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CE-EMMA法测定乙脑灭活疫苗中乙二胺四乙酸二钠残留量
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作者 吴金凤 白建秋 +2 位作者 刘卫 林瑶 姜廷福 《中国药品标准》 CAS 2024年第1期25-29,共5页
目的:建立毛细管电泳(CE)结合电泳中介微分析(EMMA)测定乙脑灭活疫苗中乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)残留量的方法。方法:运行缓冲液为0.025 mol•L^(-1)磷酸氢二钠缓冲液(pH 2.5),在线络合金属离子为1.5 mg•mL Fe^(3+),孵育时间3 min,分... 目的:建立毛细管电泳(CE)结合电泳中介微分析(EMMA)测定乙脑灭活疫苗中乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)残留量的方法。方法:运行缓冲液为0.025 mol•L^(-1)磷酸氢二钠缓冲液(pH 2.5),在线络合金属离子为1.5 mg•mL Fe^(3+),孵育时间3 min,分离电压-25 kV,紫外检测波长257 nm,压力进样5000 Pa×5 s,检测温度为25.0℃。结果:EDTA-2Na在0.01~0.5 mg•mL^(-1)的浓度范围内呈现良好的线性关系,r为0.9999,最低检测限为5μg•mL^(-1),测定样品RSD小于2.87%,加样回收率为94.13%~105.56%。结论:该方法操作简便,准确度高,稳定性好,可用于乙脑灭活疫苗中EDTA-2Na残留量的测定。 展开更多
关键词 毛细管电泳 电泳中介微分析 乙脑灭活疫苗 乙二胺四乙酸二钠 残留量 质量控制
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宁夏3种中药材农药残留量及重金属含量分析
2
作者 王晓静 赵子丹 +3 位作者 刘华 陈翔 刘霞 王彩艳 《宁夏农林科技》 2024年第1期59-63,共5页
为了清楚掌握宁夏地区金银花、红花、艾3种中药材中的农药残留量和重金属含量,采用液相色谱串联质谱法与气相色谱串联质谱法测定金银花、红花、艾3种中药材中71种农药残留量;采用原子吸收分光光度法测定铅、镉、铜3种重金属含量,采用原... 为了清楚掌握宁夏地区金银花、红花、艾3种中药材中的农药残留量和重金属含量,采用液相色谱串联质谱法与气相色谱串联质谱法测定金银花、红花、艾3种中药材中71种农药残留量;采用原子吸收分光光度法测定铅、镉、铜3种重金属含量,采用原子荧光光谱法测定砷、汞2种重金属含量。结果表明,采集的金银花、红花、艾样品中共检出农药9种,分别是吡虫啉、啶虫脒、虫螨腈、甲氰菊酯、氰戊菊酯、伏杀硫磷、联苯菊酯、氯吡脲、嘧菌酯,含量在0.020~0.370 mg·kg^(-1);砷、汞、铅、镉4种重金属含量均在合格范围内,其中金银花与红花中铜含量为6.59~12.80 mg·kg^(-1),艾中铜含量为9.00~22.60 mg·kg^(-1),有2个样品中铜含量超标。宁夏地区金银花、红花、艾3种中药材样品内的农药残留量和重金属含量存在一定安全风险,应继续监测,进一步把握中药材的质量安全。 展开更多
关键词 中药材 金银花 红花 艾 农药残留量 重金属 宁夏
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基于多组件医疗器械产品的环氧乙烷残留量检测方法研究
3
作者 刘若锦 王子梦 +3 位作者 李挥 邵文亮 刘宝煜 冯毅 《医疗卫生装备》 CAS 2024年第1期56-61,共6页
目的:提出稳定、可靠的环氧乙烷残留量检测方法,并重点分析多组件医疗器械产品中不同材质组件的环氧乙烷残留量情况,以为多组件医疗器械产品包内的样品选取及环氧乙烷残留量检测提供参考。方法:采用顶空-气相色谱法及DB-WAX色谱柱,在80... 目的:提出稳定、可靠的环氧乙烷残留量检测方法,并重点分析多组件医疗器械产品中不同材质组件的环氧乙烷残留量情况,以为多组件医疗器械产品包内的样品选取及环氧乙烷残留量检测提供参考。方法:采用顶空-气相色谱法及DB-WAX色谱柱,在80℃平衡20 min的顶空浸提条件下建立针对多组件医疗器械产品环氧乙烷残留量的检测方法,并确定该方法的称样质量、线性关系、检出限、定量限、精密度及回收率。使用该检测方法对经环氧乙烷灭菌的一次性使用会阴护理包、一次性使用妇科检查包、一次性使用缝合换药包、一次性使用清创护理包和一次性使用透析护理包中与人体接触的各组件进行环氧乙烷残留量的测定,并分析不同组件材质吸收、保持和释放环氧乙烷的能力。结果:该检测方法在环氧乙烷质量浓度为0.4~16.