液相色谱-高分辨质谱法定性定量检测血液透析器中3种未知可沥滤物

1

作者 刘子琪 黄元礼 付步芳 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1209-1215,共7页

参考血液透析器说明书以及GB/T 14232.1—2020,分别采用水和乙醇-水混合溶液浸提血液透析器中可沥滤物,液相色谱-高分辨质谱法采集浸提液中未知可沥滤物的色谱、质谱信息,并以二甲基乙酰胺为例介绍了定性流程,外标法测定了可沥滤物的含... 参考血液透析器说明书以及GB/T 14232.1—2020,分别采用水和乙醇-水混合溶液浸提血液透析器中可沥滤物,液相色谱-高分辨质谱法采集浸提液中未知可沥滤物的色谱、质谱信息,并以二甲基乙酰胺为例介绍了定性流程,外标法测定了可沥滤物的含量。结果显示,在1.7,2.1,2.5 min附近发现3种可沥滤物,经质谱解析和对照品比对,分别确定为2-吡咯烷酮、二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮。3种可沥滤物的质量浓度分别在0.089 6~4.48 mg·L^(-1),0.469 5~18.78 mg·L^(-1)和0.102 6~5.130 mg·L^(-1)内与其对应的定量离子的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.005 1,0.009 9,0.010 5μg·g-1。方法用于28个血液透析器的分析,乙醇-水浸提液中3种可沥滤物的溶出量高于水浸提液中的,最大溶出量分别为376.7,2 668.4,517.8μg。 展开更多

关键词 血液透析器 液相色谱-高分辨质谱联用法 可沥滤物

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液相色谱-高分辨质谱联用技术在食品欺诈检测鉴别中的应用 被引量：20

2

作者 孙兴权 赵禹 +2 位作者 杨春光 徐静 曹际娟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期647-656,共10页

针对我国现阶段较为突出的违法使用农兽药、滥用食品添加剂、非法添加非食用物质和掺杂使假等食品欺诈问题,综述了近5年来液相色谱-高分辨质谱联用技术在该领域的应用情况。重点介绍了高分辨质谱,主要是飞行时间质谱和静电场轨道阱质谱... 针对我国现阶段较为突出的违法使用农兽药、滥用食品添加剂、非法添加非食用物质和掺杂使假等食品欺诈问题,综述了近5年来液相色谱-高分辨质谱联用技术在该领域的应用情况。重点介绍了高分辨质谱,主要是飞行时间质谱和静电场轨道阱质谱技术的定向筛查和非定向筛查功能在食品欺诈检测鉴别中的应用,以期为解决该类食品安全问题提供有益的参考。 展开更多

关键词 液相色谱-高分辨质谱联用 飞行时间质谱 静电场轨道阱质谱 定向筛查 非定向筛查 食品欺诈

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高效液相色谱-高分辨质谱联用法快速鉴定白菊黄酮成分及其产地 被引量：6

3

作者 柴云峰 张颖彬 +2 位作者 王国庆 张琳 刘新 《农产品质量与安全》 2017年第2期27-32,共6页

建立了高效液相色谱-高分辨串联质谱联用法快速鉴定白菊中的黄酮类化合物并用于区分不同产地的白菊。运用高分辨质谱全扫描和二级质谱快速鉴定了白菊样品中22个黄酮类化合物(包括芹菜素、木犀草素以及芹菜素糖苷、金合欢素糖苷、木犀草... 建立了高效液相色谱-高分辨串联质谱联用法快速鉴定白菊中的黄酮类化合物并用于区分不同产地的白菊。运用高分辨质谱全扫描和二级质谱快速鉴定了白菊样品中22个黄酮类化合物(包括芹菜素、木犀草素以及芹菜素糖苷、金合欢素糖苷、木犀草素糖苷和香叶木素糖苷各5个);以白菊中不含的黄酮杨梅素为内标物,使用内标法对来自浙江桐乡(34个样品)和江苏射阳(30个样品)的64个白菊样品中的22个黄酮类化合物进行相对定量分析,结果表明,桐乡白菊中每类黄酮(包含其糖苷)的含量由高到低为芹菜素>木犀草素>香叶木素>金合欢素,其中含量最高的黄酮是芹菜素-7-O-6"-丙二酰基葡萄糖苷,射阳白菊中每类黄酮(包含其糖苷)的含量由高到低为金合欢素>木犀草素>香叶木素>芹菜素,其中含量最高的黄酮是金合欢素-7-O-6"-丙二酰基葡萄糖苷;基于桐乡和射阳的白菊样品的黄酮含量存在显著差异这一结果,将黄酮类化合物作为指标性成分用于区分不同产地的白菊,运用聚类分析法可将这些白菊样品很好地分为桐乡白菊和射阳白菊两类。 展开更多

