏最小二乘法(PLS)建立了ε-CL-20产品中α-CL-20、γ-CL-20、ε-CL-20的定量校正模型,并对模型进行了交互验证和外部验证。结果表明:三种模型具有较高的准确度和精密度,交互验证决定系数(R2)分别为0.9973、0.9714、0.9848,交互验证标准偏差(RMSECV)分别为0.222%、0.650%、0.670%;外部验证预测标准偏差(RMSEP)分别为0.422%、0.813%、1.02%,配对t检验结果表明预测值与真值之间无显著性差异。基于上述模型的晶型定量分析方法适用于ε-CL-20的产品质量检验以及火炸药工艺过程、长贮过程中ε-CL-20的晶型稳定性研究。 展开更多
关键词 CL-20 定量分析 中红外漫反射光谱 偏最小二乘法
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硫酸氢氯吡格雷的多晶型研究概况
6
作者 付仕娅 李绣菊 黄芳 《辽宁化工》 CAS 2018年第1期62-63,66,共3页
硫酸氢氯吡格雷为多晶型类药物,不同的晶型对其药物的理化性质及药物代谢动力学均有不同程度的影响。本文分别从晶型的分析方法、晶型的稳定性研究及药物代谢动力学方面对硫酸氢氯吡格雷的晶型研究进行了阐述。
关键词 硫酸氢氯吡格雷 晶型分析 稳定性 药代动力学
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药物共晶研究进展及应用 被引量:11
7
作者 弋东旭 洪鸣凰 +2 位作者 徐军 赵文杰 任国宾 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期561-565,575,共6页
药物共晶是活性药物成分通过非共价键和共晶形成物结合在一个晶格中形成的。它是一种新的药物固体型态,可以改善药物的理化性质,比如改善溶解度、增加稳定性、提高生物利用度等,是目前药物研发的一个新的热点。本文主要介绍了药物共晶... 药物共晶是活性药物成分通过非共价键和共晶形成物结合在一个晶格中形成的。它是一种新的药物固体型态,可以改善药物的理化性质,比如改善溶解度、增加稳定性、提高生物利用度等,是目前药物研发的一个新的热点。本文主要介绍了药物共晶在药物研发中的应用及其设计、制备以及分析方法。 展开更多
关键词 药物共 制备 晶型分析
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共晶药物国内外研究进展
8
作者 王洋 《石油石化物资采购》 2020年第8期123-124,共2页
共晶药物是一种新型的药物形态,是药物的活性成分与共晶试剂之间相互作用的结果,从而形成共晶体,它所呈现的药物形态更加稳定,增强了药物的稳定性,更加有利于药物在生物体中的利用,成为目前药物产品开发的一种新形势,成为国内外医药领... 共晶药物是一种新型的药物形态,是药物的活性成分与共晶试剂之间相互作用的结果,从而形成共晶体,它所呈现的药物形态更加稳定,增强了药物的稳定性,更加有利于药物在生物体中的利用,成为目前药物产品开发的一种新形势,成为国内外医药领域研究的热点内容。本文就药物共晶的类别、制备、工艺、利用率等多方面对目前国内外共晶药物的研究进展进行详细的叙述,为该形态药物的深度开发提供参考依据。 展开更多
关键词 药物共 制备 晶型分析 试剂 制备工艺 理化性质 生物利用度
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一种从酒厂废水UASB出水中回收氮磷的新方法 被引量:4
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作者 杜冬云 莫樨唯 +1 位作者 蔡舰 汪卓 《中南民族大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2016年第3期1-5,共5页
采用鸟粪石沉淀(MAP)法同时回收某酒厂厌氧工艺出水中的氮和磷,以MgO取代MgCl_2作为沉淀剂,研究了不同pH值、镁磷摩尔比和反应时间对N、P回收率的影响.结果表明:在pH=9.6,n(Mg^(2+))︰n(P)=1︰1,反应时间为20 min的最佳回收工艺条件下,... 采用鸟粪石沉淀(MAP)法同时回收某酒厂厌氧工艺出水中的氮和磷,以MgO取代MgCl_2作为沉淀剂,研究了不同pH值、镁磷摩尔比和反应时间对N、P回收率的影响.结果表明:在pH=9.6,n(Mg^(2+))︰n(P)=1︰1,反应时间为20 min的最佳回收工艺条件下,总磷和氨氮的回收率分别高达98.0%和30.9%,同样条件下氨氮的挥发率为7.2%.生成的鸟粪石沉淀物的SEM分析结果显示:其结晶体为斜方型晶体,表面有絮状物和微粒附着;XRD半定量分析表明:沉淀物中鸟粪石的含量高达94%,属于利用价值极高的缓释化肥.每1000 m3的酒厂厌氧出水通过投加0.16 t的氧化镁和微量的氢氧化钠可以回收1.01 t的高纯度(90%)鸟粪石,具有极高的经济价值. 展开更多
关键词 鸟粪石 酒厂厌氧废水 氮磷回收 晶型分析
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纳米γ-Al2O3陶瓷粉末的预热爆炸压实实验研究 被引量:2
10
作者 张越举 李晓杰 +1 位作者 赵铮 王小红 《爆炸与冲击》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第3期220-224,共5页
对纳米γ-Al2O3陶瓷粉末在预热温度为0.5Tm的条件下,以不同的爆炸压实压力实施了烧结实验。通过X射线衍射分析了烧结体的晶型,并用高分辨率扫描电子显微镜进行了微观组织观察。实验结果表明,纳米γ-Al2O3陶瓷粉末在爆炸压力为13.1 GPa... 对纳米γ-Al2O3陶瓷粉末在预热温度为0.5Tm的条件下,以不同的爆炸压实压力实施了烧结实验。通过X射线衍射分析了烧结体的晶型,并用高分辨率扫描电子显微镜进行了微观组织观察。实验结果表明,纳米γ-Al2O3陶瓷粉末在爆炸压力为13.1 GPa时可得到晶粒间结合致密且晶粒度在100 nm左右的α-Al2O3烧结体;而在爆炸冲击压力为9.35 GPa以下时,烧结体的晶型没有发生转变,仍然是γ-Al2O3晶型。 展开更多
