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顶空气相色谱-电子捕获检测器法测定明胶空心胶囊中2-氯乙醇残留量 被引量：2
1
作者 程磊 郭文旭 +1 位作者 王丹丹 陈超 《分析测试技术与仪器》 CAS 2023年第3期299-303,共5页
建立明胶空心胶囊中2-氯乙醇残留量的顶空气相色谱-电子捕获检测器分析测定方法.明胶空心胶囊溶液经NaCl溶液盐析后失去明胶的物理性质,采用顶空气相色谱-电子捕获检测器对明胶空心胶囊溶液中2-氯乙醇含量进行分析.试验结果表明,2-氯乙... 建立明胶空心胶囊中2-氯乙醇残留量的顶空气相色谱-电子捕获检测器分析测定方法.明胶空心胶囊溶液经NaCl溶液盐析后失去明胶的物理性质,采用顶空气相色谱-电子捕获检测器对明胶空心胶囊溶液中2-氯乙醇含量进行分析.试验结果表明,2-氯乙醇在10~35µg/g范围内呈良好线性关系,r为0.9994,定量限和检出限分别为10和5µg/g,回收率为92.1%~102.2%,相对标准偏差(RSD)均小于10%,使用所建立的方法对样品进行了检验.方法简单准确,灵敏度高,有效解决了明胶空心胶囊基质效应,可用于市售明胶空心胶囊中2-氯乙醇的定量分析. 展开更多
关键词 明胶空心胶囊 2-氯乙醇 盐析 气相色谱-电子捕获检测器 顶空气相色谱
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微波辅助萃取-衍生气相色谱-电子捕获检测器法测定电子电气产品中的四溴双酚A 被引量：22
2
作者 李彬 刘丽 +5 位作者 陈麒宇 刘志红 任聪 李英 吴景武 陈美容 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期64-67,共4页
以N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）作衍生化试剂,采用微波辅助萃取-衍生气相色谱-电子捕获检测器法（GC-ECD）测定电子电气产品中的四溴双酚A。使用V（甲苯）∶V（甲醇）=10∶1微波辅助萃取电子电气样品,用正己烷沉淀萃取液... 以N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）作衍生化试剂,采用微波辅助萃取-衍生气相色谱-电子捕获检测器法（GC-ECD）测定电子电气产品中的四溴双酚A。使用V（甲苯）∶V（甲醇）=10∶1微波辅助萃取电子电气样品,用正己烷沉淀萃取液中的高聚物,净化后,将萃取液进行衍生化反应,采用ECD检测器进行定量测定。对衍生化时间、衍生化温度、衍生化试剂用量、沉淀试剂用量等前处理条件进行了优化,并进行了线性、回收率、精密度等试验。结果表明,方法线性范围为0.005～5 mg/L,相关系数为0.9985,方法的检测下限为0.02 mg/kg。采用样品加标的方式进行四溴双酚A的精密度及回收率实验,回收率在81.7%～110%之间,相对标准偏差RSD（n=7）小于7.2%。所建方法能很好的应用于电子电气产品中四溴双酚A的检测。 展开更多
关键词 气相色谱-电子捕获检测器法 电子电气产品 微波辅助萃取 四溴双酚A 衍生化
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全二维气相色谱-电子捕获检测器法分析土壤中毒杀芬同类物的残留 被引量：9
3
作者 张兵 郑明辉 +2 位作者 刘国瑞 李成 高丽荣 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第8期1213-1218,共6页
建立了全二维气相色谱-电子捕获检测器(GC×GC-μECD)检测土壤中毒杀芬同类物的分析方法。以非极性的DB-XLB(20 m×0.25 mm×0.25μm)为第一色谱柱,中等极性的BPX-50(2 m×0.1 mm×0.1μm)为第二色谱柱,对土壤中23... 建立了全二维气相色谱-电子捕获检测器(GC×GC-μECD)检测土壤中毒杀芬同类物的分析方法。以非极性的DB-XLB(20 m×0.25 mm×0.25μm)为第一色谱柱,中等极性的BPX-50(2 m×0.1 mm×0.1μm)为第二色谱柱,对土壤中23种高关注毒杀芬同类物进行了分离鉴定,并采用基质曲线外标法进行定量分析。本方法在1～200μg/L浓度范围内,毒杀芬同类物的线性相关系数(r2)均大于0.99,方法检出限(S/N=3)为0.039～0.482μg/L,基质加标毒杀芬同类物的回收率为55%～115%,相对标准偏差(RSD)均小于30%(n=5)。利用本方法对毒杀芬污染的土壤样品进行了测定,获得了较好的分离效果。 展开更多
关键词 全二维气相色谱 电子捕获检测器 毒杀芬 持久性有机污染物
