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复合层析柱净化-气相色谱-负化学源质谱法测定海洋沉积物中多溴联苯醚
1
作者 董婧妍 宋素平 +4 位作者 孙秀梅 金衍健 郝青 朱剑 李铁军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期535-542,共8页
采用去活硅胶-酸化硅胶-去活硅胶-弗罗里硅土-无水硫酸钠填装的复合层析柱,结合气相色谱-负化学源质谱法(GC-NCI/MS)对海洋沉积物样品中的13种多溴联苯醚(PBDEs)进行分析检测。样品用正己烷-二氯甲烷(3∶1,v/v)混合溶剂进行超声提取,提... 采用去活硅胶-酸化硅胶-去活硅胶-弗罗里硅土-无水硫酸钠填装的复合层析柱,结合气相色谱-负化学源质谱法(GC-NCI/MS)对海洋沉积物样品中的13种多溴联苯醚(PBDEs)进行分析检测。样品用正己烷-二氯甲烷(3∶1,v/v)混合溶剂进行超声提取,提取液经复合层析柱净化及正己烷-二氯甲烷(3∶1,v/v)混合溶剂洗脱后,利用GC-NCI/MS的选择离子监测(SIM)模式分析测定13种PBDEs。对比分析了复合层析柱中不同填料、不同洗脱剂以及不同洗脱体积对PBDEs净化效果的影响,并对GC-NCI/MS分析条件进行优化处理。最终13种PBDEs在0.1~20μg/L内线性关系良好,相关系数(r^(2))>0.995(BED-209,r^(2)>0.99),定量限(S/N=10)为0.002~0.126μg/kg。以海洋沉积物样品为基质,13种PBDEs在0.2、1.0、4.0μg/kg 3个加标水平下的平均回收率分别为85.3%~101.3%、84.8%~113.6%、86.3%~94.7%,相对标准偏差分别为4.4%~14.0%、0.4%~4.9%、1.9%~6.6%。结果表明,该方法的灵敏度和准确度高,精密度良好。应用本方法对所采集的海洋沉积物样品进行分析检测,结果显示13种PBDEs均有不同程度的检出,其中BDE-209含量较高,最高达60.49μg/kg。实际样品检测结果表明本方法适用于海洋沉积物样品中PBDEs的准确定性定量分析。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学源质谱 多溴联苯醚 沉积物 复合层析柱净化
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气相色谱-负化学源质谱法测定蜂蜜和王浆中4种杀虫剂的残留 被引量：11
2
作者 夏广辉 沈伟健 +6 位作者 余可垚 吴斌 张睿 沈崇钰 赵增运 卞筱泓 许激扬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期741-745,共5页
建立了气相色谱-负化学源质谱（GC-NCI/MS）测定蜂蜜和王浆中4种杀虫剂残留量的方法。蜂蜜样品由乙酸乙酯提取、乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）净化,而王浆样品经乙腈-水（1∶1,v/v）提取、C18固相萃取柱净化,采用GC-NCI/MS测定,外标法定量... 建立了气相色谱-负化学源质谱（GC-NCI/MS）测定蜂蜜和王浆中4种杀虫剂残留量的方法。蜂蜜样品由乙酸乙酯提取、乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）净化,而王浆样品经乙腈-水（1∶1,v/v）提取、C18固相萃取柱净化,采用GC-NCI/MS测定,外标法定量。结果表明：在50-500μg/L范围内4种农药的线性良好;所有农药的LOD在0.12-5.0μg/kg之间,LOQ在0.40-16.5μg/kg之间;在10、15、20μg/kg 3个添加水平下,4种农药的平均回收率在78.2%-110.0%之间,且RSD均小于14%。所有农药的测定均没有出现干扰峰。该方法简单、快速,准确度、精密度和选择性高,抗干扰能力强,可用于蜂蜜和王浆中这4种农药的快速检测。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学源质谱 杀虫剂 蜂蜜 王浆
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凝胶渗透色谱结合气相色谱-负化学源质谱法分析鱼肉及鱼油中的多溴联苯醚和得克隆阻燃剂 被引量：7
3
作者 施致雄 王翼飞 +2 位作者 封锦芳 黄沛力 吴永宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期543-548,共6页
