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核磁共振氢谱(^1HNMR)指纹法在中药材鉴定中的应用 被引量:5
1
作者 王玉华 《内蒙古医学院学报》 2005年第3期215-217,共3页
目的:对核磁共振氢谱(1HNMR)指纹法在中药材鉴定中应用的研究论文进行综述,使该法尽快得到实际应用。方法:查阅了近期国内外有关文献杂志,引用了作者的部分成果。结果与结论:核磁共振氢谱是有机化合物结构鉴定的强有力手段之一,1HNMR指... 目的:对核磁共振氢谱(1HNMR)指纹法在中药材鉴定中应用的研究论文进行综述,使该法尽快得到实际应用。方法:查阅了近期国内外有关文献杂志,引用了作者的部分成果。结果与结论:核磁共振氢谱是有机化合物结构鉴定的强有力手段之一,1HNMR指纹图谱具有明显的特征性和很好的重现性,而且操作简单,分析周期短,作为植物中药的鉴定方法具有很好的应用前景。 展开更多
关键词 ^核磁共振(^1hNMR)指纹法 中药材 鉴定法
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^(1)H定量核磁共振波谱法测定那红地那非的含量 被引量:2
2
作者 冯玉飞 黄海伟 +1 位作者 吴先富 孙会敏 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第14期1478-1481,共4页
目的:建立采用^(1)H定量核磁共振(qNMR)波谱法测定那红地那非对照品的含量。方法:在^(1)H qNMR中,使用Bruker Ascend 600超导核磁共振谱仪,以氘代氯仿为溶剂,采用noesyigld1d脉冲序列,弛豫延迟时间为30 s,扫描次数32次。结果:以那红地... 目的:建立采用^(1)H定量核磁共振(qNMR)波谱法测定那红地那非对照品的含量。方法:在^(1)H qNMR中,使用Bruker Ascend 600超导核磁共振谱仪,以氘代氯仿为溶剂,采用noesyigld1d脉冲序列,弛豫延迟时间为30 s,扫描次数32次。结果:以那红地那非δ8.15和δ9.14的氢质子响应信号作为样品定量信号,以1,3,5-三甲氧基苯δ6.09的氢质子响应信号作为内标物定量信号。样品δ8.15与内标物δ6.09信号响应面积比与质量比的线性回归方程为y=0.119 7x+0.003 4,相关系数为0.999 1,重现性实验的RSD为1.66%(n=5),重复性实验的RSD为0.76%,测得那红地那非的含量为97.48%;样品δ9.14与内标物δ6.09信号响应面积比与质量比的线性回归方程为:y=0.116 8x+0.004 5,相关系数为0.999 1,重现性实验的RSD为1.69%,重复性实验的RSD为0.43%,测得那红地那非的含量为95.35%。^(1)H qNMR法测得那红地那非的含量(两组响应信号测得的含量平均值)为96.42%,与质量平衡法结果(96.54%)以及HPLC外标一点法结果(97.07%)一致。结论:本研究建立的核磁定量方法可用于那红地那非的含量测定,该方法准确、快速,并为质量平衡法对标准物质定值提供有力的佐证。 展开更多
关键词 ^^(1)h定量核磁共振 含量测定 标准物质 内标法 那红地那非
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基于^1H 核磁共振谱分析的自发性高血压大鼠尿液代谢特征 被引量:2
3
作者 马晓丽 骆新 +3 位作者 卢伟 李琳琳 王烨 毛新民 《中国实验动物学报》 CAS CSCD 2014年第4期20-23,共4页
目的采用1H核磁共振谱分析结合偏最小二乘分析(PLS-DA)方法研究自发性高血压大鼠和Wistar大鼠尿液的成分谱差异,寻找可能的生物标记物。方法选取自发性高血压大鼠和Wistar大鼠,连续4周收集尿液,以1H-NMR分析两组大鼠的尿液成分,使用PLS... 目的采用1H核磁共振谱分析结合偏最小二乘分析(PLS-DA)方法研究自发性高血压大鼠和Wistar大鼠尿液的成分谱差异,寻找可能的生物标记物。方法选取自发性高血压大鼠和Wistar大鼠,连续4周收集尿液,以1H-NMR分析两组大鼠的尿液成分,使用PLS-DA方法进行模式识别,通过OPLS-DA的相关系数寻找差异标记物。结果 PLS-DA方法处理高血压大鼠和Wistar大鼠的1H-NMR谱数据显示,两组1HNMR谱数据可以在得分图中明显区分,且代谢趋势在连续4周测定均非常稳定,说明自发性高血压大鼠有着特定的代谢模式,通过OPLS相关系数分析出体内部分氨基酸代谢产物和葡萄糖等能量代谢物质明显异于正常大鼠。结论1H-NMR结合PLS-DA模式识别的代谢组学方法具有研究复杂条件下机体病理生理变化的优势,为了解高血压大鼠的代谢特征提供了科学依据. 展开更多
