基于高效液相色谱-二极管阵列检测器结合气相-质谱/脉冲火焰检测器分析香橙中类黄酮和挥发性物质 被引量：3

1

作者 程玉娇 李贵节 +4 位作者 黄林华 韩冷 谭祥 吴厚玖 陈炜铃 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第13期272-280,共9页

以香橙不同部位(果肉和果皮)为研究对象,采用高效液相色谱-二极管阵列、固相微萃取结合气相色谱-质谱/脉冲火焰检测器对香橙果实中6种类黄酮物质(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素和橙皮素)和挥发性物质进行定性和定量分析... 以香橙不同部位(果肉和果皮)为研究对象,采用高效液相色谱-二极管阵列、固相微萃取结合气相色谱-质谱/脉冲火焰检测器对香橙果实中6种类黄酮物质(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素和橙皮素)和挥发性物质进行定性和定量分析,探讨香橙不同部位目标类黄酮物质和挥发性物质的分布规律。结果表明,香橙果肉和果皮中仅检测出芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷4种目标类黄酮物质,且果皮中总目标类黄酮物质含量明显高于果肉中含量;在香橙果实中共检测到69种挥发性化合物,果肉中的挥发性化合物种类(60种)多于果皮中(57种),而果肉中的含量低于果皮中;此外,芳樟醇(花香)、柠檬烯(橘香)、丁酸乙酯(果香)、对伞花烃(橘香)、α-蒎烯(松香)、β-月桂烯(果香和香脂味)、萜品油烯(松香)和乙酸丁酯(果香)是果肉中气味活性值(odor activity values,OAV)>100的重要特征风味组分;芳樟醇(花香)、柠檬烯(橘香)、α-蒎烯(松香)、β-月桂烯(果香和香脂味)、对伞花烃(橘香)、α-水芹烯(橘香)、石竹烯(油炸味、香料味)、丁酸乙酯(果香)是果皮中OAV>1000的重要特征风味组分;芳樟醇是香橙中最具有风味活性的物质;该研究可为香橙加工生产提供理论依据。 展开更多

关键词 香橙 挥发性物质 类黄酮物质 气相-质谱/脉冲火焰检测器 高效液相色谱-二极管阵列检测器

下载PDF 职称材料

基于气相色谱-质谱/脉冲火焰检测器和主成分分析对不同品种柚汁挥发性风味组分的分析 被引量：8

2

作者 程玉娇 李贵节 +6 位作者 欧阳祝 谈安群 吴厚玖 梁国鲁 王华 陈炜铃 王震寰 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期255-263,共9页

以5种不同品种柚(琯溪蜜柚、梁平柚、葡萄柚、胡柚、沙田柚)汁为研究对象,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱/脉冲火焰检测器对柚汁中挥发性组分进行定性和定量分析,并利用气味活性值筛选特征风味组分和主成分分析法区分柚子品种。结果... 以5种不同品种柚(琯溪蜜柚、梁平柚、葡萄柚、胡柚、沙田柚)汁为研究对象,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱/脉冲火焰检测器对柚汁中挥发性组分进行定性和定量分析,并利用气味活性值筛选特征风味组分和主成分分析法区分柚子品种。结果表明,不同品种柚汁中挥发性组分的种类和数量存在不同。在5种柚汁中共鉴定出86种挥发性组分,其中琯溪蜜柚、梁平柚、葡萄柚、胡柚、沙田柚汁中分别检测到34、39、39、32、32种挥发性组分;挥发性组分含量主要以萜烯类、醇类、醛类和酯类为主,挥发性硫化物类含量最低。在5种柚汁中特征风味组分(气味活性值≥1)数量不同:琯溪蜜柚(21)>沙田柚(18)>葡萄柚(16)=梁平柚(16)>胡柚(14);5种柚汁中最主要特征风味组分种类也呈现不同,即琯溪蜜柚(β-紫罗酮)、梁平柚(正己醛)、葡萄柚(柠檬烯)、胡柚(1-辛烯-3-醇)、沙田柚(3-羟基己酸乙酯)。此外,基于柚汁中所有挥发性组分的主成分分析可以明显区分5种不同柚汁品种。不同品种柚汁风味呈现不同,该研究可为加工过程中柚汁原料的选取和未来柚汁风味选育提供理论依据。 展开更多

