混合分散固相萃取联合柱前衍生高效液相色谱法测定蜂蜜中草甘膦残留

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作者 郭新颖 谢超 《化学分析计量》 CAS 2023年第6期30-33,共4页

建立蜂蜜样品中强极性农药草甘膦的多壁碳纳米管(MWCNTs)和十八烷基硅烷键合硅胶(C18)混合分散固相萃取联合柱前试剂衍生的高效液相色谱测定方法。蜂蜜样品经水溶解后,震荡超声提取草甘膦,提取液先经60 mgMWCNTs和120mgC18混合分散固相... 建立蜂蜜样品中强极性农药草甘膦的多壁碳纳米管(MWCNTs)和十八烷基硅烷键合硅胶(C18)混合分散固相萃取联合柱前试剂衍生的高效液相色谱测定方法。蜂蜜样品经水溶解后,震荡超声提取草甘膦,提取液先经60 mgMWCNTs和120mgC18混合分散固相吸附剂吸附净化,然后用1.0mg/mL9-芴基氯甲酸酯乙腈溶液进行柱前试剂衍生。目标组分经色谱柱分离后采用荧光检测器检测。草甘膦的质量浓度在0.005~5.00μg/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.9999,方法检出限为0.025 mg/kg。样品加标回收率为78.1%~92.3%,测定结果的相对标准偏差为2.8%~8.4%(n=6)。该方法可为食品卫生监管部门提供技术参考。 展开更多

关键词 草甘膦 蜂蜜 柱前试剂衍生 高效液相色谱法 荧光检测器

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丹磺酰氯作为氨基酸柱前衍生试剂衍生条件的研究　 被引量：22

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作者 丁雅韵 谢孟峡 邓志威 《北京师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期526-529,共4页

用丹磺酰氯为柱前衍生试剂，对１９种氨基酸的衍生物进行了高效液相色谱分离．研究了衍生试剂的用量、缓冲体系的ｐＨ值、衍生时间等条件的变化对衍生反应的影响，得到了用丹磺酰氯对氨基酸的最佳衍生条件．

关键词 丹磺酰氯 氨基酸 反相高效液相色谱 柱前衍生试剂 衍生条件

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新型柱前衍生试剂高效液相色谱法检测大豆中残留草甘膦及其代谢产物氨甲基磷酸 被引量：3

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作者 孙钰洁 王洪海 +1 位作者 王赖胤 胡效亚 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第A02期260-260,共1页

草甘膦（PMG）是一种应用最广泛的有机磷除草剂。目前检测PMG残留方法主要有HDLC，CE，LC．MS，ICP-MS，离子色谱法等。而柱前衍生HPLC法是最常用的方法之一。本研究采用新型紫外衍生试剂甲氧基苯磺酰氯（MOBS．CI）测定大豆样品中残留... 草甘膦（PMG）是一种应用最广泛的有机磷除草剂。目前检测PMG残留方法主要有HDLC，CE，LC．MS，ICP-MS，离子色谱法等。而柱前衍生HPLC法是最常用的方法之一。本研究采用新型紫外衍生试剂甲氧基苯磺酰氯（MOBS．CI）测定大豆样品中残留的PMG及其代谢物氨甲基膦酸（AMPA），获得了满意的结果。 展开更多

关键词 柱前衍生试剂 氨甲基膦酸 高效液相色谱法 草甘膦 代谢产物 残留 大豆 检测

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丹磺酰氯作为生物胺柱前衍生试剂衍生化条件的研究 被引量：42

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作者 董伟峰 李宪臻 林维宣 《大连轻工业学院学报》 2005年第2期115-118,共4页

报道了荧光衍生试剂丹磺酰氯同多种生物胺进行衍生化反应条件的实验研究。在丹磺酰氯浓度为9mg/mL、反应温度为60℃、反应时间为15min、缓冲体系的pH值为11.5时,衍生效果最佳。衍生试剂和衍生物的稳定性分别可达一个月和半年以上,即可... 报道了荧光衍生试剂丹磺酰氯同多种生物胺进行衍生化反应条件的实验研究。在丹磺酰氯浓度为9mg/mL、反应温度为60℃、反应时间为15min、缓冲体系的pH值为11.5时,衍生效果最佳。衍生试剂和衍生物的稳定性分别可达一个月和半年以上,即可以和伯胺反应又可以和仲胺反应。 展开更多

关键词 丹磺酰氯 柱前衍生试剂 衍生化 生物胺 荧光衍生试剂 实验研究 反应条件 反应温度 反应时间 缓冲体系 氯浓度 PH值 稳定性 衍生物

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新型柱前衍生试剂对甲氧基苯磺酰氟用于氨基酸毛细管电泳分离

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作者 温群英 王桢胤 胡效亚 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第A02期262-262,共1页

