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分散液液微萃取结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定橄榄油中180种农药残留 被引量：2
1
作者 梁艳 雷春妮 +4 位作者 王波 张欢 王新潮 周小平 朱梦晨 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期393-404,共12页
建立了分散液液微萃取(DLLME)结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-QTOF MS)快速测定橄榄油中180种农药残留的分析方法,并考察了乙腈酸化浓度、水相体积、萃取剂种类的影响。通过分散液液微萃取进行样品前处理,经含2%甲酸的乙腈溶液提... 建立了分散液液微萃取(DLLME)结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-QTOF MS)快速测定橄榄油中180种农药残留的分析方法,并考察了乙腈酸化浓度、水相体积、萃取剂种类的影响。通过分散液液微萃取进行样品前处理,经含2%甲酸的乙腈溶液提取后,上清液与萃取剂快速注入水相,取待测物供仪器分析,采用基质标准溶液进行定量。结果表明:87.8%农药的线性范围为0.02~2µg/mL,12.2%农药的线性范围为0.1~2µg/mL,相关系数(r^(2))均大于0.99;所有待测农药的检出限为0.002~0.020 mg/kg,定量下限为0.007~0.067 mg/kg,其中有135种农药的定量下限达0.007 mg/kg,23种农药的定量下限达0.017 mg/kg,占总数量的88%;在0.02、0.1、0.2 mg/kg 3个加标水平下,回收率为70%~120%的农药占全部待测农药的76.3%,相对标准偏差(RSD)小于10%的农药占总数的94.4%以上。应用该方法对10份市售橄榄油样品进行检测,共检出5种农药,检出量为0.0057~0.0427 mg/kg。该方法操作简单、快速,精密度及准确度良好,试剂消耗少且绿色环保,能够满足橄榄油中多种农药残留检测的需求。 展开更多
关键词 分散液液微萃取 气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法 橄榄油 农药残留
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法分析强骨饮化学成分
2
作者 邓祖跃 蒋霞 +2 位作者 李志豪 黄旭 黄俊俊 《中国药业》 CAS 2024年第21期27-32,共6页
目的建立鉴定强骨饮化学成分的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)法。方法色谱柱为Kromasil 100-5-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈(正离子模式)和0.5 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈... 目的建立鉴定强骨饮化学成分的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)法。方法色谱柱为Kromasil 100-5-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈(正离子模式)和0.5 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈(负离子模式),梯度洗脱,在正、负离子模式下对强骨饮进行质谱检测。根据质谱仪捕捉的化合物精准相对分子质量及二级碎片离子信息,与Agilent TCM Library-V20-04-17数据库的信息比对及查阅相关文献,对强骨饮的化学成分进行定性分析。结果共鉴定出35种化学成分,其中有机酸类10种,黄酮类、环烯醚萜类各4种,酯类3种,糖苷类、皂苷类、氨基酸类、生物碱类、核苷类、色酮类各2种,黄烷醇类、嘌呤类各1种。结论该研究首次对强骨饮的化学成分进行了全面定性分析,为后期质量控制和确定其可能的药效物质基础研究提供了参考。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法 强骨饮 化学成分 定性分析
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QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定茶叶中20种农药残留
3
作者 倪雪华 王恒鹏 《保鲜与加工》 CAS 北大核心 2024年第11期118-125,共8页
