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母离子扫描模式快速筛查水质中116种有机磷农药 被引量:1
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作者 李帮锐 冯家力 +3 位作者 曾栋 丁力 刘先军 张昊 《中国卫生检验杂志》 CAS 2016年第20期2889-2893,2905,共6页
目的建立液相色谱-串联质谱联用法母离子扫描模式快速筛查水质中有机磷农药的方法。方法以常见的116种有机磷农药为研究对象,依据化合物的结构和质谱裂解特点将其分类,筛选共有的子离子碎片,优化质谱参数,建立了母离子扫描模式的液质筛... 目的建立液相色谱-串联质谱联用法母离子扫描模式快速筛查水质中有机磷农药的方法。方法以常见的116种有机磷农药为研究对象,依据化合物的结构和质谱裂解特点将其分类,筛选共有的子离子碎片,优化质谱参数,建立了母离子扫描模式的液质筛查方法。考察方法的专一性、线性、灵敏度、精密度和加标回收,并应用于实际样品的测定。结果方法专一性好,灵敏度高,水中116种目标化合物的检出限均低于20 ng/ml;在浓度为50 ng/ml^5 000 ng/ml时,线性关系良好,相关系数(r)均>0.98;3种添加水平的加标回收率为78.5%~112.1%;相对标准偏差为3.4%~23.2%。结论该方法测定速度快、灵敏高、专一性好,适合水质中有机磷农药污染的快速筛查,同时,还可以筛查新的有机磷农药品种。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 母离子扫描 有机磷农药 水质
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前体离子扫描法在快速筛查中药及保健食品中非法添加的5型磷酸二酯酶抑制剂及其未知衍生物中的应用 被引量:4
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作者 孙晶 曹玲 +1 位作者 冯有龙 谭力 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1187-1196,共10页
改造有明确疗效的药物,合成新的衍生物以避开法定检验方法是目前化学药物非法添加的趋势之一。本文提出将液相色谱-三重四极杆质谱联用仪的质谱前体离子扫描模式应用于中药及保健食品等复杂体系中非法添加药物衍生物的快速筛查策略,以5... 改造有明确疗效的药物,合成新的衍生物以避开法定检验方法是目前化学药物非法添加的趋势之一。本文提出将液相色谱-三重四极杆质谱联用仪的质谱前体离子扫描模式应用于中药及保健食品等复杂体系中非法添加药物衍生物的快速筛查策略,以5型磷酸二酯酶抑制剂为实验对象,通过分析该类化合物的结构和质谱特点将其分类,筛选各类共有的子离子碎片,优化质谱参数,建立了前体离子扫描模式的LC-MS筛查方法,讨论了质谱参数和碎片离子的选择对筛选结果的影响,并应用于实际样品的测定。结果表明,该方法既可以满足已知化合物的测定需要,又可以对复杂体系中未知的同类衍生物进行快速筛查,防止未知衍生物的漏检。该方法灵敏、专属、高效,值得进一步研究。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 前体离子扫描 母离子扫描 5型磷酸二酯酶抑制剂 中成药 保健食品
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超高效液相色谱-串联质谱法检测乳清蛋白粉中神经节苷脂GD3 被引量:1
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作者 宋戈 苗晶 +4 位作者 孙立庆 高珊 徐慧 许瑞敏 李筱薇 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2024年第1期53-58,共6页
建立了超高效液相色谱-串联质谱快速测定乳清蛋白中双唾液酸神经节苷脂(GD3)的方法。通过试验优化样品的初次提取条件(提取剂比例及用量)和再萃取条件(萃取剂用量)。在样品充分溶解后,用4 mL三氯甲烷-甲醇溶液(V_(三氯甲烷)∶V_(甲醇溶... 建立了超高效液相色谱-串联质谱快速测定乳清蛋白中双唾液酸神经节苷脂(GD3)的方法。通过试验优化样品的初次提取条件(提取剂比例及用量)和再萃取条件(萃取剂用量)。在样品充分溶解后,用4 mL三氯甲烷-甲醇溶液(V_(三氯甲烷)∶V_(甲醇溶液)=1∶2)提取1.0 mL样液,转移合并提取液,加入2.0 mL水进行萃取转移为最佳提取条件。然后分别对质谱与色谱条件(定量扫描模式、色谱柱以及流动相pH)进行优化,选取Syncronis HILIC硅胶色谱柱,以0.01 mol/L乙酸铵水溶液-乙腈(pH5.6)为流动相,进行色谱分离,色谱分离后采用母离子监测模式定量测定和多反应监测模式定性分析。在最佳优化分析条件下,双唾液酸神经节苷脂GD3质量浓度在0.5~50.0μg/mL内具有良好的线性关系,相关系数(R^(2))>0.99,回收率在87.3%~103.7%,精密度(RSD)为4.16%~8.95%,检出限在0.1 g/kg。该方法可用于乳清蛋白粉中双唾液酸神经节苷脂GD3。 展开更多
关键词 双唾液酸神经节苷脂GD3 母离子扫描 乳清蛋白 超高效液相色谱-串联质谱