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9998),其称样质量为1.00 g,检出限为0.11μg/mL,定量限为0.37μg/mL,精密度的相对标准偏差为0.35%~1.52%。不同加标量环氧乙烷在3种空白基质中的平均回收率为92.68%~101.42%,相对标准偏差为2.46%~7.59%,均满足检测要求。多组件医疗器械包内橡胶和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(acrylonitrile-butadiene-styrene copolymer,ABS)材质的组件环氧乙烷残留量最多,木质、脱脂棉、聚丙烯和聚苯乙烯材质的组件环氧乙烷残留量相对较少。结论:该检测方法具有操作简单、专属性优良、定量准确和重现性好的优势,可满足实际经环氧乙烷灭菌的多组件医疗器械包内环氧乙烷残留量的检测需求,且为多组件医疗器械产品的样品选取提供了参考。 展开更多
关键词 多组件医疗器械 顶空条件 环氧乙烷 残留量 气相色谱法
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离子色谱法测定玫瑰花配方颗粒和月季花配方颗粒中的二氧化硫残留量
4
作者 李学红 巩长芹 李志娇 《食品与药品》 CAS 2024年第2期166-169,共4页
目的建立离子色谱法测定玫瑰花配方颗粒和月季花配方颗粒中二氧化硫的残留量。方法以DIONEX IonPac AS II-HC(4 mm×250 mm)为色谱柱,DIONEX IonPac AS II-HC(4 mm×50 mm)为保护柱;以20 mmol/L氢氧化钾溶液为淋洗液,等度淋洗,... 目的建立离子色谱法测定玫瑰花配方颗粒和月季花配方颗粒中二氧化硫的残留量。方法以DIONEX IonPac AS II-HC(4 mm×250 mm)为色谱柱,DIONEX IonPac AS II-HC(4 mm×50 mm)为保护柱;以20 mmol/L氢氧化钾溶液为淋洗液,等度淋洗,流速为1.0 ml/min;采用ASRS 3004-mm型连续自动再生阴离子抑制器,抑制模式为外加水自动再生抑制模式,抑制电流为50 mA;检测器为电导池检测器;柱温为30℃;进样量为100μl。结果硫酸根离子与其他成分的分离度良好,在0.0005~1.0μg范围内,浓度与峰面积间呈良好的线性关系,平均回收率为98.74%,RSD为1.57%。结论本方法简便、准确、灵敏度高、专属性强,可用于玫瑰花、月季花配方颗粒中二氧化硫残留量检测。 展开更多
关键词 离子色谱法 玫瑰花配方颗粒 月季花配方颗粒 二氧化硫残留量
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紫外分光光度法测定可降解聚酯中聚乙烯醇残留量
5
作者 马丽霞 李文明 +3 位作者 朱爱臣 朱肖杰 朱小敏 刘阳 《化学分析计量》 CAS 2024年第2期7-10,共4页
利用聚乙烯醇在硼酸介质下与碘生成蓝绿色络合物的性质,采用分光光度法对可降解聚酯中聚乙烯醇残留量进行测定,建立了可降解聚酯中聚乙烯醇残留量的检测方法。采用超声对可降解聚酯样品进行处理20 min,检测波长为650 nm,显色剂溶液中碘... 利用聚乙烯醇在硼酸介质下与碘生成蓝绿色络合物的性质,采用分光光度法对可降解聚酯中聚乙烯醇残留量进行测定,建立了可降解聚酯中聚乙烯醇残留量的检测方法。采用超声对可降解聚酯样品进行处理20 min,检测波长为650 nm,显色剂溶液中碘化钾与碘的质量比为5,聚乙烯醇的质量浓度在0.02024~0.1214 mg/mL范围内与650 nm波长处的吸光度线性关系良好,线性回归方程为y=4.2876x-0.0092,相关系数为0.9993,检出限为0.8μg/mL。显色后溶液在8 h保持稳定,样品加标回收率为93.82%~101.09%,平行测定结果的相对标准偏差为2.95%(n=6)。该方法仪器简单,易于操作,测定结果准确。 展开更多
关键词 可降解聚酯 聚乙烯醇残留量 分光光度法 超声
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高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定一次性静脉留置针中双酚A残留量
6
作者 刘慧 王健 +4 位作者 李奇 王紫芸 苟彦彦 许静远 徐力 《中国药业》 CAS 2024年第7期79-83,共5页