关键词 柚汁 气相色谱-质谱/脉冲火焰检测器 挥发性组分 气味活性值 主成分分析

下载PDF 职称材料

电子制冷预浓缩-双柱气相色谱-质谱/氢火焰检测器法测定空气中104种挥发性有机物 被引量：22

3

作者 张烃 张翼翔 +9 位作者 杜祯宇 刀谞 张秀蓝 曹冠 贾岳清 杜世娟 汤卡 单丹滢 周昊 周瑞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期418-425,共8页

基于吸附剂辅助电子制冷预浓缩技术,建立了多维切割双柱气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器(GC-MS/FID)同时测定环境空气中104种挥发性有机物(VOCs)的方法。将采集于苏玛罐中的环境空气样品在配有吸附剂的电子制冷预浓缩系统中富集、脱... 基于吸附剂辅助电子制冷预浓缩技术,建立了多维切割双柱气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器(GC-MS/FID)同时测定环境空气中104种挥发性有机物(VOCs)的方法。将采集于苏玛罐中的环境空气样品在配有吸附剂的电子制冷预浓缩系统中富集、脱附、除水、除CO_2和浓缩,然后通过GC-MS/FID的多维切割单元将C_2～C_3组分和C_4～C_(12)组分分别引入PLOT柱和InterCap-624柱进行分离。C_2～C_3组分用FID检测,以保留时间定性、外标法定量;C_4～C_(12)组分采用电子轰击离子源质谱检测,以保留时间和特征离子定性、内标法定量。考察了冷阱吸附剂种类、辅助压力控制单元压力设置、双柱切换时间切割点等参数对分析结果的影响,优化了GC-MS/FID条件,并评估了在此优化条件下的方法性能。104种VOCs在0.044 6～0.892μmol/m^3范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.998 4～0.999 9,对0.044 6μmol/m^3和0.223μmol/m^3水平的混合标准气体重复6次进样,平均回收率为86.4%～116.1%,相对标准偏差为0.9%～11.3%;方法的检出限为0.145～1.90μg/m^3,定量限为0.435～5.70μg/m^3。该法稳定性好,灵敏度高,操作简便,可用于环境空气中104种VOCs的测定。 展开更多

关键词 双柱气相色谱-质谱/氢火焰检测器 电子制冷预浓缩 多维切割单元 挥发性有机物 环境空气

下载PDF 职称材料

全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器对煤直接液化循环溶剂的定性与定量分析 被引量：3

4

作者 李群花 高山松 舒歌平 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1430-1437,共8页

建立了全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器(GC×GC-TOF MS/FID)对煤直接液化循环溶剂(CDLRS)定性定量的分析方法。采用TOF MS和FID两种检测器同时采集数据,并结合谱库检索、标准物质保留值对照、谱图解析、标准质谱图... 建立了全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器(GC×GC-TOF MS/FID)对煤直接液化循环溶剂(CDLRS)定性定量的分析方法。采用TOF MS和FID两种检测器同时采集数据,并结合谱库检索、标准物质保留值对照、谱图解析、标准质谱图对照、全二维谱图特征以及提取化合物分子离子等定性方法,将TOF MS检测数据定性,然后将定性的烃类化合物以z值分类法分为18类;应用Chroma TOF数据处理软件将TOF MS数据的定性分类结果应用到FID的检测数据中,对TOF MS和FID采集的数据色谱峰面积归一化处理,实现CDLRS的半定量分析。GC×GC/FID定量结果显示:煤直接液化循环溶剂中饱和烃和芳烃分别占45.805%、53.938%,其中饱和烃主要为二环烷烃及三环烷烃,含量依次为14.644%、18.021%;芳烃主要为一环烷苯和二环烷苯,含量依次为19.759%、16.528%。该方法为CDLRS的定性定量提供了一种有效的分析方法。 展开更多

