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聚对苯二甲酸乙二醇酯中低聚物组成的双检测器色谱法分析
1
作者 李丽娜 高峰 +2 位作者 王勇军 陈文兴 吕汪洋 《现代纺织技术》 北大核心 2024年第4期38-44,共7页
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)材料中的低聚物会显著影响其加工性能和终端产品的品质。为探究PET中低聚物的组成,通过一步沉淀法提取PET中的低聚物,借助超高效聚合物色谱(APC)、光电二极管阵列检测器(PDA)和示差折光检测器(RID)对自制的低... 聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)材料中的低聚物会显著影响其加工性能和终端产品的品质。为探究PET中低聚物的组成,通过一步沉淀法提取PET中的低聚物,借助超高效聚合物色谱(APC)、光电二极管阵列检测器(PDA)和示差折光检测器(RID)对自制的低聚物混合标准溶液进行标定,由外标法拟合各组分的标准曲线,建立定量检测低聚物组成的方法。结果表明:在240 nm吸收波长下,可获得分离度高且重复性好的低聚物色谱图;在测定范围内,相关系数R^(2)>0.99,相对标准偏差RSD<2.00%,方法的线性关系及重复性良好。对未知浓度的试样进行检测可知,PET纤维中的低聚物包括环状二聚体、含一个二甘醇的环状二聚体、环状三聚体、环状四聚体,其中以环状三聚体和环状四聚体为主;所测试样品中,物理法再生PET中低聚物总含量最多,原生PET次之,化学法再生PET中低聚物含量最少。 展开更多
关键词 聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET) 低聚物 超高效聚合物色谱 光电二极管阵列检测器 示差检测器 组成
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特征与度量联合优化信息几何检测器
2
作者 吴昊 程永强 +2 位作者 杨政 王宏强 黎湘 《电子学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期1977-1988,共12页
目前,信息几何检测器主要采用协方差矩阵特征模型,在矩阵流形上度量待检测单元数据与杂波数据间的差异,以区分目标与杂波,从而实现雷达目标检测.然而,在复杂杂波背景下,雷达回波信号信杂比低,杂波在其中占据主导地位.因此,含有目标回波... 目前,信息几何检测器主要采用协方差矩阵特征模型,在矩阵流形上度量待检测单元数据与杂波数据间的差异,以区分目标与杂波,从而实现雷达目标检测.然而,在复杂杂波背景下,雷达回波信号信杂比低,杂波在其中占据主导地位.因此,含有目标回波的雷达回波信号与纯杂波具有统计相似性,该相似性使得二者在矩阵流形上较难区分,从而限制了信息几何检测器的性能优势.为突破特征表示所造成的性能增益限制,本文提出了基于特征与度量联合优化的信息几何检测器.首先设计了特征与度量可调的信息几何检测器灵活框架,并在此基础上基于纽曼-皮尔逊准则建立了特征与度量的联合优化模型,而后利用局部平坦假设与多层感知器,将联合优化模型中的决策变量参数化,并提出了双阶段优化求解方法.基于仿真数据与实测海杂波数据的实验结果表明,该方法检测性能优于现有信息几何检测器等典型目标检测方法,且在目标多普勒接近杂波谱峰时具有较大优势. 展开更多
关键词 雷达目标检测 信息几何检测器 特征流形 联合优化 特征优化 度量优化
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丹磺酰肼衍生-高效液相色谱-荧光检测器法测定水中痕量3-羟基丙醛
3
作者 王芳 罗敏 +1 位作者 黄杰军 徐林 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期79-82,共4页