建立一种改良QuEChERS技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)测定茶叶中20种农药残留的分析方法。茶叶样品采用乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取后经净化管Ⅲ(400 mg PSA,400 mg C_(18),200 mg GCB,1200 mg MgSO_4)净化处理,用GC-M... 建立一种改良QuEChERS技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)测定茶叶中20种农药残留的分析方法。茶叶样品采用乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取后经净化管Ⅲ(400 mg PSA,400 mg C_(18),200 mg GCB,1200 mg MgSO_4)净化处理,用GC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下进行分析检测,阴性基质提取液配制系列标准工作溶液,外标法定量。结果表明,20种农药在质量浓度为0.01~10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99666,方法的检出限为0.0112~0.3154μg/kg,定量限为0.0373~1.0513μg/kg;向阴性空白样品中添加0.01、0.50、10.00 mg/kg 3水平加标浓度,其20种农药的加标回收率为73.65%~99.25%,精密度为0.078%~11.210%。该方法具有操作简单、高效准确、成本较低等优势,适用于茶叶中农药残留的快速检测。 展开更多
关键词 茶叶 QUECHERS 气相色谱-三重四极杆串联质谱法 农药残留
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气相色谱-四极杆/飞行时间质谱法快速测定化妆品中全氟和多氟化合物
4
作者 曾广丰 谢建军 +6 位作者 王璐 王志元 侯颖烨 蔡翠玲 肖可茵 董洁 李扬杰 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期682-690,共9页
本研究建立了QuEChERS法净化,结合气相色谱-四极杆/飞行时间质谱(GC-Q-TOF MS)法快速检测化妆品中全氟和多氟化合物(PFASs)的含量。样品经乙酸乙酯提取,无水硫酸钠脱水,石墨化炭黑(GCB)和硅胶粉(Si)分散固相萃取净化。目标物经DB-5MS毛... 本研究建立了QuEChERS法净化,结合气相色谱-四极杆/飞行时间质谱(GC-Q-TOF MS)法快速检测化妆品中全氟和多氟化合物(PFASs)的含量。样品经乙酸乙酯提取,无水硫酸钠脱水,石墨化炭黑(GCB)和硅胶粉(Si)分散固相萃取净化。目标物经DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,在EI源全扫描模式下采集质谱信号,外标法定量。结果表明:在5.0~1000μg/L范围内,8种化合物呈现良好的线性关系,相关系数(R^(2))均大于0.9976,检出限为20.0、200.0μg/kg,定量限为50.0、500.0μg/kg;在定量限、2倍和10倍定量限3个添加水平下的平均回收率为81.4%~112%,相对标准偏差为1.09%~7.63%(n=6)。该方法快速、准确、灵敏度高,可为化妆品中全氟和多氟化合物的快速检测和质量控制提供依据。 展开更多
关键词 气相色谱-四极杆/飞行时间质谱(GC-Q-TOF MS) 快速检测 化妆品 全氟和多氟化合物(PFASs)
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超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法检测牡丹根皮中抗氧化活性成分及其抗氧化能力
5
作者 谢炎福 押辉远 +1 位作者 李月佳 刘沛 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期660-667,共8页
为能准确检测复杂基质牡丹根皮样品中的抗氧化活性成分及其抗氧化能力,进行了题示研究,并推测了1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除过程的反应机理。采用70%(体积分数,下同)乙醇溶液超声提取样品2次,过滤后合并滤液,浓缩、离心、... 为能准确检测复杂基质牡丹根皮样品中的抗氧化活性成分及其抗氧化能力,进行了题示研究,并推测了1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除过程的反应机理。采用70%(体积分数,下同)乙醇溶液超声提取样品2次,过滤后合并滤液,浓缩、离心、稀释,配制成200 g·L^(−1)样品溶液,并进一步稀释成质量浓度为8,40,100,200,500,1000,5000,10000,25000 mg·L^(−1)的样品溶液系列。取上述配制好的样品溶液系列各300μL(不添加样品的为样品对照组)和无水乙醇600μL,再加入50 mg·L^(−1)DPPH溶液600μL,涡旋1 min,避光反应30 min。用70%乙醇溶液稀释200倍,过0.22μm滤膜,采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF-MS)测量样品加入前后DPPH准分子离子峰面积P_(0)和P,利用100%×(P_(0)-P)/P_(0)计算DPPH自由基清除率。结合自身谱库、标准品谱图以及牡丹根皮相关文献鉴定各抗氧化活性成分。结果显示:样品的质量浓度在8~1000 mg·L^(−1)内与DPPH自由基清除率呈线性关系,较酶标仪法受样品基质和颜色干扰小,且DPPH自由基清除率结果和酶标仪法的基本一致;从牡丹根皮中显著识别出18种抗氧化活性成分,包括15种可鉴定成分(包含两对同分异构体)和3种未知成分,其中氧化芍药苷、丹皮酚、牡丹皮苷H、没食子酰芍药苷、没食子酸甲酯、牡丹皮苷F、对羟基苯甲酸是牡丹根皮中主要的抗氧化活性成分。 展开更多