关键词 白菊 黄酮 高效液相色谱-高分辨质谱联用 产地溯源 聚类分析

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应用高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱联用技术研究部分水解蛋白婴幼儿奶粉中的标记物 被引量：1

4

作者 吴映璇 林峰 +4 位作者 欧阳少伦 廖玮玲 邵琳智 邹游 杜志峰 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第5期1842-1849,共8页

目的比较部分水解蛋白的婴幼儿奶粉和普通婴幼儿奶粉的指纹图谱,寻找具有潜在甄别意义的标记物,以利于有效区分含有部分水解蛋白的婴幼儿奶粉和普通婴幼儿奶粉。方法采用高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(HPLC-Q-TOF-MS)联用技术,... 目的比较部分水解蛋白的婴幼儿奶粉和普通婴幼儿奶粉的指纹图谱,寻找具有潜在甄别意义的标记物,以利于有效区分含有部分水解蛋白的婴幼儿奶粉和普通婴幼儿奶粉。方法采用高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(HPLC-Q-TOF-MS)联用技术,对1个含水解蛋白的婴幼儿奶粉和17个普通婴幼儿奶粉进行分析,将获得的指纹图谱,用计算机软件进行比较分析,寻找特征标记物。再采用液质联用技术,对验证样品进行特征标记物的可靠性验证。结果部分水解蛋白的婴幼儿奶粉和普通婴幼儿奶粉共有36个成分有统计意义,从中筛选出2个成分进行验证,从部分水解蛋白婴幼儿奶粉的验证样品中均可发现,普通婴幼儿奶粉均未发现。结论应用HPLC-Q-TOF-MS联用技术作为研究含部分水解蛋白婴幼儿奶粉中标识成份的工具,具有较好的重复性与精度,筛选得到的2个成分均有可能是潜在的部分水解蛋白婴幼儿奶粉标记物。 展开更多

关键词 高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱联用技术 标记物 部分水解蛋白婴幼儿奶粉

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超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱联用法分析不同西洋参加工品的皂苷类成分 被引量：12

5

作者 黄鑫 王妮 +2 位作者 张勇 李帅坪 刘淑莹 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期646-652,共7页

采用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱联用法(UPLC Orbitrap HRMS)对西洋参不同加工品中的皂苷类成分差异进行分析。高分辨质谱条件为电喷雾电离源,轨道阱质量分析器,负离子模式采集。结果显示,根据一级质谱精确质荷比信息... 采用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱联用法(UPLC Orbitrap HRMS)对西洋参不同加工品中的皂苷类成分差异进行分析。高分辨质谱条件为电喷雾电离源,轨道阱质量分析器,负离子模式采集。结果显示,根据一级质谱精确质荷比信息,获得化合物的精确分子量;根据二级串联质谱信息,获得化合物的碎片信息。总结了不同类型皂苷的特征质谱碎裂规律,并对碎裂规律进行比对,初步归属和鉴定西洋参中55种皂苷类成分,其中原人参二醇型皂苷成分28种、原人参三醇型皂苷成分17种、奥克梯隆型皂苷成分5种和齐墩果烷型皂苷成分5种。通过比较不同西洋参加工品中皂苷类组成的差异,为揭示不同加工方法对西洋参皂苷成分的影响规律提供了依据,并为西洋参的开发利用以及阐明药效物质基础提供了参考。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱联用(UPLC Orbitrap HRMS) 西洋参 加工 皂苷

