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气相色谱质谱法测定土壤中6种有机氯农药
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作者 马超 欧阳寿鳌 丁一 《化学工程师》 CAS 2024年第3期30-32,75,共4页
建立快速溶剂萃取-气相色谱质谱法测定土壤中七氯、艾氏剂、环氧七氯、狄氏剂、异狄氏剂和异狄氏剂酮的方法。6种有机氯农药在质量浓度5.00~250μg·L^(-1)范围内线性良好,检出限为0.001~0.004mg·kg^(-1),三水平加标回收率范围... 建立快速溶剂萃取-气相色谱质谱法测定土壤中七氯、艾氏剂、环氧七氯、狄氏剂、异狄氏剂和异狄氏剂酮的方法。6种有机氯农药在质量浓度5.00~250μg·L^(-1)范围内线性良好,检出限为0.001~0.004mg·kg^(-1),三水平加标回收率范围为86.0%~105.5%,测试结果精密度范围为1.8%~4.8%(n=6)。该方法操作简单,测试准确,适用于土壤中痕量有机氯农药残留的监测。 展开更多
关键词 气相色谱质谱法 快速溶剂萃取 土壤 有机氯农药
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加速溶剂萃取-凝胶净化色谱-气相色谱质谱法测定农用地土壤中有机氯农药方法研究
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作者 何媛媛 殷思敏 《环境监控与预警》 2024年第2期59-65,共7页
通过对加速溶剂萃取、平行蒸发及净化方法等环节的优化实验,建立了加速溶剂萃取凝胶净化色谱气相色谱质谱法测定农用地土壤中23种有机氯农药的检测方法。结果表明,方法检出限为0.0034~0.0052 mg/kg;对化合物质量分数为0.25 mg/kg的土壤... 通过对加速溶剂萃取、平行蒸发及净化方法等环节的优化实验,建立了加速溶剂萃取凝胶净化色谱气相色谱质谱法测定农用地土壤中23种有机氯农药的检测方法。结果表明,方法检出限为0.0034~0.0052 mg/kg;对化合物质量分数为0.25 mg/kg的土壤加标样品进行平行实验,回收率为82.0%~93.7%;测定结果的相对标准偏差(RSD)≤8.7%。对土壤有证标准质控样品进行分析,测定结果均在验收范围之内。该方法准确可靠,灵敏度较高,样品净化效果较好,能够满足农用地土壤中有机氯农药残留痕量分析的要求。 展开更多
关键词 农用地 有机氯农药 加速溶剂萃取 凝胶净化色谱 气相色谱质谱法
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气相色谱法同时测定水中硝基苯类化合物与有机氯农药
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作者 韩军文 田慧 孙晓晖 《广东化工》 CAS 2024年第2期108-111,共4页
建立了一种液液萃取-气相色谱同时测定水中10种硝基苯类化合物与8种有机氯农药的方法。对比了不同萃取溶剂、萃取体积和萃取时间对回收率的影响,最终确定以10.0 mL甲苯为萃取溶剂,萃取5 min后定容至20.0 mL。净化方式确定使用硅胶小柱净... 建立了一种液液萃取-气相色谱同时测定水中10种硝基苯类化合物与8种有机氯农药的方法。对比了不同萃取溶剂、萃取体积和萃取时间对回收率的影响,最终确定以10.0 mL甲苯为萃取溶剂,萃取5 min后定容至20.0 mL。净化方式确定使用硅胶小柱净化,回收率均在80%以上。目标化合物检出限为0.035~0.45μg/L,测定下限为0.14~1.78μg/L。分别测定低、中、高三种不同浓度的加标水样,重复测定6次,相对标准偏差范围为1.7%~10.6%,加标回收率范围为80.6%~110%,均能满足实验室质控要求。该方法简单快捷,耗时短,精密度和检出险也较为理想,可以同时测定水中的10种硝基苯类化合物与8种有机氯农药。 展开更多