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气相色谱-电子捕获检测器法分析不同产地、不同香型白酒中活性羰基化合物 被引量：9
4
作者 司波 袁雯雯 +3 位作者 贾梦玮 顾会会 卢永翎 吕丽爽 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2021年第22期241-248,共8页
白酒中存在多种醛类物质,其活性羰基化合物(reactive carbonyl species,RCS)具有高反应活性,体内积聚可导致机体发生糖尿病并发症、阿尔茨海默症、衰老等多种疾病。为分析不同产地、不同香型白酒中RCS,建立一种可同时检测白酒中7种RCS及... 白酒中存在多种醛类物质,其活性羰基化合物(reactive carbonyl species,RCS)具有高反应活性,体内积聚可导致机体发生糖尿病并发症、阿尔茨海默症、衰老等多种疾病。为分析不同产地、不同香型白酒中RCS,建立一种可同时检测白酒中7种RCS及5种风味醛类的气相色谱分析方法。结果表明,色谱条件为:以5 mg/mL邻五氟苄基羟胺为衍生化试剂,添加量为1 mL,衍生化温度为60℃,衍生化时间为1 h,正己烷为萃取溶剂。采用电子捕获检测器,进样口温度:230℃;程序升温:50~250℃;检测器温度:300℃。12种目标物的检出限0.3~2.0 ng/mL,定量限0.9~6.0 ng/mL,回收率86.98%~109.55%。该方法的精密度、稳定性良好,具有灵敏度高,操作较简便的优点。同时,采用该方法对国内市场9个产地、12种香型白酒中的RCS含量进行检测,聚类分析表明白酒的产地和香型对RCS形成存在显著性影响。该研究为检测白酒中存在的活性羰基化合物含量提供了方法。 展开更多
关键词 白酒 醛类 活性羰基化合物 气相色谱-电子捕获检测器
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气相色谱-电子捕获检测器法(GC-ECD)测定食品中的碘化物 被引量：4
5
作者 邓莲芬 《中国卫生检验杂志》 CAS 2008年第8期1551-1551,1627,共2页
目的：建立食品中碘化物的测定方法。方法：选择550℃高温破坏有机质,以硫酸锌助灰化,碳酸钾固定碘化物,应用气相色谱电子捕获检测技术,对食品中的碘化物进行测定。结果：方法最低检测质量为0.008 ng,线性范围为1.0～10μg/L,相对标准偏... 目的：建立食品中碘化物的测定方法。方法：选择550℃高温破坏有机质,以硫酸锌助灰化,碳酸钾固定碘化物,应用气相色谱电子捕获检测技术,对食品中的碘化物进行测定。结果：方法最低检测质量为0.008 ng,线性范围为1.0～10μg/L,相对标准偏差RSD为3.9%,回收率为80.6%～104%。结论：应用该方法检测的结果准确、可靠,适用于食品中碘化物的测定。 展开更多
关键词 气相色谱 电子捕获检测器 食品 碘化物
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顶空气相色谱-电子捕获检测器法测定原料药中痕量的卤代烷烃 被引量：1
6
作者 李闫飞 柳文俊 王珏 《广东化工》 CAS 2021年第10期209-210,233,共3页
采用顶空气相色谱-电子捕获检测器法,建立了药料原中基因毒性杂质卤代烷烃(以1-溴丁烷为例)的测定方法,并对方法进行了系统的方法学验证。方法采用以100%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱进行分离、电子捕获检测... 采用顶空气相色谱-电子捕获检测器法,建立了药料原中基因毒性杂质卤代烷烃(以1-溴丁烷为例)的测定方法,并对方法进行了系统的方法学验证。方法采用以100%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱进行分离、电子捕获检测器检测、外标法定量的分析方案,实现了药料原中卤代烷烃的检测。1-溴丁烷在线性范围内线性关系良好,线性相关系数(r)为0.9992,定量限为48 ng/mL,定量限6针精密度为7.81%。 展开更多
关键词 基因毒性杂质 卤代烷烃 1-溴丁烷 顶空气相色谱-电子捕获检测器法 外标法
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顶空-程序升温气化-气相色谱-氮化学发光检测器/质谱法测定雪茄烟叶中13种碱性香味化合物的含量
7
作者 李俊杰 周妍 +4 位作者 焦亮 戚大伟 费婷 吴达 刘百战 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1085-1092,共8页