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代谢组学血浆样品前处理及其快速高分辨液相色谱-质谱分析方法研究 被引量：13

6

作者 徐婧 田亚平 +4 位作者 陈艳华 张瑞萍 杨芬 宋咏梅 再帕尔·阿不力孜 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1793-1797,共5页

采用快速高分辨液相色谱-质谱联用技术,对代谢组学研究中血浆样品的前处理方法进行了考察及优化,建立了用于血浆中小分子代谢物分析的前处理方法。通过考察有机溶剂沉淀蛋白(不同溶剂系统)和固相萃取(Solid phase extraction,SPE)两种... 采用快速高分辨液相色谱-质谱联用技术,对代谢组学研究中血浆样品的前处理方法进行了考察及优化,建立了用于血浆中小分子代谢物分析的前处理方法。通过考察有机溶剂沉淀蛋白(不同溶剂系统)和固相萃取(Solid phase extraction,SPE)两种方法对血浆中蛋白质去除程度及16个代表性化合物的提取效果,确定采用乙腈沉淀蛋白法;进一步对乙腈沉淀蛋白法进行了细致的优化,确定使用3倍体积的冷藏乙腈慢速沉淀可以达到最佳的处理效果。对血浆中10种代表性化合物进行了方法学考察,结果表明,本方法重现性、精密度及样品冻融稳定性均良好。对穿插在检测序列中的生物质控样本检测结果进行主成分分析(Principal componentanalysis,PCA),证明本方法在代谢组学研究中的可重复性及获得的数据的可靠性良好,适用于代谢组学研究。 展开更多

关键词 代谢组学 血浆前处理方法 快速高分辨液相色谱-质谱联用技术

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高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定乳制品中的双氰胺和三聚氰胺 被引量：2

7

作者 桂茜雯 余可垚 +8 位作者 袁芳 刘书强 丁涛 柳菡 赵增运 徐牛生 沈崇钰 吴斌 张睿 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期2413-2415,共3页

针对乳制品中双氰胺的检测方法有高效液相色谱法（HPLC）和高效液相色谱－质谱联用法（HPLC－MS／MS），三聚氰胺（Melamine，MEL）的检测方法有HPLC、气相色谱．质谱联用法（GC－MS）、HPLC—MS／MS、近红外光谱和荧光增强法等，双氰... 针对乳制品中双氰胺的检测方法有高效液相色谱法（HPLC）和高效液相色谱－质谱联用法（HPLC－MS／MS），三聚氰胺（Melamine，MEL）的检测方法有HPLC、气相色谱．质谱联用法（GC－MS）、HPLC—MS／MS、近红外光谱和荧光增强法等，双氰胺和三聚氰胺同时测定的有HPLC－MS／MS法． 展开更多

关键词 高效液相色谱-质谱联用法 三聚氰胺 质谱测定 双氰胺 乳制品 HPLC-MS 高分辨 静电场

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高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用技术筛选中国和俄罗斯人参中的差异成分 被引量：2

8

作者 葛丽蕊 张勋 +8 位作者 马书民 宋清莲 李志远 李燕鹭 赵韫慧 刘少桐 刘鹏 陈紫烨 胡婷婷 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第20期8113-8120,共8页

目的建立高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用技术(high performance liquid chromatography tandem triple-time-of-flight mass spectrometry,HPLC-Triple-TOF MS)筛选中国和俄罗斯人参中人参皂苷差异化合物的分析方法。方法采用HPLC... 目的建立高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用技术(high performance liquid chromatography tandem triple-time-of-flight mass spectrometry,HPLC-Triple-TOF MS)筛选中国和俄罗斯人参中人参皂苷差异化合物的分析方法。方法采用HPLC-Triple-TOF MS对来源于中国和俄罗斯的48例人参样品进行测定,通过高分辨飞行时间质谱分析,对48例样品的特征峰质谱信息进行提取,通过得到的一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合软件数据库进行成分鉴别后,采用主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘判别分析(partial least squares discrimination analysis,PLS-DA)对得到的数据进行处理,筛选差异组分。结果经上述方法进行处理和分析后,中国和俄罗斯人参样品间的组分得到明显区分,初步筛选并鉴定出了中国和俄罗斯人参间14种差异显著的人参皂苷类化学成分。结论本研究成功建立了基于高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用技术鉴别中国和俄罗斯人参的分析方法,建立的方法准确、可靠,可用于中国和俄罗斯人参的产地鉴别和溯源。 展开更多

