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环境空气监测用氮中甲烷气体标准物质质量评估 被引量：1
1
作者 王翀 吕怡兵 +7 位作者 杨婧 谭铃 吴海 丁萌萌 杨静 王德发 李和通 马焕敏 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期30-36,共7页
为了解和掌握当前环境空气非甲烷总烃监测所使用的氮中甲烷气体标准物质的质量状况,通过对全国范围内开展环境空气非甲烷总烃监测的实验室中的99家进行使用情况调查,发现共涉及35家制造商。选择其中使用占比较高的10家,另外再随机选取6... 为了解和掌握当前环境空气非甲烷总烃监测所使用的氮中甲烷气体标准物质的质量状况,通过对全国范围内开展环境空气非甲烷总烃监测的实验室中的99家进行使用情况调查,发现共涉及35家制造商。选择其中使用占比较高的10家,另外再随机选取6家,通过匿名采购等方式获取31瓶氮中甲烷气体标准物质。经两家测试单位分别测试后,采用归一化偏差(E_(n))法和相对偏差法两种方法评价所选标准物质的量值准确性和监测适用性,同时依照相关国家计量技术规范评估其证书完整性和规范性。结果显示,两种方法的评价结果一致。16家制造商中,14家的27瓶气体标准物质定值准确,2家的4瓶气体标准物质定值不准确;9家证书相对完整、规范,其余7家普遍存在缺少标准物质唯一标识等问题,部分制造商甚至存在涉嫌冒用证书、证书中的定值浓度超出认定范围等问题。鉴于氮中甲烷气体标准物质是保障非甲烷总烃监测结果准确性、可比性和可溯源性的重要基础,且制造商数量众多,建议使用者加强标准物质质量评估工作,并审查其所附证书的规范性。 展开更多
关键词 环境空气监测 非甲烷总烃 气体标准物质 质量评估
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氮中六氟化硫气体标准物质制备 被引量：2
2
作者 潘素素 宁雪蕾 +3 位作者 周志宽 张国城 杨洋 冯端 《化学分析计量》 CAS 2024年第1期7-11,共5页
采用称量法制备氮中六氟化硫气体标准物质。通过与摩尔分数相近的国家一级气体标准物质在相同实验条件下比较测量,从而确定制备的气体标准物质的量值。采用气相色谱仪-火焰光度检测器(FPD)对制备的标准物质进行均匀性、稳定性检验。由... 采用称量法制备氮中六氟化硫气体标准物质。通过与摩尔分数相近的国家一级气体标准物质在相同实验条件下比较测量,从而确定制备的气体标准物质的量值。采用气相色谱仪-火焰光度检测器(FPD)对制备的标准物质进行均匀性、稳定性检验。由比较法定值、均匀性和稳定性引入的不确定度,计算合成氮中六氟化硫气体标准物质量值的相对标准不确定度和相对扩展不确定度。研制的3种浓度的氮中六氟化硫气体标准物质摩尔分数分别为10.0、99.96、1002μmol/mol,相对扩展不确定度为2%(k=2),均匀性和稳定性良好,有效期为12个月。 展开更多
关键词 氮中六氟化硫气体标准物质 制备 比较法定值 气相色谱法 火焰光度检测器
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气体标准物质标称值测量的不确定度评定
3
作者 魏王慧 姜阳 +5 位作者 刘旺旺 董翊 于瑞祥 任逸尘 高艳秋 王德发 《上海计量测试》 2024年第1期2-5,24,共5页
介绍了气体标准物质标称值测量的应用领域和测量结果的重要性。通过对气体标准物质样品标称值的测量和标称值的结果评价,着重描述了气体标准物质标称值两种测量方式的不确定度评定方法。明确了气体标准物质标称值的量值溯源路径,有效提... 介绍了气体标准物质标称值测量的应用领域和测量结果的重要性。通过对气体标准物质样品标称值的测量和标称值的结果评价,着重描述了气体标准物质标称值两种测量方式的不确定度评定方法。明确了气体标准物质标称值的量值溯源路径,有效提升了气体标准物质使用和测量过程中不确定度评定的规范性。 展开更多
关键词 气体标准物质 标称值 不确定度评定
