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气-质联用法(EI.PCI.NCI)在系统毒物分析中的应用 被引量:2
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作者 沈敏 孙亚娟 +3 位作者 沈保华 向平 严伟民 张玉荣 《法医学杂志》 CAS CSCD 1993年第3期97-102,共6页
本文应用电子轰击质谱(EI),正、负化学电离质谱(PCI.NCI)技术,建立了315种常见毒,药物的气一质联用系统分析方法。并建立了 EIMS、PCIMS、NCIMS 质谱图谱库。司法鉴定实践表明使用气相保留指数,特征碎片和 EI、PCI、NCI 图谱库检索等多... 本文应用电子轰击质谱(EI),正、负化学电离质谱(PCI.NCI)技术,建立了315种常见毒,药物的气一质联用系统分析方法。并建立了 EIMS、PCIMS、NCIMS 质谱图谱库。司法鉴定实践表明使用气相保留指数,特征碎片和 EI、PCI、NCI 图谱库检索等多指标的系统分析方法,是未知物鉴定的强有力的工具。 展开更多
关键词 气-质联用法 PCI 毒物分析 系统分析方 电子轰击 化学电离 EIMS 保留指数 鉴定 图谱库 多指标 NCI
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气-质联用法测定料酒中痕量邻苯二甲酸酯 被引量:2
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作者 吴晓红 蒋彩云 +3 位作者 刘亚南 杨爱萍 马美华 李小华 《中国调味品》 CAS 北大核心 2015年第5期105-107,共3页
建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)法测定料酒中痕量邻苯二甲酸酯的方法,研究了邻苯二甲酸酯的线性范围、回收率及精密度。结果表明:16种邻苯二甲酸酯在0.025~4.000mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均≥0.998,16种化合物的... 建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)法测定料酒中痕量邻苯二甲酸酯的方法,研究了邻苯二甲酸酯的线性范围、回收率及精密度。结果表明:16种邻苯二甲酸酯在0.025~4.000mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均≥0.998,16种化合物的检出限为0.010~0.025mg/kg,平均回收率为85.5%~112.7%,相对标准偏差(n=6)为2.4%~9.4%。该方法灵敏度高,用于料酒中16种邻苯二甲酸酯类残留增塑剂的测定,结果令人满意。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 气-质联用法 增塑剂 料酒
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气-质联用法测定吉非贝齐血药浓度及药代动力学研究 被引量:2
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作者 杨丽莉 谭力 凌树森 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2000年第1期70-72,共3页
AIM: To develop a GC MS method for the study of pharmacokinetics of gemfibrozil in healthy human body. METHODS: A 25 m×0 2 mm ID HP 5 silica capillary column was used. The carrier gas was helium. The internal sta... AIM: To develop a GC MS method for the study of pharmacokinetics of gemfibrozil in healthy human body. METHODS: A 25 m×0 2 mm ID HP 5 silica capillary column was used. The carrier gas was helium. The internal standard was ibuprofen. After acidification with 3 mol·L -1 HCl