关键词 1 1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH) 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF-MS) 牡丹根皮 抗氧化
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合欢树不同部位挥发油成分及其气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱分析
6
作者 冯欣 刘敏 +3 位作者 田佳懿 陈丽芳 王林燕 王淑梅 《中国医院用药评价与分析》 2024年第4期412-416,共5页
目的:分析合欢树不同药用部位(合欢花、合欢米及合欢皮)中的挥发性成分及其相对含量。方法:采用同时蒸馏-萃取方法提取合欢花、合欢米及合欢皮的挥发油,并运用气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(GC-Q/TOF-MS)技术对其化学成分进行分析,通... 目的:分析合欢树不同药用部位(合欢花、合欢米及合欢皮)中的挥发性成分及其相对含量。方法:采用同时蒸馏-萃取方法提取合欢花、合欢米及合欢皮的挥发油,并运用气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(GC-Q/TOF-MS)技术对其化学成分进行分析,通过NIST 14.L数据库进行化合物检索与鉴别,采用面积归一法确定各成分的相对含量。结果:从合欢花、合欢米及合欢皮挥发油中分别鉴定出主要成分80、61及42种,分别占其挥发性成分总量的96.44%、97.67%及93.36%。合欢皮的脂肪族化合物相对百分含量高于合欢米、合欢花;合欢皮的芳香族化合物、萜类化合物相对百分含量与数量明显低于合欢花和合欢米。合欢花、合欢米及合欢皮三者共有成分11种;合欢花特有成分25种,合欢米特有成分10种,合欢皮特有成分27种。结论:本研究采用GC-Q/TOF-MS技术对合欢花、合欢米及合欢皮中的挥发性成分进行比较分析,可为植物合欢的合理开发和利用提供科学依据。 展开更多
关键词 合欢树不同部位 挥发油 同时蒸馏-萃取 气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱
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小体积液液萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定地下水中32种半挥发性有机污染物
7
作者 周宇齐 钟旭 +3 位作者 宋洲 罗火焰 卢显鹏 吉义平 《化学分析计量》 CAS 2024年第1期27-34,52,共9页
建立小体积液液萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定地下水中32种半挥发性有机污染物(SVOCs)的方法。采用2 mL二氯甲烷和正己烷混合溶剂(体积比为1∶1)加入到20 mL水样中,添加2 g NaCl,涡旋萃取60 s,经DB-5MS UI色谱柱(30 m×0.... 建立小体积液液萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定地下水中32种半挥发性有机污染物(SVOCs)的方法。采用2 mL二氯甲烷和正己烷混合溶剂(体积比为1∶1)加入到20 mL水样中,添加2 g NaCl,涡旋萃取60 s,经DB-5MS UI色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,SRM模式检测,内标法定量。32种SVOCs的质量浓度在0.5~20μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.002~0.06μg/L。样品加标回收率为72.5%~129%,测定结果的相对标准偏差为0.65%~21.1%(n=6)。该方法样品处理简单快捷,所需水样和有机试剂体积较少,能够满足地下水中32种SVOCs的高效测定。 展开更多
关键词 小体积液液萃取 气相色谱-三重四极杆串联质谱法 半挥发性有机污染物 地下水
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固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定水产品中丙泊酚和苯氧乙醇
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作者 万素琴 王多娇 +2 位作者 周雪 颜春荣 徐春祥 《现代食品》 2024年第5期150-152,159,共4页