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氢中氦、氮、氩混合气体标准物质研制
4
作者 黄建林 申玉星 +2 位作者 王志龙 黄敬祥 钟颖思 《化学分析计量》 CAS 2024年第7期1-6,共6页
以高纯氢、高纯氦、高纯氮、高纯氩为原料,采用称量法制备特性量值分别为300、50、50μmol/mol的氢中氦、氮、氩混合气体标准物质。采用气相色谱法对制备的混合气体标准物质进行一致性、均匀性、稳定性检验及定值结果的不确定度评价。... 以高纯氢、高纯氦、高纯氮、高纯氩为原料,采用称量法制备特性量值分别为300、50、50μmol/mol的氢中氦、氮、氩混合气体标准物质。采用气相色谱法对制备的混合气体标准物质进行一致性、均匀性、稳定性检验及定值结果的不确定度评价。结果表明,该气体标准物质均匀性和稳定性良好,相对扩展不确定度为2%(k=2),有效期为12个月。该气体标准物质可用于氢燃料电池汽车用氢气分析方法的确认和评价。 展开更多
关键词 氢气 称量法 气体标准物质 不确定度
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氮中甲苯气体标准物质的研制
5
作者 潘素素 宁雪蕾 +3 位作者 周志宽 张国城 杨洋 冯端 《化学分析计量》 CAS 2024年第3期1-5,共5页
介绍了氮中甲苯气体标准物质的制备方法。以高纯氮气和高纯甲苯试剂为原料,采用液体注射法,将高纯甲苯试剂气化注射到钢瓶中,并采用重量法配制目标气体标准物质。采用气相色谱法(FID检测器)对制备的标准物质进行均匀性、稳定性检验,并... 介绍了氮中甲苯气体标准物质的制备方法。以高纯氮气和高纯甲苯试剂为原料,采用液体注射法,将高纯甲苯试剂气化注射到钢瓶中,并采用重量法配制目标气体标准物质。采用气相色谱法(FID检测器)对制备的标准物质进行均匀性、稳定性检验,并对定值结果的不确定度进行评定。研制的氮中甲苯气体标准物质标称摩尔分数分别为0.999、5.01、9.23、50.38μmol/mol,相对扩展不确定度为3%(k=2),均匀性和稳定性良好,有效期为12个月。 展开更多
关键词 甲苯 气体标准物质 重量法 液体注射法 气相色谱法
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称量法制备气体标准物质影响因素
6
作者 杨涛涛 宋笑明 李博 《化学分析计量》 CAS 2024年第5期1-5,共5页
分析称量法制备气体标准物质的影响因素。称量法制备气体标准物质的影响因素有气瓶形变和瓶体温度升高。气瓶形变的大小会造成空气浮力的变化,另外将高压气体充入气瓶时会使瓶体温度升高,导致瓶体周围空气温度升高,改变空气密度,也会造... 分析称量法制备气体标准物质的影响因素。称量法制备气体标准物质的影响因素有气瓶形变和瓶体温度升高。气瓶形变的大小会造成空气浮力的变化,另外将高压气体充入气瓶时会使瓶体温度升高,导致瓶体周围空气温度升高,改变空气密度,也会造成空气浮力的变化。称量法制备气体标准物质是在常温常压环境下进行的,环境空气产生的浮力会对天平称量结果产生影响,尤其在制备低含量或小不确定度的气体标准物质时,需要考虑其影响。由于气瓶形变产生空气浮力引起的质量变化基本上可以忽略,主要考虑瓶体温度升高产生的影响。当气瓶升温6℃时,造成的称量值变化约为0.1 g,在正常的配制过程中,每次充装质量一般不低于10 g,由此引入的称量值变化为1%左右。在利用称量法配制气体标准物质时,要充分考虑充装速度的快慢、称量时间的长短,避免由于温度变化引入的称量不确定度。 展开更多
关键词 称量法 气体标准物质 空气浮力
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气体标准物质研究中方法检出限的评估
7
作者 赵洁 杨扬仲夫 +7 位作者 李福芬 李扬 张金波 耿朝阳 那钊宇 张健 孙杰 曲庆 《低温与特气》 CAS 2024年第5期24-34,共11页
