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气相色谱电子捕获检测器测定谷物中滴滴涕、六六六
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作者 王会宁 韩冰 +2 位作者 刘佳铭 袁晓转 张建伟 《化学分析计量》 CAS 2024年第9期95-100,共6页
建立气相色谱电子捕获检测器测定谷物中滴滴涕、六六六的方法。样品先经10 mL水浸润,然后用石油醚提取,用浓硫酸磺化法进行净化处理,采用气相色谱电子捕获检测器进行测定。滴滴涕、六六六的质量浓度在5~80 ng/mL范围内与色谱峰面积具有... 建立气相色谱电子捕获检测器测定谷物中滴滴涕、六六六的方法。样品先经10 mL水浸润,然后用石油醚提取,用浓硫酸磺化法进行净化处理,采用气相色谱电子捕获检测器进行测定。滴滴涕、六六六的质量浓度在5~80 ng/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限均低于3.0μg/kg。样品加标平均回收率为79.8%~108.9%,测定结果的相对标准偏差为2.28%~6.69%(n=6)。该方法提高了非极性有机试剂对谷物中滴滴涕和六六六的提取效率,且提取、净化过程简单,成本低,可同时测定谷物中滴滴涕和六六六。 展开更多
关键词 相色谱 电子捕获检测器 六六六 滴滴涕
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气相色谱-电子捕获检测器分析葡萄酒中的8种生物胺 被引量:3
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作者 杨静 王琨 周元 《中国酿造》 CAS 北大核心 2023年第2期228-234,共7页
该研究建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分析葡萄酒中8种生物胺(腐胺、尸胺、精胺、亚精胺、酪胺、β-苯乙胺、组胺和色胺)的方法。取0.5 mL葡萄酒样品与0.5 mL 0.2 mol/L碳酸钠溶液以及4 mL二氯甲烷混合,加入20μL衍生剂氯甲酸-2... 该研究建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分析葡萄酒中8种生物胺(腐胺、尸胺、精胺、亚精胺、酪胺、β-苯乙胺、组胺和色胺)的方法。取0.5 mL葡萄酒样品与0.5 mL 0.2 mol/L碳酸钠溶液以及4 mL二氯甲烷混合,加入20μL衍生剂氯甲酸-2,2,2-三氯乙酯和10μL催化剂三乙胺,于40℃反应10 min进行葡萄酒中生物胺的提取衍生,随后使用HP-5毛细管色谱柱采用升温程序(初始柱温120℃保持1 min,以3℃/min升至270℃,保持1 min)分离目标物并采用GC-ECD进行检测,外标法定量。方法学评价结果表明,8种生物胺的检出限(LOD)为0.2~0.8 mol/L,定量限(LOQ)为0.7~2.0 mol/L,平均加标回收率为91.2%~102.1%,精密度试验结果相对标准偏差(RSD)为1.8%~3.3%。表明该方法具有较高的准确度、精密度和灵敏度。 展开更多
关键词 葡萄酒 生物胺 相色谱 电子捕获检测器
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气相色谱/电子捕获检测器法对胶粘剂中卤代烃的测定 被引量:16
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作者 赖莺 黄长春 +4 位作者 董清木 王鸿辉 蔡延平 黄宗平 兰海 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期376-378,共3页
胶粘剂样品经乙酸乙酯超声波萃取、过滤后,以三溴甲烷为内标物,采用气相色谱/电子捕获检测器法(GC/ECD)测定其中7种卤代烃的含量。结果表明,该法对卤代烃的定量下限为0.005~2mg/L,样品加标回收率为95%~102%。4个实验室对氯丁胶中卤代... 胶粘剂样品经乙酸乙酯超声波萃取、过滤后,以三溴甲烷为内标物,采用气相色谱/电子捕获检测器法(GC/ECD)测定其中7种卤代烃的含量。结果表明,该法对卤代烃的定量下限为0.005~2mg/L,样品加标回收率为95%~102%。4个实验室对氯丁胶中卤代烃测定的相对标准偏差为2.5%~4.2%。 展开更多