提出了丹磺酰肼衍生-高效液相色谱-荧光检测器法测定水中痕量3-羟基丙醛(3-HPA)的方法。将1.0 g水样、2.0 mL含200 mg·L^(-1)丹磺酰肼的乙腈溶液、1.0 mL 3.0%(体积分数)乙酸溶液混合,再用乙腈定容至50 mL,于40℃衍生反应30 min。... 提出了丹磺酰肼衍生-高效液相色谱-荧光检测器法测定水中痕量3-羟基丙醛(3-HPA)的方法。将1.0 g水样、2.0 mL含200 mg·L^(-1)丹磺酰肼的乙腈溶液、1.0 mL 3.0%(体积分数)乙酸溶液混合,再用乙腈定容至50 mL,于40℃衍生反应30 min。以Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈-0.10%(质量分数)七氟丁酸溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,采用荧光检测器测定。结果表明:衍生试剂丹磺酰肼与3-HPA衍生物在20 min内可实现基线分离;3-HPA的质量浓度在7.6~380.0μg·L^(-1)内与衍生物的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.1μg·L^(-1);方法用于实际水样分析,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.71%,3-HPA的加标回收率为98.0%~102%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 荧光检测器 丹磺酰肼 3-羟基丙醛 衍生
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一种基于模糊融合规则的CFAR检测器
4
作者 张正文 熊小泽 +2 位作者 廖桂生 巩朋成 朱鑫潮 《现代雷达》 CSCD 北大核心 2024年第2期78-85,共8页
针对单元平均恒虚警检测器(CA-CFAR)在多目标干扰和杂波边缘效应下的性能局限,提出了基于子参考窗口中最小选择单元的恒定虚警检测器(MCA-CFAR)。通过选择子参考单元中的最小单元格,显著提升了检测器的性能,并在瑞利分布背景下详细推导... 针对单元平均恒虚警检测器(CA-CFAR)在多目标干扰和杂波边缘效应下的性能局限,提出了基于子参考窗口中最小选择单元的恒定虚警检测器(MCA-CFAR)。通过选择子参考单元中的最小单元格,显著提升了检测器的性能,并在瑞利分布背景下详细推导了检测概率、虚警率和检测阈值。为进一步优化性能,设计了模糊逻辑融合检测器(FUMCA-CFAR),它利用两个传感器计算空间隶属函数值,并通过代数和、代数积、MAX、MIN四种规则进行融合,实现了平滑输出,减少了目标信息的丢失。仿真实验表明,基于代数和融合的FUMCA-CFAR检测器在均匀和非均匀背景下均展现出优异的检测性能和抗干扰能力。 展开更多
关键词 单元平均恒虚警检测器 杂波边缘效应 模糊融合 空间隶属函数值
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GB/T 43229-2023《交通信号控制机与车辆检测器间通信协议》标准解读
5
作者 树爱兵 刘东波 杨光 《中国标准化》 2024年第21期174-179,共6页
交通信号控制机与车辆检测器间通信是连接城市交通控制核心与感知核心的纽带,包含交通流信息、通行状态信息、车辆身份信息、异常事件信息等,这些信息的交互能有效提升城市交通控制智能化水平,推进城市交通感控一体化。本文根据实际的... 交通信号控制机与车辆检测器间通信是连接城市交通控制核心与感知核心的纽带,包含交通流信息、通行状态信息、车辆身份信息、异常事件信息等,这些信息的交互能有效提升城市交通控制智能化水平,推进城市交通感控一体化。本文根据实际的应用实践,从国家标准《交通信号控制机与车辆检测器间通信协议》的编制背景、编制原则、主要规范内容等方面对交通信号控制机与车辆检测器间通信协议进行解读,针对检测数据信息进行标准应用解析,明确检测器直连模式,统一感知数据上报结构,引导标准应用规范。 展开更多
关键词 交通信号控制机 车辆检测器 信息格式 通信规程
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基于固定检测器的动态交通故障数据识别与修复
6
作者 宋永朝 王翠 《重庆交通大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期88-96,共9页
针对固定检测器在采集动态交通数据过程中易发生交通数据异常、数据缺失等问题,为实现故障数据有效识别及修复,提出了基于离群距离检测的故障数据识别算法及改进的DE-LSTM数据修复模型。利用时序数据的自身连续性,采用直接离群点定位和... 针对固定检测器在采集动态交通数据过程中易发生交通数据异常、数据缺失等问题,为实现故障数据有效识别及修复,提出了基于离群距离检测的故障数据识别算法及改进的DE-LSTM数据修复模型。利用时序数据的自身连续性,采用直接离群点定位和离群距离检测对故障数据进行有效识别。采用差分进化算法优化长短期记忆神经网络的隐含层神经元个数和初始学习率,并引入自适应控制策略改进传统DE算法中的变异因子、交叉因子,建立了基于改进差分进化算法优化长短期记忆神经网络的修复模型,并与固定阈值结合交通流机理、LSTM神经网络模型及DE-LSTM修复模型进行对比。实例验证结果表明:与固定阈值结合交通流机理法相比,离群距离检测算法识别率更为高效,改进的DE-LSTM模型具有良好的计算效率及修复性能。 展开更多