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超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法快速筛查和鉴定保健食品中非法添加的新型西地那非类衍生物 被引量:13
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作者 李涛 袁磊 +1 位作者 王建山 刘冰洁 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第10期3991-3996,共6页
目的建立一种超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole linear/ion trap of mass spectrometry,UPLC-Qtrap-MS/MS)检测方法,用于保健食品中西地那非类衍生物的快速筛... 目的建立一种超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole linear/ion trap of mass spectrometry,UPLC-Qtrap-MS/MS)检测方法,用于保健食品中西地那非类衍生物的快速筛查和鉴定。方法样品经甲醇提取,经甲醇-水(50:50,V:V)适当稀释,采用0.1%甲酸水(A)和0.1%甲酸乙腈(B)作为流动相进行洗脱,质谱(ESI+)采用母离子扫描模式(precursor ion)对西地那非类似物进行检测,利用一级、二级、三级质谱碎片进行结构解析。结果通过该方法成功发现了一种新型的西地那非类衍生物。结论该方法快速、准确、灵敏,可用于保健食品中西地那非类衍生物的筛查。 展开更多
关键词 西地那非类衍生物 超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱 母离子扫描模式 保健食品
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直接进样电喷雾串联质谱法测定草鱼肌肉组织中磷脂 被引量:9
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作者 王友谊 张虹 戴志远 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第6期893-898,共6页
建立了直接进样电喷雾串联质谱测定草鱼肌肉组织中磷脂的方法。以Bligh Dyer法提取总脂质,采用流动注射泵直接进样的方式将样品导入电喷雾离子源,利用串联三重四级杆质谱的母离子扫描和中性丢失扫描功能,通过扫描磷脂的特征性子离子或... 建立了直接进样电喷雾串联质谱测定草鱼肌肉组织中磷脂的方法。以Bligh Dyer法提取总脂质,采用流动注射泵直接进样的方式将样品导入电喷雾离子源,利用串联三重四级杆质谱的母离子扫描和中性丢失扫描功能,通过扫描磷脂的特征性子离子或中性质量丢失实现对磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇、磷脂酰丝氨酸、磷脂酰甘油和磷脂酸六类磷脂的源内分离和鉴定。结果显示,在一定的浓度范围内,磷脂的浓度与磷脂直接进样电喷雾电离后形成准分子离子的响应值呈现良好的线性关系,回收率(67.1%~96.6%)和精密度可以满足生物样品分析的要求。采用本方法测定了草鱼肌肉组织中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇和磷脂酰丝氨酸4类磷脂的分子种及含量。本方法前处理简单,定性和定量分析快速准确,可以应用于其它生物样本脂质组学中磷脂的分析。 展开更多
关键词 直接进样 电喷雾电离 母离子扫描 中性丢失扫描 磷脂
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SiO_2@NiO固相萃取结合超高效液相色谱—质谱法监测鸡蛋中阿苯达唑兽药及其代谢产物 被引量:1
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作者 余琼卫 孙欢 +1 位作者 刘平 冯钰锜 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第8期3029-3033,共5页
目的建立一种鸡蛋中阿苯达唑(albendazole,ABZ)兽药及其代谢产物阿苯达唑亚砜(albendazole sulfoxide,ABZ-SO)和阿苯达唑砜(albendazole sulfone,ABZ-SO_2)的新监测方法。方法将目前已知的苯并咪唑类药物标准样品直接进质谱分析,考察其... 目的建立一种鸡蛋中阿苯达唑(albendazole,ABZ)兽药及其代谢产物阿苯达唑亚砜(albendazole sulfoxide,ABZ-SO)和阿苯达唑砜(albendazole sulfone,ABZ-SO_2)的新监测方法。方法将目前已知的苯并咪唑类药物标准样品直接进质谱分析,考察其二级碎裂质谱行为,找出其共同的特征子离子。鸡蛋样品经乙腈提取浓缩后,经5 mL 20 mmol/L磷酸盐缓冲液(p H 7.0)溶解,再经氧化镍涂层硅胶(SiO_2@Ni O)萃取柱进行固相萃取,最后采用m/z 159特征子离子进行母离子扫描监测阿苯达唑药物及其代谢产物。结果采用本方法监测到喂食阿苯达唑药物的母鸡产的鸡蛋中的阿苯达唑残留及其代谢产物,ABZ,ABZ-SO和ABZ-SO_2的检出限分别为2.2、5和3 ng/g。结论该方法快速、准确,适合食品中阿苯达唑及其代谢产物的分析监测。 展开更多