关键词 高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用技术 产地溯源 人参

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液相色谱-高分辨质谱联用技术在食品欺诈检测鉴别中的应用价值探讨 被引量：4

9

作者 张福 李垚辛 黎东 《现代食品》 2019年第1期84-85,94,共3页

现阶段我国食品行业食品欺诈行为突出,其中包括违法使用农、兽药,大量滥用食品添加剂及掺杂非食用物质等问题。食品欺诈检测与鉴别受到重视,对液相色谱-高分辨质谱联用技术的分类、优势及其在食品欺诈问题的检测与鉴别中的价值展开综述... 现阶段我国食品行业食品欺诈行为突出,其中包括违法使用农、兽药,大量滥用食品添加剂及掺杂非食用物质等问题。食品欺诈检测与鉴别受到重视,对液相色谱-高分辨质谱联用技术的分类、优势及其在食品欺诈问题的检测与鉴别中的价值展开综述分析,为液相色谱-高分辨质谱联用技术在食品安全的应用上提供参考意见。 展开更多

关键词 液相色谱-高分辨质谱联用技术 食品欺诈事件 检测鉴别

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采用柱切换色谱离子阱质谱联用法研究复方丹参滴丸中丹参素及其代谢产物 被引量：25

10

作者 裴渭静 赵新锋 +2 位作者 胡震 赵文明 郑晓晖 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第4期505-508,共4页

采用柱切换高效液相色谱技术对人血清中的丹参素及其代谢产物进行富集和分离,利用对电喷雾离子阱多级质谱负离子模式进行结构分析。一级流动相为甲醇水(30∶70,V/V),流速0. 8mL/min;二级流动相为甲醇水甲酸铵(15∶85∶0. 5,V/V/V),流速0... 采用柱切换高效液相色谱技术对人血清中的丹参素及其代谢产物进行富集和分离,利用对电喷雾离子阱多级质谱负离子模式进行结构分析。一级流动相为甲醇水(30∶70,V/V),流速0. 8mL/min;二级流动相为甲醇水甲酸铵(15∶85∶0. 5,V/V/V),流速0. 2mL/min;在人血清中检测到丹参素及其代谢产物,并探讨了主要代谢产物乙酰化的丹参素(m/z240. 2)。建立一种复方丹参滴丸中丹参素及其代谢产物在人体内代谢过程的高效分析方法。该方法可用于复方丹参滴丸中丹参素及与其结构类似的其它药物的体内代谢研究。 展开更多

关键词 复方丹参滴丸 代谢产物 丹参素 柱切换 离子阱质谱 联用法 高效液相色谱技术 结构分析 代谢过程 体内代谢 人血清 醇-水 流动相 min 子模式 电喷雾 甲酸铵 乙酰化 流速 分离 药物

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毛细液相/超高效液相与静电场轨道高分辨质谱联用分析平台的建立及维护 被引量：1

11

作者 宋妮 张秀丽 +2 位作者 王聪 吕志华 任素梅 《分析测试技术与仪器》 CAS 2016年第4期197-203,共7页

利用外部触发装置实现了毛细液相和超高效液相与静电场轨道阱高分辨质谱(LTQ-Orbitrap XL)的交互联用,建立了全方位的液相色谱-质谱联用分析以及液相色谱多级串联质谱联用分析平台.通过平台的应用大大提高了大型仪器的使用效率,促进了... 利用外部触发装置实现了毛细液相和超高效液相与静电场轨道阱高分辨质谱(LTQ-Orbitrap XL)的交互联用,建立了全方位的液相色谱-质谱联用分析以及液相色谱多级串联质谱联用分析平台.通过平台的应用大大提高了大型仪器的使用效率,促进了公共仪器平台的科研服务能力. 展开更多