建立了凝胶渗透色谱(GPC)结合气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI/MS)检测鱼肉及鱼油中8种多溴联苯醚(PBDEs)同系物及2种得克隆阻燃剂(DP)的分析方法。试样中加入内标物BDE-77和13C12-BDE-209后进行索氏提取,提取液经自动GPC系统除脂,多层硅... 建立了凝胶渗透色谱(GPC)结合气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI/MS)检测鱼肉及鱼油中8种多溴联苯醚(PBDEs)同系物及2种得克隆阻燃剂(DP)的分析方法。试样中加入内标物BDE-77和13C12-BDE-209后进行索氏提取,提取液经自动GPC系统除脂,多层硅胶层析柱净化后,在15 m长的毛细管气相色谱柱上分离,NCI/MS以选择离子监测方式检测目标化合物。以鱼肉样品为基质,当PBDEs的加标水平为0.2 ng/g和2 ng/g、BDE-209和DP的加标水平相应提高10倍时,其平均加标回收率为71.1%～121.4%,相对标准偏差为2.96%～13.31%(n=5);以信噪比(S/N)为3计算方法的检出限(LOD)为2.2～39.8 ng/kg。用该方法检测市售鱼肉及鱼油样品,其中多溴联苯醚总含量为2.18～15.93 ng/g,以BDE-209、BDE-47为主,两种DP均未检出。该方法准确、灵敏度高,能够满足富含脂质的动物性样品中痕量DP和PBDEs残留的分析要求。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 气相色谱-负化学源质谱 多溴联苯醚 得克隆 阻燃剂 鱼肉 鱼油
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气相色谱-负化学源质谱快速测定母乳中的多溴联苯醚 被引量：9
4
作者 刘印平 代澎 +4 位作者 李敬光 张磊 赵云峰 吴永宁 祝凌燕 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期687-691,共5页
建立了母乳中8种多溴联苯醚(PBDEs:BDE28,BDE47,BDE99,BDE100,BDE153,BDE154,BDE183,BDE209)的气相色谱-负化学源质谱测定方法(GC-NCI/MS)。样品经索氏提取、酸化硅胶除脂、硅胶氧化铝色谱柱净化后,在7m长的毛细管气相色谱柱上快速分离,... 建立了母乳中8种多溴联苯醚(PBDEs:BDE28,BDE47,BDE99,BDE100,BDE153,BDE154,BDE183,BDE209)的气相色谱-负化学源质谱测定方法(GC-NCI/MS)。样品经索氏提取、酸化硅胶除脂、硅胶氧化铝色谱柱净化后,在7m长的毛细管气相色谱柱上快速分离,NCI/MS以选择离子监测模式测定目标化合物。其中,三溴～七溴联苯醚采用内标法定量,十溴联苯醚(BDE209)采用同位素稀释法定量。8种PBDEs的检出限为1.74～6.35pg/g(以脂肪计)。加标回收试验的回收率为61.5%～108%,相对标准偏差为2.06%～10.1%(n=6)。并采用母乳参考物质进一步证实了该方法的准确可靠。该方法提高了BDE209的分析灵敏度,而且分析成本相对较低,分析时间短,适于推广。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学源质谱 选择离子监测模式 多溴联苯醚 母乳
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固相萃取-气相色谱-负化学源质谱法测定人血清中的多溴联苯醚 被引量：8
5
作者 黄飞飞 赵云峰 +1 位作者 李敬光 吴永宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期743-749,共7页
采用OasisHLB固相萃取柱萃取血清中的多溴联苯醚(PBDEs),经浓硫酸柱上除脂后,利用气相色谱-负化学源质谱法测定BDE-17、28、47、66、99、100、153、154、183和209共10种PBDEs组分。BDE-209的测定采用DB-5ms色谱柱(15m×0.25mm... 采用OasisHLB固相萃取柱萃取血清中的多溴联苯醚(PBDEs),经浓硫酸柱上除脂后,利用气相色谱-负化学源质谱法测定BDE-17、28、47、66、99、100、153、154、183和209共10种PBDEs组分。BDE-209的测定采用DB-5ms色谱柱(15m×0.25mm×0.1μm),其他组分采用VF-5ms色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)。对样品中蛋白质的去除溶剂和固相萃取条件(如洗脱溶剂及其用量)进行了优化。胎牛血清中的加标回收试验结果显示,各PBDEs单体相对于内标的平均回收率为78.5%～109.7%,日内测定的相对标准偏差(RSD)为0.3%～7.4%,日间测定的RSD为1.4%～14.1%。胎牛血清中三溴～七溴联苯醚的检出限(信噪比为3)为0.10～0.27ng/L;定量限(信噪比为10)除了BDE-209为7.91ng/L外,其他PBDEs为0.35～0.91ng/L。采用本方法测定标准参考物质SRM1957和SRM1958,结果在参考值范围内。实验结果表明,本方法灵敏度高、准确度和精密度好,简便快速,溶剂消耗量少,适用于人体血清中三至十位溴取代联苯醚的测定。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-负化学源质谱 多溴联苯醚 血清