目的建立测定一次性静脉留置针中双酚A残留量的高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法。方法以乙腈为溶剂,超声提取静脉留置针样品中残留的双酚A。色谱柱为Waters Acquity Premier BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.05%... 目的建立测定一次性静脉留置针中双酚A残留量的高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法。方法以乙腈为溶剂,超声提取静脉留置针样品中残留的双酚A。色谱柱为Waters Acquity Premier BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.05%氨水-甲醇(28∶72,V/V),流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为2μL;三重四极杆质谱,电喷雾电离离子源,负离子、多反应监测模式扫描,气帘气、喷雾气、辅助加热气气压分别为25,55,55 psi,离子化电压为4500 V,定量离子对质荷比(m/z)为227.1/133.0。结果双酚A的质量浓度在5.42~216.8 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=6);检测限为0.1084 ng/mL,定量限为1.084 ng/mL;精密度、重复性试验结果的RSD均小于4.0%;加样回收率为90.44%,RSD为1.27%(n=6)。市售静脉留置针样品中双酚A的残留量最高为9213.34 ng/g。结论该方法操作简便、灵敏度高、重复性好、结果准确,可用于一次性静脉留置针中双酚A残留量的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法 双酚A 一次性静脉留置针 残留量
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液相色谱-串联质谱法测定牛肉中加替沙星残留量的研究
7
作者 邵兵 杨修镇 +1 位作者 刘霄飞 时川 《中国兽药杂志》 2024年第4期62-68,共7页
建立牛肉中加替沙星残留量检测的液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)方法。牛肉样品经80%(V/V)乙腈溶液提取,Prime HLB固相萃取柱净化。采用0.1%甲酸(V/V)-甲醇溶液和0.1%甲酸(V/V)-水溶液进... 建立牛肉中加替沙星残留量检测的液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)方法。牛肉样品经80%(V/V)乙腈溶液提取,Prime HLB固相萃取柱净化。采用0.1%甲酸(V/V)-甲醇溶液和0.1%甲酸(V/V)-水溶液进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子扫描模式(ESI+),多反应监测(MRM),内标法定量。结果表明,加替沙星进样浓度在1~100 ng/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r 2=0.999);方法检出限和定量限分别为1.0和2.0μg/kg;在2.0、4.0、50μg/kg 3个添加水平上,回收率在64.2%~114.6%之间,相对标准偏差为5.5%~9.7%(n=6)。本方法快速、准确、灵敏,适用于牛肉中加替沙星残留量检测。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 牛肉 加替沙星 残留量
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顶空气相色谱法测定中药液袋中种溶剂残留量
8
作者 杨庆芳 《中医研究》 2024年第4期85-88,共4页
目的:建立中药液袋中11种溶剂(丙酮、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯)残留量的顶空气相色谱检测方法。方法:采用顶空气相色谱法,HP-INNOWAX毛细管柱(60 m×0.32 mm,0.50μm)。初... 目的:建立中药液袋中11种溶剂(丙酮、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯)残留量的顶空气相色谱检测方法。方法:采用顶空气相色谱法,HP-INNOWAX毛细管柱(60 m×0.32 mm,0.50μm)。初始温度50℃、保持2 min,以2℃/min升至80℃、保持10 min,以10℃/min升至170℃、保持15 min。以氮气为载气,流速1.0 mL/min。顶空加热箱温度105℃,定量环/阀温度115℃,传输线温度125℃,样品平衡时间60 min。结果:11种溶剂在0.1009~53.6262 mg/L范围内线性关系良好,平均回收率(n=9)90.52%~105.69%,RSD 0.29%~2.69%。结论:该方法简单准确,重复性好,可用于中药液袋中11种溶剂残留量的检测。 展开更多
关键词 中药液袋 溶剂残留量 顶空气相色谱法 丙酮 乙酸乙酯 甲醇
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GC-MS/MS法测定大米、砀山梨及娃娃菜中胺鲜酯的残留量