关键词 交通工程 固定检测器 动态交通数据 故障数据识别 数据修复 优化算法
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两种液相色谱检测器对林木生物质糖类测定的比较
7
作者 邱月洁 杜娟 +2 位作者 邓立红 蒋建新 朱莉伟 《林业工程学报》 CSCD 北大核心 2024年第5期93-99,共7页
纤维素和半纤维素是林木生物质中的主要组分,其含量是评估林木生物质资源使用价值和优化加工工艺的重要指标,目前普遍采用高效液相色谱-示差折光法进行测定。本研究分别用示差折光(RID)和蒸发光散射(ELSD)两种通用型检测器,通过优化检... 纤维素和半纤维素是林木生物质中的主要组分,其含量是评估林木生物质资源使用价值和优化加工工艺的重要指标,目前普遍采用高效液相色谱-示差折光法进行测定。本研究分别用示差折光(RID)和蒸发光散射(ELSD)两种通用型检测器,通过优化检测器条件,比较两种检测方法的适用性以及纤维二糖、葡萄糖、木糖、半乳糖、阿拉伯糖和甘露糖等6种糖类的特性,建立了相关线性回归方程,考察了线性范围、最低检出限、方法的重现性、样品稳定性和加标回收率等指标。实验结果表明,RID和ELSD两种检测器线性回归方程的决定系数R 2均大于0.99960,最低检测限均为0.1~0.2μg,检测器灵敏度相近。两种检测方法的加标回收率和样品稳定性基本一致。相较而言,RID的线性相关性较好,线性范围宽,对9.0~900.0μg高含量的糖类定量分析精密度较高,重现性较好,但易受环境温度变化影响,基线平衡时间较长。ELSD的线性范围窄,对0.5~5.0μg低含量糖类的定量分析精密度较高,且基线稳定快,适用于梯度洗脱。对南方松和毛白杨纤维素和半纤维素的测定结果均符合文献报道的理论值范围,因此高效液相色谱ELSD法可作为林木生物质糖类分析的新方法。 展开更多
关键词 林木生物质 糖类 示差折光检测器 蒸发光散射检测器
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电雾式检测器的研究进展及在药物领域中的应用
8
作者 邹晓伟 刘星 +1 位作者 杨佩华 张建明 《分析测试技术与仪器》 CAS 2024年第3期172-188,共17页
液相色谱搭配紫外检测器系统是药物检测中最常使用的分析仪器之一,在大多数情况下能够应对各种分析任务.然而在实际应用中,常会遇到待测成分没有紫外吸收的情形,这时其他响应机制的检测器往往能起到很好的检测效果.其中,电雾式检测器(C... 液相色谱搭配紫外检测器系统是药物检测中最常使用的分析仪器之一,在大多数情况下能够应对各种分析任务.然而在实际应用中,常会遇到待测成分没有紫外吸收的情形,这时其他响应机制的检测器往往能起到很好的检测效果.其中,电雾式检测器(CAD)近年来倍受青睐.简要介绍了CAD的机理和仪器结构,对比了CAD与其他类型气溶胶类检测器间的异同,汇总了近年来CAD在药物分析领域中的应用,最后展望了CAD未来的发展. 展开更多
关键词 电雾式检测器 气溶胶类检测器 药物检测
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基于人工智能和大数据技术的新型自动故障检测器设计
9
作者 杜力 《电子产品世界》 2024年第10期66-69,共4页
经过系统化分析,人工智能技术和大数据技术的应用,可以促进建筑行业能源消耗量的降低。为了达到降低能耗的目标,核心在于通过分析、检测能源应用情况,借助智能化算法模型对数据进行分析,从而识别存在的异常情况并做出有针对性的处理。... 经过系统化分析,人工智能技术和大数据技术的应用,可以促进建筑行业能源消耗量的降低。为了达到降低能耗的目标,核心在于通过分析、检测能源应用情况,借助智能化算法模型对数据进行分析,从而识别存在的异常情况并做出有针对性的处理。以楼宇管理系统(building management system,BMS)为基础,发挥神经网络和大数据技术功能优势,提出一种故障检测器设计方案,并通过试验分析,确定该检测器具备实用性和准确性,可以高效识别分析故障。 展开更多