大多数氨基酸不含有芳香环等生色团，在紫外可见光区无吸收，无法直接用紫外和荧光法检测，因此将氨基酸衍生为具有较强紫外或荧光吸收的衍生物进行检测是常用的分析方法。本实验采用常温下能与氨基酸快速反应的对甲氧基苯磺酰氟（MOBS-... 大多数氨基酸不含有芳香环等生色团，在紫外可见光区无吸收，无法直接用紫外和荧光法检测，因此将氨基酸衍生为具有较强紫外或荧光吸收的衍生物进行检测是常用的分析方法。本实验采用常温下能与氨基酸快速反应的对甲氧基苯磺酰氟（MOBS-F）为新型柱前衍生试剂，建立了毛细管电泳分离常见的20种氨基酸的方法。 展开更多

关键词 毛细管电泳分离 柱前衍生试剂 甲氧基苯 氨基酸 氟 可见光区 快速反应 光吸收

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N-羟基琥珀酰亚胺-α-萘乙酸酯的合成及其作为柱前衍生试剂在反相高效液相色谱中的应用

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作者 徐国良 王红 《化学试剂》 CAS CSCD 1999年第1期8-10,25,共4页

合成了Ｎ－羟基琥珀酰亚胺－α－萘乙酸酯（ＳＩＮＡ）。研究了这一试剂在反相高效液相色谱中作为新的柱前衍生试剂，紫外可见检测，分离测定氨基酸的基本条件。衍生条件简单，方便。ＲＰ－ＨＰＬＣ分离了多种氨基酸，检测下限达ｐｍｏ... 合成了Ｎ－羟基琥珀酰亚胺－α－萘乙酸酯（ＳＩＮＡ）。研究了这一试剂在反相高效液相色谱中作为新的柱前衍生试剂，紫外可见检测，分离测定氨基酸的基本条件。衍生条件简单，方便。ＲＰ－ＨＰＬＣ分离了多种氨基酸，检测下限达ｐｍｏｌ级。 展开更多

关键词 HPLV 萘乙酸酯 氨基酸 SINA 柱前衍生试剂

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酮洛芬对映体的柱前手性衍生化RP-HPLC分离研究 被引量：3

7

作者 母昭德 李惠芝 邱宗荫 《西南师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期69-72,共4页

分别以二氯亚砜和 1,1 羰基二咪唑为酰化剂 ,R - (+) -α -甲基苄胺为柱前手性衍生化试剂 ,以乙腈∶ 0 0 2 5mol·L-1磷酸二氢钾溶液 (pH =4 45 ,45∶5 5 )作流动相 ,室温下 ,用HYPERSIL ODS C18(15 0×4 6mm ,5 μm)色谱柱 ... 分别以二氯亚砜和 1,1 羰基二咪唑为酰化剂 ,R - (+) -α -甲基苄胺为柱前手性衍生化试剂 ,以乙腈∶ 0 0 2 5mol·L-1磷酸二氢钾溶液 (pH =4 45 ,45∶5 5 )作流动相 ,室温下 ,用HYPERSIL ODS C18(15 0×4 6mm ,5 μm)色谱柱 ,成功地分离了酮洛芬对映体 ,并确认了R - (- ) -和S- (+) -两个衍生物的色谱峰 . 展开更多

关键词 反相高效液相色谱 酮洛芬 光学异构体 R-(+)-α-甲基苄胺 抗炎药物 药理活性 分离 柱前手性衍生化试剂

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儿茶酚胺荧光衍生试剂及其应用

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作者 李俊 赵媛媛 张华山 《黄冈师专学报》 1995年第3期69-73,共5页

较全面地评述了在HPLC－FD中应用的多种儿茶酚胺的荧光衍生试剂，比较了它们的特性、操作条件等多方面的优劣点，给出了这些试剂在HPLC中的应用概况．引用文献35篇．

关键词 儿茶酚胺 荧光衍生试剂 柱前衍生试剂 萘-2 3-二羧醛 三羟基吲哚法

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2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基酚反相高效液相色谱法分离和测定钌(Ⅲ)、钯(Ⅱ)、锇(Ⅳ)、铱(Ⅳ)、铂(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ) 被引量：19

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作者 刘绮萍 王园朝 +1 位作者 刘锦春 程介克 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1992年第9期1088-1092,共5页

本文报道以2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基酚作柱前衍生试剂,反相高效液相色谱法分离和测定钌(Ⅲ)、钯(Ⅰ)、锇(Ⅳ)、铱(Ⅳ)、铂(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)。在C_8柱上,用含有12mmol/L苹果酸,20mmol/L pH6.0醋酸盐的甲醇-水(73:27)溶... 本文报道以2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基酚作柱前衍生试剂,反相高效液相色谱法分离和测定钌(Ⅲ)、钯(Ⅰ)、锇(Ⅳ)、铱(Ⅳ)、铂(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)。在C_8柱上,用含有12mmol/L苹果酸,20mmol/L pH6.0醋酸盐的甲醇-水(73:27)溶液作流动相,检测波长为575nm,同时分离和测定七种金属络合物。各金属离子的检出限(S/N=3)分别为3.6μg/L Ru(Ⅲ),0.56μg/L Pd(Ⅱ),1.43μg/L Os(Ⅳ),17.15μg/L Ir(Ⅳ),6.5μg/L Pt(Ⅱ),o.11μg/L Co(Ⅱ)和0.093μg/L Ni(Ⅱ)。方法应用于阳极泥和贵金属矿样分析,结果令人满意。 展开更多