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凝胶渗透色谱结合气相色谱-负化学源质谱法分析人体血清中的14种多溴联苯醚 被引量：3
6
作者 黄颖 邓红梅 +2 位作者 聂颖 许良智 陈永亨 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期857-858,共2页
多溴联苯醚（ PBDEs）是溴系阻燃剂的主要成分，被广泛地应用在工业领域中，其在自然环境、动物体内以及人体内都普遍存在，可能对人体带来健康危害。血液是评价机体污染物负荷水平的重要样本，常用作人群负荷水平调查的指示物，但因血... 多溴联苯醚（ PBDEs）是溴系阻燃剂的主要成分，被广泛地应用在工业领域中，其在自然环境、动物体内以及人体内都普遍存在，可能对人体带来健康危害。血液是评价机体污染物负荷水平的重要样本，常用作人群负荷水平调查的指示物，但因血液中非极性脂溶性物质PBDEs含量较低，增加了定量分析的难度。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 气相色谱-负化学源质谱 多溴联苯醚 人体血清
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气相色谱-负化学源质谱法对水中2-甲-4-氯和2，4-滴的测定 被引量：17
7
作者 匡科 赵建亮 +3 位作者 应光国 袁永钦 杨小兵 李忠军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期816-819,824,共5页
建立了气相色谱-负化学源质谱法（GC-NCI MS）测定水中2-甲-4-氯（MCPA）和2，4-滴（2，4-D）2种酸性除草剂的分析方法。水样经过Oasis HLB柱萃取后，进行五氟苄基溴（PFBBr）衍生化，用2，4-二氯苯乙酸（2，4-DCPA）作内标进行定量分... 建立了气相色谱-负化学源质谱法（GC-NCI MS）测定水中2-甲-4-氯（MCPA）和2，4-滴（2，4-D）2种酸性除草剂的分析方法。水样经过Oasis HLB柱萃取后，进行五氟苄基溴（PFBBr）衍生化，用2，4-二氯苯乙酸（2，4-DCPA）作内标进行定量分析，并以2-甲4-氯丙酸（mecoprop）作回收率指示物对整个分析过程进行监控，以保证分析结果的准确性。mecoprop、MCPA和2，4-D在5、100、200ng／L3个不同添加水平下的回收率在82％～135％范围内，RSD在1．3％～9．3％范围内，在1～200μg/L线性范围内，相关系数r大于0．997，MCPA、2，4-D的方法检出限分别为0．60、0．45ng／L。2007年11月采用GC-NCI MS方法对南方地区某河流中的MCPA和2，4-D含量进行调查，其质量浓度分别不大于19．4ng／L和6．2ng／L，监测结果表明，该河流水质没有受到MCPA和2，4-D酸性除草剂的污染。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学源质谱法 2-甲4-氯 2 4-滴 五氟苄基溴 2 4-二氯苯乙酸 2-甲4-氯丙酸
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凝胶渗透色谱净化/气相色谱-负化学源质谱法测定肉及肉制品中氯化松节油残留 被引量：2
8
作者 李拥军 王美玲 +4 位作者 颜鸿飞 戴华 张帆 焦艳娜 龚强 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期670-674,共5页
采用凝胶渗透色谱(GPC)净化技术,建立了猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉4种肉类及腊肉和肉松2种肉制品中氯化松节油残留量的气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI/MS)测定方法。样品经正己烷涡旋振荡提取,乙酸乙酯-环己烷(1∶1)为流动相进行凝胶渗透色... 采用凝胶渗透色谱(GPC)净化技术,建立了猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉4种肉类及腊肉和肉松2种肉制品中氯化松节油残留量的气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI/MS)测定方法。样品经正己烷涡旋振荡提取,乙酸乙酯-环己烷(1∶1)为流动相进行凝胶渗透色谱净化,采用选择离子监测模式(SIM)测定,外标法定量。氯化松节油在0.01～2.0 mg/L质量浓度范围内呈良好线性,相关系数(r)为0.999 7。方法定量下限为10μg/kg。对上述6种基质,分别在10.0～50.0μg/kg之间进行4个不同水平的加标回收实验,加标回收率为80%～98%,相对标准偏差(RSD,n=8)为2.1%～8.7%。该方法适用于多种肉类及肉制品中氯化松节油残留量的确证及定量检测。 展开更多