关键词 相色谱/电子捕获检测器(gc/ecd) 超声波萃取 卤代烃 胶粘剂 乙酸乙酯 三溴甲烷
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微波辅助萃取-衍生气相色谱-电子捕获检测器法测定电子电气产品中的四溴双酚A 被引量:22
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作者 李彬 刘丽 +5 位作者 陈麒宇 刘志红 任聪 李英 吴景武 陈美容 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期64-67,共4页
以N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)作衍生化试剂,采用微波辅助萃取-衍生气相色谱-电子捕获检测器法(GC-ECD)测定电子电气产品中的四溴双酚A。使用V(甲苯)∶V(甲醇)=10∶1微波辅助萃取电子电气样品,用正己烷沉淀萃取液... 以N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)作衍生化试剂,采用微波辅助萃取-衍生气相色谱-电子捕获检测器法(GC-ECD)测定电子电气产品中的四溴双酚A。使用V(甲苯)∶V(甲醇)=10∶1微波辅助萃取电子电气样品,用正己烷沉淀萃取液中的高聚物,净化后,将萃取液进行衍生化反应,采用ECD检测器进行定量测定。对衍生化时间、衍生化温度、衍生化试剂用量、沉淀试剂用量等前处理条件进行了优化,并进行了线性、回收率、精密度等试验。结果表明,方法线性范围为0.005~5 mg/L,相关系数为0.9985,方法的检测下限为0.02 mg/kg。采用样品加标的方式进行四溴双酚A的精密度及回收率实验,回收率在81.7%~110%之间,相对标准偏差RSD(n=7)小于7.2%。所建方法能很好的应用于电子电气产品中四溴双酚A的检测。 展开更多
关键词 相色谱-电子捕获检测器 电子产品 微波辅助萃取 四溴双酚A 衍生化
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电子捕获检测器测定1605、六六六、DDT的气相色谱法 被引量:5
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作者 廖百森 赵舰 +2 位作者 肖义夫 邱宏 魏静 《中国公共卫生》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期85-86,共2页
关键词 电子捕获检测器 1605 六六六 DDT 相色谱 水质卫生
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气相色谱法-电子捕获检测器测定工作场所空气中异氟烷和恩氟烷 被引量:1
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作者 于瑞祥 《化学分析计量》 CAS 2020年第4期17-20,共4页
建立气相色谱法-电子捕获检测器测定工作场所空气中异氟烷和恩氟烷的方法。采用铝塑复合膜气体采样袋采集工作场所中的空气,利用电子捕获检测器直接进行气相色谱分析。结果显示,异氟烷和恩氟烷的质量浓度在0.05~5.00 mg/m^3的范围内与... 建立气相色谱法-电子捕获检测器测定工作场所空气中异氟烷和恩氟烷的方法。采用铝塑复合膜气体采样袋采集工作场所中的空气,利用电子捕获检测器直接进行气相色谱分析。结果显示,异氟烷和恩氟烷的质量浓度在0.05~5.00 mg/m^3的范围内与色谱峰面积线性关系良好,检出限分别为0.0005,0.0020 mg/m^3。加标回收率为98.8%~101.0%,测定结果的相对标准偏差均小于2.0%(n=6)。该方法操作简便,精密度、重复性良好,可用于测定工作场所中异氟烷和恩氟烷的含量,为相关的环境质量监测提供参考。 展开更多
关键词 相色谱 电子捕获检测器 异氟烷 恩氟烷 工作场所空
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电子捕获检测器-气相色谱法测定土壤中丁虫腈农药残留量 被引量:2