solution, the plasma was extracted with n hexane — dichloromethane (3∶1) and then reacted with bis (trimethylsilyl) trifluoroacetamide (BSTFA). RESULTS: A good linearity was obtained from 0 4 to 60 0 μg·mL -1 of gemfibrozil in human plasma (γ=0 9992). The detection limit of gemfibrozil in plasma was 0 1 μg·mL -1 . The average recovery was 96 5%. The pharmacokinetics of gemfibrozil was determined by this GC MS method following a single oral dose of 600 mg gemfibrozil capsule given to each of 10 volunteers. The results showed that the plasma concentration time courses conformed to one compartment model. CONCLUSION: The established GC MS method was found to be a good method for determination of gemfibrozil in human plasma. The method was precise and sensitive. 展开更多
关键词 吉非贝齐 血药浓度 气-质联用法
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气-质联用法测定食品中N-二甲基亚硝胺方法的改进 被引量:2
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作者 谢亚兴 《现代食品》 2022年第10期187-190,共4页
本文采用QuEChERS前处理技术,建立了一种测定食品中N-二甲基亚硝胺含量的方法。该方法采用乙腈为提取试剂,振荡和超声提取后在-18℃下冷冻3 h,离心后,上清液经QuEChERS填料净化,采用气-质联用仪(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,G... 本文采用QuEChERS前处理技术,建立了一种测定食品中N-二甲基亚硝胺含量的方法。该方法采用乙腈为提取试剂,振荡和超声提取后在-18℃下冷冻3 h,离心后,上清液经QuEChERS填料净化,采用气-质联用仪(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)测定。结果表明,在该试验条件下,N-二甲基亚硝胺在0.01~0.20μg·mL^(-1)线性良好,相关系数r为0.9995,方法检测限为0.15μg·kg^(-1),加标回收率为83.8%~101.2%,相对标准偏差为1.6%~5.3%。该方法操作简单方便、可批量操作,适用于食品中N-二甲基亚硝胺含量的测定。 展开更多
关键词 QUECHERS N-二甲基亚硝胺 气-质联用法
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气-质联用法检测番茄中的嗪草酮及其主要代谢产物 被引量:3
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作者 张小玲 谢艳丽 +5 位作者 张宇 方宗壮 赵振东 周雪晴 王萌 章程辉 《食品科技》 CAS 北大核心 2015年第10期252-256,共5页
建立了番茄中嗪草酮及其主要代谢产物的多残留检测方法,分别考察不同提取溶剂及提取方法对目标物的萃取效率。研究表明:乙腈做提取溶剂结合超声提取,嗪草酮及其主要代谢产物脱氨基嗪草酮(DA)、二酮嗪草酮(DK)以及脱氨基二酮嗪草... 建立了番茄中嗪草酮及其主要代谢产物的多残留检测方法,分别考察不同提取溶剂及提取方法对目标物的萃取效率。研究表明:乙腈做提取溶剂结合超声提取,嗪草酮及其主要代谢产物脱氨基嗪草酮(DA)、二酮嗪草酮(DK)以及脱氨基二酮嗪草酮(DADK)的回收率均较高。番茄中嗪草酮及其3种代谢物的添加浓度在0.1、0.5、1.0mg/kg3个水平时,嗪草酮、DA、DK、DADK的平均回收率分别为77.02%~83.86%、76.34%~78.7%、73.45%~79.23%及75.57%~85.13%;其最低检出限分别为0.002、0.004、0.003、0.010mg/kg;相对标准偏差为1.80%~6.80%。番茄中嗪草酮及其主要代谢产物的最终残留量检测结果表明:低剂量施药区的番茄样品仅检出DADK,含量为0.019mg/kg;高剂量施药区的番茄中嗪草酮和DA未检出,检出的OK、DADK含量分别为0.002、0.149mg/kg。 展开更多