关键词 氯化松节油 气相色谱-负化学源质谱 凝胶渗透色谱 肉及肉制品
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气相色谱-负化学源质谱法测定禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物 被引量：34
9
作者 沈伟健 柳菡 +4 位作者 张睿 余可垚 蔡理胜 刘艳 王红 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期1224-1228,共5页
建立了气相色谱-负化学源质谱联用技术(GC-NCI-MS)测定禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其3种代谢物残留量的方法。样品经乙腈提取,分散固相萃取技术QuEChERS净化,采用基质校正曲线外标法定量。在0.005~0.10mg/L范围内氟虫腈及其3种代谢物均呈现... 建立了气相色谱-负化学源质谱联用技术(GC-NCI-MS)测定禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其3种代谢物残留量的方法。样品经乙腈提取,分散固相萃取技术QuEChERS净化,采用基质校正曲线外标法定量。在0.005~0.10mg/L范围内氟虫腈及其3种代谢物均呈现良好的线性关系,所有目标物的定量限均在0.025~0.10μg/kg范围内,均能满足国内外的限量要求。在0.1、2.0、4.0、20.0μg/kg 4个添加水平下,氟虫腈及其3种代谢物的平均回收率均处于87.0%~99.3%,RSD均≤12.7%,说明该法有较高的准确度和较好的稳定性。综上所述,该法灵敏度、准确度较高,精密度较好,可用于禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物残留量的测定。 展开更多
关键词 QUECHERS 气相色谱-质谱 负化学源 氟虫腈及其代谢物 禽蛋 蛋制品
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气相色谱-负化学源质谱法测定蜂蜜和奶粉中氯霉素残留量 被引量：12
10
作者 王建华 刘心同 +11 位作者 王修林 曹哲 胡永明 林黎明 孙肖洁 王建华 刘心同 王修林 曹哲 胡永明 林黎明 孙肖洁 《化学分析计量》 CAS 2004年第2期26-27,33,共3页
研究了蜂蜜和奶粉中氯霉素残留量的气相色谱 -质谱分析方法。将样品溶于水 ,其中的氯霉素残留物用乙酸乙酯提取 ,提取物用C18固相萃取柱净化 ,净化液再用乙酸乙酯反提取 ,经N ,O 双 (三甲基硅烷基 )三氟乙酰胺(BSTFA) +1%三甲基氯硅烷 (... 研究了蜂蜜和奶粉中氯霉素残留量的气相色谱 -质谱分析方法。将样品溶于水 ,其中的氯霉素残留物用乙酸乙酯提取 ,提取物用C18固相萃取柱净化 ,净化液再用乙酸乙酯反提取 ,经N ,O 双 (三甲基硅烷基 )三氟乙酰胺(BSTFA) +1%三甲基氯硅烷 (TMCS)衍生后 ,用配有负化学源质谱检测器的气相色谱仪测定。当添加水平为 0 .1～ 10μg/kg时 ,回收率为 80 .4 %～ 95 .3% ,相对标准偏差为 9.3%～ 18.1%。 展开更多
关键词 蜂蜜 奶粉 氯霉素 残留量 气相色谱-负化学源质谱法 抗生素
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气相色谱-负化学源质谱联用法测定菊酯类农药 被引量：26
11
作者 沈崇钰 沈伟健 +4 位作者 蒋原 徐锦忠 赵增运 陈惠兰 吴斌 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第U09期36-40,共5页
通过固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱技术建立了11种拟除虫菊酯类农药残留的检测方法，并应用于茶叶农残检测。样品经乙酸乙酯提取后，用串联的活性炭和中性氧化铝固相萃取柱选择性地富集茶叶中待测组分，再由气相色谱-负化学离子... 通过固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱技术建立了11种拟除虫菊酯类农药残留的检测方法，并应用于茶叶农残检测。样品经乙酸乙酯提取后，用串联的活性炭和中性氧化铝固相萃取柱选择性地富集茶叶中待测组分，再由气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定。方法简单快速，一次进样就能得到11种菊酯残留结果；准确度和精密度高，在0．016μg／kg、0．032μg／kg和0．064μg／kg3个添加水平下的回收率在70％～110％之间，CV≤7．4％；选择性好，消除了色素和其它杂质干扰；灵敏度高，检出限低，除了氯菊酯为10μg／kg外，其它菊酯检出限都在μg/∥kg级，七氟菊酯则达到了0．02μg／kg。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学离子源质谱 选择离子监测 固相萃取 拟除虫菊酯 茶叶