关键词 高血压大鼠 代谢组学 ^^1h核磁共振分析 尿液
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两个特殊骨架的C_(20)-二萜生物碱的全部~1H(^(13)C)核磁共振信号指定 被引量:1
4
作者 陈东林 李正邦 +3 位作者 彭崇胜 郑曦孜 陈巧鸿 王锋鹏 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第7期674-677,共4页
两个具有特殊骨架的C_(20)-二萜生物碱北乌灵(kusnezoline)和峨翠灵(omeieline)分别分自中国特产毛茛科植物北草乌(Aconitum kusnezoffii Pritz)、彭州岩乌头(A.racemulosum var.pengzhouense)和峨嵋翠雀花(Delphinium omeiense W.T.Wan... 两个具有特殊骨架的C_(20)-二萜生物碱北乌灵(kusnezoline)和峨翠灵(omeieline)分别分自中国特产毛茛科植物北草乌(Aconitum kusnezoffii Pritz)、彭州岩乌头(A.racemulosum var.pengzhouense)和峨嵋翠雀花(Delphinium omeiense W.T.Wang).应用2D NMR技术(~1H-~1H COSY,HMQC,HMBC,NOESY)全面归属了这两个生物碱的~1H和^(13)C信号的化学位移。 展开更多
关键词 骨架 C20-二萜生物碱 ^^1h(^13C) 核磁共振 北乌灵 峨翠灵 北草乌 化学位移
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基于两种苯并稠环化合物的核磁共振氢谱研究
5
作者 张飞 丁雅丽 张华山 《化学试剂》 CAS 2024年第12期95-102,共8页
为了解决部分苯并稠环化合物因在溶剂中不稳定、结构类似不易区分而难以表征的问题,以1-茚酮Z-a、E-a和溶剂中不稳定的异苯并呋喃b为例,变换氘代溶剂、改变浸泡时间、加酸、加碱进行到1HNMR实验研究,结果表明1-茚酮a以Acetone-d 6为溶... 为了解决部分苯并稠环化合物因在溶剂中不稳定、结构类似不易区分而难以表征的问题,以1-茚酮Z-a、E-a和溶剂中不稳定的异苯并呋喃b为例,变换氘代溶剂、改变浸泡时间、加酸、加碱进行到1HNMR实验研究,结果表明1-茚酮a以Acetone-d 6为溶剂、异苯并呋喃b以DMSO-d 6为溶剂的方法效果最佳。通过研究取代基效应对1-茚酮和异苯并呋喃特征氢化学位移的影响,结果表明获取的1HNMR实验方法可靠、取代基效应对两类化合物特征氢的化学位移影响小。苯并稠环化合物1HNMR的研究丰富了苯并稠环化合物的波谱数据,也对该类化合物结构的表征提供方法。 展开更多
关键词 苯并稠环化合物 1-茚酮 异苯并呋喃 核磁共振 取代基效应 化学位移
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用^(1)H定量核磁共振法同时确定成盐化合物的质量分数和各组分的比例
6
作者 冯玉飞 马玲云 +4 位作者 刘睿 关皓月 刘倩 杨东升 牛剑钊 《北京师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期396-400,共5页
^(1)H定量核磁共振(^(1)H quantitative nuclear magnetic resonance,^(1)H qNMR)方法具有操作简便、实验快速等优点.本文通过该方法可准确测定富马酸丙酚替诺福韦在样品中的含量,并给出丙酚替诺福韦和富马酸的比例,结果与其他分析测试... ^(1)H定量核磁共振(^(1)H quantitative nuclear magnetic resonance,^(1)H qNMR)方法具有操作简便、实验快速等优点.本文通过该方法可准确测定富马酸丙酚替诺福韦在样品中的含量,并给出丙酚替诺福韦和富马酸的比例,结果与其他分析测试所得结果相符.该方法以氘代二甲基亚砜(DMSO-d^(6))为溶剂,采集待测样品的核磁共振氢谱,对比丙酚替诺福韦定量峰、富马酸定量峰与内标物响应峰面积,分别计算丙酚替诺福韦和富马酸的质量分数.富马酸丙酚替诺福韦和富马酸与内标物的质量比值在0.91~1.24范围内线性关系良好,^(1)H qNMR法测得二者质量分数分别为100.06%和10.90%,与质量平衡法测得的结果基本一致.本研究建立的核磁共振定量方法不仅可准确、快速地测定丙酚替诺福韦和富马酸这2种成分的质量分数和比例,还为多组分、成盐的化学原料药的比例确定、绝对含量测定提供参考. 展开更多
