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顶空-气相色谱法测定伊班膦酸钠中多种残留溶剂
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作者 周冉 王飞 +2 位作者 林佳睿 贾梦 王妍 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期481-486,共6页
采用顶空-气相色谱建立了同时测定伊班膦酸钠原料药中5种残留溶剂含量的方法。以Agilent DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×1.8μm)为分离柱,考察了顶空平衡温度、平衡时间等对残留溶剂测定的影响。实验结果表明,在顶空平衡... 采用顶空-气相色谱建立了同时测定伊班膦酸钠原料药中5种残留溶剂含量的方法。以Agilent DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×1.8μm)为分离柱,考察了顶空平衡温度、平衡时间等对残留溶剂测定的影响。实验结果表明,在顶空平衡温度为80℃、平衡时间为20 min的条件下,甲醇、丙酮、苯、甲苯、1-戊醇的质量浓度与峰面积之间存在良好的线性关系,相关系数r值均大于0.990。各溶剂的检出限依次为2.88、0.011、0.90、0.24、0.024 ng/mL,定量限依次为11.5、0.043、3.6、0.96、0.096 ng/mL。各溶剂的回收率为86.3%~101.9%,相对标准偏差(n=3)均小于2.49%。该方法操作简便、准确可靠,适用于伊班膦酸钠原料药中5种残留溶剂的同时快速测定。 展开更多
关键词 顶空-气相色谱法 残留溶剂 1-戊醇 伊班膦酸钠
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气相色谱法检测阿普米司特原料药中有机溶剂残留
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作者 杨敏 闫翠勤 +2 位作者 徐艳梅 郝丽娟 王春霞 《中国药业》 CAS 2024年第1期59-63,共5页
目的建立测定阿普米司特原料药中8种有机溶剂残留量的气相色谱法。方法色谱柱为DB-624石英毛细管柱(60 m×0.53 mm,3.00μm),程序升温,进样口温度为220℃,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250℃,载气为氮气,载气流速为... 目的建立测定阿普米司特原料药中8种有机溶剂残留量的气相色谱法。方法色谱柱为DB-624石英毛细管柱(60 m×0.53 mm,3.00μm),程序升温,进样口温度为220℃,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250℃,载气为氮气,载气流速为4 mL/min,分流比为20∶1,直接进样,进样量为1μL。结果甲醇、乙醇、丙酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸、异丙叉丙酮、二丙酮醇的质量浓度分别在9.361~593.2μg/mL、10.01~984.6μg/mL、10.23~996.4μg/mL、14.31~971.5μg/mL、10.22~991.4μg/mL、7.313~983.3μg/mL、3.335~201.6μg/mL、10.12~202.4μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9998,n=4);定量限分别为9.36,10.01,10.23,14.31,10.22,7.31,3.34,10.12μg/mL,检测限分别为2.81,3.00,3.07,4.29,3.07,2.19,1.01,3.37μg/mL;精密度、重复性试验结果的RSD均小于6.0%(n=6);平均加样回收率分别为103.25%,103.97%,101.51%,103.58%,102.63%,100.92%,103.67%,103.63%,RSD分别为2.24%,5.70%,2.15%,1.92%,2.25%,4.54%,3.28%,0.95%(n=9)。3批样品中乙醇和丙酮的检出量分别为0.17%,0.16%,0.19%和0.20%,0.17%,0.21%,其余溶剂均未检出。结论该方法操作简便、结果准确可靠、灵敏度高,可用于阿普米司特原料药中8种有机溶剂残留量的测定。拟订阿普米司特原料药中甲醇、乙醇、丙酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸、异丙叉丙酮、二丙酮醇的残留限度分别为0.3%,0.5%,0.5%,0.5%,0.5%,0.5%,0.1%,0.1%。 展开更多
关键词 阿普米司特 气相色谱法 有机溶剂 乙醇 丙酮 残留量 原料药
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基于气相色谱法对大米中有机磷农药残留的测定效果分析
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作者 刘衣南 王琨 杨东伟 《农业灾害研究》 2024年第2期49-51,共3页