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气相色谱-负化学源质谱法测定蔬菜中11种醚类除草剂残留 被引量：24
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作者 沈伟健 徐锦忠 +4 位作者 赵增运 丁涛 蒋原 储晓刚 沈崇钰 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期663-667,共5页
建立了一种测定蔬菜中11种醚类除草剂残留量的分析方法。样品由乙腈提取后经石墨化碳黑和中性氧化铝柱双柱串联固相萃取净化，运用气相色谱一负化学离子源质谱联用一分时段选择离子监测技术测定，外标法定量。11种除草剂在10-200μg／L... 建立了一种测定蔬菜中11种醚类除草剂残留量的分析方法。样品由乙腈提取后经石墨化碳黑和中性氧化铝柱双柱串联固相萃取净化，运用气相色谱一负化学离子源质谱联用一分时段选择离子监测技术测定，外标法定量。11种除草剂在10-200μg／L范围内线性均良好；方法灵敏度高，定量限（LOQ）均低于或等于1μkg；方法准确度和精密度高，在4、10、20和40μg／kg4个添加水平下所有农药的回收率均在70％～120％之间，RSD≤10．3％；TY法选择性好，抗干扰能力强，可作为测定各种蔬菜基质中醚类除草剂残留量的确证方法。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学离子源质谱联用 选择离子监测 固相萃取 醚类除草剂 蔬菜
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气相色谱-负化学源质谱法测定蔬菜中17种拟除虫菊酯类农药残留量 被引量：13
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作者 沈伟健 曹孝文 +5 位作者 刘一军 张睿 范欣 赵增运 沈崇钰 吴斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1172-1177,共6页
建立了气相色谱-负化学源质谱检测蔬菜中17种拟除虫菊酯类农药残留量的方法。样品中的目标物经乙腈提取后,用乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)和石墨化炭黑填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学源质谱选择离子监测模式测定,同位素内标法... 建立了气相色谱-负化学源质谱检测蔬菜中17种拟除虫菊酯类农药残留量的方法。样品中的目标物经乙腈提取后,用乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)和石墨化炭黑填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学源质谱选择离子监测模式测定,同位素内标法定量。在甜豌豆、绿花菜和大葱基质中均未见干扰所有农药测定的现象。17种拟除虫菊酯类农药的定量限均为0.02～5μg/kg。在10、20、30和100μg/kg等4个添加水平下,所有农药的回收率均为71.0%～139.0%,相对标准偏差≤12.8%。该方法可作为蔬菜中17种菊酯类农残检测的确证方法。 展开更多
关键词 气相色谱 负化学离子源质谱 拟除虫菊酯类农药 蔬菜
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气相色谱-负化学源质谱法测定海洋生物中的多溴联苯醚 被引量：10
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作者 马新东 林忠胜 +2 位作者 王震 周传光 姚子伟 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期24-27,共4页
建立了气相色谱-负化学源质谱（GC-NCI-MS）法分析海洋贝类样品中多溴联苯醚（PBDEs）的方法。样品采用索氏提取、多层硅胶柱分离纯化及外标法定量，7种BDE单体的基质加标回收率平均值为67.4％-101％，相对标准偏差为4.0％-18％。对采... 建立了气相色谱-负化学源质谱（GC-NCI-MS）法分析海洋贝类样品中多溴联苯醚（PBDEs）的方法。样品采用索氏提取、多层硅胶柱分离纯化及外标法定量，7种BDE单体的基质加标回收率平均值为67.4％-101％，相对标准偏差为4.0％-18％。对采自大连的白蛤、菲蛤、牡蛎等样品进行分析，结果表明负化学源分析方法适用于海洋贝类中PBDEs的检测。 展开更多
关键词 多溴联苯醚 气相色谱 负化学源质谱 海洋贝类
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固相萃取净化-气相色谱-负化学源质谱法测定近岸海洋环境中的甲氧基多溴联苯醚
