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负离子模式下纤维低聚糖的ESI-MS分析 被引量：2
1
作者 彭红 林鹿 +2 位作者 刘玉环 阮榕生 刘成梅 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第12期147-149,共3页
在负离子模式下对纤维三糖和纤维四糖进行电喷雾电离质谱(ESI-MS)分析。在负离子模式下,纤维三糖的加合离子是[M+3H2O+Cl]-(m/z593.5),二级质谱中主要有两种碎片离子m/z503和m/z341;纤维四糖能形成去质子准分子离子[M-H]-(m/z665)和氯... 在负离子模式下对纤维三糖和纤维四糖进行电喷雾电离质谱(ESI-MS)分析。在负离子模式下,纤维三糖的加合离子是[M+3H2O+Cl]-(m/z593.5),二级质谱中主要有两种碎片离子m/z503和m/z341;纤维四糖能形成去质子准分子离子[M-H]-(m/z665)和氯加合离子[M+Cl]-(m/z701.5),二级碎片中均有7种主要的碎片离子,即m/z665或m/z647、545、503、485、383、341和m/z323。 展开更多
关键词 纤维三糖 纤维四糖 负离子模式 电喷雾电离质谱 碎片
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磺化炭中不同溶剂提取的有机质分子组成特征
2
作者 蒋郑峰 何晨 +4 位作者 史权 高飞 周志茂 于海濛 王若欣 《环境科学研究》 北大核心 2025年第2期376-385,共10页
将稻壳与烷基化废硫酸经原位磺化可制得磺化炭材料,该材料可应用于环境修复领域。对磺化炭衍生溶解性有机质(SBC-DOM)组成的深入分析有助于评估其在环境中的作用与影响。为全面研究SBC-DOM的分子组成,利用4种不同极性溶剂(二氯甲烷、丙... 将稻壳与烷基化废硫酸经原位磺化可制得磺化炭材料,该材料可应用于环境修复领域。对磺化炭衍生溶解性有机质(SBC-DOM)组成的深入分析有助于评估其在环境中的作用与影响。为全面研究SBC-DOM的分子组成,利用4种不同极性溶剂(二氯甲烷、丙酮、甲醇和水)对SBC-DOM进行提取,采用傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR MS)结合正/负离子模式电喷雾电离源(ESI±)对其分子组成进行表征。结果表明:ESI不同电离模式测得SBC-DOM的分子组成具有高度互补性,不同溶剂提取的SBC-DOM组成差异较大。含硫化合物(26.75%~71.05%)和不饱和脂肪族化合物(22.75%~45.00%)是SBC-DOM的主要组成部分。甲醇提取SBC-DOM中可检测分子式高达7765个,其化学多样性最高,且化合物分子量更大;水提取SBC-DOM中不饱和脂肪族化合物的相对含量(35.95%~45.00%)最高,具有更高的生物可利用性;而丙酮和二氯甲烷提取SBC-DOM的不饱和度(DBE_(wa))与芳香度(AI_(wa))更高,芳香类化合物的相对含量更高。研究显示,SBC-DOM中酸性化合物与强极性含硫化合物占绝对优势,应优先采用ESI(-)电离模式检测分析,在环境修复应用中选择水对SBC-DOM进行提取更为合适。SBC-DOM的详细分子组成可为评估烷基化废酸制得磺化炭在不同实际应用中的环境影响提供基础数据支撑。 展开更多
关键词 烷基化废硫酸 磺化炭 溶解性有机质 正/负离子模式电喷雾电离源 傅里叶变换离子回旋共振质谱
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固相萃取/LC-MS/MS法检测动物源性食品中的金刚烷胺 被引量：31
3
作者 云环 张朝晖 +1 位作者 罗生亮 张杉 《现代仪器》 2009年第6期42-45,共4页
建立测定动物源性食品中金刚烷胺的固相萃取/液相色谱一电喷雾串联质谱分析方法。以甲醇-1%三氯乙酸(50+50,v/v)作提取溶剂,采用超声波辅助溶剂萃取法萃取动物源性食品,萃取液用Waters Oasis MCX固相萃取柱进行净化浓缩。以ThermoHypers... 建立测定动物源性食品中金刚烷胺的固相萃取/液相色谱一电喷雾串联质谱分析方法。以甲醇-1%三氯乙酸(50+50,v/v)作提取溶剂,采用超声波辅助溶剂萃取法萃取动物源性食品,萃取液用Waters Oasis MCX固相萃取柱进行净化浓缩。以ThermoHypersil Gold C_(18)色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。对流动相组分和流动相添加剂对质谱的离子化效率进行考察,在1.0～50.0 ng/mL范围内线性关系良好(r?0.99)。样品在5.0 μg/k,10.0μg/k和20.0 μ g/kg添加水平的回收率为75.9%～108.5%,相对标准偏差小于8.0%;方法的检出限为5.0μg/kg。本方法具有很高的灵敏度和准确度,能够满足动物源性食品中的金刚烷胺残留量的快速、高灵敏检测分析。 展开更多
关键词 固相萃取柱 LC-MS/MS 检测分析 动物源性食品 金刚烷胺 质谱分析方法 相对标准偏差 流动相添加剂 电喷雾电离 正离子模式 串联质谱仪 超声波辅助 液相色谱 线性关系 添加水平 提取溶剂 溶剂革取 测定 准确度 相组分