关键词 人工智能 大数据技术 自动故障检测器 设计方案
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顶空-程序升温气化-气相色谱-氮化学发光检测器/质谱法测定雪茄烟叶中13种碱性香味化合物的含量
10
作者 李俊杰 周妍 +4 位作者 焦亮 戚大伟 费婷 吴达 刘百战 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1085-1092,共8页
提出了顶空-程序升温气化-气相色谱-氮化学发光检测器/质谱法(HS-PTV-GC-NCD/MS)测定雪茄烟叶中13种碱性香味化合物含量的方法,并与美国国家标准与技术研究院(NIST)质谱库匹配,鉴定出39种碱性香味化合物。雪茄烟叶于40℃烘干10 h,研磨... 提出了顶空-程序升温气化-气相色谱-氮化学发光检测器/质谱法(HS-PTV-GC-NCD/MS)测定雪茄烟叶中13种碱性香味化合物含量的方法,并与美国国家标准与技术研究院(NIST)质谱库匹配,鉴定出39种碱性香味化合物。雪茄烟叶于40℃烘干10 h,研磨过80目(0.178 mm)筛,取过筛后的烟末样品0.5 g置于15 mL离心管中,加入含5%(质量分数)氢氧化钠的饱和氯化钠溶液5 mL和20.0 mg·L^(-1)乙醇胺内标溶液20μL,于25℃振荡萃取0.5 h,以转速4500 r·min^(-1)离心10 min,取上清液过0.45μm水相滤膜,取2 mL滤液置于20 mL顶空瓶中,在DB-WAX色谱柱上按照柱升温程序分离,NCD定量分析。结果表明,13种碱性香味化合物的质量浓度在一定范围内与对应的NCD峰面积与内标的NCD峰面积比呈线性关系,检出限(3S/N)为0.60~2.99μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为72.0%~103%,日内和日间测定值的相对标准偏差(n=5)均小于10%;方法用于分析不同产地的雪茄烟叶样品,13种碱性香味化合物均被检出,检出量为0.9~5050.4μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 顶空-程序升温气化 气相色谱法 氮化学发光检测器 质谱法 雪茄烟叶 碱性香味化合物
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气相色谱-火焰光度检测器法测定高炉煤气和焦炉煤气中硫化物的含量
11
作者 韩冰莹 赵彬 +5 位作者 刘芋菁 时培祥 常丽萍 秦志峰 王宁 吴琼笑 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期365-370,共6页
通过优化柱温、载气流量、光电倍增管极化电压、氢气和空气流量比(氢空比)、检测器温度等条件,提出了气相色谱-火焰光度检测器(FPD)法测定高炉煤气中硫化氢、羰基硫,以及焦炉煤气中硫化氢、羰基硫、二硫化碳、甲硫醇、甲硫醚、乙硫醇、... 通过优化柱温、载气流量、光电倍增管极化电压、氢气和空气流量比(氢空比)、检测器温度等条件,提出了气相色谱-火焰光度检测器(FPD)法测定高炉煤气中硫化氢、羰基硫,以及焦炉煤气中硫化氢、羰基硫、二硫化碳、甲硫醇、甲硫醚、乙硫醇、噻吩、二甲基二硫的含量。样品经不同程序稀释后,采用气相色谱仪分析。在分析高炉煤气时,以GDX-502色谱柱为固定相,在柱温60℃、载气流量30 mL·min^(-1)、光电倍增管极化电压900 V、氢气流量80 mL·min^(-1)、氢空比1:0.67、检测器温度160℃条件下检测。在分析焦炉煤气时,以HF-Sulfur色谱柱作固定相,在柱程序升温条件下检测(除进样体积,其他条件和高炉煤气的一致)。结果显示:高炉煤气、焦炉煤气中的各组分质量浓度的自然对数值均在一定范围内和对应的响应值的自然对数值呈线性关系。高炉煤气中两种组分的检出限为0.56~0.87 mg·m^(-3),相对误差(标准气体)为-4.6%~0.88%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.22%~2.4%;焦炉煤气中8种组分的检出限为0.711~1.145 mg·m^(-3),加标回收率为94.4%~105%,测定值的RSD(n=6)为1.4%~8.8%。 展开更多
关键词 气相色谱法 火焰光度检测器 硫化物 高炉煤气 焦炉煤气
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高效液相色谱-示差折光检测器法测定复配消毒液中3种双链季铵盐的含量