提出了顶空-程序升温气化-气相色谱-氮化学发光检测器/质谱法(HS-PTV-GC-NCD/MS)测定雪茄烟叶中13种碱性香味化合物含量的方法,并与美国国家标准与技术研究院(NIST)质谱库匹配,鉴定出39种碱性香味化合物。雪茄烟叶于40℃烘干10 h,研磨... 提出了顶空-程序升温气化-气相色谱-氮化学发光检测器/质谱法(HS-PTV-GC-NCD/MS)测定雪茄烟叶中13种碱性香味化合物含量的方法,并与美国国家标准与技术研究院(NIST)质谱库匹配,鉴定出39种碱性香味化合物。雪茄烟叶于40℃烘干10 h,研磨过80目(0.178 mm)筛,取过筛后的烟末样品0.5 g置于15 mL离心管中,加入含5%(质量分数)氢氧化钠的饱和氯化钠溶液5 mL和20.0 mg·L^(-1)乙醇胺内标溶液20μL,于25℃振荡萃取0.5 h,以转速4500 r·min^(-1)离心10 min,取上清液过0.45μm水相滤膜,取2 mL滤液置于20 mL顶空瓶中,在DB-WAX色谱柱上按照柱升温程序分离,NCD定量分析。结果表明,13种碱性香味化合物的质量浓度在一定范围内与对应的NCD峰面积与内标的NCD峰面积比呈线性关系,检出限(3S/N)为0.60~2.99μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为72.0%~103%,日内和日间测定值的相对标准偏差(n=5)均小于10%;方法用于分析不同产地的雪茄烟叶样品,13种碱性香味化合物均被检出,检出量为0.9~5050.4μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 顶空-程序升温气化 气相色谱法 氮化学发光检测器 质谱法 雪茄烟叶 碱性香味化合物
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气相色谱-氮磷检测器法测定小麦粉及其制品与小麦粉添加剂中的乙酰氧肟酸 被引量：1
8
作者 宁亚萍 武文凯 +3 位作者 石璐 刘璐 李彤辉 谷瑞丽 《粮食与油脂》 北大核心 2024年第3期148-153,共6页
建立了气相色谱-氮磷检测器法测定小麦粉及其制品与小麦粉添加剂中非法添加物乙酰氧肟酸(AHA)的分析方法。以小麦粉、小麦粉添加剂、面皮、面条、馒头为研究基质,优化了色谱条件,并通过向5种空白基质进行加标回收实验优化前处理方法。... 建立了气相色谱-氮磷检测器法测定小麦粉及其制品与小麦粉添加剂中非法添加物乙酰氧肟酸(AHA)的分析方法。以小麦粉、小麦粉添加剂、面皮、面条、馒头为研究基质,优化了色谱条件,并通过向5种空白基质进行加标回收实验优化前处理方法。样品经无水乙醇超声和涡旋振荡提取,高速离心、过滤,采用DB-WAX(60 m×0.32 mm,0.25μm)色谱柱分离,外标法定量。结果表明:AHA溶剂和基质标准曲线在0.60~10.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限为2 mg/kg,定量限为6 mg/kg;加标回收率为86.19%~109.22%,相对标准偏差(n=6)为1.47%~7.89%。方法适用于小麦粉及其制品与小麦粉添加剂中AHA的测定。 展开更多
关键词 小麦粉 乙酰氧肟酸 气相色谱-氮磷检测器法
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气相色谱电子捕获检测器测定谷物中滴滴涕、六六六
9
作者 王会宁 韩冰 +2 位作者 刘佳铭 袁晓转 张建伟 《化学分析计量》 CAS 2024年第9期95-100,共6页
建立气相色谱电子捕获检测器测定谷物中滴滴涕、六六六的方法。样品先经10 mL水浸润,然后用石油醚提取,用浓硫酸磺化法进行净化处理,采用气相色谱电子捕获检测器进行测定。滴滴涕、六六六的质量浓度在5~80 ng/mL范围内与色谱峰面积具有... 建立气相色谱电子捕获检测器测定谷物中滴滴涕、六六六的方法。样品先经10 mL水浸润,然后用石油醚提取,用浓硫酸磺化法进行净化处理,采用气相色谱电子捕获检测器进行测定。滴滴涕、六六六的质量浓度在5~80 ng/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限均低于3.0μg/kg。样品加标平均回收率为79.8%~108.9%,测定结果的相对标准偏差为2.28%~6.69%(n=6)。该方法提高了非极性有机试剂对谷物中滴滴涕和六六六的提取效率,且提取、净化过程简单,成本低,可同时测定谷物中滴滴涕和六六六。 展开更多
关键词 气相色谱法 电子捕获检测器 六六六 滴滴涕
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气相色谱-电子捕获检测器法同时检测化妆品中7个防腐剂 被引量：15