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作者 罗智强 章虎 +3 位作者 王祥云 王新全 徐浩 周洁玲 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期330-332,共3页
提出了气相色谱法-电子捕获检测器测定土壤中丁虫腈农药残留量的方法。土壤样品在50℃下经正己烷-丙酮(1+1)混合液提取,用VF-1MS弹性石英毛细管柱分离,电子捕获检测器检测。丁虫腈的质量浓度在0.005~0.50mg·L-1范围内与其峰面积呈... 提出了气相色谱法-电子捕获检测器测定土壤中丁虫腈农药残留量的方法。土壤样品在50℃下经正己烷-丙酮(1+1)混合液提取,用VF-1MS弹性石英毛细管柱分离,电子捕获检测器检测。丁虫腈的质量浓度在0.005~0.50mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系。加标回收率在75.2%~100%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于7%。 展开更多
关键词 相色谱 电子捕获检测器 土壤 丁虫腈
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气相色谱-微池电子捕获检测器分析茶叶中杀螟丹的残留 被引量:11
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作者 吴刚 虞慧芳 +2 位作者 鲍晓霞 陈浩 叶庆富 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期288-289,共2页
介绍了一种快速、灵敏、可靠的适用于茶叶样品中杀螟丹残留量的气相色谱分析方法。茶叶样品经过0.05m o l/L盐酸溶液提取,液-液分配净化,在碱性条件下用正己烷萃取提取液中的杀螟丹,用毛细管气相色谱法-微池电子捕获检测器(μ-ECD)测定... 介绍了一种快速、灵敏、可靠的适用于茶叶样品中杀螟丹残留量的气相色谱分析方法。茶叶样品经过0.05m o l/L盐酸溶液提取,液-液分配净化,在碱性条件下用正己烷萃取提取液中的杀螟丹,用毛细管气相色谱法-微池电子捕获检测器(μ-ECD)测定杀螟丹的残留量。结果表明:样品的添加回收率为70.2%-92.0%,相对标准偏差小于10%,方法的检测低限为0.01m g/kg,符合农药残留分析的要求。 展开更多
关键词 相色谱(gc) 微池电子捕获检测器(μ-ecd) 杀螟丹(cartap) 茶叶(tea)
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气相色谱-双柱双电子捕获检测器测定土壤及沉积物中23种有机氯农药 被引量:17
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作者 朱恒怡 柳文媛 +1 位作者 丁曦宁 赵永刚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期773-780,共8页
建立了微波萃取,弗罗里硅土固相萃取柱及铜粉除硫净化,双柱双电子捕获检测器(ECD)-气相色谱法(GC)测定5种不同质地土壤及5处不同来源沉积物中的23种有机氯农药(OCPs)。采用内标法定量,在0.005~0.5mg/L的质量浓度范围内,替代物和各种农... 建立了微波萃取,弗罗里硅土固相萃取柱及铜粉除硫净化,双柱双电子捕获检测器(ECD)-气相色谱法(GC)测定5种不同质地土壤及5处不同来源沉积物中的23种有机氯农药(OCPs)。采用内标法定量,在0.005~0.5mg/L的质量浓度范围内,替代物和各种农药标准品的线性相关系数(r2)均大于0.997。5种土壤及5处沉积物中23种OCPs的平均加标回收率分别为50%~119%和52%~120%,相对标准偏差分别为0.9%~16.1%(n=6)和0.3%~28.4%(n=6),检出限为0.00005~0.0005mg/kg。结果表明,该方法重现性好、灵敏度高、线性关系好,可以满足简便、快速、准确测定农药残留的要求,可大范围推广使用。 展开更多
关键词 双柱双电子捕获检测器相色谱 微波萃取 有机氯农药 土壤 沉积物
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气相色谱法检测红树林湿地土壤中氯/溴代多环芳烃