关键词 静电场轨道阱高分辨质谱 液相色谱-多级串联质谱联用 外部触发

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高分辨质谱结合分子网络分析红茶加工前、后多酚类物质的转化

12

作者 王金涛 王绍梅 +6 位作者 娄华桥 李燕 熊倩 商颖 任达兵 胡永丹 易伦朝 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第12期281-288,共8页

为了探究红茶加工前、后多酚类物质的转化规律,采用超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术结合质谱分子网络分析茶叶样本。从加工前、后的茶叶样本中共检出250个多酚类化合物,其中儿茶素类化合物115个,酚酸类化合物62个,黄酮类化合物73个... 为了探究红茶加工前、后多酚类物质的转化规律,采用超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术结合质谱分子网络分析茶叶样本。从加工前、后的茶叶样本中共检出250个多酚类化合物,其中儿茶素类化合物115个,酚酸类化合物62个,黄酮类化合物73个。在加工前、后共有的201个化合物中,174个化合物含量呈现极显著差异(P<0.01)。红茶加工后新生成化合物49个,其中茶黄素类化合物21个。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-高分辨质谱联用(UHPLC-HRMS) 红茶 加工处理 质谱分子网络(MSMN)

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高分辨质谱法快速测定芬太尼类物质及其质谱裂解规律 被引量：9

13

作者 赵苑余 陈江 +2 位作者 温晓静 彭光宇 王国民 《刑事技术》 2022年第2期111-120,共10页

目的 采用UPLC-Q Exactive高分辨质谱法,对25种芬太尼类物质及2种前体化合物建立了定性定量检测方法。依据高分辨质谱(HRMS)提供的精确质量数及特征离子碎片,分析质谱裂解规律,实现无标准品的情况下对芬太尼类疑似物进行结构鉴定,解决... 目的 采用UPLC-Q Exactive高分辨质谱法,对25种芬太尼类物质及2种前体化合物建立了定性定量检测方法。依据高分辨质谱(HRMS)提供的精确质量数及特征离子碎片,分析质谱裂解规律,实现无标准品的情况下对芬太尼类疑似物进行结构鉴定,解决新精神活性物质监管滞后的问题。方法 固体疑似物经甲醇超声提取后测定;液体疑似物采用乙腈进行液-液萃取,盐析分层,取乙腈层测定。采用Hypersil GOLD C18(150mm×2.1mm×1.8μm)色谱柱,以甲醇-2mmol/L乙酸铵含0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;质谱采用正离子模式、全扫描及目标离子二级扫描(Full MS/dd-MS;)进行碎片信息的采集,以建立27种化合物的二级质谱谱库用于定性分析。结果 27种化合物包括同分异构体均实现了有效分离,检测限为0.05~2ng/m L,固体基质的定量限为0.5μg/kg,液体样品定量限为0.5ng/m L,加标回收率为77.03%~115.07%。在ESI模式下,芬太尼类物质的主要裂解途径:1)哌啶环上的γ-H重排到羰基氧上,发生麦氏重排(Mc Lafferty rearrangement,Mc L),羰基的β-键开裂,形成m/z 188的基峰;2)哌啶环内氢转移形成双键,激发逆Diels-Alder(RDA反应)哌啶环内裂解,形成m/z 160、146、134、132等特征离子;3)哌啶环与苯乙基部分发生N-C裂解,形成m/z 84、105的碎片离子。结论 本研究有助于已知母核的芬太尼类新精神活性物质化学结构的鉴定,可用于执法查获物中的芬太尼类物质的定性鉴别和定量检测。 展开更多