关键词 爆炸力学 Α-AL2O3 预热爆炸压实 纳米陶瓷 晶型分析 微观组织
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NIDRS法结合GC-MS法分析吡罗昔康原料晶型及PⅡ晶型吡罗昔康片中1,2-二氯乙烷残留
11
作者 黄丽丽 何红 +3 位作者 朱健萍 戴向东 卢日刚 朱斌 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期310-315,共6页
目的:建立近红外(NIR)模型识别吡罗昔康原料药及片剂中原料药的晶型,结合PⅡ晶型原料药中1,2-二氯乙烷残留量超标,建立GC-MS法快速分析PⅡ晶型原料药生产的吡罗昔康片中1,2-二氯乙烷残留。方法:利用近红外光谱仪在12 000~4 000 cm^(-1)... 目的:建立近红外(NIR)模型识别吡罗昔康原料药及片剂中原料药的晶型,结合PⅡ晶型原料药中1,2-二氯乙烷残留量超标,建立GC-MS法快速分析PⅡ晶型原料药生产的吡罗昔康片中1,2-二氯乙烷残留。方法:利用近红外光谱仪在12 000~4 000 cm^(-1)范围内采集吡罗昔康原料药及片剂的近红外光谱。分别针对吡罗昔康原料药建立NIR聚类分析模型,对片剂进行二阶导数化预处理,平滑点数21个,r阈值设置为97%,建立相关系数模型识别晶型差异;通过粉末X射线衍射法(PXRD法)验证原料药晶型识别结果。建立GC-MS方法测定吡罗昔康原料药中1,2-二氯乙烷残留;针对NIR相关系数模型筛选出吡罗昔康片PⅡ晶型的样品,测定其1,2-二氯乙烷残留。结果:PXRD和NIR聚类分析结果一致,吡罗昔康原料药为PⅠ、PⅡ2种晶型;NIR模型判断吡罗昔康片中14批样品为PⅡ晶型,模型r阈值≥97%,剩余124批样品的r阈值<97%,为PⅠ晶型。GC-MS方法r为0.999 7,原料药和片剂的回收率分别为91.5%和90.9%,检出限为0.000 088%。GC-MS结果中,PⅡ类原料药二氯乙烷含量为0.036 6%,超出标准限度,PⅠ类未检出;NIR模型筛选出的PⅡ类吡罗昔康片中二氯乙烷含量均超出限度,PⅠ类片未检出。结论:本方法通过对原料药晶型的识别进而分析PⅡ晶型吡罗昔康片中1,2-二氯乙烷残留,方法简便快速,结果准确可靠。 展开更多
关键词 消炎镇痛药 吡罗昔康片 差异分析 1 2-二氯乙烷 溶剂残留 近红外漫反射光谱 气相色谱-质谱联用仪
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抗肿瘤药物吉非替尼的晶型研究进展
12
作者 陈芊茜 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1706-1714,共9页
本文调研了与吉非替尼晶型有关的大量文献,从晶型种类、晶型制备、晶型表征以及晶型讨论4个方面进行了综述。吉非替尼现已发现有8种晶型,各种晶型物质可通过直接或间接的制备方式来获得,已应用于对这些晶型进行分析表征的技术有单晶X射... 本文调研了与吉非替尼晶型有关的大量文献,从晶型种类、晶型制备、晶型表征以及晶型讨论4个方面进行了综述。吉非替尼现已发现有8种晶型,各种晶型物质可通过直接或间接的制备方式来获得,已应用于对这些晶型进行分析表征的技术有单晶X射线衍射分析、粉末X射线衍射分析、差示扫描量热分析、热重分析、红外光谱分析、熔点分析等分析方法。通过对表征结果的比较总结,对吉非替尼多晶型形成原因进行了分析,并在已有研究基础上探讨了选择Form 1成为药用晶型的原因。本文对部分实验结果提出了质疑,指出了现有文献对于吉非替尼多晶型的的研究缺乏系统性,现有研究数据并不完整,特别是缺乏关于吉非替尼各晶型的溶解度、生物学等关键数据。因此,对吉非替尼的多晶型研究还需要更系统更深入。 展开更多
关键词 吉非替尼 易瑞沙 表皮生长因子受体 酪氨酸激酶抑制剂 靶向抗癌药物 种类 制备 药用 表征分析技术
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Circuit-Level Analysis on Opto-Electronic Characteristics of Ferroelectric Liquid Crystal 被引量:1
13
作者 朱思奇 《Journal of Semiconductors》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第10期1523-1526,共4页
We propose an electronic model in Spice, instead of traditional mathematical analysis, for analyzing the performance of ferroelectric liquid crystal (FLC) under various working conditions. Using this equivalent circ... We propose an electronic model in Spice, instead of traditional mathematical analysis, for analyzing the performance of ferroelectric liquid crystal (FLC) under various working conditions. Using this equivalent circuit model,it is easy to simulate and analyze the behavior of an FLC layer in three different typical parameters,including temperature, input light wavelength, and the frequency of driving voltage. We conclude that the response velocity drops as the wavelength increases in the range of visible light, and for the parameter of temperature, the velocity reaches its lowest value when the temperature reaches a certain degree,meanwhile,the frequency of driving voltage exerts important effects on the response velocity only when the frequency is beyond a critical value. Excellent agreement is achieved between simulation and experimental results. 展开更多