关键词 硝基苯类化合物 有机氯农药 液液萃取 气相色谱法
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加压溶剂萃取GC/MS/MS法测定土壤中23种有机氯农药方法研究
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作者 李云飞 李英 《污染防治技术》 2024年第1期35-40,共6页
利用加压流体装置萃取,用气相色谱/三重四级杆质谱联用仪(GC/MS/MS)对土壤中23种有机氯农药(OCPs)进行测定。优化条件下,在1.00~20.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,23种组分相对响应因子的相对标准偏差(RSD)为0.32%~2.04%;当土壤取样量为... 利用加压流体装置萃取,用气相色谱/三重四级杆质谱联用仪(GC/MS/MS)对土壤中23种有机氯农药(OCPs)进行测定。优化条件下,在1.00~20.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,23种组分相对响应因子的相对标准偏差(RSD)为0.32%~2.04%;当土壤取样量为20.0 g时,23种OCPs的检出限范围为0.01~0.06 mg/kg;两种不同浓度空白加标样的相对标准偏差(RSD)范围为0.78%~9.75%;加标回收率范围为73%~107%。用建立的方法分析了某点位土壤OCPs,结果显示该样品中共检出α-六六六、β-六六六、七氯、pp′-DDE和pp′-DDD等16种有机氯农药。 展开更多
关键词 加压溶剂萃取 GC/MS/MS 土壤 有机氯农药
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太平洋两大典型鱿钓渔场鱿鱼有机氯农药赋存及健康风险评估
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作者 李铁军 涂淑仪 +2 位作者 刘必林 陶玲 谢婧倩 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第7期2190-2199,共10页
有机氯农药(OCPs)已禁用多年,但仍在环境中广泛检出.太平洋是污染物重要的汇.南北半球发展水平、地理环境等因素差异较大,将导致南北太平洋污染水平显著差异.鱿鱼具有分布广泛、易富集、指示性强、经济价值高等特点.因此,对采集的北太... 有机氯农药(OCPs)已禁用多年,但仍在环境中广泛检出.太平洋是污染物重要的汇.南北半球发展水平、地理环境等因素差异较大,将导致南北太平洋污染水平显著差异.鱿鱼具有分布广泛、易富集、指示性强、经济价值高等特点.因此,对采集的北太平洋和南太平洋两大典型鱿钓渔场鱿鱼OCPs进行了分析,以指示南北半球鱿鱼生活区域该类污染物的特征,并评估沿岸居民通过摄食两区域鱿鱼带来的健康风险.研究结果表明,北太平洋鱿钓渔场鱿鱼中OCPs赋存水平及检出种类明显高于南太平洋鱿钓渔场鱿鱼,但低于其他海域头足类的浓度.OCPs在组织间表现出明显差异,消化腺中OCPs检出浓度和种类均高于胃和肌肉.滴滴涕(DDTs)是北太平洋鱿钓渔场鱿鱼中的主要化合物.艾氏剂(Alldrin)、α-氯丹(α-Chlordane)和p,p’-滴滴伊(p,p’-DDE)是南太平洋鱿钓渔场鱿鱼中主要化合物.鱿鱼体内六六六(HCHs)主要以β-HCH形式存在.相关性分析、DDTs和HCHs组成特征均表明目前没有新的工业品来源.北太平洋鱿钓渔场可能有少量农用林丹输入.健康风险评价表明,摄食两个区域采集的鱿鱼肌肉样品均不会造成接触风险和致癌风险. 展开更多
关键词 太平洋 鱿鱼 有机氯农药 赋存 健康风险评估.