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作者 左梓岑 张丽 +2 位作者 倪洁 何真 杨桂朋 《中国环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第1期261-268,共8页
建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)法检测红树林湿地土壤中18种氯/溴代多环芳烃(Cl/Br-PAHs)同类物,探究了土壤样品的前处理方法,并验证了方法的有效性.该方法的检出限和加标回收率分别为0.21~3.75ng/g dw和64.9%~106.4%,相对标准... 建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)法检测红树林湿地土壤中18种氯/溴代多环芳烃(Cl/Br-PAHs)同类物,探究了土壤样品的前处理方法,并验证了方法的有效性.该方法的检出限和加标回收率分别为0.21~3.75ng/g dw和64.9%~106.4%,相对标准偏差为0.42%~14.13%.与GC-MS方法相比,GC-ECD方法对于多数Cl/Br-PAHs的准确度和灵敏度相当,且该方法稳定性更好,测定成本更低,可以满足湿地土壤中Cl/Br-PAHs的定性定量分析.采用所建立的方法对广西红树林湿地土壤样品进行了检测,结果显示,湿地土壤样品中Cl/Br-PAHs的总含量范围为163.24~244.45ng/g dw. 展开更多
关键词 氯/溴代多环芳烃(Cl/Br-PAHs) 相色谱-电子捕获检测器(gc-ecd) 土壤 红树林湿地 新污染物
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气相色谱-双柱双电子捕获检测器测定鱼肉中的有机氯农药 被引量:3
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作者 曹方方 于建钊 +3 位作者 费金岩 许秀艳 许人骥 吕怡兵 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期258-262,共5页
采用气相色谱-双柱双电子捕获检测器(ECD)测定鱼肉样品中的10种有机氯农药(六氯苯、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、p,p′-DDE、o,p′-DDT、p,p′-DDD和p,p′-DDT)。样品经正己烷振荡提取后,提取液经自制酸性硅胶... 采用气相色谱-双柱双电子捕获检测器(ECD)测定鱼肉样品中的10种有机氯农药(六氯苯、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、p,p′-DDE、o,p′-DDT、p,p′-DDD和p,p′-DDT)。样品经正己烷振荡提取后,提取液经自制酸性硅胶柱净化,采用DB-35MS和DB-5毛细管色谱柱进行双柱双ECD分析。10种有机氯农药的线性范围均为5.0~250μg·L^(-1),检出限(3.143s)在0.2~1.2μg·kg^(-1)之间。加标回收率在85.7%~121%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于16%。 展开更多
关键词 相色谱 双柱双电子捕获检测器 有机氯农药 鱼肉
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双柱双ECD检测器气相色谱仪测定有机氯农药方法的研究 被引量:4
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作者 唐红卫 夏凡 刘鸣 《上海环境科学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期168-172,160,共6页