通过气象色谱仪建立了10种有机磷农药的标准曲线,得到气相色谱仪测量10种有机磷农药的检出限(Limit of detection,LODs)以及定量限(Limit of Quantitation,LOQs),选择大米样品进行10种农药残留的测定,分析测量的回收率以及精密度,旨在... 通过气象色谱仪建立了10种有机磷农药的标准曲线,得到气相色谱仪测量10种有机磷农药的检出限(Limit of detection,LODs)以及定量限(Limit of Quantitation,LOQs),选择大米样品进行10种农药残留的测定,分析测量的回收率以及精密度,旨在探讨气相色谱法(Gas Chromatography,GC)对大米中有机磷农药残留的测定效果。结果显示:应用气象色谱仪检测大米中10种有机磷农药,0.01~2.00μg/mL之间组分检测线性良好,最低检出限在0.01~0.02 mg/kg之间;定量限最低为0.03 mg/kg,最高为0.10 mg/kg;加标回收率最低为86.38%,最高为108.57%;精密度最低为1.94%,最高为4.79%。可见,GC法可简单、快速、准确、有效测定大米中常见的有机磷农药残留,值得推广应用。 展开更多
关键词 气相色谱法 大米 有机磷 农药残留
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顶空-气相色谱法测定到手香提取物11种溶剂残留量
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作者 王丹丹 王莹 +3 位作者 姚令文 刘芫汐 金红宇 马双成 《中国药物警戒》 2024年第3期295-299,共5页
目的建立顶空-气相色谱法测定中药到手香提取物中苯、丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯、甲苯、1,2-二氯乙烷、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、氯苯、苯乙烯和二乙烯苯11种溶剂残留的分析方法。方法供试品经顶空进样器85℃平衡45 min,分流比10∶... 目的建立顶空-气相色谱法测定中药到手香提取物中苯、丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯、甲苯、1,2-二氯乙烷、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、氯苯、苯乙烯和二乙烯苯11种溶剂残留的分析方法。方法供试品经顶空进样器85℃平衡45 min,分流比10∶1(V∶V),采用DB-WAX聚乙二醇为固定相的弹性石英毛细管柱(长30 m,内径0.32 mm,膜厚0.5μm),FID氢火焰离子化检测器进行分析。结果11种挥发性有机物分离效果较好,在0.22~23.86μg·mL^(-1)的浓度范围内线性关系良好(r≥0.99);方法定量限为0.0084μg·mL^(-1)≤LOQ≤0.5432μg·mL^(-1);低、中、高水平下各成分的平均回收率为84%~103%之间;相对标准偏差≤10%(n=6),经方法学验证后该方法符合实验要求。3批样品中甲苯、间二甲苯、邻二甲苯及二乙烯基苯有检出,低于定量限,均未超标。结论该方法易于操作,结果可靠,可用于中药到手香提取物中的残留溶剂检测,亦为其他中药提取物中残留溶剂分析提供方法参考,确保用药安全。 展开更多
关键词 到手香 提取物 挥发性化合物 溶剂残留 顶空-气相色谱法 大孔树脂 质量控制 药物警戒
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气相色谱法测定苯中噻吩及其灵敏度调控
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作者 姜建正 邓世盟 +3 位作者 陈小平 武文佩 张宏 房旭 《煤化工》 CAS 2024年第1期118-121,共4页
苯中噻吩含量的测定一般采用传统的分光光度法,但该方法分析过程时间长且精度低,无法保证检测数据的准确性。提出了采用配有火焰光度检测器(FPD)的气相色谱来检测苯中噻吩的含量,通过调整柱箱温度、检测压力、进样量及分流比等检测参数... 苯中噻吩含量的测定一般采用传统的分光光度法,但该方法分析过程时间长且精度低,无法保证检测数据的准确性。提出了采用配有火焰光度检测器(FPD)的气相色谱来检测苯中噻吩的含量,通过调整柱箱温度、检测压力、进样量及分流比等检测参数来调控检测器的灵敏度,噻吩最低检测质量分数可达10×10^(-9)级别。实验结果表明:与传统的检测方法相比,该方法具有操作简单、检测快速、灵敏度高、干扰少、测定结果重复性好等优点,分析结果更加准确可靠。 展开更多
关键词 噻吩 气相色谱法 火焰光度检测器(FPD) 灵敏度
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气相色谱法测定注射用雷替曲塞中甲基环硅氧烷
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作者 张晓芸 孙星宇 丁逸梅 《海峡药学》 2024年第1期48-52,共5页