关键词 煤直接液化循环溶剂 全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器 定性与定量分析

下载PDF 职称材料

气相色谱-脉冲火焰光度检测器测定痕量有机磷农药 被引量：18

5

作者 邓延慧 《环境监测管理与技术》 2003年第3期24-26,共3页

在水样和土壤样中分别加入二氯甲烷和丙酮,用超声波提取水样中敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷等5种有机磷农药和土壤样中甲拌磷、二嗪磷、异稻瘟净、杀螟农、溴硫磷、水胺硫磷、稻丰散、杀扑磷等8种有机磷农药,大大地简化... 在水样和土壤样中分别加入二氯甲烷和丙酮,用超声波提取水样中敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷等5种有机磷农药和土壤样中甲拌磷、二嗪磷、异稻瘟净、杀螟农、溴硫磷、水胺硫磷、稻丰散、杀扑磷等8种有机磷农药,大大地简化了测定的预处理过程。应用气相色谱法HP-5石英毛细管柱分离,脉冲式火焰光度检测器检测,取得了较好的测定结果。水样中农药的检测限≤0 002mg/L,土壤样中农药的检测限≤0 002mg/kg,相对标准偏差水样<7%,土壤样<10%,加标回收率水样在84%～96%之间,土壤样在80%～108%之间,均满足测定要求。 展开更多

关键词 土壤 水质 有机磷农药 痕量分析 测定方法 气相色谱-脉冲火焰光度检测器 环境污染

下载PDF 职称材料

固相萃取结合气相色谱-火焰离子化检测器分析面包中饱和烃类矿物油 被引量：17

6

作者 安红梅 柯润辉 +4 位作者 刘秀 田菲菲 王丽娟 黄新望 尹建军 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期152-156,共5页

为分析面包中饱和烃类矿物油（mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH）,建立了一种硝酸银硅胶固相萃取GC-FID方法。在优化的前处理及色谱条件下,面包中的MOSH最低检出限为1.0 mg/kg,定量限为3.0mg/kg,一定范围内线性良好（R2=0.999 ... 为分析面包中饱和烃类矿物油（mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH）,建立了一种硝酸银硅胶固相萃取GC-FID方法。在优化的前处理及色谱条件下,面包中的MOSH最低检出限为1.0 mg/kg,定量限为3.0mg/kg,一定范围内线性良好（R2=0.999 1）,回收率（90.4%~105.1%）和相对标准偏差（3.29%~5.77%）（n=6）均满足方法性能要求。实际样品的分析表明,面包中的MOSH的含量较高,其中MOSH（n-C_（16）-C_（24））最高为101.4mg/kg,MOSH（n-C24-C35）最高为71.3mg/kg。 展开更多

关键词 饱和烃类矿物油(MOSH) 面包 气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID) 硝酸银硅胶固相萃取

下载PDF 职称材料

固相微萃取-脉冲火焰光度法测定大气及水中的路易氏剂 被引量：8

7

作者 王红英 王延东 +1 位作者 王秀凤 郝焕明 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第10期1479-1482,共4页

建立了固相微萃取(SPME)与气相色谱/脉冲火焰光度检测器(GC/PFPD)联用测定大气和水中路易氏剂及其水解产物的方法.探讨了影响SPME萃取效率的萃取头类型、萃取时间、解吸时间等因素.优化了PFPD的条件参数、衍生化试剂及衍生条件.在优化... 建立了固相微萃取(SPME)与气相色谱/脉冲火焰光度检测器(GC/PFPD)联用测定大气和水中路易氏剂及其水解产物的方法.探讨了影响SPME萃取效率的萃取头类型、萃取时间、解吸时间等因素.优化了PFPD的条件参数、衍生化试剂及衍生条件.在优化的条件下,路易氏剂衍生产物的响应值与浓度有良好的线性关系.本方法对水中路易氏剂及其水解产物的检出限为0.1 μg/L;气体中路易氏剂的检出限为10 ng/m3;水样的加标回收率为96.7%～102.1%;气体样品的加标回收率为94.9%～103.0%;RSD为2.06%. 展开更多

关键词 路易氏剂及其水解产物 固相微萃取 气相色谱 脉冲火焰光度检测器 衍生化 水解产物 路易氏剂 光度法测定 大气 加标回收率

下载PDF 职称材料

气相色谱-脉冲火焰光度法测定水产品中的二硫氰基甲烷残留 被引量：1

8

作者 杨秋红 杨移斌 +3 位作者 胥宁 刘永涛 董靖 艾晓辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期881-885,共5页