关键词 ^^(1)h定量核磁共振 富马酸丙酚替诺福韦 质量平衡法 原料药
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利用^(1)H NMR测定姜中姜辣素与姜黄素
7
作者 张皓然 张琴 +5 位作者 文丽琼 零莉 胡俊杰 岑仕宇 王勤志 陈德慰 《中国调味品》 北大核心 2025年第1期193-200,共8页
该研究采用核磁共振氢谱(proton nuclear magnetic resonance,^(1)H NMR)技术对冻干生姜与烘干生姜中的姜辣素和姜黄素类化合物的变化进行定性定量分析,发现姜中姜辣素提取物主要包括6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚等姜酚类物质以及少量姜烯... 该研究采用核磁共振氢谱(proton nuclear magnetic resonance,^(1)H NMR)技术对冻干生姜与烘干生姜中的姜辣素和姜黄素类化合物的变化进行定性定量分析,发现姜中姜辣素提取物主要包括6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚等姜酚类物质以及少量姜烯酚。经过烘干处理后,总姜酚的含量由(1.5±0.3)mg/g降低至(0.89±0.06)mg/g(鲜重),总姜辣素的含量由(2.3±0.4)mg/g降低至(1.4±0.1)mg/g,6-姜烯酚的含量由(4.8×10^(-3)±2.7×10^(-3))mg/g升高至(0.0209±0.0004)mg/g。烘干后姜黄素类化合物的含量由(4.4±0.2)mg/100 g降低至(1.5±0.6)mg/100 g,香草醛的含量由(1.20±0.07)mg/100 g升高至(1.87±0.01)mg/100 g,说明热处理会导致生姜中的姜辣素与姜黄素类化合物降解,姜酚类物质向姜烯酚转化。该试验结果为研究姜中姜辣素与姜黄素类化合物的变化机理以及姜制品的生产与工艺优化提供了参考。 展开更多
关键词 生姜 ^核磁共振(^(1)h NMR) 姜辣素 姜黄素 6-姜酚
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核磁共振波谱法测定伐地昔布标准物质的含量
8
作者 冯玉飞 翟晨斐 +2 位作者 金智尚 牛剑钊 孙会敏 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第22期2400-2403,共4页
目的:建立伐地昔布标准物质^(1)H定量核磁共振法(^(1)H quantitative nuclear magnetic resonance,^(1)H qNMR)。方法:在^(1)H qNMR法中,使用Bruker AvanceⅢHD 500超导核磁共振谱仪,以氘代二甲基亚砜为溶剂,采用noesyigld1d脉冲序列,... 目的:建立伐地昔布标准物质^(1)H定量核磁共振法(^(1)H quantitative nuclear magnetic resonance,^(1)H qNMR)。方法:在^(1)H qNMR法中,使用Bruker AvanceⅢHD 500超导核磁共振谱仪,以氘代二甲基亚砜为溶剂,采用noesyigld1d脉冲序列,弛豫延迟时间为30 s,扫描次数32次。结果:以伐地昔布δ7.84的氢质子响应信号作为样品定量信号,以三甲基间苯三酚δ6.09的氢质子响应信号作为内标物定量信号。样品内标物信号响应面积比与氢原子摩尔量比的线性回归方程为y=0.9922x+0.0023,相关系数为0.9997,重复性实验的RSD为0.12%(n=5)。测得伐地昔布(C_(16)H_(14)N_(2)O_(3)S)的含量为99.25%。与质量平衡法结果(99.61%)、HPLC外标一点法结果(99.87%)一致。结论:本研究建立的^(1)H qNMR法可用于伐地昔布的含量测定,该方法准确、快速,并为质量平衡法对标准物质定值提供有力的佐证。 展开更多
关键词 伐地昔布 标准物质 含量测定 ^^(1)h定量核磁共振
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两个1,4-二酮衍生物的顺反异构体的确定及其1H,^(13)C核磁共振信号归属 被引量:1