关键词 阿苯达唑 母离子扫描 氧化镍 固相萃取
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附子中脂类生物碱的电喷雾三重四极杆质谱研究 被引量:5
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作者 葛京城 许庆轩 +2 位作者 闫静 陈键 何滟滪 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第2期123-128,共6页
附子是常用的中药药物,其中含有的脂类生物碱是附子中重要的活性成分。为了对附子中脂类生物碱的复杂体系进行快速分析,以附子中脂类生物碱为研究对象,建立一种稳定、高效、可靠的分析方法,本研究利用电喷雾三重四极杆质谱的多种扫描功... 附子是常用的中药药物,其中含有的脂类生物碱是附子中重要的活性成分。为了对附子中脂类生物碱的复杂体系进行快速分析,以附子中脂类生物碱为研究对象,建立一种稳定、高效、可靠的分析方法,本研究利用电喷雾三重四极杆质谱的多种扫描功能(全扫描、子离子扫描、母离子扫描、中性丢失扫描)分析附子中脂类生物碱。脂类生物碱间的差别分两种,其一是由于生物碱骨架不同导致的差别;其二是由于C8位所连接的脂肪酸的不同导致的差别。根据这两种差别,分析出附子中含量最多的4类生物碱骨架以及3类C8位取代脂肪酸,共12种脂类生物碱。三重四极杆质谱的母离子扫描及中性碎片丢失扫描功能用于分析附子中脂类生物碱,扫描速度快、效率高、一次扫描同时确定多种结构,所得结果稳定、可靠。 展开更多
关键词 附子 脂类生物碱 电喷雾质谱 母离子扫描 中性丢失
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基于非靶标筛查的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测尿液样品中的酰基肉碱 被引量:5
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作者 李上富 向丽 蔡宗苇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期80-85,共6页
建立了一种基于母离子扫描模式的超高效液相色谱-三重四极杆质谱检测尿液中酰基肉碱的分析方法。对酰基肉碱类化合物所共有的m/z为60、85和144的碎片离子进行选择性检测,结合化合物母离子扫描的结果及其对应的保留时间,选取一致性较好... 建立了一种基于母离子扫描模式的超高效液相色谱-三重四极杆质谱检测尿液中酰基肉碱的分析方法。对酰基肉碱类化合物所共有的m/z为60、85和144的碎片离子进行选择性检测,结合化合物母离子扫描的结果及其对应的保留时间,选取一致性较好的化合物进行筛选,再利用高分辨质谱确认,最终检测到37种酰基肉碱化合物,其中有14种尚未被HMDB和LIPID MAPS数据库收录。该方法可应用于其他生物样本(如血液、组织)中酰基肉碱的定性、定量分析,可作为检测酰基肉碱化合物的新选择。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 母离子扫描 质谱特征 酰基肉碱
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心脏胶原蛋白中交联氨基酸的质谱分析 被引量:1
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作者 江玮 喻钢 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第1期32-37,共6页
心脏衰竭可能与心脏胶原蛋白交联异常有关,因为交联过程对心脏胶原蛋白的机械强度起决定作用。研究表明,某些交联氨基酸的含量可以用作对应胶原蛋白交联异常的分子标记,但心脏胶原蛋白交联异常的分子标记尚不清楚。本研究建立了串联质... 心脏衰竭可能与心脏胶原蛋白交联异常有关,因为交联过程对心脏胶原蛋白的机械强度起决定作用。研究表明,某些交联氨基酸的含量可以用作对应胶原蛋白交联异常的分子标记,但心脏胶原蛋白交联异常的分子标记尚不清楚。本研究建立了串联质谱的分析方法可以高选择性的检测水解胶原蛋白质中两种重要的交联氨基酸-吡啶诺林(PYD)和去氧吡啶诺林(DPD)。在小鼠心室胶原蛋白酸性水解产物中检测到DPD,未检测到PYD,说明PYD与心脏胶原蛋白的交联过程无关,而DPD在心脏胶原蛋白交联中起更重要的作用,有可能成为与心脏衰竭相关的分子标记。本研究提供了一种基于质谱的研究心脏胶原蛋白交联产物的方法,也可用于其它胶原蛋白的分析。 展开更多
关键词 心脏衰竭 胶原蛋白 交联氨基酸 质谱 母离子扫描
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质谱鸟枪法非靶向快速初筛青鱼中微囊藻毒素残留
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作者 崔益玮 林亚楠 +3 位作者 李诗言 戴志远 王扬 沈清 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期159-166,共8页