9
作者 朱晓蕾 王明明 +3 位作者 梅婵 庄件兵 苏静萍 董耀 《食品安全导刊》 2024年第1期77-80,共4页
建立了一种适用于气相色谱-串联质谱联用仪测定蔬菜、水果、粮谷中胺鲜酯残留量的分析方法。试样经过乙腈提取,QuEChERS dSPE EMR-Lipid(大米试样)、PSA、C_(18)及GCB(砀山梨和娃娃菜试样)净化后,以HP-5MS色谱柱进行分离,在电子轰击离... 建立了一种适用于气相色谱-串联质谱联用仪测定蔬菜、水果、粮谷中胺鲜酯残留量的分析方法。试样经过乙腈提取,QuEChERS dSPE EMR-Lipid(大米试样)、PSA、C_(18)及GCB(砀山梨和娃娃菜试样)净化后,以HP-5MS色谱柱进行分离,在电子轰击离子源、多反应监测模式下检测大米、砀山梨和娃娃菜中胺鲜酯的残留量,基质外标法定量。结果表明,胺鲜酯浓度在2~200 ng·mL^(-1)时,线性关系良好,相关系数(r)均在0.9999以上,在3个不同浓度添加水平下,大米胺鲜酯的回收率为92.4%~105.0%,砀山梨胺鲜酯的回收率为84.0%~90.0%,娃娃菜胺鲜酯的回收率为93.6%~112.0%,大米的方法检出限为0.002 mg·kg^(-1),定量限为0.004 mg·kg^(-1);砀山梨和娃娃菜的检出限为0.001 mg·kg^(-1),定量限为0.002 mg·kg^(-1)。方法精密度试验的相对标准偏差在5%以内。该方法适用于蔬菜、水果、粮谷中胺鲜酯的定性和定量测定。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱联用仪 胺鲜酯 残留量
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GC-MS/MS法测定医疗器械用聚氨酯材料中1,4-丁二醇残留量
10
作者 刘婷婷 向婧 +2 位作者 胡红刚 皮璟渔 张芬 《质量安全与检验检测》 2024年第2期8-11,共4页
建立了采用气相色谱-串联三重四极杆质谱(GC-MS/MS)测定医疗器械用聚氨酯(TPU)材料中1,4-丁二醇(BDO)残留量的方法。样品采用混合溶剂极限浸提后,以VF-WAXms毛细管柱色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)为分析柱,以EI电离源的三重... 建立了采用气相色谱-串联三重四极杆质谱(GC-MS/MS)测定医疗器械用聚氨酯(TPU)材料中1,4-丁二醇(BDO)残留量的方法。样品采用混合溶剂极限浸提后,以VF-WAXms毛细管柱色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)为分析柱,以EI电离源的三重四极杆质谱在选择离子检测扫描模式(SIM模式)下测定,外标法定量。结果表明,该方法在5μg/mL~100μg/mL浓度范围内线性关系良好(R≥0.9995),检出限为0.10μg/kg(S/N=3);在3个加标水平下的平均回收率为99.79%~103.61%(n=6),相对标准偏差为1.23%~3.45%。该法能够为医疗器械用聚氨酯(TPU)材料中BDO残留量的测定提供技术支持。 展开更多
关键词 1 4-丁二醇(BDO) 聚氨酯(TPU) GC-MS/MS 残留量 医疗器械
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浅谈离子色谱法测定当归中二氧化硫残留量
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作者 王鹏军 《中文科技期刊数据库（全文版）自然科学》 2024年第4期0082-0085,共4页
当代社会飞快进步,人们对身体健康重视程度与日俱增,尤其是当归类中药类保健食品,受到了人们的广泛欢迎。但目前市场上的当归药物良莠不齐,部分药物中的二氧化硫残留量超标,严重威胁到人体健康,因此需要选择科学合理的方法检测当归中二... 当代社会飞快进步,人们对身体健康重视程度与日俱增,尤其是当归类中药类保健食品,受到了人们的广泛欢迎。但目前市场上的当归药物良莠不齐,部分药物中的二氧化硫残留量超标,严重威胁到人体健康,因此需要选择科学合理的方法检测当归中二氧化硫残留量。而离子色谱法是一种广泛应用于食品和药品中残留物检测的分析技术,在实践中应用取得了较为理想的成果。基于此,本文以当归中二氧化硫残留量的测定为例,探讨了离子色谱法在该领域的应用。首先,通过对当归中二氧化硫的来源和危害的介绍,引出了对其残留量进行准确测定的重要性。其次,详细介绍了离子色谱法的原理、操作步骤以及样品前处理方法,以确保测定结果的准确性和可靠性。实验结果表明,离子色谱法具有高灵敏度和良好的选择性,适用于当归中二氧化硫残留量的检测。最后,通过对检测结果的讨论分析,进一步强调了离子色谱法的优势和应用前景。 展开更多
关键词 离子色谱法 检测方法 当归 二氧化硫残留量 色谱条件