目的:建立固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定水产品中丙泊酚、苯氧乙醇残留量的方法。方法:样品经提取后,通过固相萃取进行净化,采用DB-WAXUI色谱柱分离,检测模式为电子轰击离子源、动态多反应监测。结果:两种麻醉剂标准品线... 目的:建立固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定水产品中丙泊酚、苯氧乙醇残留量的方法。方法:样品经提取后,通过固相萃取进行净化,采用DB-WAXUI色谱柱分离,检测模式为电子轰击离子源、动态多反应监测。结果:两种麻醉剂标准品线性检测范围为10~500 ng·mL^(-1),检出限为0.005 mg·kg^(-1);选取阴性样品进行加标回收试验,回收率为87.5%~96.3%,相对标准偏差为0.9%~7.3%。结论:该方法能够满足水产品麻醉剂残留检测的需要。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱法 水产品 鱼用麻醉剂 固相萃取
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气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)测定茶叶中19种邻苯二甲酸酯
9
作者 林柏纬 《福建轻纺》 2024年第2期20-26,共7页
文章利用气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)技术,构建了一种批次性检测19种不同类型茶叶中邻苯二甲酸酯(Phthalate esters,PAEs)的方法。方法采用正己烷作为溶剂,利用超声波提取粉碎至均匀状态的样品,然后通过分子印迹柱进行吸附... 文章利用气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)技术,构建了一种批次性检测19种不同类型茶叶中邻苯二甲酸酯(Phthalate esters,PAEs)的方法。方法采用正己烷作为溶剂,利用超声波提取粉碎至均匀状态的样品,然后通过分子印迹柱进行吸附,氮吹浓缩手段,最终利用GC-MS/MS进行目标物的检测。结果表明样品中的19种PAEs均在线性范围内,相关系数r落于0.9989~0.9999区间,在绿茶和黑茶2种基质中,分别添加20、100、500μg/kg浓度的标液,平均加标回收率在85.1%~109.6%之间,RSD小于7.7%,检出限在0.1~2.0μg/kg之间,作为茶叶中的19种邻苯二甲酸酯的检测方法,其具有简单的操作、良好的回收等优势。 展开更多
关键词 茶叶 邻苯二甲酸酯 气相色谱-三重四极杆串联质谱法
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基于顶空⁃气相色谱⁃四极杆/飞行时间质谱及相对气味活度值分析潮汕橄榄菜风味物质组成
10
作者 王健霞 刘袆帆 +2 位作者 徐玉娟 马路凯 肖更生 《食品研究与开发》 CAS 2024年第7期158-164,共7页
借助顶空-气相色谱-四极杆/飞行时间质谱(headspace-gas chromatography-quadrupole-time of flight-mass spec-trometry,HS-GC-QTOF/MS)技术对橄榄菜挥发性物质进行研究,并结合相对气味活度值(relative odor activity values,ROAV)法... 借助顶空-气相色谱-四极杆/飞行时间质谱(headspace-gas chromatography-quadrupole-time of flight-mass spec-trometry,HS-GC-QTOF/MS)技术对橄榄菜挥发性物质进行研究,并结合相对气味活度值(relative odor activity values,ROAV)法确定橄榄菜关键风味物质。结果表明:橄榄菜中共检出挥发性风味物质44种(匹配度大于80%),其中醇类物质6种、烷类物质6种、醛类物质4种、酯类物质4种、酸类物质3种、酮类物质2种、杂环类物质7种,硫化物4种,其他物质8种。环丙基甲基甲醇、丙醛(腥味、青草味)、乙酸(酸香)含量较高,环丙基甲基甲醇、丙醛、乙酸为主要挥发性物质。ROAV>1的物质为乙硫醇、甲硫醇,0.1≤ROAV<1的物质为丙醛。乙硫醇、甲硫醇为关键风味物质,丙醛对橄榄菜风味具有修饰作用。新鲜橄榄菜风味物质丰富,风味良好。 展开更多
关键词 橄榄菜 顶空-气相色谱-四极杆/飞行时间质谱 挥发性成分 相对气味活度值 关键风味物质
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气相色谱——三重四极杆串联质谱法及高效液相色谱——串联质谱检法测定人参中禁用农药残留物
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作者 谢春晓 陈海明 +2 位作者 陈小锐 李程瑶 余静怡 《广东化工》 CAS 2024年第8期138-142,163,共6页