目的 建立液液萃取法测定注射用雷替曲塞中六甲基环三硅氧烷(D3)、八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)、十二甲基环六硅氧烷(D6)含量的气相色谱法。方法 采用Agilent CP-Sil 8 CB for Amines毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm, ... 目的 建立液液萃取法测定注射用雷替曲塞中六甲基环三硅氧烷(D3)、八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)、十二甲基环六硅氧烷(D6)含量的气相色谱法。方法 采用Agilent CP-Sil 8 CB for Amines毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm, 0.5μm),氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度为260℃,检测器温度为260℃,载气为氮气,流速1.0 mL·min^(-1),程序升温,直接进样,进样量为1.0μL,分流比30∶1。结果 4种环硅氧烷类化合物在40~1000μg·mL^(-1)范围内呈现良好的线性关系,相关系数r为0.9998~0.9999,D3~D6平均加样回收率(n=9)分别为98.45%、96.18%、98.60%、95.14%,RSD分别为1.99%、1.56%、2.72%、0.98%。结论 本文建立注射用雷替曲塞中甲基环硅氧烷的检测方法,本法简便,准确、专属性强,适用于注射用雷替曲塞中环硅氧烷类的检测。 展开更多
关键词 甲基环硅氧烷 硅胶管 注射用雷替曲塞 气相色谱法
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消肿止痛酊乙醇含量测定中毛细管气相色谱法的作用
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作者 温畅 《中文科技期刊数据库(全文版)自然科学》 2024年第3期0165-0168,共4页
选择测定方法毛细管气相色谱法,对药物乙醇含量进行测定分析,药物为消肿止痛酊。方法 测定乙醇含量方法选择,毛细管气相色谱法,测定PEG—20M石英色谱柱(毛细管柱),规格30m×025mm×0.25μm,内标物正丙醇,氮气为载气,氢火焰离子... 选择测定方法毛细管气相色谱法,对药物乙醇含量进行测定分析,药物为消肿止痛酊。方法 测定乙醇含量方法选择,毛细管气相色谱法,测定PEG—20M石英色谱柱(毛细管柱),规格30m×025mm×0.25μm,内标物正丙醇,氮气为载气,氢火焰离子检测器测定乙醇含量,柱箱温度控制方法,程序升温,按照80℃(初始)5℃/min—升温至120℃,200℃进样口温度,200℃检测器温度、200℃气化室温度,30ml/min氮气流速,300ml/min空气。流速,30ml/min尾吹气氮气流速,30ml/min氢气流速 结果 毛细管气相色谱法测定下乙醇,正丙醇、乙醇分离度良、定量限5.489μg。乙醇测定回归方程Y=1.8678x+0.0035(r=0. 好,气相色谱法测定乙醇含量的检测限1.546μg983),乙醇回收率99.30%-100.25%,RSD 1.08%。随机选择5批消肿止痛酊毛细管气相色谱法测定结果显示,乙醇含量47.61%—49.87%,符合《中国药典》该药物相关规定。结论 测定消肿止痛酊中乙醇含量,对于分析药物作用具有积极意义,选择毛细管气相色谱法测定作用较为理想,建议推广。 展开更多
关键词 气相色谱法 消肿止痛酊 乙醇 RSD
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气相色谱法检测食品中甜蜜素的条件优化
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作者 杨亚楠 周佳楠 刘桂香 《轻工科技》 2024年第2期27-30,共4页
我国对食品中甜蜜素的用量进行了严格的规定,采用科学的方法对甜蜜素精确的测定尤为重要。本文参照GB 5009.97-2006第一法,利用气相色谱法,优化萃取试剂、衍生时间和衍生温度处理条件。结果表明,当萃取时加入6 mL正己烷、4℃衍生40 min... 我国对食品中甜蜜素的用量进行了严格的规定,采用科学的方法对甜蜜素精确的测定尤为重要。本文参照GB 5009.97-2006第一法,利用气相色谱法,优化萃取试剂、衍生时间和衍生温度处理条件。结果表明,当萃取时加入6 mL正己烷、4℃衍生40 min时,衍生效果较好;在0.01~0.20 mg/mL范围内,标准溶液的线性回归方程为:y=194.79x-0.093,R^(2)为0.99918。这说明该方法准确度和精密度较高,在气相色谱法测定甜蜜素中具有推广和使用价值。 展开更多
关键词 甜蜜素 气相色谱法 优化 衍生化
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气相色谱法测定坚果中16种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留量
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作者 李娜 朱文峰 +3 位作者 程国栋 江婷婷 王婷 冀常菲 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第1期268-276,共9页