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固相微萃取-气相色谱质谱联用同时测定小白菜中22种有机氯农药残留
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作者 黄礼丽 刘强 +1 位作者 刘青青 刘家琴 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2023年第11期2668-2675,共8页
有机氯农药(OCPs)种类多,难降解、易残留,易通过食物链威胁人体健康。OCPs在食品、环境介质中的含量极低,测定时干扰物质多,对测量仪器的灵敏度要求也高。本研究采用固相微萃取-气相色谱质谱联用法(SPME-GC/MS)同时测定了小白菜中22种... 有机氯农药(OCPs)种类多,难降解、易残留,易通过食物链威胁人体健康。OCPs在食品、环境介质中的含量极低,测定时干扰物质多,对测量仪器的灵敏度要求也高。本研究采用固相微萃取-气相色谱质谱联用法(SPME-GC/MS)同时测定了小白菜中22种有机氯农药残留,对固相微萃取操作条件进行了优化。在优化的萃取条件下,22种有机氯农药在0.010~1.000μg·kg^(-1)范围内检测响应值与含量呈良好的线性相关关系,检出限在0.003~0.048μg·kg^(-1)。方法精密度符合GB 23200.8-2016的要求,准确度高。相较于国家标准方法和其他文献方法,测定时基体干扰小,方法简便、快速。 展开更多
关键词 有机氯农药 小白菜 固相微萃取 气质联用法
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生物炭材料分散固相萃取环境水中有机氯农药 被引量:2
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作者 李睿 曹月阳 +2 位作者 刘郁枫 赵汗青 赵文婷 《化学试剂》 CAS 北大核心 2023年第8期116-121,共6页
以头发为原材料制备生物炭作为分散固相萃取方法的吸附剂,结合气相色谱,建立了一种新的样品前处理方法,用于检测环境水体中8种有机氯农药(OCPs)的残留量。头发生物炭通过低温裂解法,在300℃恒温条件下,经过3 h烧制而成,研磨成大小均匀... 以头发为原材料制备生物炭作为分散固相萃取方法的吸附剂,结合气相色谱,建立了一种新的样品前处理方法,用于检测环境水体中8种有机氯农药(OCPs)的残留量。头发生物炭通过低温裂解法,在300℃恒温条件下,经过3 h烧制而成,研磨成大小均匀的颗粒,可作为吸附剂。将其与包含目标分析物的水溶液超声混合。离心分离后,再用正己烷将生物炭中的目标分析物充分洗脱,洗脱溶剂过膜,进气相色谱检测分析。对超声时间、洗脱溶剂、加炭量、pH值以及盐含量等影响萃取效率的因素进行优化。选择最优参数,建立最优分散固相萃取方法。研究结果表明:该方法LODs为1.3~8.8μg/L,LOQs为4.4~29.4μg/L,相对标准偏差为4.2%~6.4%,在2~100μg/L的添加浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数范围为0.9913~0.9951。该方法操作简单、萃取效率高、重现性好,且废弃物得到了重复利用,可应用于环境水体中的8种OCPs农药残留的检测。 展开更多
关键词 生物炭 分散固相萃取 有机氯农药 气相色谱 环境水
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四川部分食物中有机氯农药残留分析 被引量:4
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作者 林玲 付松 +2 位作者 兰真 谢碧俊 李恬 《中国食品卫生杂志》 1995年第4期20-22,共3页
四川部分食物中有机氯农药残留分析林玲,付松,兰真,谢碧俊,李恬四川省卫生防疫站(610031)食物中有机氯农药污染是近年来UNEP/FAO/WHO的全球食物污染监测计划中的重要项目。尽管我国已于1983年停止生产使用... 四川部分食物中有机氯农药残留分析林玲,付松,兰真,谢碧俊,李恬四川省卫生防疫站(610031)食物中有机氯农药污染是近年来UNEP/FAO/WHO的全球食物污染监测计划中的重要项目。尽管我国已于1983年停止生产使用有机氯农药六六六(HCH)和滴滴涕... 展开更多
关键词 有机氯农药 残留分析 动物性食物 植物性食物 残留量 食物样品 有机氯农药污染 有机氯农药残留 营养与食品卫生学 食用植物油
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新“浙八味”中有机氯农药和重金属残留风险评估