目的:建立使用气相色谱-三重四极杆串联质谱法及高效液相色谱-串联质谱检法测定人参中禁用农药残留物的测定方法。方法:参照2020年版《中国药典》通则2341第五法4.1方式操作步骤,分别采用岛津气相色谱-串联质谱GC-MSTQ8040、高效液相色... 目的:建立使用气相色谱-三重四极杆串联质谱法及高效液相色谱-串联质谱检法测定人参中禁用农药残留物的测定方法。方法:参照2020年版《中国药典》通则2341第五法4.1方式操作步骤,分别采用岛津气相色谱-串联质谱GC-MSTQ8040、高效液相色谱-串联质谱Waters XEVO TQMS进行检测分析。结果:对空白样品按低中高浓度分别加入混合对照品溶液500μL、1000μL、1500μL(添加浓度以灭线磷计分别为:0.04 mg/kg;0.08 mg/kg;0.12 mg/kg)后,按照文中前处理方法处理后,在岛津气相色谱-串联质谱GC-MSTQ8040上机,每个浓度平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,低中高浓度加标回收率分别为:86.83%~108.43%;91.39%~112.99%;88.47%~115.09%。,RSD分别为:0.54%~9.74%;2.24%~4.20%;1.07%~2.96%。回收率高,重现性好。对空白样品按低中高浓度分别加入混合对照品溶液500μL、1000μL、1500μL(添加浓度以灭线磷计分别为:0.1 mg/kg;0.2 mg/kg;0.3 mg/kg)后,按照文中前处理方法处理后,在高效液相色谱-串联质谱WatersXEVOTQMS上机,每个浓度平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,低中高浓度加标回收率分别为:74.33%~103.29%;72.55%~105.16%;81.54%~103.41%。RSD分别为:0.29%~6.01%;1.07%~8.32%;0.41%~7.74%。回收率高,重现性好。结论:该方法便捷,回收率和稳定性良好,适用于人参中禁用农药残留物的测定。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱法 高效液相色谱-串联质谱检法 禁用农药残留物 直接提取法 人参
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高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法解析桑椹酒渣中的酚类物质
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作者 韩雨澄 刘学铭 +1 位作者 杨春英 杨春丽 《现代食品科技》 CAS 北大核心 2023年第10期289-297,共9页
该研究通过研究桑椹酒渣中的酚类化合物,为开发酒渣的价值提供一定的理论基础和数据支撑。建立云桑二号桑椹酒渣中的酚类化合物的高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法(HPLC-Q-Time-of-Flight Mass Spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS)定性... 该研究通过研究桑椹酒渣中的酚类化合物,为开发酒渣的价值提供一定的理论基础和数据支撑。建立云桑二号桑椹酒渣中的酚类化合物的高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法(HPLC-Q-Time-of-Flight Mass Spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS)定性分析方法。液相色谱使用ZORBAX SB-Aq(2.1 mm×100 mm,1.8-Micron)色谱柱,流动相为乙腈和0.1%(V/V)甲酸水溶液,梯度洗脱,采用ESI离子源在负离子模式进行质谱检测。最终鉴定出云桑二号桑椹酒渣中酚类物质共14种。然后利用标准品对照高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)对高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法鉴定出的多酚类化合物进行了定量测定,发现桑椹酒渣中的酚类物质组成与桑椹大致相同。但各单体酚含量总体降低。其中,花青素类酚类物质含量最高的是天竺葵素-3-葡萄糖苷(718.30μg/g),非花青素类多酚物质含量最高的是儿茶素(1805.87μg/g)。这些结果表明桑椹酒渣酚类含量丰富,是开发健康食品的良好原料。 展开更多
关键词 桑椹酒渣 酚类化合物 高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法(HPLC-Q-TOF-MS) ESI离子源 高效液相色谱(HPLC)
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气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定食药同源物质中10种农药残留 被引量：2
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作者 张秋萍 王春民 +1 位作者 吴春霞 姚雪漫 《现代食品》 2023年第19期204-207,共4页