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高效液相色谱法测定红毛五加中绿原酸的含量(英文) 被引量：7
4
作者 王祝伟 张庆海 +1 位作者 张莅峡 孙毓庆 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第7期765-768,共4页
目的:采用LC/MS2方法鉴定出中药红毛五加中绿原酸成分,并用高效液相色谱法测定其含量。方法:采用Zorbax SB-C18色谱柱(150 mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈和水(含0.16%甲酸)二元梯度洗脱系统;流速为1.0mL·min-1,检测波长327 nm... 目的:采用LC/MS2方法鉴定出中药红毛五加中绿原酸成分,并用高效液相色谱法测定其含量。方法:采用Zorbax SB-C18色谱柱(150 mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈和水(含0.16%甲酸)二元梯度洗脱系统;流速为1.0mL·min-1,检测波长327 nm。质谱条件:Agilent多级离子阱质谱仪:电喷雾化学电离源(ESI);负离子检出模式。结果:绿原酸的线性范围为 10-100 mg·L-1(r=0.9997),加样回收率为99.2%-101.8%;红毛五加中绿原酸的含量为0.58-5.45mg.g-1。结论:本方法灵敏、快速、重现性好,有助于红毛五加质量控制方法的研究。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 红毛五加 中绿原酸 含量 测定 AGILENT C18色谱柱 质量控制方法 加样回收率 梯度洗脱 检测波长 化学电离 质谱条件 检出模式 线性范围 流动相 电喷雾 质谱仪 负离子 重现性
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超高效液相色谱-串联质谱法同步测定贝类水产品中4种脂溶性藻毒素 被引量：1
5
作者 黄碧慧 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第5期1566-1572,共7页
目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱法同时测定贝类产品中4种脂溶性藻毒的方法。方法样品采用甲醇均质提取,用HLB小柱净化,在乙腈-5 mmol/L醋酸铵水溶液体系中,经Kinetex C18柱(150 mm×3 mm,2.6μm)梯度洗脱,实现了4种藻毒素的... 目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱法同时测定贝类产品中4种脂溶性藻毒的方法。方法样品采用甲醇均质提取,用HLB小柱净化,在乙腈-5 mmol/L醋酸铵水溶液体系中,经Kinetex C18柱(150 mm×3 mm,2.6μm)梯度洗脱,实现了4种藻毒素的良好分离。采用了电喷雾正负离子同时监测模式对4种脂溶性藻毒素进行外标法定量测定。结果目标化合物的检出限为2.3~20.7 pg/g,在3.8~1378.0 pg/g浓度范围内线性良好,相关系数r^2在0.99407-0.99923之间,同时以贝类产品为基底的4种化合物在高、中、低3个加标水平浓度下的回收率为70%~95%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.3%~7.7%。结论该方法灵敏、准确、高效,适合用于贝类水产品食用安全的日常风险监测项目中。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 贝类产品 脂溶性藻毒素 电喷雾电离 正负离子模式 同时监测
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超高效液相色谱串联质谱法测定白酒中甜蜜素
6
作者 邓新煜 《食品安全导刊》 2016年第3X期86-86,共1页
<正>本文建立了白酒中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)快速检测方法。以ACQUITY UPLC C18(2.1×50 mm,1.7μm)为分离柱,乙腈和0.1%甲酸为流动相梯度淋洗,用串联质谱测定,采用电喷雾电离正负离子模式进行多反应监测。该方法的标准曲... <正>本文建立了白酒中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)快速检测方法。以ACQUITY UPLC C18(2.1×50 mm,1.7μm)为分离柱,乙腈和0.1%甲酸为流动相梯度淋洗,用串联质谱测定,采用电喷雾电离正负离子模式进行多反应监测。该方法的标准曲线线性良好,相关系数r=0.999 7,检出限(3S/N)为0.01 mg/kg,测定值的相对标准偏差<5.1%(n=6)。有较好的准确度和精密度,回收率93%~105%。应用该方法对60批白酒中的环己基氨基磺酸钠进行测定,阳性率3.3%。 展开更多
关键词 正负离子 电喷雾电离 串联质谱法 梯度淋洗 标准曲线线性 多反应监测 超高效液相色谱 质谱测定 分离柱 环己基
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