关键词 法医毒物学 芬太尼 新精神活性物质 超高效液相色谱-四极杆/轨道阱液质联用法 高分辨质谱 质谱碎片

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高效液相色谱-高分辨质谱联用法测定硫酸依替米星中有关物质 被引量：2

14

作者 侯金凤 李珉 +3 位作者 李文东 刘照振 车宝泉 王俊秋 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期817-825,共9页

目的采用高效液相色谱-高分辨质谱联用法,分析硫酸依替米星的有关物质结构及来源。方法采用宽范围的Gemini NX C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以[水-氨水-冰乙酸(96∶3.6∶0.4)]-甲醇(70∶30)为流动相,采用柱后分流模式,QExact... 目的采用高效液相色谱-高分辨质谱联用法,分析硫酸依替米星的有关物质结构及来源。方法采用宽范围的Gemini NX C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以[水-氨水-冰乙酸(96∶3.6∶0.4)]-甲醇(70∶30)为流动相,采用柱后分流模式,QExactive高分辨质谱检测。分析依替米星及有关物质的一级和二级质谱数据,归纳同类化合物的质谱裂解规律,根据该规律及未知化合物的一级、二级高分辨质谱数据推测各有关物质的结构并分析其来源。结果采用该方法,两家企业生产的硫酸依替米星中共检出有关物质65个,其中A企业含有38个,B企业含有59个,32个为共有杂质。对54个有关物质进行了结构推测,另11个有关物质目前未推测出结构。两企业之间有关物质存在显著差异,分析了可能的合成工艺关键参数。结论采用HPLC-HRMS/MS对硫酸依替米星有关物质进行分析,准确性更好,通过对有关物质溯源及结构分析,为该品种的工艺优化研究提供了理论依据。 展开更多

关键词 硫酸依替米星 有关物质 结构鉴定 高效液相色谱-高分辨质谱联用

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基于液相色谱-高分辨质谱非靶向筛查技术的食物中毒应急检测 被引量：1

15

作者 孙文芳 刘祥萍 +2 位作者 李超 徐杰 倪海平 《江苏预防医学》 CAS 2023年第5期554-557,共4页

目的对1起食物中毒样品中可疑致病因子进行应急筛查,并定性、定量测定。方法可疑物样品经提取净化处理后,采用液相色谱-高分辨质谱联用技术,基于质谱一级全扫描数据和二级扫描数据对样品进行筛查,发现可疑化合物后,利用标准物质进行确证... 目的对1起食物中毒样品中可疑致病因子进行应急筛查,并定性、定量测定。方法可疑物样品经提取净化处理后,采用液相色谱-高分辨质谱联用技术,基于质谱一级全扫描数据和二级扫描数据对样品进行筛查,发现可疑化合物后,利用标准物质进行确证,外标法定量测定。结果利用气相色谱质谱联用仪扫描得到SCAN图谱,通过NIST标准谱库定性检索,未见其他可疑致病化合物。液相色谱-高分辨质谱筛查技术在自制酱料、制成菜和病例呕吐物中检出可疑化合物为蟾蜍色胺,用液相色谱-串联三重四极杆质谱技术定量检测,该3类样品中蟾蜍色胺质量浓度分别为56.7、49.4、0.59μg/kg。结论液相色谱-高分辨质谱非靶向筛查技术可用于应急样品中可疑化合物的发现和确证,为现场处置提供实验室证据支持。 展开更多

关键词 非靶向筛查 液相色谱-高分辨质谱联用法 液相色谱-串联三重四极杆质谱法 蟾蜍色胺 食物中毒

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基于超高效液相色谱-高分辨质谱技术的普洱茶年份鉴别方法研究 被引量：3