为了更好地满足气体标准物质研究中不同方法检出限评估的需求,保证评估结果的可靠性,探讨了气体标准物质研究中常用的信噪比法评估结果的影响因素,并结合国际上检出限评估常用的方法,对气体标准物质研究中常用但不能通过谱图显示基线噪... 为了更好地满足气体标准物质研究中不同方法检出限评估的需求,保证评估结果的可靠性,探讨了气体标准物质研究中常用的信噪比法评估结果的影响因素,并结合国际上检出限评估常用的方法,对气体标准物质研究中常用但不能通过谱图显示基线噪声、不能使用信噪比法的分析方法的检出限评估方法进行了研究,同时,对不同方法评估结果进行了比对和验证,为气体标准物质研究中检出限评估提供多样、可靠的选择。实验结果表明,信噪比法评估时还应考虑载气的纯度、本底样品的干扰、方法线性、样品吸附等的影响;可以使用USEPA方法评估能够通过谱图显示基线噪声的分析方法以及不能通过谱图显示基线噪声的分析方法的检出限,对于能够显示基线噪声的分析方法,USEPA方法评估的检出限水平与信噪比水平相当,比2~3倍信噪比明显偏低;可以使用AOAC方法评估不能显示基线噪声的分析方法的检出限,其值与USEPA方法评估的检出限水平相差不多;信噪比法和AOAC方法评估的检出限均应进行验证,以保证其可靠性,而USEPA方法和目视检查法则无需验证。 展开更多
关键词 气体标准物质 检出限 评估方法 信噪比法 USEPA AOAC 影响因素
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氢中痕量氩气体标准物质的研制
8
作者 黄建林 申玉星 +3 位作者 黄敬祥 钟颖思 刘慧凡 王志龙 《山东化工》 CAS 2024年第10期138-141,共4页
介绍氢中痕量氩气体标准物质的制备过程和方法。以高纯氮、超纯氩为原料,采用称量法制备1μmol·mol^(-1)的氢中氩气体标准物质。利用等离子发生色谱仪(GC-PED)对制备的气体标准物质进行一致性、均匀性、稳定性检验及定值结果的不... 介绍氢中痕量氩气体标准物质的制备过程和方法。以高纯氮、超纯氩为原料,采用称量法制备1μmol·mol^(-1)的氢中氩气体标准物质。利用等离子发生色谱仪(GC-PED)对制备的气体标准物质进行一致性、均匀性、稳定性检验及定值结果的不确定性评价。结果表明,研制的氢中氩气体标准物质均匀性和稳定性良好,相对扩展不确定度为3.0%(k=2),有效期为12个月。该气体标准物质可用于氢燃料电池汽车用氢气分析方法的确认和评价。 展开更多
关键词 氢气 称量法 气体标准物质 不确定度
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高准确度氮中二氯二氟甲烷气体标准物质研制
9
作者 张文申 许峰 +3 位作者 张符 林帅 王丽 荀其宁 《低温与特气》 CAS 2024年第4期32-37,共6页
介绍了高准确度氮中二氯二氟甲烷混合气体标准物质的研制过程,主要包括混合气配制、混合气均匀性检验、稳定性考察和称量法定值等过程。研制的氮中二氯二氟甲烷混合气体标准物质浓度范围为10.0~100(μmol/mol),F检验和回归曲线法结果表... 介绍了高准确度氮中二氯二氟甲烷混合气体标准物质的研制过程,主要包括混合气配制、混合气均匀性检验、稳定性考察和称量法定值等过程。研制的氮中二氯二氟甲烷混合气体标准物质浓度范围为10.0~100(μmol/mol),F检验和回归曲线法结果表明,该混合气体标准物质压力为0.5~10 MPa,均匀性及稳定性良好,标准物质定值结果的相对扩展不确定度为2%(k=2),有效期为12个月。 展开更多
关键词 高准确度 称量法 二氯二氟甲烷 气体标准物质
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比较法研制氮中甲烷气体标准物质
10
作者 汪亚男 卢靖 +1 位作者 黄浩球 李丽 《化工管理》 2024年第5期25-28,共4页