9
作者 徐国华 殷国栋 +1 位作者 曹淑芬 崔艳芳 《华中师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 2007年第4期549-552,共4页
应用一系列一维和二维核磁共振实验包括梯度选择性1H-1H同核相关谱(gCOSY)1、H-13C异核单量子相干谱(gHSQC)1、H-13C异核多量子相干谱(gHMBC)以及核Overhauser效应谱(NOESY),对两个新型吡咯和呋喃衍生物的前体——1,4-二羰基衍生物(E)-1... 应用一系列一维和二维核磁共振实验包括梯度选择性1H-1H同核相关谱(gCOSY)1、H-13C异核单量子相干谱(gHSQC)1、H-13C异核多量子相干谱(gHMBC)以及核Overhauser效应谱(NOESY),对两个新型吡咯和呋喃衍生物的前体——1,4-二羰基衍生物(E)-1,4-di(benzo)[1,3]dioxol-5-yl)-2-(methylthio)but-2-ene-1,4-dione(A)和(Z)-1,4-di(benzo)[1,3]dioxol-5-yl)-2-(methylthio)but-2-ene-1,4-dione(B)的顺反异构体进行了确定,并对其1H,13C核磁共振信号进行了完全归属. 展开更多
关键词 顺反异构体 ^^1h ^^13C核磁共振 2D核磁共振 1 4-二酮衍生物
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定量核磁共振实验方法及典型应用
10
作者 唐娟 胡高飞 《北京化工大学学报(自然科学版)》 北大核心 2025年第2期1-14,共14页
定量核磁共振(qNMR)技术是一种通用性强、准确度高的定量分析手段,具有操作简单、无需待测物标样进行参考、在定量分析的同时可对待测物及杂质进行结构解析等优点,在药物、食品、天然产物、代谢组学等定量分析领域得到广泛应用。定量核... 定量核磁共振(qNMR)技术是一种通用性强、准确度高的定量分析手段,具有操作简单、无需待测物标样进行参考、在定量分析的同时可对待测物及杂质进行结构解析等优点,在药物、食品、天然产物、代谢组学等定量分析领域得到广泛应用。定量核磁共振的基本原理是基于不同化学环境下产生特定共振信号的原子个数与其核磁响应信号强度成正比,并且在优化条件下同种原子核在不同分子间的信号响应无差异性。为了得到准确的信号强度以获取精准的定量结果,本文从样品制备、实验参数优化及数据处理等方面进行了综述,并以低丰度(浓度)物质的氢定量核磁共振(^(1)H qNMR)分析以及高纯物质(标准物质等)的纯度核磁共振定值这两种目前最典型的^(1)H qNMR应用场景为例,详述了相关实验方法的建立,为不同领域的核磁共振定量分析提供了普适性参考。 展开更多
关键词 核磁共振 定量核磁共振分析 ^^(1)h qNMR NMR实验方法
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一种有机小分子手性催化剂的取代物的~1H,^(13)C核磁共振信号归属
11
作者 曹淑芬 赖媛媛 +3 位作者 徐国华 刘德立 肖文精 崔艳芳 《华中师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 2008年第4期562-564,591,共4页
3-hydroxy-N-(pyrrolidin-2-ylmethyl)-2-naphthamide(化合物Ⅰ)是最近合成的一种有机小分子催化剂,能催化麦克尔非对称加成反应,且具有高产率、高度立体专一性、反应条件易实现等优点.目前普遍认为:在催化过程中该催化剂萘环上的OH和N... 3-hydroxy-N-(pyrrolidin-2-ylmethyl)-2-naphthamide(化合物Ⅰ)是最近合成的一种有机小分子催化剂,能催化麦克尔非对称加成反应,且具有高产率、高度立体专一性、反应条件易实现等优点.目前普遍认为:在催化过程中该催化剂萘环上的OH和NH与反应物形成氢键.为了研究该过程,合成了tert-butyl 2-((3-hydroxy-2-naphthamido)methyl)pyrrolidine-1-carboxylate(化合物Ⅱ),应用一系列一维和二维核磁共振(NMR)技术对化合物Ⅱ进行了1H1、3C NMR信号归属.为进一步用NMR实验方法研究催化剂与反应物的氢键作用机理奠定了良好基础,同时为类似化合物的NMR信号归属提供了参考依据. 展开更多