关键词 番茄 嗪草酮 脱氨基二酮嗪草酮 二酮嗪草酮 气-质联用法
原文传递
气-质联用仪法对蔬菜中农药残留量的分析 被引量:16
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作者 路平 邱国福 +1 位作者 王晓玲 李红 《农药》 CAS 北大核心 2002年第9期23-23,11,共2页
用气相色谱 -质谱联用仪测定了武汉市区市售 15种时令蔬菜中的 8种农药的残留量。分析结果表明 ,其中菠菜、青菜、卷心菜等水叶菜中甲胺磷、甲基对硫磷、氧乐果、乐果的残留量超过国家标准。检出率为 6 0 .0 %。
关键词 -联用 蔬菜 农药残留量 甲胺磷 甲基对硫磷 氧乐果 乐果
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吹扫捕集与气相色谱-质联联用法测定饮用水中苯系物 被引量:15
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作者 王小芳 吴龙 王菁 《中国卫生检验杂志》 CAS 2004年第2期174-175,共2页
〔目的〕用吹扫捕集与气质联用技术对饮用水中苯、甲苯、乙苯、邻、间、对二甲苯、异丙苯、苯乙烯的测定进行了研究。〔方法〕该法采用HP -INNOWAX色谱柱使一直是分离难题的间、对二甲苯得到了很好的分离。〔结果〕对 8种苯系物进行了... 〔目的〕用吹扫捕集与气质联用技术对饮用水中苯、甲苯、乙苯、邻、间、对二甲苯、异丙苯、苯乙烯的测定进行了研究。〔方法〕该法采用HP -INNOWAX色谱柱使一直是分离难题的间、对二甲苯得到了很好的分离。〔结果〕对 8种苯系物进行了线性、回收率、精密度试验 ,其平均回收率为 95 .5 %-10 3 %(n =6) ,相对标准偏差为 1.44 %-4 .65 %(n =6) ,最低检出限为 0 .2 -0 .5 μg L。〔结论〕测定结果表明 ,该法操作简单 ,重现性好 ,灵敏度高 ,完全可以满足饮用水中挥发性苯系物的测定。 展开更多
关键词 吹扫捕集 相色谱-联用 饮用水 苯系物 谱条件
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气相色谱—质谱联用法在中药研究中的应用 被引量:3
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作者 马秀琛 冯有龙 张鹄 《中医药学报》 CAS 1999年第5期40-42,共3页
简要介绍气—质联用法在中药研究中的应用 ,着重介绍其在中药的化学分析、炮制、鉴定、制剂和生物药剂学等方面的研究应用。
关键词 气-质联用法 中药 应用 炮制
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卷烟烟气中苯并[a]芘测定方法研究 被引量:22
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作者 夏巧玲 谢复炜 +1 位作者 王昇 赵明月 《烟草科技》 EI CAS 2004年第8期3-7,共5页
为准确测定卷烟烟气中的苯并[a]芘(BaP),建立了2种测定卷烟烟气中BaP的方法———高效液相色谱法和气质联用法。优化了2种方法的前处理过程、仪器分析条件,并测定了其重复性、回收率和检测限。通过2种分析方法的比较,确定了环己烷萃取... 为准确测定卷烟烟气中的苯并[a]芘(BaP),建立了2种测定卷烟烟气中BaP的方法———高效液相色谱法和气质联用法。优化了2种方法的前处理过程、仪器分析条件,并测定了其重复性、回收率和检测限。通过2种分析方法的比较,确定了环己烷萃取、硅胶柱固相萃取纯化和气相色谱-质谱法定量检测BaP含量的标准分析方法。该法BaP的检测限为1.44ng/mL,回收率为99.45%~102.40%,CV为2.77%。采用该法测定了国内外81种卷烟烟气中的BaP含量,并对这些卷烟烟气中BaP含量分布进行了探讨。 展开更多
关键词 苯并[A]芘 BAP 卷烟烟 气-质联用法 高效液相色谱
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水中松节油气相色谱的测定方法研究 被引量:18