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作者 胡超 潘家婧 +4 位作者 徐伊霖 陈亚雯 施旖旎 朱边安 叶小青 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2023年第S01期203-209,共7页
为研究新“浙八味”道地药材中的有机氯农药和重金属的残留水平以及健康风险评估,文章利用气相色谱-电子捕获器测定中药材中有机氯农药的残留量,利用石墨炉-原子吸收光谱法测定中药材中的重金属元素,再通过食品安全指数对中药材中有机... 为研究新“浙八味”道地药材中的有机氯农药和重金属的残留水平以及健康风险评估,文章利用气相色谱-电子捕获器测定中药材中有机氯农药的残留量,利用石墨炉-原子吸收光谱法测定中药材中的重金属元素,再通过食品安全指数对中药材中有机氯农药和重金属的残留进行健康风险评估。结果表明:有机氯农药和重金属在新“浙八味”道地药材中均有所检出。有机氯农药对新“浙八味”道地药材整体安全状况没有影响,对新“浙八味”道地药材的安全影响风险可以接受;在重金属残留方面,铁皮石斛、三叶青、衢枳壳的整体安全状态可以接受,参考《中国药典》对重金属一般限量标准的规定,覆盆子、乌药、前胡的镉含量有所超标,其他几味药符合标准,此外,灵芝和西红花虽然符合《中国药典》的标准,但是其整体安全状态不可接受,仍有健康风险。 展开更多
关键词 新“浙八味”道地药材 有机氯农药 重金属 残留检测 健康风险评估
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黄浦江水相的新型有机氯农药污染特征分析
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作者 顾宙航 蔡明红 王峰 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期164-169,共6页
该文研究了黄浦江17种新型有机氯农药的浓度分布特征并对其环境风险进行了评价。结果表明,在共22个水体样品中,除了四氯硝基苯、甲氧滴滴涕、喹氧灵3种新型有机氯农药未检出外,其他14种新型有机氯农药均有检出。所有水样中,新型有机氯... 该文研究了黄浦江17种新型有机氯农药的浓度分布特征并对其环境风险进行了评价。结果表明,在共22个水体样品中,除了四氯硝基苯、甲氧滴滴涕、喹氧灵3种新型有机氯农药未检出外,其他14种新型有机氯农药均有检出。所有水样中,新型有机氯农药的总浓度为0.272~0.924 ng/L(中值:0.467 ng/L),其中异啊恶草酮与啊恶草酮浓度较高。另外,啊恶草酮在黄浦江上游顺流向呈显著下降趋势,基本符合一级动力学,半衰期为36.87 h(R2=0.73,P=0.024)。黄浦江新型有机氯农药的生态环境风险熵RQ的平均值为0.0013,整体生态环境风险处于低水平。 展开更多
关键词 新型有机氯农药 分布特征 环境风险评价
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快速溶剂萃取-气相色谱/质谱法测定土壤和沉积物中有机氯农药残留 被引量:2
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作者 刘喜 施玉格 +1 位作者 李媛 马晨 《福建分析测试》 CAS 2023年第3期37-42,共6页
建立了快速溶剂萃取-气相色谱/质谱法测定土壤和沉积物中23种有机氯农药残留的方法。23种有机氯农药校准曲线中目标化合物相对响应因子的相对标准偏差均<20%;检出限为0.01 mg/kg~0.02 mg/kg;相对偏差为0.5%~21.6%;基体加标实验回收率... 建立了快速溶剂萃取-气相色谱/质谱法测定土壤和沉积物中23种有机氯农药残留的方法。23种有机氯农药校准曲线中目标化合物相对响应因子的相对标准偏差均<20%;检出限为0.01 mg/kg~0.02 mg/kg;相对偏差为0.5%~21.6%;基体加标实验回收率为72.0%~93.3%。该方法检出限低、精密度和准确度较高,适用于土壤和沉积物中23种有机氯农药残留的分析测定。 展开更多
关键词 快速溶剂萃取 气相色谱-质谱 土壤 沉积物 有机氯农药
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南渡河沿岸水稻田土壤有机氯农药污染及健康风险评价 被引量:1
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作者 王璟 陈碧珊 +6 位作者 叶林海 卢芷晴 钟诗明 李炎松 李烨 冯婷婷 宋军霞 《湖北农业科学》 2023年第3期149-156,共8页