关键词 ^^1h、^13C 核磁共振 2D核磁共振 手性催化剂 MIChAEL加成 键作用
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核磁共振氢谱鉴别植物中药的研究 被引量:61
12
作者 秦海林 赵天增 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 1999年第1期58-62,共5页
目的:建立核磁共振氢谱法鉴别植物中药的理论和方法。方法:选择适当的提取分离工艺,制备植物中药的特征总提物,在NMR波谱仪上测定中药的1HNMR指纹图;对特征总提物进一步分离,得到单体化合物后,通过结构鉴定和NMR研究... 目的:建立核磁共振氢谱法鉴别植物中药的理论和方法。方法:选择适当的提取分离工艺,制备植物中药的特征总提物,在NMR波谱仪上测定中药的1HNMR指纹图;对特征总提物进一步分离,得到单体化合物后,通过结构鉴定和NMR研究,以对指纹图中的各特征谱线进行归属。结果:所研究的各种植物中药的1HNMR指纹图均有高度的特征性和重现性,同一品种不同产地的样品的1HNMR指纹图有很好的一致性;人参、天麻、黄连等多数植物中药特征总提物的1HNMR指纹图主要显示了其活性成分的特征共振峰,人参的1HNMR指纹图在δ087~164区及δ416~512区的共振信号能准确地反映人参皂苷的存在,天麻在δ660~735区显示出其活性成分天麻苷和对羟基苯甲醇的存在,而黄连的1HNMR指纹图主要为原小檗碱型生物碱的贡献。结论:用本文试验方法测定的多数植物中药特征总提物的1HNMR指纹图及其数据是这些中药的特征共振信号和数据。 展开更多
关键词 ^^1hNMR指纹图 中药鉴定 核磁共振技术 核磁共振
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核磁共振氢谱结合化学计量学快速检测掺假茶油 被引量:22
13
作者 石婷 陈倩 +3 位作者 闫小丽 朱梦婷 陈奕 谢明勇 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第22期241-248,共8页
以纯茶油和掺假茶油(掺入大豆油、玉米油)作为核磁共振氢谱检测对象,结合化学计量学方法分析处理核磁数据,建立一种能快速预测茶油掺假的方法。结果表明:纯茶油和掺假茶油在主成分分析得分图上有较好地区分,且掺假样品随掺假比例在图中... 以纯茶油和掺假茶油(掺入大豆油、玉米油)作为核磁共振氢谱检测对象,结合化学计量学方法分析处理核磁数据,建立一种能快速预测茶油掺假的方法。结果表明:纯茶油和掺假茶油在主成分分析得分图上有较好地区分,且掺假样品随掺假比例在图中呈规律性分布,但少部分低体积分数的掺假油与纯茶油重叠。而采用偏最小二乘判别(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)法可以得到更好的分离效果,在该模型中,纯茶油的判别准确率为100%。进一步采用PLS可实现对茶油掺假水平的准确定量测定。该方法可简单、快速地用于茶油的掺假鉴别,在茶油品质控制及评价方面具有很大的应用潜力。 展开更多
关键词 茶油掺假 核磁共振(1h NMR) 主成分分析(PCA) 偏最小二乘判别(PLS-DA)法 偏最小二乘(PLS)法
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核磁共振氢谱法鉴定油性圆珠笔文书的书写时间 被引量:1
14
作者 郑津 薛惠芸 +5 位作者 林彩凤 林德洵 陆嘉 杨慧 王相鹏 邹友思 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期198-207,共10页
油性圆珠笔文书书写时间的鉴定是司法鉴定工作中的热点.该文采用核磁共振氢谱法(^1H NMR)对所购6种不同型号油性圆珠笔的油墨进行了表征,研究了圆珠笔油墨中的溶剂——苯氧基乙醇在文书老化过程中的变化,并建立了MG-115书写文书的自... 油性圆珠笔文书书写时间的鉴定是司法鉴定工作中的热点.该文采用核磁共振氢谱法(^1H NMR)对所购6种不同型号油性圆珠笔的油墨进行了表征,研究了圆珠笔油墨中的溶剂——苯氧基乙醇在文书老化过程中的变化,并建立了MG-115书写文书的自然老化标准曲线.该标准曲线能够准确鉴定MG-115圆珠笔4个月内的文书书写时间,重现性良好;同时,该文探究了人工老化与自然老化的关系,为文书书写时间的鉴定提供了依据. 展开更多
关键词 油性圆珠笔 书写时间 核磁共振法(1h NMR) 苯氧基乙醇