母离子扫描(PreIS)是一种功能强大的扫描模式,但较少受到质谱工作者关注。本实验利用PreIS的功能特性和微囊藻毒素(MCs)的分子结构特征,建立了一种鸟枪法用于非靶向快速初筛青鱼(Mylopharyngodon piceus)中MCs残留。通过优化固相萃取条... 母离子扫描(PreIS)是一种功能强大的扫描模式,但较少受到质谱工作者关注。本实验利用PreIS的功能特性和微囊藻毒素(MCs)的分子结构特征,建立了一种鸟枪法用于非靶向快速初筛青鱼(Mylopharyngodon piceus)中MCs残留。通过优化固相萃取条件和质谱参数,选取m/z 135([C_9H_(11)O+H]^+)为特征碎片峰,快速初步定性筛查了所有含该基团的MCs。实验发现,MCs在质谱气相环境内更容易形成双电荷离子,且谱图较纯净,以[M+2H]^(2+)为主。通过方法学验证,该方法的线性关系良好,相关系数R^2介于0.992 5~0.997 1之间;灵敏度较高,检出限和定量限分别低于1.25μg/L和3.99μg/L;日内、日间精密度的相对标准偏差分别为6.8%~8.6%和7.2%~9.1%,重现性较好;方法回收率为68.2%~83.4%,RSD为4.5%~6.8%,能够满足一般分析测试的要求。采用该方法对市售青鱼进行MCs快速初筛,阳性检出率为15%,MCs总浓度为3.4~15.8μg/kg,主要检出的种类为微囊藻毒素RR(MC-RR)和LR(MC-LR)。该方法能够快速检测青鱼中MCs残留,可以为相关部门提供依据和参考,从而为消费者食品安全提供保障。 展开更多
关键词 母离子扫描(PreIS) 鸟枪法 微囊藻毒素(MCs) 质谱(MS) 青鱼
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三重串联电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化钕中的痕量砷
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作者 徐娜 肖石妹 +2 位作者 杨相庚 李平 杨凯 《分析试验室》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第8期1020-1025,共6页
建立了三重串联电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS/MS)直接测定高纯氧化钕中痕量砷的含量。采用串接氧气反应模式彻底消除^(150)Nd++对^(75)As+的双电荷干扰。氧化钕在氧气模式下发生反应生成^(166)(NdO)+和^(166)(NdO)++干扰离子,但不影响... 建立了三重串联电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS/MS)直接测定高纯氧化钕中痕量砷的含量。采用串接氧气反应模式彻底消除^(150)Nd++对^(75)As+的双电荷干扰。氧化钕在氧气模式下发生反应生成^(166)(NdO)+和^(166)(NdO)++干扰离子,但不影响^(75)As+测定。钕基体浓度为500 mg/L,内标元素为Ge,砷的加标回收率在96.2%~102.2%之间,相对标准偏差(RSD)为5.2%~8.6%,检出限为0.037μg/g。本方法对实际样品的测试结果与辉光放电质谱法结果吻合。 展开更多
关键词 高纯氧化钕 ICP-MS/MS 母离子扫描
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基于特征碎片离子的质谱导向策略用于中药白鲜皮中喹啉类生物碱成分的追踪分离 被引量:11
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作者 郭茜茜 毕启瑞 +1 位作者 汪哲 谭宁华 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第19期3887-3892,共6页
白鲜皮作为一味传统中药,常应用于中药复方、临床以及实验研究中。喹啉类生物碱为其中一类主要活性成分,具有抗肿瘤、抗炎、抗菌、抗氧化、抗血小板聚集等多种活性。该研究首先对白鲜皮中生物碱成分进行化学分离,得到8个喹啉类生物碱(1~... 白鲜皮作为一味传统中药,常应用于中药复方、临床以及实验研究中。喹啉类生物碱为其中一类主要活性成分,具有抗肿瘤、抗炎、抗菌、抗氧化、抗血小板聚集等多种活性。该研究首先对白鲜皮中生物碱成分进行化学分离,得到8个喹啉类生物碱(1~8),发现常规化学分离手段已难以再分离得到喹啉类生物碱成分,期望通过建立质谱分析策略用于指导靶向性获得白鲜皮分离剩余部分Fr. 8中更多喹啉类生物碱成分。该研究基于超高效液相色谱-电喷雾离子源串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS),以白鲜皮中分离得到的8个喹啉类生物碱为对照品,研究该类成分的裂解规律,基于其特征离子m/z 200建立母离子扫描策略,再用于剩余部分Fr. 8中喹啉类生物碱的靶向分析与分离,最终又得到2个喹啉类生物碱8-methoxyflindersine(9)和N-metilatanina(10),其中化合物10为首次从该属植物中分离得到。结果表明,该方法不仅能快速、灵敏地对白鲜皮中喹啉类生物碱成分进行分析,还能够有效指导目标化合物的分离。 展开更多
关键词 白鲜皮 喹啉类生物碱 母离子扫描 靶向分离 UPLC—ESI—MS/MS
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