16

作者 李云飞 王英 陶蕾 《中国口岸科学技术》 2020年第12期26-32,共7页

本研究选自云南昌源2017年、2018年、2019年的普洱茶作为样本,采用超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术,对不同年份普洱茶的主要化学成分进行了研究分析,发现不同年份普洱茶的化学成分在含量上具有较大差异。采用主成分分析(Principal co... 本研究选自云南昌源2017年、2018年、2019年的普洱茶作为样本,采用超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术,对不同年份普洱茶的主要化学成分进行了研究分析,发现不同年份普洱茶的化学成分在含量上具有较大差异。采用主成分分析(Principal component analysis,PCA),可以对来自不同年份的普洱茶进行有效区分,结合组学分析(Compound Discoverer,CD)软件筛选出在不同年份普洱茶中含量具有显著差异的5个标志物并对其进行了结构鉴定,采用Origin软件进行差别分析,建立了最大化地凸显不同组别之间的差异模型。试验结果表明,模型通过对已知样本的预判测试,显示出所建立模型能很好地区分三组不同年份的普洱茶。 展开更多

关键词 普洱茶 超高效液相色谱 (UHPLC)-高分辨质谱联用技术 年份鉴别 主成分分析 判别分析

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亲和超滤质谱技术筛选红车轴草中的生物活性配体 被引量：6

17

作者 郝禹 刘春明 +3 位作者 李赛男 王乐奇 侯万超 吴桐 《北方园艺》 CAS 北大核心 2019年第17期102-107,共6页

以红车轴草提取物为试材,乳酸脱氢酶、黄嘌呤氧化酶、α-葡萄糖苷酶作为生物靶分子,采用"受体-配体"亲和超滤法、超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-Exactive)、半制备型液相色谱法,筛选、鉴定、分离红车轴草提取物... 以红车轴草提取物为试材,乳酸脱氢酶、黄嘌呤氧化酶、α-葡萄糖苷酶作为生物靶分子,采用"受体-配体"亲和超滤法、超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-Exactive)、半制备型液相色谱法,筛选、鉴定、分离红车轴草提取物中具有酶抑制作用的活性配体,以期治疗脑卒中病和糖尿病。结果表明:红车轴草提取物中有6种具有酶抑制作用的活性配体,即大豆苷、芒柄花苷、大豆黄素、染料木素、芒柄花素和鹰嘴豆芽素A,通过半制备型液相色谱分离的6种活性配体纯度均高于92%,具有治疗脑卒中病和糖尿病的潜在价值。 展开更多

关键词 红车轴草 生物靶分子 超滤 超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术 半制备型液相色谱

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运用超高效液相色谱-生物化学检测在线联用分析方法筛选中药中的丁酰胆碱酯酶抑制剂 被引量：2

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作者 代磊 朱瑶 +4 位作者 代君怡 谭静玲 昝俊峰 丁晓萍 刘军锋 《中国医院药学杂志》 CAS 北大核心 2021年第15期1485-1490,共6页

目的:建立超高效液相色谱(UPLC)-生物化学检测(BCD)在线联用技术快速筛选中药中的丁酰胆碱酯酯酶(BChE)抑制剂的方法。方法:运用UPLC-DAD-BCD方法快速筛选吴茱萸、钩藤、苦参、山豆根提取物中的BChE抑制剂。以莲心碱为阳性对照,考察UPLC... 目的:建立超高效液相色谱(UPLC)-生物化学检测(BCD)在线联用技术快速筛选中药中的丁酰胆碱酯酯酶(BChE)抑制剂的方法。方法:运用UPLC-DAD-BCD方法快速筛选吴茱萸、钩藤、苦参、山豆根提取物中的BChE抑制剂。以莲心碱为阳性对照,考察UPLC-DAD-BCD方法用于BChE抑制剂筛选的可行性。运用超高效液相-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-LTQ/Orbitrap MS)方法鉴定4种中药的70%甲醇提取物中的主要活性成分。结果:UPLC-DAD-BCD方法快速筛选出12个BChE抑制剂,其中吴茱萸4个、钩藤3个、苦参5个、山豆根2个,山豆根中的2个活性成分与苦参共有,通过UHPLC-LTQ/Orbitrap MS鉴定出其中的8个BChE抑制剂,分别为去氢吴茱萸碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、1-甲基-2-[(6Z,9Z)-6,9-十五二烯基]-4(1H)-喹诺酮、去氢毛钩藤碱、毛钩藤碱、苦参碱和氧化苦参碱。结论:建立的UPLC-DAD-BCD在线分析方法灵敏度高、重现性好,能快速筛选中药中的BChE抑制剂,为中药中新的生物活性成分的快速筛选提供了一种高效、便捷的分析策略。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-生物化学检测在线联用技术 丁酰胆碱酯酶 超高效液相-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱 吴茱萸 钩藤 苦参 山豆根