建立了气相色谱-脉冲火焰光度法(GC-PFPD)测定水产品中二硫氰基甲烷(MBT)残留的分析方法。用二氯甲烷-正己烷溶液(1∶1,v/v)在超声条件下提取水产品中的MBT,然后用中性氧化铝固相萃取小柱对提取物进行净化和富集,通过HP-5MS石英毛细管柱... 建立了气相色谱-脉冲火焰光度法(GC-PFPD)测定水产品中二硫氰基甲烷(MBT)残留的分析方法。用二氯甲烷-正己烷溶液(1∶1,v/v)在超声条件下提取水产品中的MBT,然后用中性氧化铝固相萃取小柱对提取物进行净化和富集,通过HP-5MS石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离,最后采用配有脉冲火焰光度检测器的气相色谱仪进行测定,外标法定量。MBT在1.0~20.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.997 1;检出限为0.1 mg/kg;加标回收率为65.6%~97.6%,精密度为6.32%~12.8%(n=7)。该法能很好地满足水产品中药物残留检测的需求。 展开更多

关键词 气相色谱法 脉冲火焰光度检测器 固相萃取 二硫氰基甲烷 水产品

下载PDF 职称材料

固相萃取-气相色谱-火焰光度法同时测定植物性肽粉中42种有机磷农药残留 被引量：3

9

作者 安红梅 柯润辉 +4 位作者 王丽娟 杨春艳 黄新望 田菲菲 尹建军 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期245-250,共6页

建立了植物性肽粉中42种有机磷农药的固相萃取-气相色谱-火焰光度检测器(SPE-GC-FPD)方法。样品用乙腈作为提取溶剂,提取液过石墨化炭黑-氨基复合柱净化,用乙腈-甲苯(体积分数为75%)洗脱,气相色谱-火焰光度检测器检测,外标法定量。在0.0... 建立了植物性肽粉中42种有机磷农药的固相萃取-气相色谱-火焰光度检测器(SPE-GC-FPD)方法。样品用乙腈作为提取溶剂,提取液过石墨化炭黑-氨基复合柱净化,用乙腈-甲苯(体积分数为75%)洗脱,气相色谱-火焰光度检测器检测,外标法定量。在0.05和0.5 mg/kg的添加水平下,42种有机磷的平均回收率为72.8%~103.8%,相对标准偏差在2.44%~8.71%,该方法的检出限为0.005~0.020 mg/kg,定量低限为0.015~0.060 mg/kg。采用所建立方法测定了10种代表性的植物性肽粉中42种有机磷农药残留量,结果均未检出。该方法简单快捷、普及度高,适用于植物性肽粉中多种有机磷农药的分离与定量。 展开更多

关键词 有机磷农药 植物性肽粉 固相萃取 气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)

下载PDF 职称材料

气相色谱-冲火焰光度法分析催化裂化汽油中的硫化物 被引量：5

10

作者 庞伟伟 张玉贞 《科学技术与工程》 2008年第24期6463-6467,6472,共6页

对采自中国石油大学胜华炼油厂的催化裂化主精馏塔的催化裂化(FCC)粗汽油进行了实沸点切割,采用气相色谱-脉冲式火焰发光检测器(GC-PFPD)联用技术和外标法定量测定了各窄馏分的硫含量和硫化物类型分布,并与微库仑法和X荧光法进行了对比... 对采自中国石油大学胜华炼油厂的催化裂化主精馏塔的催化裂化(FCC)粗汽油进行了实沸点切割,采用气相色谱-脉冲式火焰发光检测器(GC-PFPD)联用技术和外标法定量测定了各窄馏分的硫含量和硫化物类型分布,并与微库仑法和X荧光法进行了对比。研究结果表明脉冲火焰光度(PFPD)检测器具有较高的灵敏度和选择性,在测量范围内对不同硫化物的响应具有很好的线性和一致性,同时定性简单、定量准确,是分析汽油中总硫含量的理想检测器;FCC汽油中的硫含量在(110～160)℃馏程范围内含量最高(大于1500μg/mL);主要的硫化物为二硫化碳、噻吩、2-甲基噻吩、四氢噻吩、2,4-二甲基噻吩、2,3-二甲基噻吩、3,4-二甲基噻吩、C3-噻吩、C4-噻吩,以噻吩类尤其是二甲基噻吩含量最高。 展开更多