关键词 贵金属 RP-HPLC 柱前衍生试剂

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反相高效液相色谱测定葛根中精氨酸含量 被引量：1

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作者 马力 丁玉峰 +4 位作者 严慧娟 曾天舒 华小黎 陈东生 张玉 《中国药师》 CAS 2009年第3期352-354,共3页

目的:建立以反相高效液相色谱测定葛根中精氨酸含量的方法。方法:以邻苯二甲醛为柱前衍生化试剂;色谱柱为ODS HYPERSIL C_(18)(150mm×4.6mm,5μm),流动相为磷酸二氢钾缓冲液(pH=3.0)-甲醇(65:35),检测波长为340nm。结果:精氨酸进... 目的:建立以反相高效液相色谱测定葛根中精氨酸含量的方法。方法:以邻苯二甲醛为柱前衍生化试剂;色谱柱为ODS HYPERSIL C_(18)(150mm×4.6mm,5μm),流动相为磷酸二氢钾缓冲液(pH=3.0)-甲醇(65:35),检测波长为340nm。结果:精氨酸进样量在0.1～2.0μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好;平均回收率为99.08%,RSD=1.92%(n=6)。结论:本法简便、准确、可靠,适用于葛根中精氨酸的含量测定。 展开更多

关键词 反相高效液相色谱 柱前衍生化试剂 葛根 精氨酸

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高效液相色谱法检测皮革中的甲醛 被引量：6

11

作者 余红 《西部皮革》 2013年第2期47-50,共4页

建立了采用乙酰丙酮-乙酸铵-乙酸试剂衍生后再用HPLC法将多种醛类与衍生试剂反应后的产物用HPLC分离,快速准确检测皮革中甲醛含量的分析方法。考察了乙酰丙酮、乙酸铵试剂,衍生反应条件及衍生产物的稳定性。用乙酰丙酮、乙酸铵试剂柱前... 建立了采用乙酰丙酮-乙酸铵-乙酸试剂衍生后再用HPLC法将多种醛类与衍生试剂反应后的产物用HPLC分离,快速准确检测皮革中甲醛含量的分析方法。考察了乙酰丙酮、乙酸铵试剂,衍生反应条件及衍生产物的稳定性。用乙酰丙酮、乙酸铵试剂柱前衍生,产物经XDB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm)柱分离,采用可变波长扫描紫外检测器检测,检测波长412nm;流动相为(乙腈)颐(水)=30颐70(/V),流速为0.8mL/min。方法在0.05～80.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9998,加标回收率为90%～98%,RSD小于5%,检测限为0.01mg/L(S/N=3),可完全满足皮革中甲醛测试的要求。 展开更多

关键词 试剂柱前衍生 皮革 甲醛 高效液相色谱法

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微柱高效液相色谱法测定环境样品中的铁、钴、镍、铜、锌、锰 被引量：4

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作者 司云森 胡秋芬 +1 位作者 杨光宇 尹家元 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期314-317,共4页

研究了用 2-(2-喹啉偶氮 )-间苯二酚 (QAR)为柱前衍生试剂 ,以WatersXterraTM RP18(1 .0×5 0mm ,2. 5 μm)微柱为固定相 ,60 %的甲醇 (内含 0 . 5 %的醋酸 )为流动相 ,高效液相色谱分离、二极管矩阵检测器测定铁、钴、镍、铜、... 研究了用 2-(2-喹啉偶氮 )-间苯二酚 (QAR)为柱前衍生试剂 ,以WatersXterraTM RP18(1 .0×5 0mm ,2. 5 μm)微柱为固定相 ,60 %的甲醇 (内含 0 . 5 %的醋酸 )为流动相 ,高效液相色谱分离、二极管矩阵检测器测定铁、钴、镍、铜、锌和锰的方法。根据信噪比 (S N =3 )得各金属离子的检测限分别为 :铁3 μg L、钴 4μg L、镍 2 μg L、铜 4μg L、锌 5 μg L、锰 8μg L ,方法用于环境样品中痕量铁、钴、镍、铜、锌、锰的测定 ,相对标准偏差在 1 . 6%～ 3 . 5 %之间 ,标准回收率为 93 %～ 1 0 7%。 展开更多

关键词 微柱高效液相色谱法 环境样品 测定 钴 镍 铜 锌 锰 柱前衍生试剂 液相色谱分离 相对标准偏差 标准回收率 间苯二酚 喹啉偶氮 金属离子 固定相 流动相 检测器 二极管 检测限 信噪比 痕量铁 矩阵

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