随着工业和科技的快速发展,气体标准物质在电子制造、环境监测、汽车尾气检测以及第三方质量检测等领域的需求量不断上升。尤其对大气环境安全的监测以及与人民生活健康安全相关的产品评价与检测的需求日益增强。文章以甲烷和高纯氮气... 随着工业和科技的快速发展,气体标准物质在电子制造、环境监测、汽车尾气检测以及第三方质量检测等领域的需求量不断上升。尤其对大气环境安全的监测以及与人民生活健康安全相关的产品评价与检测的需求日益增强。文章以甲烷和高纯氮气为原料,采用称量法进行配制,并通过与一级有证气体标准物质量值进行比较来定值。利用气相色谱检测技术来评估样品的均匀性和稳定性。同时,计算并评估了研制过程中引入的不确定度。所研制的氮中甲烷气体标准物质,其定值为1.00×10^(-2)mol/mol,扩展不确定度为1%,有效期为1年。该标准物质可用于仪器校准、质量控制及环境检测分析的确认和评价等方面。 展开更多
关键词 氮中甲烷气体 气体标准物质 不确定度评估
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氮中二氧化硫气体标准物质的研制
11
作者 黄斌斌 《低温与特气》 CAS 2024年第2期21-27,47,共8页
简述了采用称量法制备并计算定值,研制氮中二氧化硫气体标准物质。采用自主研制的气瓶自动清洗系统、配气系统和优化的配气工艺流程保证了研制水平。对气体标准物质进行了制备方法学研究、均匀性与稳定性检验,结果表明研制的氮中二氧化... 简述了采用称量法制备并计算定值,研制氮中二氧化硫气体标准物质。采用自主研制的气瓶自动清洗系统、配气系统和优化的配气工艺流程保证了研制水平。对气体标准物质进行了制备方法学研究、均匀性与稳定性检验,结果表明研制的氮中二氧化硫气体标准物质中二氧化硫的相对扩展不确定度为U=2%,k=2。 展开更多
关键词 氮中二氧化硫气体标准物质 研制 称量法 相对扩展不确定度
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气体标准物质分装后用于现场检定校准的可行性研究
12
作者 芦天成 《品牌与标准化》 2024年第6期205-208,211,共5页
本文通过对比实验数据,重点研究标准气体压力分装法对标准气体准确度的影响。采用多种气体标准物质和不同型号气体报警仪进行测量,观察标准气体分装前后对气体报警仪测量数据的影响。实验结果表明,气体报警仪在分装前后测量结果可以满... 本文通过对比实验数据,重点研究标准气体压力分装法对标准气体准确度的影响。采用多种气体标准物质和不同型号气体报警仪进行测量,观察标准气体分装前后对气体报警仪测量数据的影响。实验结果表明,气体报警仪在分装前后测量结果可以满足检定或校准的要求。从技术、经济、操作方面分析,该方法具有可行性。未来可进一步扩大实验范围及关注标准气体分装技术的智能化开发和应用,为相关领域气体检测提供有力支持。 展开更多
关键词 气体检测报警仪 气体标准物质 压力分装法 检定 校准
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氢中痕量一氧化碳气体标准物质的研制 被引量：2
13
作者 胡树国 张体强 +2 位作者 杜秋芳 杨柳青 尹冬梅 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2023年第8期1981-1987,共7页
一氧化碳是GB/T 37244-2018《质子交换膜燃料电池汽车用燃料氢气》中规定的一个重要杂质,其会吸附在氢燃料电池的铂催化剂上,导致催化剂中毒从而使电池性能降低。为了能够准确检测氢中含有的痕量一氧化碳、考察分析仪器的检出限和开发... 一氧化碳是GB/T 37244-2018《质子交换膜燃料电池汽车用燃料氢气》中规定的一个重要杂质,其会吸附在氢燃料电池的铂催化剂上,导致催化剂中毒从而使电池性能降低。为了能够准确检测氢中含有的痕量一氧化碳、考察分析仪器的检出限和开发氢中痕量一氧化碳的分析方法,需要研制以氢为背景气的痕量一氧化碳的气体标准物质。文中以高纯一氧化碳和高纯氢气为原料,利用重量法和气体微量转移技术制备了含量为0.2×10^(-6)mol/mol氢中一氧化碳气体,通过建立的高精度(GC-FID)分析方法,考察了制备多瓶气体的瓶间一致性,随压力变化的稳定性和长期存放的稳定性,最终确定研制的氢中一氧化碳气体标准物质的相对扩展不确定度小于6%,并成功获批为国家一级标准物质。 展开更多