10
作者 钟吉强 郑荣 +2 位作者 陈丹丹 刘畅 王柯 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期806-811,共6页
目的:建立同时测定化妆品中7个含卤素类防腐剂(三氯叔丁醇、5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷、三氯卡班、二氯苯甲醇、碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、三氯生、氯咪巴唑)的气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分析方法。方法:样品用甲醇超声提取,经无水硫... 目的:建立同时测定化妆品中7个含卤素类防腐剂(三氯叔丁醇、5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷、三氯卡班、二氯苯甲醇、碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、三氯生、氯咪巴唑)的气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分析方法。方法:样品用甲醇超声提取,经无水硫酸钠脱水,样品溶液经DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器(ECD)检测,外标法定量。结果:7个含卤素类防腐剂质量浓度在0.04~10.0μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.99;方法检测下限(S/N=3)为0.32~4μg·g^(-1);在液态水基类、凝胶类、乳液类样品中进行加标试验,平均回收率为84.4%~98.8%,RSD(n=6)为2.3%~6.3%从本市抽检的54批样品中检出碘丙炔醇丁基氨甲酸酯4份,检出三氯生1份。结论:本方法准确可靠,适用于化妆品中7个含卤素类防腐剂的同时检测。 展开更多
关键词 气相色谱-电子捕获检测器法 化妆品检测 含卤素类防腐剂 三氯叔丁醇 5-溴-5-硝基-1 3-二噁烷 三氯卡班 二氯苯甲醇 碘丙炔醇丁基氨甲酸酯 三氯生 氯咪巴唑
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气相色谱-电子捕获检测器分析葡萄酒中的8种生物胺 被引量：3
11
作者 杨静 王琨 周元 《中国酿造》 CAS 北大核心 2023年第2期228-234,共7页
该研究建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分析葡萄酒中8种生物胺(腐胺、尸胺、精胺、亚精胺、酪胺、β-苯乙胺、组胺和色胺)的方法。取0.5 mL葡萄酒样品与0.5 mL 0.2 mol/L碳酸钠溶液以及4 mL二氯甲烷混合,加入20μL衍生剂氯甲酸-2... 该研究建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分析葡萄酒中8种生物胺(腐胺、尸胺、精胺、亚精胺、酪胺、β-苯乙胺、组胺和色胺)的方法。取0.5 mL葡萄酒样品与0.5 mL 0.2 mol/L碳酸钠溶液以及4 mL二氯甲烷混合,加入20μL衍生剂氯甲酸-2,2,2-三氯乙酯和10μL催化剂三乙胺,于40℃反应10 min进行葡萄酒中生物胺的提取衍生,随后使用HP-5毛细管色谱柱采用升温程序(初始柱温120℃保持1 min,以3℃/min升至270℃,保持1 min)分离目标物并采用GC-ECD进行检测,外标法定量。方法学评价结果表明,8种生物胺的检出限(LOD)为0.2~0.8 mol/L,定量限(LOQ)为0.7~2.0 mol/L,平均加标回收率为91.2%~102.1%,精密度试验结果相对标准偏差(RSD)为1.8%~3.3%。表明该方法具有较高的准确度、精密度和灵敏度。 展开更多
关键词 葡萄酒 生物胺 气相色谱法 电子捕获检测器
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预浓缩-气相色谱-质谱/电子捕获检测器测定环境空气中的卤代温室气体 被引量：2
12
作者 贺辉 黄忠辉 +2 位作者 黄钟坤 谢丹平 刘旺 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期432-438,共7页