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LC-MS/MS法测定动物源性食品中三甲氧芐氨嘧啶残留量的不确定度评估
12
作者 李珍 扎克亚古丽·吾加买提 +2 位作者 王翻红 陈沫 杨帅杰 《质量安全与检验检测》 2024年第2期104-108,共5页
采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)对猪肉中的三甲氧芐氨嘧啶残留量进行分析。按照SN/T 2538—2010《进出口动物源性食品中二甲氧苄氨嘧啶、三甲氧苄氨嘧啶和二甲氧甲基苄氨嘧啶残留量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法》测定猪肉中三甲... 采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)对猪肉中的三甲氧芐氨嘧啶残留量进行分析。按照SN/T 2538—2010《进出口动物源性食品中二甲氧苄氨嘧啶、三甲氧苄氨嘧啶和二甲氧甲基苄氨嘧啶残留量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法》测定猪肉中三甲氧芐氨嘧啶残留量的含量,以CNAS-GL006—2019《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》的要求和方法为参照,对整个实验过程中的不确定度因素进行系统分析,计算不确定度分量和扩展不确定度。所测猪肉中三甲氧苄氨嘧啶残留量的含量为14.29μg/kg,置信概率为95%时,测定结果中合成不确定度为0.74μg/kg,扩展不确定度为1.48μg/kg(k=2)。结果表明,液相色谱串联质谱仪的校准和标准溶液是猪肉中三甲氧苄氨嘧啶残留量测量不确定度的主要来源。 展开更多
关键词 LC-MS/MS 三甲氧芐氨嘧啶残留量 猪肉 不确定度
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淀粉制品中铝残留量的测定
13
作者 孙静 刘梅 +1 位作者 杨晓珺 贾添慧 《现代食品》 2024年第3期189-193,共5页
探讨优化国标分光光度法测定淀粉制品中铝残留量的可行性。采用优化的湿法消解条件消解未经烘干的淀粉制品,结合分光光度法测定湿样品中的铝含量,用红外线水分测定仪测定样品的水分含量,扣除水分计算样品的铝残留量。结果表明,本方法满... 探讨优化国标分光光度法测定淀粉制品中铝残留量的可行性。采用优化的湿法消解条件消解未经烘干的淀粉制品,结合分光光度法测定湿样品中的铝含量,用红外线水分测定仪测定样品的水分含量,扣除水分计算样品的铝残留量。结果表明,本方法满足淀粉制品中铝残留量的日常检测要求,与国标分光光度法相比较,本方法操作更快速、简便。 展开更多
关键词 淀粉制品 铝残留量 红外线水分测定 分光光度法
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李果实甲哌鎓与烯效唑残留量的差异及膳食风险评估
14
作者 李萌 周娟 +6 位作者 陈贺 马欢 马婧玮 许海康 李通 安莉 吴绪金 《中国果树》 北大核心 2023年第12期35-41,46,共8页
建立甲哌鎓和烯效唑在李果实中的残留检测方法,分析甲哌鎓和烯效唑残留量差异,评估2种农药残留长期和急性膳食摄入风险。样品前处理为QuEChERS方法,残留检测采用高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法。李果实甲哌鎓和烯效唑在储藏183 d时... 建立甲哌鎓和烯效唑在李果实中的残留检测方法,分析甲哌鎓和烯效唑残留量差异,评估2种农药残留长期和急性膳食摄入风险。样品前处理为QuEChERS方法,残留检测采用高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法。李果实甲哌鎓和烯效唑在储藏183 d时,降解率分别为13%和14%,残留量在本试验条件下储藏较为稳定。李果实甲哌鎓和烯效唑在2个采样间隔期时残留量均小于0.01 mg/kg。甲哌鎓和烯效唑的普通人群国家估算每日摄入量(national estimated daily intake,NEDI)每千克体重分别是0.355 918、0.033 007 mg,分别占每日允许摄入量的2.90%和2.62%。李果实甲哌鎓和烯效唑的所有人群和儿童的国家估算短期摄入量(national estimated short term intake,NESTI)每千克体重均为0.000 095 4 mg;育龄妇女和普通人群及成年群体的国家估算短期摄入量每千克体重均为0.000 127 mg。李果实甲哌鎓的所有人群和儿童的国家估算短期摄入量占急性参考剂量的百分比(ARfD%)均为0.031 8%,育龄妇女和普通人群及成年群体的ARfD%均为0.042 3%;烯效唑的所有人群和儿童的ARfD%均为0.190 8%,育龄妇女和普通人群及成年群体的ARfD%均为0.254 0%。当基质、施药剂量和采收间隔期一致时,采收间隔期2 h时甲哌鎓与烯效唑的残留量有显著性差异,采收间隔期7 d和14 d时2种农药残留量差异不显著,原始沉积量(采样间隔2 h)与农药类型相关,最终残留量与农药消解半衰期和采样时间相关。 展开更多