关键词 氢燃料电池 氢气 一氧化碳 气体标准物质 杂质
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甲烷中微量噻吩气体标准物质研制 被引量：2
14
作者 张文申 王鹏 +7 位作者 宋磊 许峰 刘加鹏 司鑫楠 侯倩倩 林帅 朱天一 董雅卓 《化学分析计量》 CAS 2023年第8期7-11,共5页
研制了甲烷中噻吩气体标准物质。以高纯噻吩、高纯甲烷为原材料,包装容器为4 L内壁经抛光处理的铝合金瓶,通过微量转移与常规相结合的方法完成了甲烷中微量噻吩气体标准物质制备。利用气相色谱法对标准物质进行了均匀性检验及稳定性考察... 研制了甲烷中噻吩气体标准物质。以高纯噻吩、高纯甲烷为原材料,包装容器为4 L内壁经抛光处理的铝合金瓶,通过微量转移与常规相结合的方法完成了甲烷中微量噻吩气体标准物质制备。利用气相色谱法对标准物质进行了均匀性检验及稳定性考察。F检验和回归曲线法实验结果表明,该气体标准物质在压力为0.5~10 MPa范围内,均匀性良好,在常温条件下保存12个月稳定。采用称量法对该气体标准物质进行了定值,并对定值、均匀性和稳定性引入的不确定度进行了评定,该系列甲烷中微量噻吩气体标准物质标称摩尔分数为1.00~10.0μmol/mol,定值结果的相对扩展不确定度为2%(k=2)。 展开更多
关键词 微量噻吩 气体标准物质 微量混合气体
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气相色谱法在气体标准物质、测量审核、检测能力验证中的应用(上)
15
作者 李春瑛 杨柳青 杜秋芳 《低温与特气》 CAS 2023年第3期46-51,共6页
阐述了气相色谱法在气体组分量值确认、量值比对、标准物质研制和量值复现过程中分析方法的建立和条件的选择;介绍了气相色谱分析方法建立后测量审核、检测能力验证中方法评价的内容。为该领域技术人员开展气体标准物质研究和方法建立... 阐述了气相色谱法在气体组分量值确认、量值比对、标准物质研制和量值复现过程中分析方法的建立和条件的选择;介绍了气相色谱分析方法建立后测量审核、检测能力验证中方法评价的内容。为该领域技术人员开展气体标准物质研究和方法建立提供技术支持和帮助。 展开更多
关键词 气相色谱法 气体标准物质 测量审核 检测能力的验证
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气相色谱法在气体标准物质、测量审核、检测能力验证中的应用(下)
16
作者 李春瑛 杨柳青 杜秋芳 《低温与特气》 CAS 2023年第4期34-40,45,共8页
阐述了气相色谱法在气体组分量值确认、量值比对、标准物质研制和量值复现过程中分析方法的建立和条件的选择;介绍了气相色谱分析方法建立后测量审核、检测能力验证中方法评价的内容。为该领域技术人员开展气体标准物质研究和方法建立... 阐述了气相色谱法在气体组分量值确认、量值比对、标准物质研制和量值复现过程中分析方法的建立和条件的选择;介绍了气相色谱分析方法建立后测量审核、检测能力验证中方法评价的内容。为该领域技术人员开展气体标准物质研究和方法建立提供技术支持和帮助。 展开更多
关键词 气相色谱法 气体标准物质 测量审核 检测能力的验证
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基于称量法低含量甲烷气体标准物质的研制
17
作者 岳书浩 姜占坤 +3 位作者 李少平 陈锦溢 华超 王玉洁 《山东化工》 2023年第24期54-57,61,共5页
详细介绍了利用称量法制备氮(空气)中甲烷气体标准物质制备的原理和过程,并对整个过程中可能引发甲烷气体标准物质定值的不确定度进行了误差分析,称量过程中采用设计好的数学模型对气瓶体积膨胀系数、空气密度、气瓶拆卸质量变化等因素... 详细介绍了利用称量法制备氮(空气)中甲烷气体标准物质制备的原理和过程,并对整个过程中可能引发甲烷气体标准物质定值的不确定度进行了误差分析,称量过程中采用设计好的数学模型对气瓶体积膨胀系数、空气密度、气瓶拆卸质量变化等因素进行评估。采用不同型号的气相色谱仪对原料气和成品气分别进行分析,并进一步分析评估高纯氮气和高纯氧气中甲烷的含量,对研制的气体标准物质进行了均匀性与稳定性考察。通过对比验证和详细的数据分析,结果表明研制的甲烷气体标准物质具备良好的均匀性和稳定性,量值准确,能达到预期标准,可用于测量仪器的校准、测量过程的质量控制等方面。 展开更多