采用Angilent 6890N双柱双ECD检测器气相色谱仪,色谱条件为:柱1 DB-1701 30m×0.53rnm×0.83μm,柱2 DB-608 30m×0.53mm×1μm,柱温范围为150.0~270.0℃,2柱分别为5.0mL/min载气(N_2)流量,60.0mL/min尾吹气流量,采用... 采用Angilent 6890N双柱双ECD检测器气相色谱仪,色谱条件为:柱1 DB-1701 30m×0.53rnm×0.83μm,柱2 DB-608 30m×0.53mm×1μm,柱温范围为150.0~270.0℃,2柱分别为5.0mL/min载气(N_2)流量,60.0mL/min尾吹气流量,采用不分流模式,建立了测定有机氯农药的分析方法。在此色谱条件下得到了较好的组分分离,2根柱可分离20个有机氯农药化合物及2个示踪剂,被分离化合物具有良好的线性(r>0.99).较好的精密度(C.V%0.47~5.21)和准确度。由于采用了双柱双ECD检测器,故该方法具有定性更准确、定量更精确的特点。同时,对各组分和示踪剂的回收率及最小检出浓度进行了研究并得到了满意的结果,对实际水样进行了测试。 展开更多
关键词 相色谱 双柱双ecd电子捕获检测器 有机氯农药
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基质固相分散-气相色谱法-双柱双电子捕获检测器测定土壤中19种有机氯农药的含量 被引量:7
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作者 刘彬 郭丽 +1 位作者 贺小敏 施敏芳 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期26-32,共7页
将采集的土壤样品混匀并除去混入的异物,置于冷冻干燥机中脱水后研磨混匀,封存于干燥器中备用。取此样品20.00g,与硅藻土3.00g和硅镁吸附剂3.00g掺拌均匀。在加速溶剂萃取(ASE)仪的萃取池的底部铺垫硅镁吸附剂3.00g,将上述样品混合物定... 将采集的土壤样品混匀并除去混入的异物,置于冷冻干燥机中脱水后研磨混匀,封存于干燥器中备用。取此样品20.00g,与硅藻土3.00g和硅镁吸附剂3.00g掺拌均匀。在加速溶剂萃取(ASE)仪的萃取池的底部铺垫硅镁吸附剂3.00g,将上述样品混合物定量移入于此池中,于其上面铺盖一层石英砂和加盖一张滤纸片。按设定条件以体积比为1∶1的二氯甲烷-正己烷混合溶液作为萃取溶剂,在90℃萃取2次。将所得萃取液合并并吹氮浓缩至体积小于1mL,加正己烷定容至1.0mL。此溶液作为试液进行气相色谱分析,测定其中19种有机氯农药(OCPs)的含量。色谱分析中,进样量为1.0μL,选择HP-5LTM和DB 1701LTM两种极性不同的色谱柱,按程序升温条件对目标物进行分离。采用双电子捕获检测器(ECD),前ECD接在HP-5LTM色谱柱后,后ECD接在DB 1701LTM色谱柱后,经两种色谱柱分离,测定所制得标准曲线的线性范围均有两个相同的区段,即5~100μg·L-1和100~1 000μg·L^-1。19种OCPs的检出限(3.143s)为0.15~0.56μg·kg^-1。如果目标物在两种色谱柱上的测定结果差异大于5倍,则判定此结果为假阳性;如差异小于5倍,则确定该化合物存在,并以数值较小者为测定结果。精密度试验测得目标物测定值的相对标准偏差(n=6)为2.7%~15%。用本方法分析了土壤标准物质(CRM818-50G),所测得19种OCPs的结果均在认定值范围内。 展开更多
关键词 相色谱-双柱双电子捕获检测器 基质固相分散 有机氯农药 土壤
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气相色谱法-电子捕获检测器同时测定鸡蛋中19种农药 被引量:1
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作者 郑容 郭正卫 +3 位作者 付鹏 程燕 王金苹 黄小兰 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第12期4889-4895,共7页
目的建立气相色谱法测定鸡蛋中19种有机氯及菊酯类农药残留的分析方法。方法样品经乙腈提取,对比4种净化方式筛选出最佳方式,采取固相萃取法和分散固相萃取法(QuEChERS)进行样品净化,固相萃取柱包括GCB/NH2柱、GCB/PSA柱、FLORISIL柱,... 目的建立气相色谱法测定鸡蛋中19种有机氯及菊酯类农药残留的分析方法。方法样品经乙腈提取,对比4种净化方式筛选出最佳方式,采取固相萃取法和分散固相萃取法(QuEChERS)进行样品净化,固相萃取柱包括GCB/NH2柱、GCB/PSA柱、FLORISIL柱,然后经气相色谱法-电子捕获检测器分析,外标法定量。结果经过QuEChERS净化后,基质标准曲线线性关系良好,相关系数在0.9974~0.9999之间,回收率在70.3%~109.6%之间,相对标准偏差在0.17%~7.2%之间,检出限在0.15~5.1μg/kg之间,具有良好的线性关系及精密度。结论该方法简单、准确、高效,可用于鸡蛋中有机氯及菊酯类农药残留的快速筛查和定量检测。 展开更多