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作者 杨丽莉 王丽媛 +1 位作者 胡恩宇 母应锋 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期37-40,共4页
研究建立了气相色谱和气-质联用法测定水中松节油的方法。用二氯甲烷萃取水样中的松节油,萃取后直接进行色谱分离分析,松节油的主要成分能有效分离,水中松节油的最低检测浓度气相色谱法为0.01mg/L,气-质联用法可达0.001mg/L;... 研究建立了气相色谱和气-质联用法测定水中松节油的方法。用二氯甲烷萃取水样中的松节油,萃取后直接进行色谱分离分析,松节油的主要成分能有效分离,水中松节油的最低检测浓度气相色谱法为0.01mg/L,气-质联用法可达0.001mg/L;准确度好,两种测定方法的样品添加回收率在90.3%-115%之间;平行6次进行精密度试验,两种分析方法的相对标准差低于5.9%。结果表明,气相色谱法简便、快速、准确、重现性好,适合地表水中松节油的测定,选择离子气-质联用法可排除干扰,定量、定性更加准确可靠,适合复杂水样的分析。 展开更多
关键词 相色谱 气-质联用法 松节油
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甘磷酸胆碱原料药中3种遗传毒性杂质含量测定方法的建立 被引量:1
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作者 张伟奇 王倩 +1 位作者 何燕 王雪芹 《中国药房》 CAS 北大核心 2021年第21期2631-2634,共4页
目的:建立气-质联用(GC-MS)法同时测定甘磷酸胆碱原料药中环氧氯丙烷、缩水甘油、3-氯-1,2-丙二醇等3种遗传毒性杂质的含量。方法:以4批甘磷酸胆碱原料药为检测样品。色谱柱为ZB-WAXplusTM;进样口温度为200℃;进样方式为不分流进样;载... 目的:建立气-质联用(GC-MS)法同时测定甘磷酸胆碱原料药中环氧氯丙烷、缩水甘油、3-氯-1,2-丙二醇等3种遗传毒性杂质的含量。方法:以4批甘磷酸胆碱原料药为检测样品。色谱柱为ZB-WAXplusTM;进样口温度为200℃;进样方式为不分流进样;载气为氦气(He),恒流模式;程序升温为初始温度30℃保持1min,然后以30℃/min的速率升温至220℃并保持5min;进样量为1μL。离子源为电子轰击源(EI),电离电压为70eV,离子源温度为200℃;质谱传输接口温度为250℃;质谱监测模式为选择离子(SIM);检测特征离子为环氧氯丙烷[质荷比(m/z)49、57、62]、缩水甘油(m/z31、43、44)、3-氯-1,2-丙二醇(m/z44、61、79);溶剂延迟时间为3min。结果:环氧氯丙烷、缩水甘油、3-氯-1,2-丙二醇检测的质量浓度线性范围分别为29.86~746.48、172.91~922.18、21.18~211.85ng/mL(r均大于0.9990);检测限分别为19.91、115.27、10.59ng/mL;定量限分别为29.86、172.91、21.18ng/mL;精密度(n=6)、重复性(n=6)、稳定性(室温放置12h,n=8)试验的RSD均小于10%;平均加样回收率分别为93.88%、91.45%、91.86%,RSD分别为5.10%、3.10%、2.49%(n=9)。在4批甘磷酸胆碱原料药中,均未检出上述3种遗传毒性杂质。结论:建立的GC-MS法简单高效、准确度高、重复性好,可用于同时测定甘磷酸胆碱原料药中环氧氯丙烷、缩水甘油、3-氯-1,2-丙二醇等3种遗传毒性杂质的含量。 展开更多
关键词 气-质联用法 甘磷酸胆碱 环氧氯丙烷 缩水甘油 3--1 2-丙二醇
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气-质联用结合衍生化法分析血浆中甲基苯丙胺和氯胺酮 被引量:6
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作者 王皓玉 王玉瑾 +3 位作者 贾娟 曹洁 尉志文 贠克明 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期264-267,共4页
