目的建立分散固相萃取-气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(gas chromatography-quadrupole-time of flight mass spectrometry,GC-Q-TOF/MS)测定鲜鱼中5种酚类麻醉剂的快速分析方法。方法样品经乙酸乙酯提取后,氮气浓缩,复溶后使用C_(18)...目的建立分散固相萃取-气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(gas chromatography-quadrupole-time of flight mass spectrometry,GC-Q-TOF/MS)测定鲜鱼中5种酚类麻醉剂的快速分析方法。方法样品经乙酸乙酯提取后,氮气浓缩,复溶后使用C_(18)和乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine,PSA)混合粉末净化,采用电子轰击离子源进行电离,选择离子对模式对目标母离子和子离子进行测定。结果5种酚类麻醉剂的空白基质标准曲线在5~500μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r均大于0.999,日内不同水平的加标回收率在83.5%~104.0之间,相对标准偏差为2.56%~5.28%。方法检出限为3.58~8.96μg/kg,定量限为8.46~19.85μg/kg。结论该方法操作简单、回收率好、灵敏度高、重复性好,可满足鲜鱼中酚类麻醉剂快速测定的要求。展开更多
目的建立QuEChERS dSPE EMR-Lipid结合液相色谱-四极杆飞行时间质谱法定性筛查粮谷中29种真菌毒素残留的方法。方法样品经20 mL 70%乙腈(含1%甲酸)水溶液提取,改良QuEChERS法净化,电喷雾电离,正离子扫猫,顺序窗口采集所有理论质谱模式...目的建立QuEChERS dSPE EMR-Lipid结合液相色谱-四极杆飞行时间质谱法定性筛查粮谷中29种真菌毒素残留的方法。方法样品经20 mL 70%乙腈(含1%甲酸)水溶液提取,改良QuEChERS法净化,电喷雾电离,正离子扫猫,顺序窗口采集所有理论质谱模式。结果建立了包含一级精确质量、二级质谱和保留时间的数据库,该方法实现了黄大豆、玉米、大米和小麦中29种真菌毒素的快速筛查,筛查检出限分布在0.005~0.050 mg/kg之间,均能满足筛查基本要求。结论该方法操作简便、特异性好、稳定可靠,较短时间内完成黄大豆、玉米、大米和小麦中大批量样品的处理及定性筛查,具有较高的应用价值。展开更多
目的建立一种基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole time of flight high resolution-mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS)用于中兽药中的302种药物非法添加的快速筛查方...目的建立一种基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole time of flight high resolution-mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS)用于中兽药中的302种药物非法添加的快速筛查方法。方法建立了包含302种药物名称、分子式、精确质量数等信息的高分辨质谱数据库。样品经甲醇提取后,经过UPLC-Q-TOF-MS进行数据采集并分析,当保留时间与数据库绝对偏差<0.2 min,质量误差<5 ppm,同位素比值偏差<5%,且主要特征碎片离子的库比对分数>80时,认为检出疑似阳性样品。结果该方法选择性较好,目标物最低检出质量浓度低至50 ng/mL(四环素类、青霉素类、雌激素类、及非甾体抗炎药检出质量浓度100 ng/mL;氨基糖苷类检出质量浓度200 ng/mL),实现了302种非法添加药物的高效筛查。实际样品筛查时,检出了7批疑似阳性样品。结论本研究建立的筛查手段具有快速、广谱的特点,适用于多种中兽药中的非法添加药物的初步筛查,为中兽药质量控制提供了有效技术支持。展开更多
文摘目的建立分散固相萃取-气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(gas chromatography-quadrupole-time of flight mass spectrometry,GC-Q-TOF/MS)测定鲜鱼中5种酚类麻醉剂的快速分析方法。方法样品经乙酸乙酯提取后,氮气浓缩,复溶后使用C_(18)和乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine,PSA)混合粉末净化,采用电子轰击离子源进行电离,选择离子对模式对目标母离子和子离子进行测定。结果5种酚类麻醉剂的空白基质标准曲线在5~500μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r均大于0.999,日内不同水平的加标回收率在83.5%~104.0之间,相对标准偏差为2.56%~5.28%。方法检出限为3.58~8.96μg/kg,定量限为8.46~19.85μg/kg。结论该方法操作简单、回收率好、灵敏度高、重复性好,可满足鲜鱼中酚类麻醉剂快速测定的要求。
文摘目的建立一种基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole time of flight high resolution-mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS)用于中兽药中的302种药物非法添加的快速筛查方法。方法建立了包含302种药物名称、分子式、精确质量数等信息的高分辨质谱数据库。样品经甲醇提取后,经过UPLC-Q-TOF-MS进行数据采集并分析,当保留时间与数据库绝对偏差<0.2 min,质量误差<5 ppm,同位素比值偏差<5%,且主要特征碎片离子的库比对分数>80时,认为检出疑似阳性样品。结果该方法选择性较好,目标物最低检出质量浓度低至50 ng/mL(四环素类、青霉素类、雌激素类、及非甾体抗炎药检出质量浓度100 ng/mL;氨基糖苷类检出质量浓度200 ng/mL),实现了302种非法添加药物的高效筛查。实际样品筛查时,检出了7批疑似阳性样品。结论本研究建立的筛查手段具有快速、广谱的特点,适用于多种中兽药中的非法添加药物的初步筛查,为中兽药质量控制提供了有效技术支持。