关键词 甲哌鎓 烯效唑 残留量差异 膳食摄入风险评估
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固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定环境水体中三氯生的残留量
15
作者 温正如 张婕 朱岩 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期1348-1350,共3页
三氯生是一种羟二乙醚的三氯化衍生物[1],具有广谱杀菌,化学性质稳定,难挥发等特点,被广泛用于日化产品中[2]。相应地,环境中三氯生残留问题越来越多地被报道出来[3-5],特别是在水体环境中[6-8]。三氯生对水体中各类生物均具有一定的毒... 三氯生是一种羟二乙醚的三氯化衍生物[1],具有广谱杀菌,化学性质稳定,难挥发等特点,被广泛用于日化产品中[2]。相应地,环境中三氯生残留问题越来越多地被报道出来[3-5],特别是在水体环境中[6-8]。三氯生对水体中各类生物均具有一定的毒性,影响水生生物在水体中的存活数量和形态[9-10]。但是,目前缺乏水体中三氯生限量规定的法规和标准,因此水体中三氯生残留量的测定成为了相关人员的研究热点。 展开更多
关键词 三氯生 广谱杀菌 日化产品 固相萃取 环境水体 残留问题 水体环境 残留量
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分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中新烟碱类农药及其代谢物的残留量
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作者 平华 赵天宇 +3 位作者 马智宏 孔红玲 李杨 李成 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期1276-1283,共8页
考虑到采用现有方法提取烯啶虫胺回收率较低,并且缺乏同时检测土壤中新烟碱类农药及其代谢物的方法,开展了题示研究工作。采集离地表20 cm以内的土壤样品,风干、除杂、过筛后分取5 g,加入3.0 mL水,摇匀,静置10 min。加入10 mL含1.0%(体... 考虑到采用现有方法提取烯啶虫胺回收率较低,并且缺乏同时检测土壤中新烟碱类农药及其代谢物的方法,开展了题示研究工作。采集离地表20 cm以内的土壤样品,风干、除杂、过筛后分取5 g,加入3.0 mL水,摇匀,静置10 min。加入10 mL含1.0%(体积分数)乙酸的乙腈溶液,振荡30 min,加入5.0 g无水硫酸镁和1.0 g氯化钠,剧烈振荡1 min,于4℃离心5 min。取0.15 g无水硫酸镁、0.05 g N-丙基乙二胺(PSA)置于5 mL具塞离心管中,再加入2.0 mL上述样品提取液,涡旋振荡1 min,于4℃离心3 min。分取0.5 mL上清液,加入0.5 mL水,混匀后过0.2μm滤膜。收集滤液,采用超高效液相色谱-串联质谱仪检测,14种目标物(包括10种新烟碱类农药和4种代谢物)在Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱上用不同体积比的含5 mmol·L^(-1)甲酸铵的甲醇溶液和含5 mmol·L^(-1)甲酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合溶液梯度洗脱分离,用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配法定量。结果显示:14种目标物的质量浓度分别在2.0~200.0μg·L^(-1)(噻虫胺)和0.5~200.0μg·L^(-1)(其他13种目标物)内和对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.36~2.49μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为75.4%~112%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于9.0%。方法用于16份果园土壤样品的分析,检出了吡虫啉(13份样品)、噻虫嗪(8份样品)和噻虫胺(1份样品),检出量分别为0.007~0.31 mg·kg^(-1),0.005~0.28 mg·kg^(-1)和0.009 mg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 分散固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 新烟碱类农药 代谢物 土壤 残留量