目的:建立基于保留指数原理气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定铁皮石斛、灵芝、黄芪等药食同源物质中10种农药残留的方法。方法:采用Qu ECh ERS前处理方法进行样品中农药残留的提取、净化,结合气相色谱保留时间锁定技术,采用气质联用... 目的:建立基于保留指数原理气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定铁皮石斛、灵芝、黄芪等药食同源物质中10种农药残留的方法。方法:采用Qu ECh ERS前处理方法进行样品中农药残留的提取、净化,结合气相色谱保留时间锁定技术,采用气质联用法测定,多反应监测模式,内标法定量。结果:在0.025~1.000 mg·L^(-1),10种农药线性关系良好,相关系数均大于0.997;在50μg·L^(-1)、100μg·L^(-1)、500μg·L^(-1)添加水平下,加标回收率在87.5%~109.3%,相对标准偏差在0.62%~6.35%;方法的检出限为0.001~0.002 mg·kg^(-1),定量限为0.0025~0.0060 mg·kg^(-1)。结论:该方法快速、方便,定性定量准确,结果可靠,适用于药食同源物质中多组分农药残留的测定。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱法 QUECHERS 农药残留 药食同源
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同时蒸馏-萃取黄芪地上部分挥发油成分及其气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱分析 被引量：1
14
作者 冯欣 田佳懿 +3 位作者 陈丽芳 刘敏 王林燕 曾蔚欣 《中国医药导报》 CAS 2023年第21期137-140,共4页
目的采用同时蒸馏-萃取方法提取甘肃产黄芪地上部分挥发油,并运用气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(GC-Q/TOF-MS)技术对中药黄芪地上部分挥发油中的化学成分进行鉴定,为黄芪的进一步开发和利用提供理论依据。方法应用GC-Q/TOF-MS检测挥... 目的采用同时蒸馏-萃取方法提取甘肃产黄芪地上部分挥发油,并运用气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(GC-Q/TOF-MS)技术对中药黄芪地上部分挥发油中的化学成分进行鉴定,为黄芪的进一步开发和利用提供理论依据。方法应用GC-Q/TOF-MS检测挥发油中的化学成分,通过NIST 14.L数据库进行化合物检索并鉴别,采用面积归一法确定各成分的相对含量。结果共鉴定出挥发性成分66种,占挥发油总量的93.62%。主要包括脂肪族化合物(79.48%),芳香族化合物(6.71%)和萜类化合物(4.68%)。脂肪族成分主要为植物醇(16.84%),1-辛烯-3-醇(15.42%),反式-3-己烯-1-醇(9.51%)。芳香族成分主要为苯甲醇(2.68%),苯乙醇(1.84%)。萜类成分主要为芳樟醇(2.98%)。结论GC-Q/TOF-MS技术能准确快速地鉴定黄芪地上部分挥发油,且挥发油化学成分丰富,为黄芪药材挥发油的进一步开发和利用提供新思路。 展开更多
关键词 黄芪 挥发油 同时蒸馏-萃取 气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱
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溶剂萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定水体和土壤中6种邻苯二甲酸酯 被引量：3
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作者 王亚 肖霞霞 +7 位作者 杨云 黄博闻 陈小龙 孙星 程金金 葛静 宋立晓 余向阳 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期287-294,共8页
采用溶剂萃取分离法提取水体和土壤中的邻苯二甲酸酯(PAEs),优化了提取剂及提取步骤,建立了简便、快速、高通量测定水体和土壤样本中6种PAEs的气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)。结果表明,水样和土样的最佳萃取剂分别为正己烷... 采用溶剂萃取分离法提取水体和土壤中的邻苯二甲酸酯(PAEs),优化了提取剂及提取步骤,建立了简便、快速、高通量测定水体和土壤样本中6种PAEs的气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)。结果表明,水样和土样的最佳萃取剂分别为正己烷和乙腈,提取容器和涡旋时间是影响PAEs回收率的关键因素,离心温度、超声时间、提取次数和氮吹等步骤对PAEs回收率影响较小。在最优条件下,在0.5~100μg/L范围内6种PAEs的峰面积与浓度线性关系良好(相关系数R^(2)>0.9926)。选取了1种河水和2种土壤基质,分别在3个加标水平和2个加标水平下验证了提取方法的准确度和精密度,6种PAEs在水体和土壤中的平均回收率分别为85.6%~112.5%和94.3%~114.3%,相对标准偏差均小于10%。方法适用于水体和土壤等环境样本中PAEs残留的监测。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 土壤 水 气相色谱-三重四极杆串联质谱法
