提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定核级316不锈钢中痕量铈的方法。取0.100 0 g样品于烧杯中,加入15 m L现配体积比为1∶3∶4的硝酸-盐酸-水混酸溶液,置于150℃电热板上消解30 min,完全溶解后加入5 m L 30%(质量分数)...提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定核级316不锈钢中痕量铈的方法。取0.100 0 g样品于烧杯中,加入15 m L现配体积比为1∶3∶4的硝酸-盐酸-水混酸溶液,置于150℃电热板上消解30 min,完全溶解后加入5 m L 30%(质量分数)过氧化氢溶液,恒温3 min后取下冷却至室温,用水定容至100 m L。设置仪器射频功率为1 150 W,雾化气流量为0.45 L·min^(-1),测量铈元素在404.076 nm分析谱线处的响应强度,基质匹配法定量。结果表明:铈的质量浓度在100 mg·L^(-1)以内与对应的响应强度呈线性关系,检出限(3s)为0.000 4%。4个样品精密度试验所得测定值的相对标准偏差(n=10)均小于5.0%。按照标准加入法进行回收试验,回收率为95.5%~103%;采用GH56(屑样)铁镍基标准物质进行准确度验证,测定值与认定值基本一致。展开更多
文摘提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定核级316不锈钢中痕量铈的方法。取0.100 0 g样品于烧杯中,加入15 m L现配体积比为1∶3∶4的硝酸-盐酸-水混酸溶液,置于150℃电热板上消解30 min,完全溶解后加入5 m L 30%(质量分数)过氧化氢溶液,恒温3 min后取下冷却至室温,用水定容至100 m L。设置仪器射频功率为1 150 W,雾化气流量为0.45 L·min^(-1),测量铈元素在404.076 nm分析谱线处的响应强度,基质匹配法定量。结果表明:铈的质量浓度在100 mg·L^(-1)以内与对应的响应强度呈线性关系,检出限(3s)为0.000 4%。4个样品精密度试验所得测定值的相对标准偏差(n=10)均小于5.0%。按照标准加入法进行回收试验,回收率为95.5%~103%;采用GH56(屑样)铁镍基标准物质进行准确度验证,测定值与认定值基本一致。