关键词 甲烷 称量法 气体标准物质 定值 研制
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甲烷中甲硫醇气体标准物质的研制
18
作者 林帅 田平 +6 位作者 耿羽轩 宋磊 朱天一 董雅卓 张文申 许峰 侯倩倩 《化学分析计量》 CAS 2023年第5期7-10,共4页
以甲硫醇钠为原料,通过与稀硫酸反应制备甲硫醇。对甲硫醇和甲烷分别进行纯化,采用气相色谱-火焰光度检测器与气相色谱法氦离子放电检测器对纯化后的甲硫醇和甲烷进行纯度分析,甲硫醇纯度(摩尔分数)为99.75%,甲烷纯度(摩尔分数)为99.997... 以甲硫醇钠为原料,通过与稀硫酸反应制备甲硫醇。对甲硫醇和甲烷分别进行纯化,采用气相色谱-火焰光度检测器与气相色谱法氦离子放电检测器对纯化后的甲硫醇和甲烷进行纯度分析,甲硫醇纯度(摩尔分数)为99.75%,甲烷纯度(摩尔分数)为99.997%。通过称量法制备了甲烷中甲硫醇气体标准物质。采用气相色谱法火焰光度检测器对标准物质进行了均匀性检验、稳定性考察。研制的甲烷中甲硫醇标准物质标称浓度为100μmol/mol,F检验和回归曲线法实验结果表明,在压力0.5~10 MPa范围内,该标准物质具有良好的均匀性和稳定性,定值结果的相对扩展不确定度为2%(k=2),有效期为12个月。 展开更多
关键词 甲硫醇 甲烷 气体标准物质 重量法 纯化
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高准确度氮中微量羰基硫混合气体标准物质研制
19
作者 张文申 宋磊 +3 位作者 王鹏 许峰 耿羽轩 龚维 《低温与特气》 CAS 2023年第2期40-44,共5页
介绍了高准确度氮中羰基硫混合气体标准物质的研制过程,主要包括混合气的制备、混合气体的均匀性检验、稳定性考察及称量法定值等过程。研制的氮中羰基硫混合气体标准物质标称浓度为10.0~100μmol/mol,F检验和回归曲线法结果表明,该混... 介绍了高准确度氮中羰基硫混合气体标准物质的研制过程,主要包括混合气的制备、混合气体的均匀性检验、稳定性考察及称量法定值等过程。研制的氮中羰基硫混合气体标准物质标称浓度为10.0~100μmol/mol,F检验和回归曲线法结果表明,该混合气体标准物质在压力0.5~10 MPa范围内,均匀性和稳定性良好,定值结果的相对扩展不确定度为2%(k=2),有效期限为12个月。 展开更多
关键词 高准确度 称量法 羰基硫 气体标准物质
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氮中一氧化氮气体标准物质的制备
20
作者 王玉洁 《低温与特气》 CAS 2023年第4期27-31,共5页
氮中一氧化氮气体标准物质是以称量法制备并计算定值,浓度范围为(50.0~300)μmol·mol^(-1)。对其稳定性进行了考察,结果显示在12个月内具有长期稳定性,对其均匀性进行了检验,放压实验结果证明均一稳定。氮中一氧化氮气体标准物质... 氮中一氧化氮气体标准物质是以称量法制备并计算定值,浓度范围为(50.0~300)μmol·mol^(-1)。对其稳定性进行了考察,结果显示在12个月内具有长期稳定性,对其均匀性进行了检验,放压实验结果证明均一稳定。氮中一氧化氮气体标准物质定值的扩展不确定度为1%(k=2),有效期为12个月。将低浓度点的氮中一氧化氮气体标准物质与国家二级标准物质进行了比对验证,E_(n)<1。 展开更多
关键词 一氧化氮 气体标准物质 不确定度
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