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基于气相色谱-四极杆-飞行时间质谱高通量筛查芝麻油中54种替代型增塑剂 被引量：3
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作者 陈克云 鞠香 +9 位作者 王艳丽 许秀丽 梁秀清 李海霞 李霞 李芳芳 田其燕 陈倩倩 刘艳明 张峰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期1010-1020,共11页
以气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)为检测手段,建立了芝麻油中54种替代型塑化剂(APs)的高通量快速筛查方法。样品经乙腈提取、PSA/Silica固相萃取柱净化后,经GC-Q-TOF/MS的全扫描模式采集质谱信息,利用构建的54种APs高分辨... 以气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)为检测手段,建立了芝麻油中54种替代型塑化剂(APs)的高通量快速筛查方法。样品经乙腈提取、PSA/Silica固相萃取柱净化后,经GC-Q-TOF/MS的全扫描模式采集质谱信息,利用构建的54种APs高分辨质谱数据库进行检索来实现广谱筛查、定性鉴别,并同时对5种目标物进行定量分析。比较了不同提取溶剂种类、不同净化方式对样品提取与净化的影响,通过优化气相色谱分离条件,优化筛查参数来提高筛查结果的准确性。结果表明,54种APs的筛查限(SDL)为001~002 mg/kg,定量限为002~004 mg/kg。利用该方法对市售的80批次芝麻油样品进行快速筛查分析,有5种化合物得到鉴定,对鉴定到的5种化合物进行基质匹配外标法定量分析。结果显示,5种APs在001~02 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于099,芝麻油空白样品加标回收试验结果表明,5种APs的回收率为713%~978%,相对标准偏差(RSD)为04%~61%(n=6)。该方法快速、准确,灵敏度高,检测通量高,实现了芝麻油中54种替代型塑化剂的高效筛查、定性鉴别及阳性样品的定量分析,为食品中其他污染物的监测提供了参考。 展开更多
关键词 气相色谱-四极杆飞行时间质谱 替代型塑化剂 高通量筛查 芝麻油
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气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定鲜食用菌中尼古丁和可替宁的含量 被引量：1
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作者 倪海平 刘祥萍 +2 位作者 霍宗利 李登昆 张云 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期75-78,共4页
提出了气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定鲜食用菌中尼古丁和可替宁含量的方法。称取5.00 g样品,加入丙酮5.00 mL和2.0 mg·L^(-1)内标(二苯胺)溶液25μL,涡旋1 min,加入含6 g硫酸镁和1.5 g乙酸钠的QuEChERS试剂包,涡旋1 min,离心5... 提出了气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定鲜食用菌中尼古丁和可替宁含量的方法。称取5.00 g样品,加入丙酮5.00 mL和2.0 mg·L^(-1)内标(二苯胺)溶液25μL,涡旋1 min,加入含6 g硫酸镁和1.5 g乙酸钠的QuEChERS试剂包,涡旋1 min,离心5 min,上清液经0.45μm聚四氟乙烯针式过滤器过滤,取滤液待测。以柱升温程序分离尼古丁和可替宁,以质荷比(m/z) 162.10/84.10和m/z 176.10/98.10为定量离子对,采用多反应监测模式扫描,内标法定量。结果显示:尼古丁和可替宁均存在基质增强效应,工作曲线的线性范围均为5.0~200.0μg·L^(-1),检出限分别为0.5,2.0μg·kg^(-1);对空白样品进行加标回收试验,尼古丁和可替宁的回收率分别为97.5%~108%和96.7%~120%,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为3.6%~7.7%和2.9%~7.2%;方法用于15份鲜食用菌样品分析,其中有13份样品检出尼古丁,检出量为0.000 9~0.038 0 mg·kg^(-1),均未检出可替宁。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱法 鲜食用菌 尼古丁 可替宁
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固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定蟹肉中六种胆固醇氧化物
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作者 胡磊 谢庆超 +1 位作者 刘海泉 赵勇 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期264-270,共7页