关键词 有机氯 拟除虫菊酯类 鸡蛋 固相萃取 相色谱-电子捕获检测器
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双柱双电子捕获检测器气相色谱法测定水中的苦味酸 被引量:1
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作者 付宁 吴国忠 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期86-88,共3页
以双柱双电子捕获检测器(ECD)气相色谱法分析水中苦味酸。结果表明:(1)双柱双ECD气相色谱法分析水中的苦味酸的最适反应温度为30℃,次氯酸钠加入量最适为2.0mL;(2)利用不同极性的双柱双ECD气相色谱法分析水中的苦味酸具有良好的线性关系... 以双柱双电子捕获检测器(ECD)气相色谱法分析水中苦味酸。结果表明:(1)双柱双ECD气相色谱法分析水中的苦味酸的最适反应温度为30℃,次氯酸钠加入量最适为2.0mL;(2)利用不同极性的双柱双ECD气相色谱法分析水中的苦味酸具有良好的线性关系,精确度和准确度实验表明该方法可靠可行。 展开更多
关键词 苦味酸 双柱双电子捕获检测器相色谱 正己烷
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气相色谱-电子捕获检测器测定矿井示踪气体SF_6的研究
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作者 肖春艳 邰超 +2 位作者 赵同谦 武俐 徐华山 《煤矿安全》 CAS 北大核心 2008年第2期12-14,共3页
建立了气相色谱-电子捕获检测器简便测定矿井示踪气体SF6的分析方法,对影响气相色谱色谱分离条件和灵敏度的操作变量进行了优化。在优化的实验条件下,SF6浓度在5~400ng/L范围内与峰面积具有良好的线性关系,相关系数r=0.9995,检... 建立了气相色谱-电子捕获检测器简便测定矿井示踪气体SF6的分析方法,对影响气相色谱色谱分离条件和灵敏度的操作变量进行了优化。在优化的实验条件下,SF6浓度在5~400ng/L范围内与峰面积具有良好的线性关系,相关系数r=0.9995,检出限为1ng/L,整个分析时间不超过5min。重复测定5次的相对标准偏差〈5%。采用建立的方法,对河南鹤壁煤矿作为示踪气体的SF6样品对实际样品进行分析,结果令人满意。 展开更多
关键词 相色谱 电子捕获检测器 SF6 示踪
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用电子捕获检测器气相色谱法测定汽油和空气中的MMT
17
作者 程元辉 《环境卫生学杂志》 北大核心 1993年第2期117-117,共1页
MMT 全称为三羰基(2-甲基环戊二烯)锰,分子式为CH<sub>3</sub>C<sub>5</sub>H<sub>4</sub>Mn(CO)<sub>3</sub>。是一种能使汽油增加辛烷值的有机金属添加剂,亦可用作减少烟雾的添... MMT 全称为三羰基(2-甲基环戊二烯)锰,分子式为CH<sub>3</sub>C<sub>5</sub>H<sub>4</sub>Mn(CO)<sub>3</sub>。是一种能使汽油增加辛烷值的有机金属添加剂,亦可用作减少烟雾的添加剂。一般来讲,每升汽油中含有10~100mg此物就可使烟雾减少50%~90%。MMT有很高的毒性,对肾脏、肝脏及肺和中枢神经系统均有损害。本文介绍的电子捕获检测器气相色谱法是一种测定MMT的方法,本法灵敏度很高。 展开更多
关键词 电子捕获检测器 MMT 相色谱 有机金属 中枢神经系统 甲基环 戊二烯 色谱分析条件 Tenax 振荡提取
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QuEChERS前处理结合气相色谱电子捕获检测器检测果蔬中30种农药残留 被引量:4
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作者 魏珂 薛科宇 +5 位作者 侯晓慧 田继锋 宋国华 赵婕妤 赵哲 周利航 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第21期7942-7949,共8页