卤代温室气体(HGHGs)全球增温趋势极高,具有很强的温室效应,但其在环境空气中的浓度极低,因此准确测定环境空气中HGHGs是一项极具挑战性的工作。该文基于预浓缩-气相色谱-质谱/电子捕获检测器(GC-MS/ECD)建立了适用于环境空气中32种HGHG... 卤代温室气体(HGHGs)全球增温趋势极高,具有很强的温室效应,但其在环境空气中的浓度极低,因此准确测定环境空气中HGHGs是一项极具挑战性的工作。该文基于预浓缩-气相色谱-质谱/电子捕获检测器(GC-MS/ECD)建立了适用于环境空气中32种HGHGs的检测方法。分别考察了捕集流量、冷阱温度和电子捕获检测器温度对目标组分响应的影响,得到最优分析条件。采用优化后的条件对32种HGHGs进行方法验证,结果表明,32种HGHGs在20~800 pmol/mol范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.99。方法检出限为0.21~1.17 pmol/mol,定量下限为0.84~4.68 pmol/mol,加标回收率为92.5%~104%,相对标准偏差(RSD)为0.50%~6.4%。该方法能够满足环境空气中HGHGs的监测需求,为大气中HGHGs的履约监测提供了一种可靠的技术手段。 展开更多
关键词 卤代温室气体 预浓缩 气相色谱-质谱联用法 气相色谱-电子捕获检测法 环境空气
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电子鼻结合气相色谱-离子迁移谱法鉴别不同干燥方式的膳食虾肉复合果蔬棒风味变化 被引量：1
13
作者 程荣 刘瑞玲 +5 位作者 吴伟杰 陈慧芝 房祥军 陈杭君 牛犇 郜海燕 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第9期187-196,共10页
目的 探究真空冷冻干燥及热风干燥处理膳食虾肉复合果蔬棒的风味变化。方法 采用电子鼻定性分析两种干燥方式下的复合果蔬棒的区别,并利结合气相色谱-离子迁移谱法(gaschromatography-ionmobility spectrometry, GC-IMS)定量分析两种干... 目的 探究真空冷冻干燥及热风干燥处理膳食虾肉复合果蔬棒的风味变化。方法 采用电子鼻定性分析两种干燥方式下的复合果蔬棒的区别,并利结合气相色谱-离子迁移谱法(gaschromatography-ionmobility spectrometry, GC-IMS)定量分析两种干燥方式样品的区别。结果 通过电子鼻数据结果分析新鲜样品与两种干燥方式获得的样品存在明显区别,GC-IMS结果检测得到62种挥发性风味物质。其中在经过热风干燥的膳食虾肉复合果蔬棒中正丁醇、苯甲醇、3-呋喃甲醇等醇类物质的含量比冷冻干燥的含量高;酯类中的戊酸丁酯、庚酸甲酯等热风干燥较冷冻干燥含量多,而部分酮类化合物在干燥过后的含量有所降低。结论 经过冷冻干燥后的样品在保持原有样品的形态颜色等优于热风干燥,从电子鼻以及GC-IMS的结果获得热风干燥的愉快型风味物质含量增加,本研究结果可作为今后膳食虾肉复合果蔬棒以及类似相关的复合产品的深加工方式选择和开发提供理论依据。 展开更多
关键词 膳食虾肉复合果蔬棒 真空冷冻干燥 热风干燥 电子鼻 气相色谱-离子迁移谱法 挥发性风味物质
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气相色谱-电子捕获检测器法测定奥美沙坦酯原料药中基因毒性杂质碘甲烷 被引量：3
14
作者 朱静 吴珺 《现代药物与临床》 CAS 2021年第9期1817-1820,共4页
目的采用气相色谱–电子捕获检测器(GC-ECD)法测定奥美沙坦酯原料药中基因毒性杂质碘甲烷。方法采用Agilent DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×1.8μm),初始柱温40℃,保持5 min,以20℃/min升至200℃,保持2min,进样口温度160℃... 目的采用气相色谱–电子捕获检测器(GC-ECD)法测定奥美沙坦酯原料药中基因毒性杂质碘甲烷。方法采用Agilent DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×1.8μm),初始柱温40℃,保持5 min,以20℃/min升至200℃,保持2min,进样口温度160℃,检测器温度300℃,载气为N_(2),体积流量为1.5 mL/min,分流比10∶1,进样量1μL。结果碘甲烷在0.03~0.60μg/mL线性关系良好;检测限为2.0 ng/mL,定量限为6.0 ng/mL;平均回收率为98.0%,RSD值为1.8%。结论该方法专属性强、准确性高、灵敏度高、耐用性好,可用于奥美沙坦酯中基因毒性杂质碘甲烷的测定。 展开更多
关键词 奥美沙坦酯 碘甲烷 气相色谱-电子捕获检测器法