建立气相色谱法(gas chromatography,GC)检测坚果中16种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留的分析方法。样品通过丙酮:正己烷(3:7,V:V)提取,0.2 mL浓硫酸磺化净化,有机氯和拟除虫菊酯经DB-17MS色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)分离,气相色... 建立气相色谱法(gas chromatography,GC)检测坚果中16种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留的分析方法。样品通过丙酮:正己烷(3:7,V:V)提取,0.2 mL浓硫酸磺化净化,有机氯和拟除虫菊酯经DB-17MS色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)分离,气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography-electron capture detector,GCECD)定量检测。有机氯、拟除虫菊酯类农药在0.01~0.20μg/mL浓度范围内与对应的峰面积呈现良好的线性关系,决定系数(r2)均在0.996以上,方法检出限为0.1~0.4μg/kg;分别对不同基质(开心果、澳洲坚果、腰果、碧根果、核桃、巴旦木)样品进行低(10μg/kg)、中(40μg/kg)、高(100μg/kg)3个浓度加标提取率实验,提取率范围为81.6%~119.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSDs)为1.03%~5.36%。本方法分析简单、准确度高、重复性好,适用于坚果中16种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留的测定。 展开更多
关键词 坚果 有机氯 拟除虫菊酯类 浓硫酸磺化 气相色谱法
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气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯的不确定度评定
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作者 杨冉冉 左惠君 +4 位作者 王忠一 都芸 鲍治成 周雁楠 王开宇 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第6期289-296,共8页
为了提高实验室检测结果的准确性,对气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯含量进行了不确定度的评定。依据食品安全国家标准GB 2762-2022《食品安全国家标准食品中污染物限量》,识别“被测量”为样品中“以2,4,4’-三氯联苯(PCB 28)、2,2... 为了提高实验室检测结果的准确性,对气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯含量进行了不确定度的评定。依据食品安全国家标准GB 2762-2022《食品安全国家标准食品中污染物限量》,识别“被测量”为样品中“以2,4,4’-三氯联苯(PCB 28)、2,2’,5,5’-四氯联苯(PCB52)、2,2’,4,5,5’-五氯联苯(PCB101)、2,3’,4,4’,5-五氯联苯(PCB118)、2,2’,3,4,4’,5’-六氯联苯(PCB138)、2,2’,4,4’,5,5’-六氯联苯(PCB153)和2,2’,3,4,4’,5,5’-七氯联苯(PCB180)总和计”的多氯联苯含量,根据“被测量”及检测标准,重新建立多氯联苯测量模型,分析测量模型中对结果有影响的不确定度分量,并进行评定。经评定,质控鱼肉样品中多氯联苯的测量结果为149.1μg/kg,相对扩展不确定度Ur=2.9%,k=2。不确定度贡献为:测量重复性70.8%、称样质量0.025%、加入内标体积1.8%、样品溶液中各目标物浓度比值之和27.3%。 展开更多
关键词 鱼肉 多氯联苯 不确定度 气相色谱法 内标
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顶空-气相色谱法测定橄榄油中6种卤化溶剂残留
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作者 雷春妮 王波 +3 位作者 顾强 张欢 张晓美 李建科 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期387-392,共6页