采集雷州市南渡河上、中、下游26个土壤样品,利用气相色谱法测定残留在土壤中的有机氯农药,并利用健康风险评价模型和主成分分析对广东省雷州市南渡河沿岸水稻田土壤中有机氯残留所致风险进行评价。结果表明,南渡河沿岸水稻田土壤中六... 采集雷州市南渡河上、中、下游26个土壤样品,利用气相色谱法测定残留在土壤中的有机氯农药,并利用健康风险评价模型和主成分分析对广东省雷州市南渡河沿岸水稻田土壤中有机氯残留所致风险进行评价。结果表明,南渡河沿岸水稻田土壤中六氯苯、o,p′-滴滴伊、p,p′-滴滴伊、o,p′-滴滴滴、p,p′-滴滴滴、o,p′-滴滴涕、α-666等均有检出,其中六氯苯检出率最高,为96.15%,p,p′-滴滴伊检出率为92.31%,p,p′-滴滴滴和o,p′-滴滴涕检出率分别为84.62%和76.92%。这些成分是农用地土壤有机氯残留的主要污染来源,其中DDT异构体p,p′-滴滴滴、o,p′-滴滴涕、p,p′-滴滴伊、o,p′-滴滴伊、o,p′-滴滴滴5个变量在第一主成分上有较高载荷,可能与过去喷施三氯杀螨醇有关。流域内有机氯农药残留差异明显,总体表现为中游>下游>上游。健康风险评价结果显示,各类有机氯污染对人体的健康风险较低,属于可接受水平。 展开更多
关键词 有机氯农药污染 水稻田 土壤 健康风险 雷州市南渡河
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基于气相色谱检测农产品中有机氯农药残留技术的研究进展 被引量:1
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作者 李雪颖 王霞 张维谊 《化学世界》 CAS 2023年第4期193-203,共11页
有机氯农药是持久性的有机污染物,通过食物链传递发生富集作用,长期滞留体内会引发慢性毒性、致癌、致畸、致突变等不良后果。综述了基于气相色谱方法开发的农产品中有机氯农药残留检测的分析方法。介绍了样品前处理方法[包括:提取(液... 有机氯农药是持久性的有机污染物,通过食物链传递发生富集作用,长期滞留体内会引发慢性毒性、致癌、致畸、致突变等不良后果。综述了基于气相色谱方法开发的农产品中有机氯农药残留检测的分析方法。介绍了样品前处理方法[包括:提取(液液萃取、固相微萃取、加速溶剂提取、动态微波辅助提取)和净化(固相萃取、在线凝胶色谱、磺化法)]和样品分析方法(包括:气相色谱-电子捕获检测法、气相色谱-质谱联用法、气相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法),并对每种方法的优势及特点进行评述,为检测工作者后续开展方法学的研究提供思路。 展开更多
关键词 农产品 有机氯农药 样品前处理 气相色谱法 气相色谱-质谱联用法 气相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法
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电芬顿氧化工艺降解有机氯农药的研究进展
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作者 孙晴 刘重 朱凯 《山东化工》 CAS 2023年第11期101-102,106,共3页
有机氯农药是一类具有生物毒性、环境持久性和生物富集性的有机污染物,电芬顿氧化技术作为电化学氧化技术中最为简单有效的氧化方法,对水中残留的有机氯农药具有良好的去除效果。但受传质效应限制,电芬顿氧化技术降解有机氯农药仍存在... 有机氯农药是一类具有生物毒性、环境持久性和生物富集性的有机污染物,电芬顿氧化技术作为电化学氧化技术中最为简单有效的氧化方法,对水中残留的有机氯农药具有良好的去除效果。但受传质效应限制,电芬顿氧化技术降解有机氯农药仍存在电流效率低、氧化剂利用率不足等问题。本文简要论述了复合阴极用于电芬顿体系降解有机氯农药的研究进展,分析了复合阴极电极在电芬顿氧化降解有机氯农药的过程中所起的作用。同时,重点介绍了近年来的研究成果,结构特点、性能、对每种阴极的优点和缺点以及催化剂组分的作用进行了评价与总结,为水中有机氯农药的电化学深度处理提供参考。 展开更多
关键词 电芬顿 复合阴极 降解 有机氯农药
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土壤样品有机氯农药残留GC/MS测定研究 被引量:1
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作者 张景光 《化工设计通讯》 CAS 2023年第8期186-188,共3页