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(+)-(β-去氢枞酰氧基)乙基三甲基溴化铵的核磁共振谱解析
15
作者 焦晓云 朱思成 邹志琛 《山东师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2003年第2期41-43,共3页
( + ) -(β -去氢枞酰氧基 )乙基三甲基溴化铵的1 H -NMR和H -HCOSY谱显示 ,分子的A环以椅式存在 ,而B环则以稳定的扭船式存在 。
关键词 (+)-(β-去枞酰氧基)乙基三甲基溴化铵 核磁共振 构象 扭船式 ^^1h—NMR hh-COSY
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基于核磁共振一维氢谱法鉴定燕窝真伪的研究 被引量:8
16
作者 孔晨 徐敦明 黄慧英 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期819-824,共6页
燕窝是一种高级保健品,主要成分之一是唾液酸糖蛋白.燕窝经过水解作用后,可获得唾液酸等特征性小分子水解产物.因现有的针对真假燕窝的检测方法仍存在较多的不足之处,本文以6种真品燕窝和4种假燕窝作为标准样品,通过测定核磁共振一维氢... 燕窝是一种高级保健品,主要成分之一是唾液酸糖蛋白.燕窝经过水解作用后,可获得唾液酸等特征性小分子水解产物.因现有的针对真假燕窝的检测方法仍存在较多的不足之处,本文以6种真品燕窝和4种假燕窝作为标准样品,通过测定核磁共振一维氢谱(1 H-NMR)的方法,以燕窝水解产物唾液酸中微量特有组分的特征峰为鉴定标准,得到能显著区分真假燕窝的指纹图谱;结合使用模式识别主成分分析法(PCA)处理核磁共振数据,确定了真燕窝的主成分正交范围,并通过盲测的方法验证了上述方法的准确性及高效性.至此,本文建立了一种基于1 H-NMR指纹图谱鉴定燕窝真伪的检测方法,结合PCA验证,可以简单、快速、准确地区分真假燕窝. 展开更多
关键词 燕窝 核磁共振一维(1 h-NMR) 指纹图 主成分分析(PCA)
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定量核磁共振法测定帕瑞昔布钠的质量分数
17
作者 冯玉飞 马玲云 +5 位作者 关皓月 刘倩 杨东升 翟晨斐 张广超 牛剑钊 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1277-1280,共4页
目的:建立采用^(1)H定量核磁共振波谱法(^(1)H qNMR)测定帕瑞昔布钠对照品质量分数的方法。方法:在^(1)H qNMR中,使用Bruker Ascend 600超导核磁共振谱仪,以氘代二甲基亚砜为溶剂,采用zg30脉冲序列,弛豫延迟时间为30 s,扫描次数为64次... 目的:建立采用^(1)H定量核磁共振波谱法(^(1)H qNMR)测定帕瑞昔布钠对照品质量分数的方法。方法:在^(1)H qNMR中,使用Bruker Ascend 600超导核磁共振谱仪,以氘代二甲基亚砜为溶剂,采用zg30脉冲序列,弛豫延迟时间为30 s,扫描次数为64次。结果:以帕瑞昔布钠δ7.74的氢质子响应信号作为样品定量信号,以马来酸δ6.23的氢质子响应信号作为内标物定量信号。样品内标物信号响应面积比与质量比的线性回归方程为y=0.2962x-0.0010,相关系数为0.9997,重复性实验的RSD为0.15%(n=6)。测得帕瑞昔布钠(以C_(19)H_(17)N_(2)O_(4)S^(-)计)的质量分数为93.91%,与质量平衡法(93.83%,按C_(19)H_(17)N_(2)O_(4)S^(-)计)、HPLC外标一点法(93.89%)结果一致。结论:本文建立的核磁定量方法可用于帕瑞昔布钠的质量分数测定,该方法准确、快速,并为质量平衡法对标准物质定值提供有力佐证。 展开更多
关键词 ^^(1)h定量核磁共振 质量分数测定 标准物质 帕瑞昔布钠
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核磁共振氢谱-PCA-SVM回归法用于稀奶油中植脂奶油掺假定量分析 被引量:4
18
作者 李玮 杨红梅 +2 位作者 王浩 贾婧怡 刘琪 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期38-42,114,共6页