15
作者 郜文 孙秀梅 +5 位作者 金衍健 郝青 傅宇 叶茂盛 杨承虎 郭远明 《浙江大学学报（理学版）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期344-353,共10页
甲氧基多溴联苯醚(methoxypolybrominated diphenyl ethers,MeO-PBDEs)广泛存在于生物体和海洋环境。以象山海域的生物体和沉积物为样本,采用固相萃取净化-气相色谱-负化学源质谱法,检测了6种MeO-PBDEs,结果显示,当目标分析物浓度为0.1~... 甲氧基多溴联苯醚(methoxypolybrominated diphenyl ethers,MeO-PBDEs)广泛存在于生物体和海洋环境。以象山海域的生物体和沉积物为样本,采用固相萃取净化-气相色谱-负化学源质谱法,检测了6种MeO-PBDEs,结果显示,当目标分析物浓度为0.1~20.0μg·L^(−1)时,线性关系良好(R^(2)>0.999),检出限为0.13~0.22μg·kg^(−1),定量限为0.42~0.72μg·kg^(−1),实际样品的平均回收率为71.2%~116.2%。MeO-PBDEs的分布状况调查结果显示,藻类样品中仅检出6-MeO-BDE-47,且浓度较低,其他生物体中检出3种MeO-PBDEs,检出率为31.3%,浓度为0.21~2.72μg·kg^(−1)。沉积物中无MeO-PBDEs被检出。 展开更多
关键词 甲氧基多溴联苯醚 气相色谱-负化学源质谱 固相萃取净化 海洋环境
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气相色谱-负化学源质谱法测定牛奶中氟虫腈及其代谢物残留 被引量：8
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作者 罗彤 付文雯 +5 位作者 黄坤 张亚珍 张苗 王会霞 石宝琴 郭卢云 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2019年第7期39-41,共3页
建立了气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI-MS)测定牛奶中氟虫腈及其3种代谢物残留量的分析方法。牛奶经乙腈提取后,分散固相萃取技术QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe)净化,HP-5MS分离,气相色谱-负化学源质谱进行测定,外标... 建立了气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI-MS)测定牛奶中氟虫腈及其3种代谢物残留量的分析方法。牛奶经乙腈提取后,分散固相萃取技术QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe)净化,HP-5MS分离,气相色谱-负化学源质谱进行测定,外标法定量。在质量浓度为2.5~100μg/L范围内,氟虫腈及其3种代谢物均有良好的线性关系,所有目标物的定量限(LQD)(S/N=10)均在0.03~0.15μg/kg范围内。样品加标质量分数为0.01,0.02 mg/kg和0.05 mg/kg时,氟虫腈及其3种代谢物的平均回收率为85.6%~102.4%,相对标准偏差(RSD)为3.6%~6.1%。该方法样品前处理简单,分析时间短,回收率和精密度等均符合氟虫腈及其3种代谢物检测技术的要求,适用于牛奶中氟虫腈及其3种代谢物残留的检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 气相色谱-负化学源质谱 氟虫腈及其种代谢物 牛奶
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QuEChERS结合气相色谱-负化学源质谱法测定蔬菜水果中37种农药残留 被引量：10
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作者 李燕妹 连增维 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第15期5074-5079,共6页
目的建立气相色谱-负化学源质谱法(gaschromatography-negativechemicalionization,GC-MS/NCI)测定果蔬中37种农药残留量的方法。方法蔬菜水果样品由乙腈提取、QuEChERS净化,采用GC-MS/NCI测定,外标法定量。结果在20~500μg/L范围内37... 目的建立气相色谱-负化学源质谱法(gaschromatography-negativechemicalionization,GC-MS/NCI)测定果蔬中37种农药残留量的方法。方法蔬菜水果样品由乙腈提取、QuEChERS净化,采用GC-MS/NCI测定,外标法定量。结果在20~500μg/L范围内37种农药的线性良好(相关系数r2>0.995),所有农药的方法定量限在0.03~0.67μg/kg之间;芹菜和梨在0.01 mg/kg加标水平下, 37种农药的平均回收率范围为86.2%~110%且相对标准偏差(n=6)均小于10%。结论该方法简便、快捷、回收率及精密度好,可以成为检测果蔬中农药残留的常规检测技术,其建立的质谱条件也可以成为农药确证的另一手段。 展开更多