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气相色谱-电子捕获检测器法测定异氟烷的含量 被引量：1
15
作者 褚素霞 宋更申 郭毅 《中国药房》 CAS CSCD 2012年第44期4210-4211,共2页
目的:建立测定异氟烷含量的方法。方法:采用气相色谱-电子捕获检测器法。色谱柱为HP-INNOWax毛细管柱,柱温为75℃,检测器为ECD检测器,检测器温度为250℃,分流比为1:1,进样口温度为150℃,载气为氮气,流速为5mL.min-1,进样量为1μL。结果... 目的:建立测定异氟烷含量的方法。方法:采用气相色谱-电子捕获检测器法。色谱柱为HP-INNOWax毛细管柱,柱温为75℃,检测器为ECD检测器,检测器温度为250℃,分流比为1:1,进样口温度为150℃,载气为氮气,流速为5mL.min-1,进样量为1μL。结果:异氟烷检测浓度在0.1002～1.201mg.mL-1范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为99.90%～100.00%,RSD=0.10%(n=9)。结论:该方法灵敏度高,重复性好,结果准确、可靠,适用于异氟烷的含量测定。 展开更多
关键词 异氟烷 气相色谱-电子捕获检测器法 含量测定
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气相色谱法-电子捕获检测器测定工作场所空气中异氟烷和恩氟烷 被引量：1
16
作者 于瑞祥 《化学分析计量》 CAS 2020年第4期17-20,共4页
建立气相色谱法-电子捕获检测器测定工作场所空气中异氟烷和恩氟烷的方法。采用铝塑复合膜气体采样袋采集工作场所中的空气,利用电子捕获检测器直接进行气相色谱分析。结果显示,异氟烷和恩氟烷的质量浓度在0.05~5.00 mg/m^3的范围内与... 建立气相色谱法-电子捕获检测器测定工作场所空气中异氟烷和恩氟烷的方法。采用铝塑复合膜气体采样袋采集工作场所中的空气,利用电子捕获检测器直接进行气相色谱分析。结果显示,异氟烷和恩氟烷的质量浓度在0.05~5.00 mg/m^3的范围内与色谱峰面积线性关系良好,检出限分别为0.0005,0.0020 mg/m^3。加标回收率为98.8%~101.0%,测定结果的相对标准偏差均小于2.0%(n=6)。该方法操作简便,精密度、重复性良好,可用于测定工作场所中异氟烷和恩氟烷的含量,为相关的环境质量监测提供参考。 展开更多
关键词 气相色谱法 电子捕获检测器 异氟烷 恩氟烷 工作场所空气
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顶空气相色谱-电子捕获检测器法测定牛肺表面提取物质中三氯甲烷的残留量
17
作者 赵璇 李群 +1 位作者 白亦昊 周长明 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2019年第5期502-504,共3页
目的测定牛肺表面提取物质中三氯甲烷的残留量。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱,载气为氮气,用ECD检测器测定牛肺表面提取物质中的三氯甲烷残留量(外标法计算)。结果分离度符合要求,质量浓度在考察范围内与... 目的测定牛肺表面提取物质中三氯甲烷的残留量。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱,载气为氮气,用ECD检测器测定牛肺表面提取物质中的三氯甲烷残留量(外标法计算)。结果分离度符合要求,质量浓度在考察范围内与峰面积的线性关系良好,r=0. 9999,平均回收率为99. 56%~100. 75%,精密度的RSD值为1. 21%,定量限为6×10-3ng·m L-1。结论所用方法准确可靠,可用于样品中三氯甲烷残留量的测定。 展开更多
关键词 顶空气相色谱法 电子捕获检测器 牛肺表面提取物质 三氯甲烷 残留量 外标法 程序升温 质量控制
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电子捕获检测器-气相色谱法测定土壤中丁虫腈农药残留量 被引量：2
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作者 罗智强 章虎 +3 位作者 王祥云 王新全 徐浩 周洁玲 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期330-332,共3页