建立了固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定蟹肉中6种胆固醇氧化物(cholesterol oxides,COPs)的方法。确定了以V(甲醇)∶V(氯仿)=1∶2混合溶液为提取剂;考察了3种固相萃取柱的净化效果,确定了利用Poly-Sery HLB固相萃取柱... 建立了固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定蟹肉中6种胆固醇氧化物(cholesterol oxides,COPs)的方法。确定了以V(甲醇)∶V(氯仿)=1∶2混合溶液为提取剂;考察了3种固相萃取柱的净化效果,确定了利用Poly-Sery HLB固相萃取柱进行净化;对比了正己烷-乙醚、正己烷-乙酸乙酯和正己烷3种试剂的净化效果,选择了正己烷-乙醚为净化试剂;对比了乙腈、丙酮和乙酸乙酯3种洗脱剂的洗脱效果,采用丙酮为洗脱剂并确定洗脱体积为6 mL。洗脱后的样品经双(三甲基硅基)三氟乙酰胺衍生,设置合理的色谱工作条件,采用单离子检测质谱扫描模式,对6种COPs的主要离子进行检测。结果显示,6种COPs的工作质量浓度在0.2~10.0μg/mL内均与其对应的定量峰面积呈良好的线性关系,检出限为0.08~3.6 ng/g,平均回收率为77.64%~93.54%,相对标准偏差为2.34%~8.25%。该方法能满足蟹肉中COPs的定量分析。 展开更多
关键词 胆固醇氧化物 气相色谱-三重四极杆串联质谱法 蟹肉 固相萃取
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全自动固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定地下水中甲基对硫磷 被引量：4
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作者 陈绍华 郑清林 《分析仪器》 CAS 2023年第3期40-44,共5页
应用全自动固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪建立了地下水中甲基对硫磷的分析方法,对固相萃取柱及淋洗液的选择进行了讨论,对质谱参数进行了优化,结果发现当固相萃取小柱选择HLB,洗脱剂选择二氯甲烷时,目标物的加标回收率为84%~1... 应用全自动固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪建立了地下水中甲基对硫磷的分析方法,对固相萃取柱及淋洗液的选择进行了讨论,对质谱参数进行了优化,结果发现当固相萃取小柱选择HLB,洗脱剂选择二氯甲烷时,目标物的加标回收率为84%~107%,相对标准偏差为1.3%~8.3%,方法检出限为0.045μg/L,根据方法分析结果,能够达到区分国标I、II类地下水水质的要求。该方法检出限低、回收率高、线性关系好,自动化程度高,所用试剂环境污染小,便于推广。 展开更多
关键词 全自动固相萃取 气相色谱-三重四极杆串联质谱法 地下水 甲基对硫磷
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QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定青贮玉米中20种农药残留 被引量：2
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作者 刘进进 《饲料研究》 CAS 北大核心 2023年第12期123-127,共5页
试验旨在建立改良的QuEChERS技术,结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定青贮玉米中20种农药残留。结果显示,通过优化前处理QuEChERS条件,选取乙腈-丙酮(1∶1)为农药残留提取溶剂,WondaPak QuEChERS净化管Ⅲ为净化剂,所测20种农药残留... 试验旨在建立改良的QuEChERS技术,结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定青贮玉米中20种农药残留。结果显示,通过优化前处理QuEChERS条件,选取乙腈-丙酮(1∶1)为农药残留提取溶剂,WondaPak QuEChERS净化管Ⅲ为净化剂,所测20种农药残留的加标回收率为75.98%~99.02%,相对标准偏差为0.12%~11.65%。在0.05~1.00 mg/L的浓度范围内,所测20种农药的线性关系良好,相关系数(r)≥0.996 7,方法检出限为0.032~0.453μg/kg,方法定量限为0.107~1.51μg/kg。研究表明,采用改良的QuEChERS技术,结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测青贮玉米中的农药残留,具有前处理便捷、重复性好、灵敏度高等优势,为青贮玉米中农药残留分析提供参考。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱法 青贮玉米 农药残留
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