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QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定白附子中35种禁用农药的残留量
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作者 钱冲 马博凯 +5 位作者 刘珊珊 黄雯雯 勾新磊 王尉 高峡 张梅 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期896-902,共7页
在《中华人民共和国药典》(2020年版)四部通则2341新增第五法的基础上,提出了题示方法,并对前处理、色谱、质谱条件进行优化,解决了同分异构体农药在检测过程中易转化、分解的难题。用乙腈和QuEChERS萃取试剂盒提取样品中的35种禁用农药... 在《中华人民共和国药典》(2020年版)四部通则2341新增第五法的基础上,提出了题示方法,并对前处理、色谱、质谱条件进行优化,解决了同分异构体农药在检测过程中易转化、分解的难题。用乙腈和QuEChERS萃取试剂盒提取样品中的35种禁用农药,用农残专用净化管去除杂质,所得样品提取液经氮吹浓缩和乙腈稀释后,加入磷酸三苯酯内标溶液,采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)分析。用DB-17MS毛细管色谱柱在程序升温条件下分离样品溶液中各禁用农药,配有电子轰击离子(EI)源的三重四极杆质谱仪在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配法联合内标法定量。结果表明:各禁用农药与内标的质量浓度比值均与对应的峰面积比值在一定范围内呈线性关系,相关系数均不小于0.999 8,检出限(3S/N)为0.16~5.00μg·kg^(-1);按标准加入法进行回收试验,回收率为61.1%~121%;仪器、方法以及中间精密度试验所得各农药测定值的相对标准偏差分别为1.2%~1.8%(n=6)、2.3%~5.5%(n=6)和2.5%~5.7%(n=12)。方法用于实际样品的分析,6批白附子样品中均未检出35种禁用农药。 展开更多
关键词 QUECHERS 气相色谱-串联质谱法 禁用农药 残留量 白附子
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气质联用法测定苯胺灵残留量实验教学
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作者 张璐薇 李珂嘉 +2 位作者 王鸿伟 赵宏 彭锦峰 《实验室研究与探索》 CAS 北大核心 2023年第6期194-197,261,共5页
以食品化学实验课蔬菜中苯胺灵残留量的测定——气相色谱串联质谱法的实验为例,就测定苯胺灵残留量的样品制备、提取、净化、浓缩、上机测定及数据处理等实验教学全流程中应注意的问题及教学方法进行了研究。学生通过测定蔬菜中苯胺灵... 以食品化学实验课蔬菜中苯胺灵残留量的测定——气相色谱串联质谱法的实验为例,就测定苯胺灵残留量的样品制备、提取、净化、浓缩、上机测定及数据处理等实验教学全流程中应注意的问题及教学方法进行了研究。学生通过测定蔬菜中苯胺灵残留量的实验,既能理解和掌握食品分析仪器的基本原理,同时可以提升对复杂流程实验的全局掌控能力,真正学会“粗细结合、关注核心”的职业习惯。 展开更多
关键词 气质联用法 苯胺灵残留量测定 实验教学 操作规程
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QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法测定西洋参中53种常见农药的残留量
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作者 张万青 徐万帮 +3 位作者 陈高翩 邓清敏 刘潇潇 李华 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期599-605,共7页