关键词 催化裂化汽油 气相色谱-脉冲式火焰发光检测器 硫含量 硫化物类型分布

下载PDF 职称材料

气相色谱法和气相色谱-质谱法测定大蒜中甲基嘧啶磷和乙基嘧啶磷残留量 被引量：6

11

作者 许天钧 苏建峰 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期457-462,共6页

取经捣碎并混匀的大蒜样品10.00g,加入水3mL、乙腈20mL、氯化钠3g和2个陶瓷均质子,涡旋提取2min,离心,取上层清液10.0mL于40℃下蒸发至近干,用含1%(体积分数)甲酸的甲醇(1+5)混合液溶解残渣。所得溶液流经固相萃取柱(SPE)净化,用3mL含1%... 取经捣碎并混匀的大蒜样品10.00g,加入水3mL、乙腈20mL、氯化钠3g和2个陶瓷均质子,涡旋提取2min,离心,取上层清液10.0mL于40℃下蒸发至近干,用含1%(体积分数)甲酸的甲醇(1+5)混合液溶解残渣。所得溶液流经固相萃取柱(SPE)净化,用3mL含1%(体积分数)甲酸的甲醇(1+5)混合液淋洗萃取柱,弃去淋洗液。用含0.5%(体积分数)氨水的甲醇混合液将吸附在SPE柱上的分析物洗脱,洗脱液在40℃下吹氮至近干,用丙酮-正己烷(1+9)混合液溶解残渣并定容至1.0mL。分别采用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)和气相色谱-质谱法(GCMS)测定此溶液中甲基嘧啶磷和乙基嘧啶磷的含量。结果表明:甲基嘧啶磷和乙基嘧啶磷的质量浓度在一定范围内与其峰面积之间呈线性关系,甲基嘧啶磷和乙基嘧啶磷采用GC-FPD和GC-MS进行测定的测定下限(10S/N)均为0.01mg·kg-1。按照标准加入法进行加标回收试验,采用GCFPD测得回收率在81.6%～91.6%之间,采用GC-MS测得回收率在94.4%～98.1%之间,两方法测定值的相对标准偏差(n=6)分别在4.1%～8.6%和3.1%～9.4%之间。 展开更多

关键词 气相色谱法 火焰光度检测器 气相色谱-质谱法 固相萃取 甲基嘧啶磷 乙基嘧啶磷 大蒜

下载PDF 职称材料

凝胶渗透色谱净化-气相色谱法快速测定植物油中4种有机磷农药残留 被引量：9

12

作者 曾凡刚 杨立新 杨立伟 《农药》 CAS 北大核心 2010年第2期120-121,124,共3页

采用凝胶渗透色谱（GPC）对植物油中4种有机磷农药进行样品净化处理，该方法使植物油中的农药与油脂等得到较好分离，在此条件下干扰物得到了很好的去除，并提高了分析速度。利用气相色谱-脉冲火焰光度检测器（GC—PFPD）可以同时定性... 采用凝胶渗透色谱（GPC）对植物油中4种有机磷农药进行样品净化处理，该方法使植物油中的农药与油脂等得到较好分离，在此条件下干扰物得到了很好的去除，并提高了分析速度。利用气相色谱-脉冲火焰光度检测器（GC—PFPD）可以同时定性、定量测定4种有机磷农药残留，在给定的质量浓度范围内，各农药组分呈现良好的线性相关，4种有机磷农药的平均回收率在70．01％-85．75％之间，变异系数小于18．98％，最小检测限范围为0．1-11．5μg／kg。 展开更多