卤化溶剂残留量是评价橄榄油质量的重要指标之一。国家橄榄油质量标准GB/T 23347-2021中规定了橄榄油中每种卤化溶剂残留量≤0.1 mg/kg、卤化溶剂残留量总和≤0.2 mg/kg,其检验方法是国际油橄榄理事会发布的COI/T.20/Doc.No 8-1990标准... 卤化溶剂残留量是评价橄榄油质量的重要指标之一。国家橄榄油质量标准GB/T 23347-2021中规定了橄榄油中每种卤化溶剂残留量≤0.1 mg/kg、卤化溶剂残留量总和≤0.2 mg/kg,其检验方法是国际油橄榄理事会发布的COI/T.20/Doc.No 8-1990标准方法,该方法操作繁琐、重复性差、自动化程度低,不适于大批量橄榄油样品中卤化溶剂残留量的测定,而目前国家尚未制定橄榄油中卤化溶剂残留量测定的标准方法。该文建立了橄榄油中氯仿、四氯化碳、1,1,1-三氯乙烷、二溴氯甲烷、四氯乙烯和溴仿6种卤化溶剂残留量的顶空-气相色谱法。将橄榄油试样摇匀后,称取2.00 g(精确至0.01 g)于顶空瓶中,立即封盖待顶空-气相色谱仪分析,采用空白初榨橄榄油配制标准工作液,外标法定量。考察了顶空进样器的进样时间、平衡温度、平衡时间对6种卤化溶剂残留量检测的影响,在进样时间3 s、平衡温度90℃、平衡时间30 min时6种卤化溶剂的分析效果较好。结果表明:6种卤化溶剂在0.002~0.200 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数≥0.9991,检出限为0.0003~0.0006 mg/kg,定量限为0.001~0.002 mg/kg,不同加标水平下的平均回收率为85.53%~115.93%,相对标准偏差(n=6)为1.11%~8.48%。该方法的6种卤化溶剂定量限显著低于COI/T.20/Doc.No 8-1990标准方法的定量限(0.02 mg/kg),且操作时间短,精密度高,准确性好,自动化程度高,适合大批量橄榄油样品中6种卤化溶剂残留量的测定分析。 展开更多
关键词 顶空-气相色谱法 卤化溶剂残留 橄榄油
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顶空-气相色谱法测定南极磷虾油中有机溶剂残留量
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作者 郝兰 俞存兵 +2 位作者 郭忠 胥亚夫 余奕珂 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第2期105-111,共7页
目的基于顶空-气相色谱法(headspace-gas chromatography,HS-GC),建立同时测定南极磷虾油中甲醇、丙酮、异丙醇、正己烷和乙酸乙酯5种有机溶剂残留的方法。方法样品溶解于苯甲醇,顶空进样器80℃平衡10 min,有机溶剂经DB-624毛细管色谱柱... 目的基于顶空-气相色谱法(headspace-gas chromatography,HS-GC),建立同时测定南极磷虾油中甲醇、丙酮、异丙醇、正己烷和乙酸乙酯5种有机溶剂残留的方法。方法样品溶解于苯甲醇,顶空进样器80℃平衡10 min,有机溶剂经DB-624毛细管色谱柱(60 m×0.32 mm,1.8μm)分离,氢火焰离子化检测器(flame ionization detector,FID)检测。对该方法进行了方法学验证,并实际应用于样品的分析测定。结果HS-GC可以将5种待测溶剂以及内标物很好地进行分离。标准曲线在所考察的浓度范围内线性良好,相关系数为0.9992~1.0000,检出限为0.6~9.0 mg/kg,定量限为1.2~15.0 mg/kg。方法日内精密度和日间精密度良好,在3个不同添加水平下,平均加标回收率为80.5%~105.0%,符合测定需求。结论该方法简单快捷,无需复杂前处理过程,结果可靠,可用于南极磷虾油中有机溶剂残留量的大规模快速检测。 展开更多
关键词 南极磷虾油 顶空-气相色谱法 溶剂残留 内标
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气相色谱法测定药用辅料甘油三乙酯的有关物质
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作者 张悦 石蓉 +3 位作者 郑金凤 刘雁鸣 谢莹莹 李颖 《中国药师》 CAS 2024年第2期227-232,共6页
目的 建立气相色谱(GC)法测定药用辅料甘油三乙酯的有关物质。方法采用Rtx-1701和DB-1701色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),载气为氮气,流速为1.5 mL/min,进样口温度为200℃,采用氢火焰离子化检侧器,检测器温度为250℃,程序升温。结果... 目的 建立气相色谱(GC)法测定药用辅料甘油三乙酯的有关物质。方法采用Rtx-1701和DB-1701色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),载气为氮气,流速为1.5 mL/min,进样口温度为200℃,采用氢火焰离子化检侧器,检测器温度为250℃,程序升温。结果 在该色谱条件下,各物质能有效分离,在2~40μg/mL范围内线性关系良好(r> 0.99)。乙酸、甘油、1-单乙酸甘油酯、1,2-二乙酸甘油酯及1,3-二乙酸甘油酯回收率分别为100.7%(RSD=3.12%)、95.1%(RSD=3.66%)、99.43%(RSD=4.62%)、103.66%(RSD=5.88%)、103.15%(RSD=4.17%)(n=6)。结论 本方法准确度高、重现性好,可用于甘油三乙酯有关物质的测定,为完善其质量标准提供依据。 展开更多
关键词 甘油三乙酯 气相色谱法 有关物质 药用辅料