目的:考察家兔血浆中甲基苯丙胺和氯胺酮同时衍生化后GC/MS检测分析结果。方法:血浆样品中加入内标物丙基解痘素(SKF525A)后碱化,乙醚萃取,三氟醋酸酐(TFA)衍生化,GC/MS全扫描定性、内标法和工作曲线法定量分析。结果:甲基... 目的:考察家兔血浆中甲基苯丙胺和氯胺酮同时衍生化后GC/MS检测分析结果。方法:血浆样品中加入内标物丙基解痘素(SKF525A)后碱化,乙醚萃取,三氟醋酸酐(TFA)衍生化,GC/MS全扫描定性、内标法和工作曲线法定量分析。结果:甲基苯丙胺和氯胺酮在血浆中的线性检测范围分别为0.0100~10.0μg·mL^-1和0.0100-20.0μg·mL^-1;方法回收率为95.26%~101.10%;日内及日间相对标准差均小于15%。结论:建立了衍生化后同时测定血浆中甲基苯丙胺及氯胺酮的GC/MS定性定量分析方法,该法简便、灵敏、重复性好,适用于甲基苯丙胺和氟胺酮混合滥用中毒案例的快速鉴定。 展开更多
关键词 甲基苯丙胺 氯胺酮 衍生 气-质联用法
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芍花提取物SPME-GC/MS成分分析及抗炎抗氧化活性研究 被引量:1
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作者 权春梅 《辽宁中医药大学学报》 CAS 2023年第3期48-53,共6页
目的采用超临界CO_(2)萃取法对芍花进行提取,得到芍花提取物,研究芍花提取物的主要化学成分以及其抗炎、抗氧化活性。方法采用固相微萃取气-质色谱联用法(SPME-GC/MS)对芍花提取物的主要成分进行分析;利用噻唑蓝法(MTT法)考察芍花提取... 目的采用超临界CO_(2)萃取法对芍花进行提取,得到芍花提取物,研究芍花提取物的主要化学成分以及其抗炎、抗氧化活性。方法采用固相微萃取气-质色谱联用法(SPME-GC/MS)对芍花提取物的主要成分进行分析;利用噻唑蓝法(MTT法)考察芍花提取物对脂多糖(LPS)致炎RAW264.7巨噬细胞的抗炎作用,同时对RAW264.7巨噬细胞分泌NO的含量进行测定;通过MTT法考察芍花提取物对H_(2)O_(2)诱导的RAW264.7巨噬细胞细胞损伤的保护作用。结果通过SPME-GC/MS分析,从芍花提取物中分离鉴定了15种主要物质,其中D-樟脑含量最高,其含量为27.56%,此外芍花提取物中还含有丹皮酚、苯甲酸、4-甲氧基苯酚等成分;芍花提取物能够增加LPS诱导的RAW264.7巨噬细胞致炎模型的细胞存活率,降低细胞中NO含量;芍花提取物对受H_(2)O_(2)氧化损伤的RAW264.7巨噬细胞具有一定保护作用。结论芍花提取物对LPS引起的RAW264.7巨噬细胞炎症损伤及H_(2)O_(2)导致的RAW264.7巨噬细胞氧化损伤具有一定的抗炎、抗氧化活性,这可能与芍花提取物中鉴别出的D-樟脑、丹皮酚及苯甲酸等活性成分有关。 展开更多
关键词 芍花提取物 固相微萃取-色谱联用 成分分析 抗炎活性 抗氧化活性
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生物材料中四亚甲基二砜四胺的气-质联用分析法 被引量:1
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作者 苏小川 覃志英 冯向阳 《中华预防医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期273-275,共3页
关键词 生物材料 四亚甲基二砜四胺 -联用分析 毒鼠强中毒
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共轭亚油酸分析方法的研究进展 被引量:16
15
作者 刘晓华 曹郁生 陈燕 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2004年第7期48-50,共3页
共轭亚油酸由含有共轭双键的亚油酸的位置和几何异构体组成 ,具有多种生理活性作用。综述了共轭亚油酸分析方法的研究进展 ,包括气相色谱、银离子高效液相色谱、气 -质联用和高效毛细管电泳。选择可靠的分析方法是共轭亚油酸研究的关键。
关键词 共轭亚油酸 分析方 相色谱 银离子高效液相色谱 气-质联用法 高效毛细管电泳
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乐昌含笑叶挥发油GC-MS及其活性初步测定 被引量:5
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作者 刘群 姜自见 +1 位作者 张文慧 鞠秀云 《中国城市林业》 2008年第5期58-60,共3页