关键词 植物油 有机磷农药残留 凝胶渗透色谱 气相色谱-脉冲火焰光度检测器

下载PDF 职称材料

固相萃取-气相色谱法测定水和废水中四种氯苯类有机污染物 被引量：16

13

作者 王磊 乐小亮 司蔚 《生态科学》 CSCD 北大核心 2012年第5期563-566,共4页

研究了用固相萃取技术结合氢火焰气相色谱法测定水和废水中四种氯苯类有机污染物。通过实验比较Sdex C18,Sep-Park Vac Silica,Bond Elut CARBON,Bond Elut SI和Bond Elut PLEXA五种SPE小柱对四种氯苯类的萃取效率,发现Dionex的Sdex C1... 研究了用固相萃取技术结合氢火焰气相色谱法测定水和废水中四种氯苯类有机污染物。通过实验比较Sdex C18,Sep-Park Vac Silica,Bond Elut CARBON,Bond Elut SI和Bond Elut PLEXA五种SPE小柱对四种氯苯类的萃取效率,发现Dionex的Sdex C18柱有很好的回收率。系统研究了最佳萃取条件,甲醇洗脱体积为4.0 mL,且洗脱液不可通过氮吹浓缩;四种氯苯类化合物除氯苯外穿透体积都在1.0 L以上,而氯苯的穿透体积为300 mL,表明Sdex C18柱对二氯苯和三氯苯有很强的吸附性。在最佳萃取和测定条件下,方法线性范围为20.0~400μg/L,检出限为0.383~0.635μg/L,完全满足日常环境监测分析要求。 展开更多

关键词 水和废水 氯苯类化合物 气相色谱法-氢火焰离子化检测器 固相萃取

下载PDF 职称材料

气相色谱-质谱、气相色谱-火焰光度、气相色谱-氮磷3种检测器测定毒鼠强的方法探讨 被引量：4

14

作者 郑三燕 吴俊 林少美 《中国卫生检验杂志》 CAS 2015年第11期1719-1721,共3页

目的比较气相色谱-质谱(GC-MS)、气相色谱-火焰光度检测器[GC-FPD(S)]、气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)3种不同检测器测定毒鼠强的优、缺点。方法固体样品经过乙酸乙酯萃取,经氮吹浓缩后,提取物质分别用气相色谱-质谱、气相色谱-火焰光度... 目的比较气相色谱-质谱(GC-MS)、气相色谱-火焰光度检测器[GC-FPD(S)]、气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)3种不同检测器测定毒鼠强的优、缺点。方法固体样品经过乙酸乙酯萃取,经氮吹浓缩后,提取物质分别用气相色谱-质谱、气相色谱-火焰光度检测器、气相色谱-氮磷检测器检测,比较3种检测器的灵敏度和定性、定量能力。结果在测定高浓度毒鼠强时,MS的灵敏度最高,FPD(S)次之,NPD的灵敏度最低。在测定低浓度时,MSSCAN、FPD(S)、NPD的灵敏度均下降,而MS-SIM模式干扰小,灵敏度得到很大改善。结论经过比较,质谱在毒鼠强定性方面有其独特的优点,采用全扫描模式,可以对毒鼠强进行结构定性,亦可用SIM模式进行定量。而FPD(S)、NPD根据保留时间来定性毒鼠强,容易出现假阳性,故采用双柱来定性。 展开更多

关键词 毒鼠强 气相色谱-质谱 气相色谱-火焰光度检测器 气相色谱-氮磷检测器

原文传递

离线固相萃取-气相色谱法定量分析巧克力中饱和烃类矿物油 被引量：1

15

作者 张洋 李晓娟 +2 位作者 汪春明 施鹏斐 李淑娟 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2021年第21期253-258,共6页

建立了巧克力中饱和烃类矿物油的离线固相萃取(solid phase extraction,SPE)结合气相色谱-氢火焰离子化检测器(gas chromatography-flame ionization detection,GC-FID)的分析方法。以正己烷为提取溶剂,提取液经装有0.3%(质量分数)硝酸... 建立了巧克力中饱和烃类矿物油的离线固相萃取(solid phase extraction,SPE)结合气相色谱-氢火焰离子化检测器(gas chromatography-flame ionization detection,GC-FID)的分析方法。以正己烷为提取溶剂,提取液经装有0.3%(质量分数)硝酸银硅胶的玻璃SPE柱净化,GC-FID测定。GC进样口温度275℃;柱温箱升温程序为:50℃,以2.5℃/min升温至60℃,再以22℃/min升温至280℃,以30℃/min升温至320℃,保持12 min;FID温度350℃;进样量2μL。结果表明,饱和烃矿物油标准品在1~80 mg/kg线性关系良好,相关系数为0.999;方法的定量限为0.5 mg/kg;加标回收率在90.0%~99.2%,相对标准偏差在6.1%~9.9%。该方法准确度、精密度和灵敏度均符合饱和烃类矿物油检测的要求,可用于巧克力中饱和烃类矿物油污染的监管。 展开更多

