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题名3-氟-4-氯苯硼酸的合成工艺优化
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作者
王芬
周绿山
王坤
刘长路
唐婧
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机构
四川文理学院化学化工学院
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出处
《当代化工》
CAS
2016年第5期905-907,共3页
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基金
四川省教育厅科研项目
项目号:15ZB0322
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文摘
以2-氯-5-溴苯胺为起始原料,经重氮化反应得到2-氯-5-溴氟苯,再与乙基溴化镁进行格式交换后与硼酸三甲酯作用,水解得到3-氟-4-氯苯硼酸。实验过程中将格式试剂法、三丁基锂法与格氏试剂交换法作对比,并对格氏试剂交换法的过程条件如硼化试剂、反应温度、反应原料配比进行了优化,在最优条件下总收率约60%,纯度99%。此过程采用的是较温和的格氏试剂交换法,无需用到超低温等较苛刻的条件,适于工业放大生产。
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关键词
2-氯-5-溴苯胺
3-氟-4-氯苯硼酸
格氏交换
乙基溴化镁
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Keywords
2-chloro-5-bromoaniline
（4-chloro-3-fluorophenyl）boronic acid
grignard exchange
EtMgBr
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分类号
Q625.21
[生物学—生物物理学]
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题名3-甲氧基-2-甲基-苯甲酰氯的合成研究
被引量：1
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作者
杜友兴
何立
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机构
上海康鹏科技股份有限公司
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出处
《精细石油化工进展》
CAS
2020年第2期46-49,57,共5页
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文摘
3-甲氧基-2-甲基-苯甲酰氯是合成甲氧虫酰肼的关键中间体。以2,6-二氯甲苯为原料,经醚化、格氏反应、水解和酰氯化反应合成了3-甲氧基-2-甲基-苯甲酰氯;通过单因素实验确定了各步反应的工艺条件。醚化反应以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,反应温度为130℃,反应时间为6.0 h,收率为97.1%;格氏交换、水解的原料配比n(6-氯-2-甲氧基甲苯)∶n(Mg)=1∶1.05,反应时间为3.0 h,通二氧化碳温度为-5~0℃,收率为93.2%;酰氯化反应的原料配比n(3-甲氧基-2-甲基苯甲酸)∶n(SOCl2)=1∶1.10,反应温度为50℃,收率为98.3%。经优化后,反应总收率为88.9%,纯度为99.2%。该工艺原料价廉易得,反应路线短,条件温和,收率高,成本低,环境友好,适合工业生产。
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关键词
甲氧虫酰肼
3-甲氧基-2-甲基-苯甲酰氯
2
6-二氯甲苯
醚化
格氏交换
水解
酰氯化
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Keywords
methoxyfenozide
3-methoxy-2-methyl-benzoyl chloride
2,6-dichlorotoluene
etherification
Grignard exchange
hydrolysis
acylating chlorination
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分类号
TQ450.1
[化学工程—农药化工]
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