土壤样品有机氯农药残留GC/MS检测的研究,主要涉及土壤的理化性质、土壤理化性质的测定,有机污染物的测定及土壤组分的分析。在土壤中,土壤有机质、有机磷、无机盐、腐殖质等物质的含量是影响土壤质量的重要因素。土壤中的有机硫、磷等... 土壤样品有机氯农药残留GC/MS检测的研究,主要涉及土壤的理化性质、土壤理化性质的测定,有机污染物的测定及土壤组分的分析。在土壤中,土壤有机质、有机磷、无机盐、腐殖质等物质的含量是影响土壤质量的重要因素。土壤中的有机硫、磷等化合物对土壤微生物、生物、气候、植物和动植物等的生长起着重要作用,对农作物生长、生长发育和农业发展起重要影响。近年来,随着人们对土壤环境质量的重视,环境问题成为我们研究的重点。农药的残留量在增加,尤其是农药对农业的影响。因此,我们需要建立准确、高效、稳定、快速的土壤检测方法,以保障土壤的质量。 展开更多
关键词 土壤样品 有机氯农药 测定方法 优化
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高通量全自动固相萃取-气相色谱法测定水质中23种痕量有机氯农药
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作者 吕俊 《云南师范大学学报(自然科学版)》 2023年第6期54-59,共6页
采用高通量全自动固相萃取仪预富集前处理,建立了水质中23种有机氯农药化合物气相色谱-ECD检测器的分析方法.所建方法中23种有机氯在5~200μg/L范围内线性关系良好,R2>0.995,方法检出限和定量下限的范围分别为0.13~0.71 ng/L和0.52~2... 采用高通量全自动固相萃取仪预富集前处理,建立了水质中23种有机氯农药化合物气相色谱-ECD检测器的分析方法.所建方法中23种有机氯在5~200μg/L范围内线性关系良好,R2>0.995,方法检出限和定量下限的范围分别为0.13~0.71 ng/L和0.52~2.84 ng/L.3个不同加标浓度(5.0、30.0μg/L和100μg/L)的相对标准偏差在0.3%~4.6%范围内,加标回收率在87.4%~119.0%范围内. 展开更多
关键词 全自动固相萃取 气相色谱法 有机氯农药 水质
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基质固相分散-加速溶剂萃取-气相色谱法测土壤中有机氯农药残留 被引量:44
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作者 申中兰 蔡继宝 +2 位作者 高芸 朱晓兰 苏庆德 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第9期1318-1320,共3页
建立了用弗罗里硅土作基质固相分散剂的加速溶剂萃取、并以灭蚁灵(Mirex)为内标的快速、同时测定土壤中16种有机氯农药的气相色谱法.加速溶剂萃取仪在100℃,10.3Mpa用正己烷和丙酮(1:1,V/V)静态提取样品10 min,0.01 μg/g加标水平回收率... 建立了用弗罗里硅土作基质固相分散剂的加速溶剂萃取、并以灭蚁灵(Mirex)为内标的快速、同时测定土壤中16种有机氯农药的气相色谱法.加速溶剂萃取仪在100℃,10.3Mpa用正己烷和丙酮(1:1,V/V)静态提取样品10 min,0.01 μg/g加标水平回收率为77.3%~101.3%;方法检出限为0.01~0.04 ng/g.方法满足了土壤中有机氯农药残留测定的要求.对我国南方不同地域的72个土壤样品进行了测定,大部分有机氯农药在土壤中都有一定检出量,其中环氧七氯最高(2.6~844.5 ng/g),甲氧DDT(23.2~219.8 ng/g)和p,p′-DDT (4.0~183.1 ng/g) 次之,而o,p′-DDT在72个土样中都没有检出. 展开更多
关键词 基质固相分散 加速溶剂萃取 气相色谱 土壤 有机氯农药 弗罗里硅土 有机氯农药残留 土壤样品 气相色谱法 方法检出限
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快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定土壤中8种有机氯农药
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作者 黄现统 董凤娟 +3 位作者 朱大成 马文娟 杨坤 秦承刚 《分析仪器》 CAS 2023年第4期72-75,共4页