关键词 巧克力 饱和烃类矿物油 固相萃取 气相色谱-氢火焰离子化检测器

下载PDF 职称材料

预浓缩-微板流控制双柱气相色谱-质谱/氢火焰双检测器法测定环境空气中挥发性有机物 被引量：10

16

作者 朱小亮 吴到懋 +3 位作者 孙步旭 陈树军 王辉 樊冬玲 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期1334-1339,共6页

建立了预浓缩-微板流控制双柱气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器同时测定环境空气中57种挥发性有机物(VOCS)的方法。将采集于苏玛罐中的环境空气样品通过预浓缩系统富集、脱附、除水、除二氧化碳和浓缩,然后通过GC-MS/FID的微板流控制将... 建立了预浓缩-微板流控制双柱气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器同时测定环境空气中57种挥发性有机物(VOCS)的方法。将采集于苏玛罐中的环境空气样品通过预浓缩系统富集、脱附、除水、除二氧化碳和浓缩,然后通过GC-MS/FID的微板流控制将C2~C3和C4~C12目标物分别引入HP-PLOT柱和DB-1柱进行分离。C2~C3目标物通过FID检测分离,以保留时间定性、外标法定量;C4~C12通过M S检测,采用全扫描模式,以保留时间和特征离子定性、内标法定量。结果表明:在0. 5~20 nmol/mol范围内,57种化合物呈现良好的线性关系,相关系数均大于0. 999,方法检出限范围为0. 015~0. 085μg/m3。低、中、高3种浓度水平的加标回收率范围分别为81. 2%~95. 3%,85. 4%~109. 3%和86. 3%~108. 9%,相对标准偏差范围分别为1. 2%~7. 1%,1. 2%~6. 2%和1. 0%~4. 6%。采用该方法对真实环境空气样品进行检测,检测出包括苯系物、烷烃、烯烃在内的18种目标化合物,质量浓度范围为0. 21~18. 3μg/m3。方法可实现对环境空气中57种目标污染物准确测定。 展开更多

关键词 挥发性有机物 预浓缩系统 双柱气相色谱-质谱/氢火焰检测器 环境空气 苏码罐

原文传递

车用气雾剂中VOCs检测方法的研究

17

作者 李思 陈攀金 +1 位作者 田丁炜 杜振霞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期630-636,共7页

为准确测量气雾剂产品中挥发性有机化合物(VOCs)的成分及含量,设计了特定装置将气雾剂中推进剂和非推进剂进行分离,利用采集袋收集气雾剂中的推进剂,通过液液萃取法对非推进剂中的VOCs进行提取。以所建立的气相色谱-质谱/氢火焰离子化... 为准确测量气雾剂产品中挥发性有机化合物(VOCs)的成分及含量,设计了特定装置将气雾剂中推进剂和非推进剂进行分离,利用采集袋收集气雾剂中的推进剂,通过液液萃取法对非推进剂中的VOCs进行提取。以所建立的气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器(GC-MS/FID)联用方法对样品进行分析,其中推进剂气体组分含量用归一化法进行测定,非推进剂的VOCs依据检出种类,选择8种VOCs建立标准曲线。各物质在对应质量浓度范围呈良好的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限和定量下限分别为0.25~0.50 mg/L和0.50~1.00 mg/L;回收率为90.5%~105%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~9.3%。应用建立的方法分析6种不同功能的气雾剂产品,并计算其臭氧生成潜势。结果表明,推进剂部分主要检出丙烷、丁烷、二甲醚,非推进剂部分检出苯系物、烷烃、环烷烃、单萜类、羧酸衍生物、醚类,其中苯系物和单萜类含量较高。该方法可为企业改进产品配方提供参考,也可为监管部门提供技术支持。 展开更多