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毛细管气相色谱法快速测定鸡粉和鸡精调味料中甜蜜素
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作者 李宝丽 刘智勇 《中国食品添加剂》 CAS 2024年第1期33-41,共9页
通过优化前处理方法和衍生条件,建立一种快速测定鸡粉和鸡精调味料中甜蜜素含量的毛细管气相色谱法。研究结果表明,当硫酸溶液质量浓度由200 g/L提高到500 g/L时,鸡精调味料样品的加标回收率明显提高,而鸡粉调味料样品的加标回收率变化... 通过优化前处理方法和衍生条件,建立一种快速测定鸡粉和鸡精调味料中甜蜜素含量的毛细管气相色谱法。研究结果表明,当硫酸溶液质量浓度由200 g/L提高到500 g/L时,鸡精调味料样品的加标回收率明显提高,而鸡粉调味料样品的加标回收率变化不明显,样品加标回收率范围是80.15%〜94.38%;当硫酸溶液质量浓度从500 g/L以50 g/L的增量逐渐提高时,样品平均加标回收率呈抛物线式增长。与GB 5009.97-2016中第一法气相色谱法相比,本方法重点解决了鸡精、鸡粉样品中甜蜜素测定的关键技术问题,并且快速、准确、回收率高;整个前处理操作均在50 mL离心管中进行,简单、高效,有利于大批量样品的快速检测。 展开更多
关键词 气相色谱法 鸡粉 鸡精 调味料 甜蜜素
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气相色谱法测定西葫芦中百菌清残留量的不确定度评定
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作者 李盼盼 史晓华 +1 位作者 李嘉业 张慧敏 《中国标准化》 2024年第6期185-191,共7页
参照NY/T 761—2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》,通过建立数学模型,对气相色谱法测定西葫芦中百菌清残留量的不确定度进行评定。分析量化了样品称样量、提取溶液体积、标准溶液配置、回... 参照NY/T 761—2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》,通过建立数学模型,对气相色谱法测定西葫芦中百菌清残留量的不确定度进行评定。分析量化了样品称样量、提取溶液体积、标准溶液配置、回收率、测量重复性、气相色谱仪6个不确定度分量,计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,西葫芦中百菌清添加量为0.1 mg/kg时,其测定结果为0.1069 mg/kg,扩展不确定度为0.0050 mg/kg。影响不确定度的主要因素是标准溶液配置、回收率、测量重复性和气相色谱仪。 展开更多
关键词 西葫芦 百菌清 不确定度 气相色谱法
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气相色谱法测定农产品中有机磷类农药残留实验中出现问题的分析与研究
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作者 李峰 隋香菊 《农药科学与管理》 CAS 2024年第2期29-34,共6页
通过对当前基层检测站在使用气相色谱法测定农产品中有机磷类农药残留过程中,所遇到的不出峰、出峰面积小、重复性和平行性差等问题和难点,进行详尽分析,针对性列举出基质溶标、方法改进和仪器维护等改善措施,以期为基层农产品检验检测... 通过对当前基层检测站在使用气相色谱法测定农产品中有机磷类农药残留过程中,所遇到的不出峰、出峰面积小、重复性和平行性差等问题和难点,进行详尽分析,针对性列举出基质溶标、方法改进和仪器维护等改善措施,以期为基层农产品检验检测工作提供一定的帮助。 展开更多
关键词 气相色谱法 农产品 有机磷类农药 农药残留
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气相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸甲酯的不确定度评定
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作者 崔婷婷 乔牡冬 《化学分析计量》 CAS 2024年第2期112-116,共5页
依据GB 5009.31—2016《食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》,采用气相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸甲酯含量,评定测定结果的不确定度。按照JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,建立不确定度评定的测量模型,分析测量过程中的不确... 依据GB 5009.31—2016《食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》,采用气相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸甲酯含量,评定测定结果的不确定度。按照JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,建立不确定度评定的测量模型,分析测量过程中的不确定度主要来源于样品重复性测量、样品称量、标准溶液量取、标准溶液纯度、标准溶液配制过程使用的玻璃器具、标准曲线拟合。当k=2时,按置信区间为95%,酱油中对羟基苯甲酸甲酯质量分数测定值为(6.94±3.08)mg/kg。气相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸甲酯的含量不确定度主要影响因素为酱油样品重复性测量和称量。 展开更多