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作者 睢超霞 袁鹏 +2 位作者 张文豪 刘吉起 杨宁辉 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期27-31,共5页
提出了高效液相色谱-示差折光检测器法测定复配消毒液中二癸基二甲基氯化铵、辛基癸基二甲基氯化铵、二辛基二甲基氯化铵等3种双链季铵盐含量的方法。复配消毒液样品经流动相稀释,以Welchrom C_(18)色谱柱为固定相,以体积比70:30的乙腈-... 提出了高效液相色谱-示差折光检测器法测定复配消毒液中二癸基二甲基氯化铵、辛基癸基二甲基氯化铵、二辛基二甲基氯化铵等3种双链季铵盐含量的方法。复配消毒液样品经流动相稀释,以Welchrom C_(18)色谱柱为固定相,以体积比70:30的乙腈-0.01 mol·L^(-1)丁烷磺酸钠溶液的混合溶液(pH 3.5)为流动相进行洗脱,采用示差折光检测器测定3种双链季铵盐的含量。结果表明:3种双链季铵盐的质量浓度在50~1000 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为3.3~5.1 mg·L^(-1);对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为91.0%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~2.2%。采用独立样本t检验法比对本方法与高效液相色谱-蒸发光散射检测器法是否具有显著性差异,结果显示两组检测结果t值为1.85,P值为0.089,表明无显著性差异。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 示差折光检测器 复配消毒液 双链季铵盐
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高效液相色谱-荧光检测器法同时测定乳及乳制品中维生素A和维生素E
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作者 赵丽娟 高贵桃 +1 位作者 陈鑫 刘峰 《食品与药品》 CAS 2024年第5期411-415,共5页
目的建立高效液相色谱-荧光检测器法同时测定乳及乳制品中维生素A和维生素E的分析方法。方法样品经水解皂化、液液萃取、蒸发浓缩后,选用PFP色谱柱分离,以甲醇-水(9:1,V/V)等度洗脱,高效液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量,计算维生素... 目的建立高效液相色谱-荧光检测器法同时测定乳及乳制品中维生素A和维生素E的分析方法。方法样品经水解皂化、液液萃取、蒸发浓缩后,选用PFP色谱柱分离,以甲醇-水(9:1,V/V)等度洗脱,高效液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量,计算维生素A、维生素E的含量。结果维生素A和4种维生素E异构体在0.10~5.00μg/ml范围内呈现良好线性,方法检出限为0.0100μg/g、方法定量限为0.0400μg/g,维生素A的平均回收率在85.0%~97.0%之间,RSD≤6.41%(n=6);4种维生素E异构体的平均回收率在84.0%~101%之间,RSD≤7.04%(n=6)。结论本方法简便快速,灵敏准确,可满足乳及乳制品中维生素A和维生素E的同时测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-荧光检测器法 维生素A 维生素E 乳及乳制品
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荧光检测器高效液相色谱法测定樟脑丸中萘
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作者 张茹月 谢超 +2 位作者 张璐璐 于文斌 郭新颖 《化学分析计量》 CAS 2024年第4期13-17,共5页