基于核磁共振氢谱-PCA-SVM回归方法,建立稀奶油中掺假植脂奶油的快速定量方法。核磁共振氢谱数据经分段积分、归一化等数据预处理后,利用PCA进行数据降维,采用交叉验证的方法对SVM中的参数进行优化,然后使用最优参数建立稀奶油中掺假植... 基于核磁共振氢谱-PCA-SVM回归方法,建立稀奶油中掺假植脂奶油的快速定量方法。核磁共振氢谱数据经分段积分、归一化等数据预处理后,利用PCA进行数据降维,采用交叉验证的方法对SVM中的参数进行优化,然后使用最优参数建立稀奶油中掺假植脂奶油比例的定量校准模型。将校正结果与PLS和SVM算法比较,并将所建立的3个模型用于测试集样本的预测。结果表明:基于PCA-SVM算法定量模型的RMSECV为3. 69,RMSEP为5. 87,训练集和测试集的R2分别为0. 987 5和0. 974 3,模型的稳定性、准确性以及模型的预测能力均优于PLS、SVM算法,且运行速度明显快于SVM算法。研究所建立的PCA-SVM模型表现出较好的模型稳定性和预测精度,结合核磁共振氢谱技术可以快速、准确地测定稀奶油中掺假植脂奶油含量,为规范市场上奶油蛋糕等烘焙制品的质量监管提供技术支持。 展开更多
关键词 核磁共振(1h NMR) 主成分分析 支持向量机 稀奶油 植脂奶油 掺假定量
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茶叶的^1H NMR指纹图谱研究 被引量:34
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作者 陈波 张巍 +2 位作者 康海宁 邓志威 王小如 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期169-180,共12页
用1H NMR分析测定35种从福建、云南、广州、江西等地采集及购买的不同种类的茶叶.检测出约20种物质,包括多种氨基酸、茶氨酸、多种儿茶素(表没食子儿茶素(EGC)、表儿茶素(EC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表儿茶素没食子酸酯(ECG... 用1H NMR分析测定35种从福建、云南、广州、江西等地采集及购买的不同种类的茶叶.检测出约20种物质,包括多种氨基酸、茶氨酸、多种儿茶素(表没食子儿茶素(EGC)、表儿茶素(EC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)和一些未知的儿茶素)、蔗糖、未知糖类、脂肪酸、咖啡因等.所得谱图经主成分分析,实现了不同种类的茶叶以及铁观音产地的区分,并且发现了引起区分的化学成分:红茶和黑茶与绿茶和乌龙茶相比,部分氨基酸和一些未知成分的含量较高,而儿茶素的含量较低;安溪西坪铁观音与安溪祥华和感德铁观音相比,部分氨基酸、咖啡因、EGCG、ECG以及一些未知成分的含量较高,而EC、EGC含量相对低.另外,谱图的聚类分析也显示了与主成分分析类似的结果. 展开更多
关键词 核磁共振 指纹图 ^^1h NMR 茶叶 聚类分析 主成分分析 模式识别
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黄芩的^1H NMR指纹图谱研究 被引量:15
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作者 孙庆雷 赵红霞 +4 位作者 林云良 王晓 陈立宗 程传格 刘建华 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期163-168,共6页
利用PFT-NMR核磁共振波谱仪测定了黄芩提取物的1H NMR图谱,对黄芩提取物的1H NMR指纹图谱进行了解析,并与黄芩苷元、千层纸素A、汉黄芩素和黄芩苷进行了比较,获得了黄芩提取物的特征峰,并利用向量夹角法计算了不同指纹图谱的相似度;结... 利用PFT-NMR核磁共振波谱仪测定了黄芩提取物的1H NMR图谱,对黄芩提取物的1H NMR指纹图谱进行了解析,并与黄芩苷元、千层纸素A、汉黄芩素和黄芩苷进行了比较,获得了黄芩提取物的特征峰,并利用向量夹角法计算了不同指纹图谱的相似度;结果表明不同黄芩提取物的1H NMR指纹图谱都显示出黄酮类有效成分特征共振峰,并具有很好的重现性和高度的特征性,可以成为黄芩真伪鉴别的依据;不同黄芩的1H NMR指纹图谱的相似度计算结果定量地评价了不同指纹图谱的相似性. 展开更多
关键词 ^^1h NMR 指纹图 相似度 黄芩
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