关键词 气相色谱法 酱油 对羟基苯甲酸甲酯 不确定度
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气相色谱法测定聚异丁烯丁二酸酐中游离酸酐
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作者 牛静静 王世平 杜亚珍 《化学分析计量》 CAS 2024年第3期65-69,87,共6页
建立气相色谱法测定聚异丁烯丁二酸酐中马来酸酐含量的方法。样品用有机溶剂萃取后进色谱柱分离。色谱柱采用HP-FFAP极性毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),载气为高纯氮气,分流比为1∶40,进样口温度为240℃,采用程序升温方式,初始... 建立气相色谱法测定聚异丁烯丁二酸酐中马来酸酐含量的方法。样品用有机溶剂萃取后进色谱柱分离。色谱柱采用HP-FFAP极性毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),载气为高纯氮气,分流比为1∶40,进样口温度为240℃,采用程序升温方式,初始温度为50℃,以10℃/min的速率升温至230℃,保持10 min,氢火焰离子化检测器温度为260℃。马来酸酐的质量分数在0~0.40%范围内与色谱峰面积线性良好,相关系数大于0.999。样品加标回收率为96.72%~99.35%,测定结果的相对标准偏差为1.172%~1.949%(n=6)。该方法操作简便、快捷、准确度高,可以满足实际生产需求。 展开更多
关键词 聚异丁烯丁二酸酐 马来酸酐 气相色谱法 无灰分散剂
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高效液相色谱-气相色谱法测定涂渍大米中石蜡含量
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作者 李建 王佳雅 +3 位作者 胡晓雨 王丽 宋晓杰 谢刚 《粮食与油脂》 北大核心 2024年第1期138-141,共4页
基于高效液相色谱-气相色谱法(HPLC-GC)建立一种涂渍大米中石蜡的定量测定方法。涂渍在大米上的石蜡经正己烷提取、氮吹浓缩,HPLC-GC测定,内标法定量。结果表明:涂渍在大米上的石蜡含量在0.5~5.0 mg/kg范围内线性良好,方法检出限为0.05 ... 基于高效液相色谱-气相色谱法(HPLC-GC)建立一种涂渍大米中石蜡的定量测定方法。涂渍在大米上的石蜡经正己烷提取、氮吹浓缩,HPLC-GC测定,内标法定量。结果表明:涂渍在大米上的石蜡含量在0.5~5.0 mg/kg范围内线性良好,方法检出限为0.05 mg/kg;不同添加水平下,涂渍大米中石蜡的平均回收率为89.79%~108.80%,日内相对标准偏差为0.34%~7.86%,日间相对标准偏差为1.60%~8.90%,表现出简单、快速,灵敏度高、重现性好的特性。 展开更多
关键词 石蜡 大米 高效液相色谱-气相色谱法
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气相色谱法测定清宣止咳颗粒中薄荷脑的含量
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作者 孔凡建 苏琦爽 《儿科药学杂志》 CAS 2024年第4期1-3,共3页
目的:建立测定清宣止咳颗粒中薄荷脑含量的气相色谱法。方法:采用DB-FFAP弹性石英毛细管柱(25 m×0.32 mm×0.50μm);FID检测器;载气:N_(2);流速1 mL/min,进样口温度200℃,检测器温度250℃;柱温:初始温度70℃,保持4 min,然后以1... 目的:建立测定清宣止咳颗粒中薄荷脑含量的气相色谱法。方法:采用DB-FFAP弹性石英毛细管柱(25 m×0.32 mm×0.50μm);FID检测器;载气:N_(2);流速1 mL/min,进样口温度200℃,检测器温度250℃;柱温:初始温度70℃,保持4 min,然后以10℃/min升温至120℃,保持5 min,再以5℃/min升温至180℃,保持2 min,最后以25℃/min升温至200℃,保持5 min;进样量1μL;分流比2∶1。结果:薄荷脑质量浓度在0.01~0.10 mg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9985),平均回收率为99.9%(n=9,RSD=3.8%)。结论:本方法快速、简便,结果可靠、准确,重现性好,适用于清宣止咳颗粒中薄荷脑含量的测定。 展开更多
关键词 气相色谱法 清宣止咳颗粒 薄荷脑 含量
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