提出了气相色谱法-电子捕获检测器测定土壤中丁虫腈农药残留量的方法。土壤样品在50℃下经正己烷-丙酮(1+1)混合液提取,用VF-1MS弹性石英毛细管柱分离,电子捕获检测器检测。丁虫腈的质量浓度在0.005~0.50mg·L-1范围内与其峰面积呈... 提出了气相色谱法-电子捕获检测器测定土壤中丁虫腈农药残留量的方法。土壤样品在50℃下经正己烷-丙酮(1+1)混合液提取,用VF-1MS弹性石英毛细管柱分离,电子捕获检测器检测。丁虫腈的质量浓度在0.005~0.50mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系。加标回收率在75.2%~100%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于7%。 展开更多
关键词 气相色谱法 电子捕获检测器 土壤 丁虫腈
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气相色谱-电子捕获检测器同时测定瓜果类蔬菜中15种除草剂残留 被引量：14
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作者 田宏哲 白雪松 +2 位作者 苑馨方 杜芳 徐静 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期625-632,共8页
采用气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）法建立了同时测定瓜果类蔬菜中15种除草剂（氟嘧磺隆、草毒死、敌草隆、氯草定、氟乐灵、炔苯酰草胺、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、吡唑草胺、硝草胺、丁草胺、丙草胺、齅草酮、吡氟酰草胺）残... 采用气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）法建立了同时测定瓜果类蔬菜中15种除草剂（氟嘧磺隆、草毒死、敌草隆、氯草定、氟乐灵、炔苯酰草胺、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、吡唑草胺、硝草胺、丁草胺、丙草胺、齅草酮、吡氟酰草胺）残留量的方法。供试番茄、黄瓜、青椒、茄子、西葫芦、马铃薯、芸豆及萝卜8种样品经乙酸乙酯与二氯甲烷混合溶剂提取,Florisil PR固相萃取柱净化,DM-1毛细管气相色谱柱（30 m×0.32 mm,0.25μm）分离,GC-ECD测定,外标法定量。结果表明：在0.002-0.5 mg/kg的3个添加水平下,15种除草剂在8种蔬菜中的平均添加回收率为77%-113%,相对标准偏差（RSD）为3.5%-10.8%,定量限为0.001-0.1 mg/kg。采用所建立的方法对市售蔬菜样品进行测定,结果表明,15种除草剂的残留量均小于最大允许残留限量。该方法简单、快速,灵敏度高,适用于同时测定瓜果类蔬菜样品中15种除草剂的残留量。 展开更多
关键词 气相色谱-电子捕获检测器 瓜果类蔬菜 除草剂 残留
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气相色谱-双柱双电子捕获检测器测定土壤及沉积物中23种有机氯农药 被引量：17
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作者 朱恒怡 柳文媛 +1 位作者 丁曦宁 赵永刚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期773-780,共8页
建立了微波萃取,弗罗里硅土固相萃取柱及铜粉除硫净化,双柱双电子捕获检测器(ECD)-气相色谱法(GC)测定5种不同质地土壤及5处不同来源沉积物中的23种有机氯农药(OCPs)。采用内标法定量,在0.005～0.5mg/L的质量浓度范围内,替代物和各种农... 建立了微波萃取,弗罗里硅土固相萃取柱及铜粉除硫净化,双柱双电子捕获检测器(ECD)-气相色谱法(GC)测定5种不同质地土壤及5处不同来源沉积物中的23种有机氯农药(OCPs)。采用内标法定量,在0.005～0.5mg/L的质量浓度范围内,替代物和各种农药标准品的线性相关系数(r2)均大于0.997。5种土壤及5处沉积物中23种OCPs的平均加标回收率分别为50%～119%和52%～120%,相对标准偏差分别为0.9%～16.1%(n=6)和0.3%～28.4%(n=6),检出限为0.00005～0.0005mg/kg。结果表明,该方法重现性好、灵敏度高、线性关系好,可以满足简便、快速、准确测定农药残留的要求,可大范围推广使用。 展开更多
关键词 双柱双电子捕获检测器气相色谱法 微波萃取 有机氯农药 土壤 沉积物
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