建立高效液相色谱法测定樟脑丸中萘的含量。样品以甲醇为溶剂超声溶解,经0.22μm滤膜过滤后,以荧光检测器高效液相色谱法测定。荧光检测器激发、发射波长分别为290、330 nm,以甲醇为流动相,流量为1.0 mL/min,以Platisil ODS柱(250 mm... 建立高效液相色谱法测定樟脑丸中萘的含量。样品以甲醇为溶剂超声溶解,经0.22μm滤膜过滤后,以荧光检测器高效液相色谱法测定。荧光检测器激发、发射波长分别为290、330 nm,以甲醇为流动相,流量为1.0 mL/min,以Platisil ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱作为分析柱,柱温为25℃,进样体积为10μL,利用色谱峰面积外标法进行定量。该方法线性相关系数为0.9999,检出限为1.0×10^(-8)g/mL,样品加标回收率为98.4%~102.8%(n=6),测定结果的相对标准偏差为1.81%(n=6)。该方法可用于樟脑丸中萘的检测。 展开更多
关键词 萘 天然樟脑丸 高效液相色谱法 荧光检测器
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高效液相-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定红参中的精氨酸单糖苷(AF)及精氨酸双糖苷(AFG)含量
15
作者 邵莹 郑毅男 +1 位作者 吴晓杰 李伟 《天津中医药大学学报》 CAS 2024年第5期413-417,共5页
目的建立一种同时测定人参加工品中精氨酸单糖苷(AF)和精氨酸双糖苷(AFG)含量的方法。[方法]用PrevailTMC18column(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱进行检测。流动相A:色谱乙腈,流动相B:5.0mmol/L七氟丁酸的0.7%三氟醋酸溶液。色谱条件... 目的建立一种同时测定人参加工品中精氨酸单糖苷(AF)和精氨酸双糖苷(AFG)含量的方法。[方法]用PrevailTMC18column(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱进行检测。流动相A:色谱乙腈,流动相B:5.0mmol/L七氟丁酸的0.7%三氟醋酸溶液。色谱条件为[0%A(0 min);0%A(5 min);15%A(8 min);35%A(25 min)];流速0.8 mL/min;漂移管温度为115℃;气体流量3.2 L/min。[结果]AF和AFG的检测限分别为0.015和0.010 mg/mL;线性关系相关系数分别为,AF:0.9997,AFG:0.9999,表明线性关系良好。AF和AFG检测的精密度,重复性,稳定性以及回收率的相对标准偏差分别为0.43%&0.37%,0.43%&0.55%,0.43%&0.49%,0.45%&0.15%。AF和AFG检测的回收率分别为99.5%&100%,表明方法稳定。经检测,高丽红参,中国红参和生晒参中AF含量分别为0.74%,0.91%和1.14%,AFG含量分别为6.69%,5.12%和0.85%。[结论]这种方法成功用于高丽红参,中国红参及生晒参中AF及AFG的检测;且红参中AF和AFG含量明显高于生晒参。该方法测定结果可靠,缩短了测定时间,较少杂质干扰。但因为本研究考察氨基酸种类较少,当衍生物种类较多时,仍需进一步考察其分离度。 展开更多
关键词 精氨酸双糖苷 精氨酸单糖苷 高效液相-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)
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顶空进样-双柱双检测器-气相色谱法分析人体血液中乙醇等12种挥发性化合物
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作者 郑琼英 支瑜婕 +5 位作者 段文佳 吕敏 肖月 向平 陈航 贠克明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期909-917,共9页
基于GB/T 42430-2023与GA/T 204-2019的技术方法,分别在两套不同的设备平台及色谱柱体系上建立了同时分析人体血液中乙醇等12种挥发性化合物的顶空进样-双柱双检测器-气相色谱分析方法。所建立方法中酮醇类、苯类物质色谱分离基本良好;... 基于GB/T 42430-2023与GA/T 204-2019的技术方法,分别在两套不同的设备平台及色谱柱体系上建立了同时分析人体血液中乙醇等12种挥发性化合物的顶空进样-双柱双检测器-气相色谱分析方法。