关键词 液液萃取 气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器联用 气雾剂 VOCS

下载PDF 职称材料

超声波提取-分散固相萃取-气相色谱法测定土壤中的有机磷农药 被引量：4

18

作者 陆东明 李辉 +1 位作者 袁元 王强 《环境与可持续发展》 2018年第4期158-160,共3页

建立了快速准确地测定土壤中敌敌畏、乐果、毒死蜱残留量的分析方法。样品用1%乙酸乙腈超声波提取,PSA和C18混合吸附剂分散萃取净化,GC-FPD检测,基质外标法定量。在0.01~4.0mg/L范围内,3种农药的峰面积与其浓度线性关系良好,相关系数r&g... 建立了快速准确地测定土壤中敌敌畏、乐果、毒死蜱残留量的分析方法。样品用1%乙酸乙腈超声波提取,PSA和C18混合吸附剂分散萃取净化,GC-FPD检测,基质外标法定量。在0.01~4.0mg/L范围内,3种农药的峰面积与其浓度线性关系良好,相关系数r>0.999,方法的检出限为0.004~0.02mg/kg,定量限为0.02~0.05mg/kg,加标回收率在73%~95%之间,相对标准偏差为1.3%~9.1%。该方法操作简单,结果准确,对检测条件要求低,适用于土壤中有机磷农药敌敌畏、乐果、毒死蜱的残留检测。 展开更多

关键词 土壤 超声波提取 分散固相萃取 气相色谱-火焰光度检测器 有机磷农药

下载PDF 职称材料

顶空-气相色谱法测定卷烟主流烟气粒相物中吡啶 被引量：1

19

作者 刘玉斌 《中国测试》 CAS 北大核心 2014年第2期61-63,共3页

为研究气相色谱测定卷烟主流烟气粒相物中吡啶含量,采用碳酸钠水溶液作基质校正剂,通过顶空进样、DB-WAXETR色谱柱分离、火焰离子化检测器检测.结果表明：吡啶在0.20～16.20 μg/mL质量浓度范围内线性拟合度为0.9998,加标回收率在98.4％... 为研究气相色谱测定卷烟主流烟气粒相物中吡啶含量,采用碳酸钠水溶液作基质校正剂,通过顶空进样、DB-WAXETR色谱柱分离、火焰离子化检测器检测.结果表明：吡啶在0.20～16.20 μg/mL质量浓度范围内线性拟合度为0.9998,加标回收率在98.4％～ 104.7％之间,定量限为0.08μg/支,RSD小于5％,该方法可以快速、准确地测定卷烟主流烟气粒相物中吡啶. 展开更多

关键词 吡啶 卷烟主流烟气粒相物 顶空-气相色谱法 火焰离子化检测器

下载PDF 职称材料

SPE-GC-FID法检测食品包装纸中的矿物油 被引量：15

20

作者 李克亚 钟怀宁 +3 位作者 胡长鹰 陈燕芬 刘卓钦 王志伟 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2015年第19期280-285,共6页

建立了食品包装纸中矿物油的固相萃取_气相色谱分析方法。以正己烷：乙醇（v／v，1：1）为提取溶剂，对浸泡法、超声波和微波辅助提取三种提取方法进行比较和优化，提取液经硝酸银硅胶柱分离纯化，采用气相色谱法对食品纸包装材料中的... 建立了食品包装纸中矿物油的固相萃取_气相色谱分析方法。以正己烷：乙醇（v／v，1：1）为提取溶剂，对浸泡法、超声波和微波辅助提取三种提取方法进行比较和优化，提取液经硝酸银硅胶柱分离纯化，采用气相色谱法对食品纸包装材料中的矿物油进行定量。结果表明：采用超声波辅助提取法，提取时间20min，提取次数2次，温度30℃，料液比（w：v）1：10效果最好。石蜡油在20-500mg]I∥L的浓度范围内，线性良好，相关系数为0．9996，方法的检出限和定量限分别为2．57mg／L和7．79mg／L，加标回收率为79．0％-86．5％，相对标准偏差（RSD）小于5．0％，日内和日问精密度（RSD）均小于3．0％。应用此方法对六类食品包装纸中的矿物油进行检测，饼干外包装纸的矿物油含量最高，测定的矿物油舍量在160．8～6104．9me／kg之间。该方法灵敏，定量准确，操作简单，可用于食品包装纸中矿物油的检测。 展开更多

关键词 食品包装纸 矿物油 固相萃取法 气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID)

原文传递