关键词 果蔬 QUECHERS 农药残留 气相色谱-负化学源质谱法
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气相色谱-负化学源质谱法对土壤中BDE-209含量的测定 被引量：4
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作者 赵亚娴 鲁炳闻 +4 位作者 赵彦辉 黄林艳 杨刚 刘海萍 房丽萍 《中国测试》 CAS 北大核心 2018年第11期61-65,共5页
为准确测定土壤中BDE-209的含量,通过采用加速溶剂萃取、制作BDE-209在多层硅胶柱上的流出曲线、优化仪器条件,应用碳13标记同位素作为定量内标,建立了基于15 m色谱柱的气相色谱-负化学源质谱法。进一步对测量过程中引入的不确定度来源... 为准确测定土壤中BDE-209的含量,通过采用加速溶剂萃取、制作BDE-209在多层硅胶柱上的流出曲线、优化仪器条件,应用碳13标记同位素作为定量内标,建立了基于15 m色谱柱的气相色谱-负化学源质谱法。进一步对测量过程中引入的不确定度来源进行分析,计算各不确定度分量,最后合成标准不确定度。结果表明,BDE-209标准曲线在10～1 000 ng/mL浓度范围内具有良好的线性,相关系数为0.999 3,方法检出限为0.87 ng/g,样品不同浓度水平加标回收率范围为91.6%～103%,相对标准偏差小于5%。方法分析过程中的不确定度主要来源于样品称量、样品定容、前处理以及分析处理4个环节。其中分析数据引入的不确定度分量贡献最大,为82.5%,前处理、样品称量及定容过程引入的不确定度分量贡献率分别为12.6%、2.53%和2.43%。合成标准不确定度为0.078,置信水平95%,k=2时,相对扩展不确定度为0.16。研究结果为提高测定土壤中BDE-209结果准确度提供理论依据,为其他多溴二苯醚的测定提供借鉴。 展开更多
关键词 BDE-209 气相色谱-负化学源质谱法 土壤 不确定度
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气相色谱-负化学源质谱法检测生物样品中佐匹克隆 被引量：2
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作者 张蕾萍 舒翠霞 杜鸿雁 《刑事技术》 2012年第4期17-18,共2页
目的建立气相色谱-负化学源质谱检验生物样品中佐匹克隆的方法。方法采用Oasis HLB柱进行固相萃取,NCI-GC/MS检验。结果生物样品中佐匹克隆平均萃取回收率达75.8%,最低检出限0.01μg.mL-1,线性良好,相关系数R2=0.9989。结论该方法操作... 目的建立气相色谱-负化学源质谱检验生物样品中佐匹克隆的方法。方法采用Oasis HLB柱进行固相萃取,NCI-GC/MS检验。结果生物样品中佐匹克隆平均萃取回收率达75.8%,最低检出限0.01μg.mL-1,线性良好,相关系数R2=0.9989。结论该方法操作简便快速,提取回收率高,重现性好,提取物干净,可用于实际案件。 展开更多
关键词 法医毒物分析 佐匹克隆 气相色谱-质谱 负化学源
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气相色谱-负化学源质谱法测定化妆品中的硝基麝香类化合物 被引量：1
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作者 王征 《香料香精化妆品》 CAS 2013年第1期28-32,共5页
建立了一种用于测定不同化妆品中5种硝基麝香含量的气相色谱-负化学源质谱联用(NCI-GC/MS)方法。通过丙酮/正己烷混合液超声提取化妆品中的硝基麝香,提取液经气相色谱-负化学源质谱联用仪检测,氘代二甲苯麝香内标法定量。方法对化妆品中... 建立了一种用于测定不同化妆品中5种硝基麝香含量的气相色谱-负化学源质谱联用(NCI-GC/MS)方法。通过丙酮/正己烷混合液超声提取化妆品中的硝基麝香,提取液经气相色谱-负化学源质谱联用仪检测,氘代二甲苯麝香内标法定量。方法对化妆品中5种硝基麝香的加标回收率在88.81%～104.92%之间,相对标准偏差(RSD)不大于5.75%,在10.0～500.0μg/L范围内呈现良好的线性关系,灵敏度高,各物质的最低检测限可达到2.0～10.0μg/kg。方法操作简单,选择性好,能有效消除复杂基体干扰,可作为常见化妆品中硝基麝香类化合物含量检测的确证方法。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学源质谱 硝基麝香 化妆品
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