取西洋参粉末约2 g,加入1%(体积分数)冰乙酸溶液10 mL,均质5 min,加入体积比3∶1的乙腈-甲苯混合溶液10 mL和混合内标(由磷酸三苯酯、倍硫磷-d6和阿特拉津-d5组成)储备溶液1 mL,振荡1 min。加入质量比4∶1的无水硫酸镁-无水乙酸钠混合粉... 取西洋参粉末约2 g,加入1%(体积分数)冰乙酸溶液10 mL,均质5 min,加入体积比3∶1的乙腈-甲苯混合溶液10 mL和混合内标(由磷酸三苯酯、倍硫磷-d6和阿特拉津-d5组成)储备溶液1 mL,振荡1 min。加入质量比4∶1的无水硫酸镁-无水乙酸钠混合粉末7.5 g,振荡3 min,冰水浴冷却10 min,离心5 min。分取上清液9 mL置于装有无水硫酸镁900 mg、N-丙基乙二胺(PSA)300 mg、C18300 mg、硅胶300 mg和石墨化碳黑(GCB)45 mg的净化管中,涡旋1 min,振荡5 min,离心1 min。上清液用0.22μm滤膜过滤。取续滤液1 mL,加入分析保护剂(由D-(+)-核糖酸-1,4-内酯和山梨醇组成)溶液0.3 mL,用乙腈定容至2 mL,供气相色谱-三重四极杆质谱仪分析。各目标物在SH-Rxi-5Sil MS色谱柱上用程序升温条件分离,以电子轰击离子(EI)源电离,多反应监测模式检测,基质匹配法联合内标法定量。结果显示,53种农药工作曲线的线性范围均为2.5~200μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.001~0.002 mg·kg^(-1);按标准加入法进行回收试验,回收率为69.1%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。方法用于50批进口西洋参样品的分析,检出了p,p′-滴滴伊、o,p′-滴滴涕、p,p′-滴滴滴、p,p′-滴滴涕和五氯硝基苯,西洋参的农药污染风险整体可控。 展开更多
关键词 QUECHERS 气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS) 分析保护剂 同位素内标 残留量 西洋参
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定人尿液中40种抗生素的残留量
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作者 徐新 孙文芳 +2 位作者 徐杰 霍翔 刘祥萍 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期591-598,共8页
取人尿液样品1.00 mL,加入1.0 mg·L^(-1) 13C-红霉素-d3和阿莫西林-d4的混合内标溶液10μL和乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)-Mcllvaine缓冲液(pH 3.5±0.05) 0.30 mL,涡旋30 s,离心5 min,将上清液以流量1.0 mL·min^(-1)过活... 取人尿液样品1.00 mL,加入1.0 mg·L^(-1) 13C-红霉素-d3和阿莫西林-d4的混合内标溶液10μL和乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)-Mcllvaine缓冲液(pH 3.5±0.05) 0.30 mL,涡旋30 s,离心5 min,将上清液以流量1.0 mL·min^(-1)过活化好的Oasis HLB固相萃取柱,抽干柱子后用甲醇3 mL以1.0 mL·min^(-1)流量洗脱柱子,收集全部洗脱液,氮吹至近干,用10%(体积分数)甲醇溶液稀释至0.5 mL,涡旋混匀后过0.22μm有机滤膜,滤液供超高效液相色谱-串联质谱仪分析。40种抗生素(8种磺胺类、6种大环内酯类、8种β-内酰胺类、4种四环素类、9种喹诺酮类、3种氯霉素类、1种林可酰胺类和1种喹喔啉类抗生素)在Kinetex?F5 100A色谱柱(50 mm×3.0 mm, 2.6μm)上用不同体积比的0.1%甲酸(体积分数,下同)溶液和含0.1%甲酸的乙腈溶液的混合溶液进行梯度洗脱分离,用电喷雾离子源负(3种氯霉素类抗生素)、正离子模式电离,用多反应监测(MRM)模式检测,其中红霉素和阿莫西林采用内标法和基质匹配法定量,其他抗生素采用基质匹配法定量。结果表明,红霉素和青霉素V工作曲线的线性范围为1.0~100.0μg·L^(-1),其余38种抗生素工作曲线的线性范围为1.0~200.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.01~1.25μg·L^(-1);按标准加入法进行回收试验,回收率为51.0%~128%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.2%~14%。方法用于10份成年人尿液样品的分析,其中9份样品中检出了9种抗生素,检出量为0.09~322.86μg·L^(-1),其中阿莫西林检出率高达50%,检出量高达322.86μg·L^(-1)。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS) 抗生素 残留量 人尿液
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