建立了一种土壤中有机氯农药的气相色谱分析方法。采用快速溶剂萃取仪对土壤中的8种六六六、滴滴涕单体进行萃取,对程序升温条件进行优化,确立了最佳检测方案。采用电子捕获检测器,Elite-1701色谱柱(柱长:30m,内径:0.32mm,填料粒径:0.25... 建立了一种土壤中有机氯农药的气相色谱分析方法。采用快速溶剂萃取仪对土壤中的8种六六六、滴滴涕单体进行萃取,对程序升温条件进行优化,确立了最佳检测方案。采用电子捕获检测器,Elite-1701色谱柱(柱长:30m,内径:0.32mm,填料粒径:0.25μm),填料为14%氰丙基苯基(其中7%氰丙基7%苯基)二甲基聚硅氧烷(86%),载气流量1.0mL/min,程序升温,分流/不分流衬管。当取土样为15g时,8种有机氯农药的检出限在0.11×10~(-6)mg·kg~(-1)~0.67×10~(-6)mg·kg~(-1)之间,定量限在0.33×10~(-6)mg·kg~(-1)~2.67×10~(-6)mg·kg~(-1)之间。标准曲线在40μg·L~(-1)~400μg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数r在0.998~0.9997之间,8种有机氯农药测定的相对标准偏差在1.7%~3.3%之间,加标回收率在71.4%~97.9%之间。该方法简单、快速,且准确度和精密度较高。具有较宽的线性范围,较低的检出限。同时在样品前处理过程中大大节约了萃取时间和溶剂用量。 展开更多
关键词 有机氯农药 气相色谱法 快速溶剂萃取 电子捕获检测器 方法优化
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ASE正交优化-双柱双ECD气相色谱测定土壤中10种硝基苯类化合物和8种有机氯农药
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作者 马超云 王钊 +3 位作者 谢焱鑫 刘可 李立中 李思阳 《分析仪器》 CAS 2023年第4期29-35,共7页
基于双柱定性,建立了气相色谱法同时测定土壤中10种硝基苯类化合物和8种有机氯农药分析方法。优化了萃取、净化前处理条件,对比分析了不同进样模式下DDT的降解率。土壤样品在压力为10 MPa、温度为80℃、萃取时间为10 min条件下,经丙酮/... 基于双柱定性,建立了气相色谱法同时测定土壤中10种硝基苯类化合物和8种有机氯农药分析方法。优化了萃取、净化前处理条件,对比分析了不同进样模式下DDT的降解率。土壤样品在压力为10 MPa、温度为80℃、萃取时间为10 min条件下,经丙酮/正己烷(体积比1:1)混合溶液循环萃取3次后,萃取液过硅酸镁SPE小柱净化,经正己烷/丙酮混合溶液(体积比3:1)洗脱,洗脱液氮吹浓缩至1.0 mL,脉冲进样(压力为10 psi)分析,双柱定性,外标法定量。18种待测物质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法检出限(3.143 s)为0.02~0.5μg/kg。按标准加入法对空白样品进行回收试验,回收率在84.0%~116%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于等于15.8%;方法用于稻田、蔬菜地、大豆地、茶园4种不同类型土壤样品分析,8种有机氯农药部分检出,含量为1.00~20.9μg/kg。 展开更多
关键词 ASE正交优化 硝基苯类化合物 有机氯农药 土壤
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气相色谱–质谱法连续测定土壤中的多环芳烃和有机氯农药
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作者 刘立平 邓柏依 +7 位作者 王子为 赵锦华 李超群 蒋敬思 任颖俊 梁锋 李波 稂红新 《农业科学》 2023年第1期53-61,共9页
建立同时测定土壤样品中18种有机氯农药和16种多环芳烃的快速溶剂萃取——气相色谱/质谱方法,对前处理过程中的快速溶剂萃取以及净化步骤进行优化,并优化气相色谱–质谱仪仪器参数。优化后测定时间较短,目标物质分离效果良好。方法线性... 建立同时测定土壤样品中18种有机氯农药和16种多环芳烃的快速溶剂萃取——气相色谱/质谱方法,对前处理过程中的快速溶剂萃取以及净化步骤进行优化,并优化气相色谱–质谱仪仪器参数。优化后测定时间较短,目标物质分离效果良好。方法线性范围内线性相关系数0.9955~0.9998,方法检出限为1.1 g/kg~3.2 g/kg,测定低浓度(10 ppb)空白加标、中等浓度(100 ppb)基体加标、高浓度(500 ppb)基体加标相对标准偏差(n = 7)分别为2.8%~27.0%、1.6%~8.2%、07%~12.2%,加标回收率分别为60.4%~128.9%、60.4%~126.7%、60.4%~125.5%,证明该方法提取效果好,精密度和准确度较高,可以用于同时检测土壤中的多环芳烃和有机氯农药。 展开更多
关键词 持久性有机污染物 多环芳烃 有机氯农药 快速溶剂萃取 GC-MS
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