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液相-高分辨质谱法测定维格列汀原料药中三种潜在基因毒性杂质

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作者 蒋晨 王晨 +2 位作者 刘晓 鞠玲 施纵策 《中文科技期刊数据库（全文版）医药卫生》 2023年第10期93-97,共5页

建立液相-高分辨质谱联用法(LC-HRMS)测定维格列汀原料药中的三种卤代烷烃类潜在基因毒性杂质。方法 借助Agilent Eclipse C18(4.6×100 mm,3.5 μm)色谱柱,流动相为0.1 %甲酸水溶液(A)-甲醇(B),实施梯度洗脱,设置为30 ºC柱温... 建立液相-高分辨质谱联用法(LC-HRMS)测定维格列汀原料药中的三种卤代烷烃类潜在基因毒性杂质。方法 借助Agilent Eclipse C18(4.6×100 mm,3.5 μm)色谱柱,流动相为0.1 %甲酸水溶液(A)-甲醇(B),实施梯度洗脱,设置为30 ºC柱温、0.4ml/min流速。使用轨道阱高分辨质谱(Q Exactive),采用大气压化学电离(APCI)离子源,正离子模式进行定量分析。结果 基因毒性杂质VGZ-1、VGZ-2、VG-2浓度在18.8~150 ng·mL-1范围内线性关系良好(r ≥0.999);检测限为18.75 ng·mL-1,定量限为37.5 ng·mL-1;三种基因毒性杂质加样回收率分别为93.1 %、101.6 %和101.0 %;进样精密度峰面积RSD均在0.7 %~1.7 %之间,重复性良好。结论 本方法所用方法专属性强、准确性好、灵敏度高可用于维格列汀原料药中三种潜在基因毒性杂质(VGZ-1、VGZ-2、VG-2)的检测。 展开更多

关键词 维格列汀 基因毒性杂质 液相色谱-高分辨质谱联用方法 大气压化学电离(APCI)

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基于UPLC-Q-Exactive技术结合OTCML数据库快速分析沙棘的功效成分 被引量：44

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作者 孙燕 冯峰 +3 位作者 黄特辉 张旭帆 曹俊岭 张峰 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1192-1202,共11页

为探讨沙棘果茎叶功效成分的整体差异。实验应用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-Exactive)结合中药成分高分辨质谱数据库(OTCML),对沙棘果茎叶的化学成分进行了快速鉴定与比较分析。色谱柱为HypersilGOLDa... 为探讨沙棘果茎叶功效成分的整体差异。实验应用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-Exactive)结合中药成分高分辨质谱数据库(OTCML),对沙棘果茎叶的化学成分进行了快速鉴定与比较分析。色谱柱为HypersilGOLDaQ色谱柱(2.1mm×100mm,1.9μm),流动相为0.1%甲酸乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)梯度洗脱,流速为0.3mL/min,高分辨质谱采用电喷雾离子源(ESI)正、负离子同时扫描模式。基于OTCML中所包含的1200余种中药化合物对照品的保留时间,分子离子、二级碎片离子谱图信息和文献数据进行结构鉴定。结果共鉴定出沙棘中102个功效成分,包括苷类18个,黄酮类21个,萜类18个,苯丙素类13个,生物碱类6个,挥发成分14个,多酚12个;其中有17个化合物是在沙棘中首次发现,对沙棘果茎叶比较表明这些功效成分在不同部位分布有明显差异。该方法为今后充分开发利用沙棘资源提供了基础数据,也为沙棘相关产品的质量控制和药效物质基础研究奠定了基础。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱联用技术 沙棘 功效成分 中药成分高分辨质谱数据库

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