所建立方法中酮醇类、苯类物质色谱分离基本良好;乙醇等7种酮醇类化合物线性范围为010~300 g/L,线性相关系数(r)均大于0997,检出限除正丙醇为0005 g/L外,其余化合物均为005 g/L,定量限均为010 g/L,符合标准要求;苯等5种苯类化合物的线性范围为005~50 mg/L,r均大于0995,检出限均为002 mg/L,定量限均为005 mg/L,符合标准要求;色谱柱J&W DB-BAC1 UI和色谱柱Rtx-BAC-PLUS 2上各化合物不同加标水平下的平均回收率为922%~1116%,相对标准偏差(n=6)为04%~74%。对两套不同的设备平台及色谱柱体系上乙醇的测定进行不确定度评定,乙醇的不确定度主要来源于校准曲线,取置信概率95%(包含因子k=2),能力验证样品1在色谱柱J&W DB-BAC1 UI和色谱柱Rtx-BAC-PLUS 2的测定结果分别为(120±006)g/L和(120±007)g/L,样品2在色谱柱J&W DB-BAC1 UI和色谱柱Rtx-BAC-PLUS 2的测定结果分别为(078±004)g/L和(079±005)g/L。能力验证样本分析与z比分数评价展示了所建立方法的数据可靠性;甲醇及有机溶剂中毒患者样本分析结果表明,所建立方法适用于人体血液等体液中乙醇等7种酮醇类化合物和5种苯类化合物的高精度定量分析,可用于司法鉴定、中毒检测等实践场景。 展开更多
关键词 顶空进样 双柱双检测器 气相色谱法 挥发性化合物 人体血液 标准化
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高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚 被引量：1
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作者 任兴权 赵俊 +1 位作者 刘盼 霍文清 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期241-246,共6页
该研究建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚方法。样品中加入丁硫醇后经乙腈提取,用无水硫酸钠吸收多余的水分后离心,用Thermo Hypersil GOLD液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈和水为流动... 该研究建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚方法。样品中加入丁硫醇后经乙腈提取,用无水硫酸钠吸收多余的水分后离心,用Thermo Hypersil GOLD液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈和水为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为10μL,高效液相色谱-二极管阵列检测器检测范围为190~400 nm,检测波长为200 nm。硫化丙烯和烯丙基硫醚在1~100μg/mL质量浓度内线性相关系数R为0.99997~0.99998,方法检出限为0.5 mg/kg,定量限为1.5 mg/kg,5、10、15μg/mL 3个浓度加标水平的回收率为96%~103%,相对标准偏差分别为0.28%~0.49%。该方法前处理简单,科学性、准确性、重现性、精密性好,适用于洋葱中硫化丙烯和烯丙基硫醚分析检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱 二极管阵列检测器 洋葱 硫化丙烯 烯丙基硫醚
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离子交换色谱-紫外检测器法测定马铃薯中马来酰肼的残留量
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作者 王晓威 孟玲玲 +3 位作者 蔡丹旎 于世强 刘鹏宇 栾绍嵘 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期32-37,共6页