采用气-质联用法对乐昌含笑叶挥发油的化学成分研究表明,该油含23种化合物,其含量较高的物质有:十四氢化芘(18.891%);3,6-二甲基-5-丙烯基-6-乙烯基-4,5,6,7-四氢-1-苯并呋喃(16.066%);2,5-二环戊亚基-环戊酮(9.436%);3,3-二甲基-5-叔丁... 采用气-质联用法对乐昌含笑叶挥发油的化学成分研究表明,该油含23种化合物,其含量较高的物质有:十四氢化芘(18.891%);3,6-二甲基-5-丙烯基-6-乙烯基-4,5,6,7-四氢-1-苯并呋喃(16.066%);2,5-二环戊亚基-环戊酮(9.436%);3,3-二甲基-5-叔丁基-1-茚酮(8.892%);乙酸-3a,9b-二甲基-7-羰十氢化环戊并[a]萘-3-酯(8.024%);1,3-二甲基-2-丁烯基-5-叔丁基苯(5.720%);β-丁香烯(4.719%);5,11(13)-桉叶二烯-8,12-内酯(4.005%);β-橄香烯(3.232%);γ-杜松烯(1.977%);β-法尼烯(1.810%);含木香内酯(1.084%)。文章还对其挥发油的活性进行了初步测定。 展开更多
关键词 乐昌含笑 挥发油 测定 活性 MS GC 气-质联用法 叔丁基苯
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地锦草质量控制研究现状及思考
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作者 田吉 王文全 《中国民族民间医药》 2013年第2期40-41,共2页
对有关地锦草的现代分析研究文献进行梳理综述,旨在为地锦草质量控制提供参考。
关键词 地锦草 高效液相色谱 气-质联用法
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Visualine—II法和气-质联用法检测尿液中吗啡的对比研究 被引量:2
18
作者 徐伟仁 陆敏珏 +3 位作者 鞠小弟 吕华沙 姚文豪 毛莉君 《中国药物依赖性通报》 CSCD 1996年第2期82-85,共4页
用Visualine—II快速毒品检测盒(V—II)和气-质联用法(GC/MS)对30例海洛因依赖者进行尿液中吗啡的系统检测。在203份尿样中,对比GC/MS的结果,V-II阳性率为95.7%,假阴性率为43%,假阳... 用Visualine—II快速毒品检测盒(V—II)和气-质联用法(GC/MS)对30例海洛因依赖者进行尿液中吗啡的系统检测。在203份尿样中,对比GC/MS的结果,V-II阳性率为95.7%,假阴性率为43%,假阳性率为3.7%;当尿样中吗啡含量>1.0ug·ml-1时,V-II阳性率为100%。而对照40例正常人的尿样检测结果,V-II均呈阴性反应。研究结果表明,V—II的灵敏度和准确性均较高,且具有简便、快捷的特点,是一种比较理想的快速检测工具。 展开更多
关键词 海洛因依赖 吗啡 气-质联用法 Visualine-II
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三种检测尿中吗啡方法的比较分析
19
作者 陆敏珏 向平 《法医学杂志》 CAS CSCD 1996年第3期161-162,共2页
对247个尿样分别用V-Ⅱ、AC、TLC三种方法分析,结果与GC/MS的结果对照,V-Ⅱ法的检测灵敏度最高,TLC的检测灵敏度最低。V-Ⅱ法有假阳性5个(2.7%),AC有假阳性3个(3.7%),TLC无假阳性结果。
关键词 气-质联用法 薄层色谱 AC 尿液 吗啡
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固体进样杆-GC/MS-SIM技术检验头发中6-单乙酰吗啡 被引量:2
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作者 李舒平 谢体慧 +5 位作者 赖富平 吴承华 钟春明 袁晓宇 曾东 李明 《刑事技术》 2011年第6期27-29,共3页
目的建立固体进样杆-GC/MS-SIM技术,检测人头发中毒品海洛因的主要代谢产物6-单乙酰吗啡的方法。方法样品头发洗净剪碎后,经MSTFA衍生化,采用GC/MS-SIM定性定量分析。结果 6-单乙酰吗啡在浓度0.1ng/mg~18.0ng/mg范围内线性相关系数为0.... 目的建立固体进样杆-GC/MS-SIM技术,检测人头发中毒品海洛因的主要代谢产物6-单乙酰吗啡的方法。方法样品头发洗净剪碎后,经MSTFA衍生化,采用GC/MS-SIM定性定量分析。结果 6-单乙酰吗啡在浓度0.1ng/mg~18.0ng/mg范围内线性相关系数为0.9972,方法检出限为0.1ng/mg。结论本方法头发使用量小,准确度、精密度良好、灵敏度高,是高效、快速、实用的测定头发中6-单乙酰吗啡的方法。 展开更多
关键词 固体进样杆 气-质联用法 毛发分析 6-单乙酰吗啡
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