关键词 ferroelectric liquid crystal circuit-level analysis response characteristics typical parameters
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利巴韦林的多晶型研究及药动学评价 被引量:12
14
作者 邢逞 宋俊科 +4 位作者 张丽 杨世颖 史永强 杜冠华 吕扬 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期621-628,共8页
目的研究利巴韦林多晶型状态,建立不同晶型物质状态的有效制备技术及晶型检测方法,评价不同晶型状态的利巴韦林药代动力学特点。方法通过晶型筛查技术,发现利巴韦林存在4种晶型物质状态(晶A型、晶B型、晶C型、晶D型),制备获得了4种晶型... 目的研究利巴韦林多晶型状态,建立不同晶型物质状态的有效制备技术及晶型检测方法,评价不同晶型状态的利巴韦林药代动力学特点。方法通过晶型筛查技术,发现利巴韦林存在4种晶型物质状态(晶A型、晶B型、晶C型、晶D型),制备获得了4种晶型纯品,采用单晶X射线衍射技术(SXRD)、粉末X射线衍射技术(PXRD)、差示扫描量热技术(DSC)、红外光谱分析技术(IR)与熔点技术(MP)对利巴韦林4种晶型物质状态进行了表征;SD大鼠灌胃给予不同晶型利巴韦林固体后,采用液质联用技术检测不同时间大鼠血药浓度变化、比较不同晶型的生物利用度。结果利巴韦林药物存在多晶型现象,其中晶C型和晶D型为首次发现并报道;研究证明粉末X射线衍射技术法、差示扫描量热技术法、红外光谱分析技术法、熔点技术法均可实现对不同晶型物质状态的表征和鉴别;发现使用利巴韦林不同晶型物质作为药物原料会对药物临床治疗作用产生影响。结论发现了利巴韦林新晶型物质状态,获得对晶型物质的有效鉴别分析方法;通过生物学实验证明晶型物质状态会对药物临床作用产生影响。 展开更多
关键词 利巴韦林 物质分析技术 生物利用度
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Analyses of Multiplicity and Stability Patterns of Agglomeration Controlled Precipitation with Both Primary and Secondary Nucleations 被引量:2
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作者 尹秋响 张美景 王静康 《Chinese Journal of Chemical Engineering》 SCIE EI CAS CSCD 2002年第2期202-207,共6页
The possibility of multiplicity in an isothermal continuous mixed suspension-mixed product removalcrystallizer is explored using the bifurcation theory. A process involving agglomeration controlled precipitationis con... The possibility of multiplicity in an isothermal continuous mixed suspension-mixed product removalcrystallizer is explored using the bifurcation theory. A process involving agglomeration controlled precipitationis considered in which secondary nucleation occurs simultaneously with primary nucleation. The determinantequations for the existence of multiple steady states are developed and the multiplicity boundaries dependent on thephysical and kinetic properties and operational parameters of the process are obtained by resolving these determinantequations. The number of steady states in the precipitator for various multiplicity regions is determined and thelinear stability of these steady states is analyzed by using the Routh criterion. 展开更多
关键词 PRECIPITATION mixed suspension-mixed product removal crystallizer AGGLOMERATION MULTIPLICITY sta- bility
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