目的建立气相色谱-电子捕获检测器检测多种水果蔬菜中30种常见农药残留的分析方法。方法用乙腈作为溶剂,分别采用无缓冲盐体系、醋酸缓冲盐体系和柠檬酸盐缓冲体系对蔬果中30种农药进行处理,用PSA进行净化后上机处理。结果采用不加缓冲... 目的建立气相色谱-电子捕获检测器检测多种水果蔬菜中30种常见农药残留的分析方法。方法用乙腈作为溶剂,分别采用无缓冲盐体系、醋酸缓冲盐体系和柠檬酸盐缓冲体系对蔬果中30种农药进行处理,用PSA进行净化后上机处理。结果采用不加缓冲盐体系提取,经PSA净化的方法适用于本文所选30种农药的检测, 30种农药残留的回收率为90%~122%,相对标准偏差在0.3%~15.3%之间,检出限在0.010 mg/kg以下。结论该方法准确、简单、快速、灵敏度高,可以满足日常农药残留快速筛选的检测要求。 展开更多
关键词 QUECHERS 相色谱 电子捕获检测器 农药残留 蔬菜 水果 吸附
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加速溶剂提取-固相萃取净化-双柱双检测器气相色谱法测定大气中多种有机氯农药 被引量:6
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作者 侯晓虹 吴宜曼 +4 位作者 郑兴宝 张聪璐 李晶 王成辉 曲健 《东北农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期87-93,共7页
选择大流量采样器采集大气样品,采用加速溶剂萃取仪进行样品萃取,弗洛里硅土固相萃取柱进行净化,以双柱双电子捕获检测器-气相色谱法测定环境空气中23种有机氯农药。采用内标法定量,23种有机氯农药和回收率指示物在10~300μg.L-1的质量... 选择大流量采样器采集大气样品,采用加速溶剂萃取仪进行样品萃取,弗洛里硅土固相萃取柱进行净化,以双柱双电子捕获检测器-气相色谱法测定环境空气中23种有机氯农药。采用内标法定量,23种有机氯农药和回收率指示物在10~300μg.L-1的质量浓度范围内呈现良好的线性关系(相关系数均大于0.997),加标回收率在60.1%~106.3%,RSD在3.7%~20.3%(n=6),方法检出量为0.013~0.200 ng.m-3。所建立的方法具有准确度高、重现性好、灵敏度高的优点,可用于监测环境空气中多种有机氯农药。 展开更多
关键词 环境空 有机氯农药 双柱双电子捕获检测器 相色谱
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气相色谱-电子捕获检测法测定海水中十氯酮残留 被引量:2
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作者 王艳洁 那广水 +1 位作者 王震 姚子伟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期847-850,共4页
通过考察提取溶剂、毛细管柱、净化条件及共溶出干扰物等因素对十氯酮测定的影响,建立了二氯甲烷液-液富集萃取、硫酸净化分离、气相色谱法(GC)-电子捕获检测器(ECD)测定海水介质中有机氯农药类持久性有机污染物十氯酮残留分析方法。1L... 通过考察提取溶剂、毛细管柱、净化条件及共溶出干扰物等因素对十氯酮测定的影响,建立了二氯甲烷液-液富集萃取、硫酸净化分离、气相色谱法(GC)-电子捕获检测器(ECD)测定海水介质中有机氯农药类持久性有机污染物十氯酮残留分析方法。1L海水经50mL二氯甲烷萃取富集,浓缩后采用硫酸净化,以1%(体积分数)甲醇/正己烷混合溶液转移定容后,采用DB-5非极性毛细管柱进行GC分离,电子捕获检测器可测定其中十氯酮的含量;该方法采用外标法定量,在5~100μg/L范围内呈线性,线性相关系数为0.998 9。低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率为81%~108%,相对标准偏差为1.2%~5.1%(n=6)。方法的检出限为0.6ng/L。结果表明,该方法灵敏度高,线性关系好,可以满足简便、快速、准确测定海水中十氯酮的要求。 展开更多
关键词 相色谱 电子捕获检测器 十氯酮 海水
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