提出了离子交换色谱-紫外检测器法测定马铃薯中马来酰肼残留量的方法。称取1 g洗净、去皮、搅碎的马铃薯样品,加入10 mL甲醇,超声提取30 min,于60℃水浴加热5 min,离心20 min,取上清液过0.22μm滤膜和反相前处理柱。采用Dionex IonPac A... 提出了离子交换色谱-紫外检测器法测定马铃薯中马来酰肼残留量的方法。称取1 g洗净、去皮、搅碎的马铃薯样品,加入10 mL甲醇,超声提取30 min,于60℃水浴加热5 min,离心20 min,取上清液过0.22μm滤膜和反相前处理柱。采用Dionex IonPac AS16分析柱和Dionex IonPac AG16保护柱分离,KOH溶液梯度洗脱,在205 nm波长下进行检测。结果表明:马来酰肼的质量浓度在0.1825~10.14 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.06 mg·L^(-1);按照标准加入法进行回收试验,马来酰肼回收率为97.9%~108%;柱温、流量和紫外检测波长的微小改变,对MH的检测均没有影响;方法用于实际马铃薯样品分析,均未检出马来酰肼。 展开更多
关键词 马铃薯 马来酰肼 离子交换色谱 紫外检测器
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气相色谱-氮磷检测器法测定小麦粉及其制品与小麦粉添加剂中的乙酰氧肟酸 被引量：1
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作者 宁亚萍 武文凯 +3 位作者 石璐 刘璐 李彤辉 谷瑞丽 《粮食与油脂》 北大核心 2024年第3期148-153,共6页
建立了气相色谱-氮磷检测器法测定小麦粉及其制品与小麦粉添加剂中非法添加物乙酰氧肟酸(AHA)的分析方法。以小麦粉、小麦粉添加剂、面皮、面条、馒头为研究基质,优化了色谱条件,并通过向5种空白基质进行加标回收实验优化前处理方法。... 建立了气相色谱-氮磷检测器法测定小麦粉及其制品与小麦粉添加剂中非法添加物乙酰氧肟酸(AHA)的分析方法。以小麦粉、小麦粉添加剂、面皮、面条、馒头为研究基质,优化了色谱条件,并通过向5种空白基质进行加标回收实验优化前处理方法。样品经无水乙醇超声和涡旋振荡提取,高速离心、过滤,采用DB-WAX(60 m×0.32 mm,0.25μm)色谱柱分离,外标法定量。结果表明:AHA溶剂和基质标准曲线在0.60~10.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限为2 mg/kg,定量限为6 mg/kg;加标回收率为86.19%~109.22%,相对标准偏差(n=6)为1.47%~7.89%。方法适用于小麦粉及其制品与小麦粉添加剂中AHA的测定。 展开更多
关键词 小麦粉 乙酰氧肟酸 气相色谱-氮磷检测器法
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高效液相色谱法—蒸发光检测器测定复方石韦片中黄芪甲苷的含量 被引量：1
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作者 段树卿 李秀玲 +1 位作者 孙利 李云霞 《临床合理用药杂志》 2024年第7期158-161,共4页
目的采用高效液相色谱法—蒸发光检测器测定复方石韦片中黄芪甲苷的含量,建立一种简便、快速的测定方法。方法采用Agilent 5-HC C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈—水(34∶66),体积流量1.0 ml/min,柱温30℃,进样量20... 目的采用高效液相色谱法—蒸发光检测器测定复方石韦片中黄芪甲苷的含量,建立一种简便、快速的测定方法。方法采用Agilent 5-HC C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈—水(34∶66),体积流量1.0 ml/min,柱温30℃,进样量20μl。蒸发光检测器参数:载气体积流量1.6 L/min,漂移管温度100℃。结果在上述色谱条件下,黄芪甲苷在0.02043~2.043 mg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9996),平均加样回收率为97.3%(n=9)。采用回流碱化衍生法测得的16批复方石韦片样品中黄芪甲苷含量为0.60~0.98 mg/g,平均值0.75 mg/g;采用药典方法测得的16批复方石韦片样品中黄芪甲苷含量为0.55~0.93 mg/g,平均值0.67 mg/g,同批次样品采用回流衍生法含量测定结果均略高于药典方法。结论回流碱化衍生法可用于复方石韦片中黄芪甲苷的含量测定,操作简便,结果稳定,重复性好,可为复方石韦片中黄芪甲苷的含量测定提供参考。 展开更多
关键词 复方石韦片 黄芪甲苷 高效液相色谱法 蒸发光检测器 含量测定
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