定量核磁共振实验方法及典型应用

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作者 唐娟 胡高飞 《北京化工大学学报(自然科学版)》 北大核心 2025年第2期1-14,共14页

定量核磁共振(qNMR)技术是一种通用性强、准确度高的定量分析手段,具有操作简单、无需待测物标样进行参考、在定量分析的同时可对待测物及杂质进行结构解析等优点,在药物、食品、天然产物、代谢组学等定量分析领域得到广泛应用。定量核... 定量核磁共振(qNMR)技术是一种通用性强、准确度高的定量分析手段,具有操作简单、无需待测物标样进行参考、在定量分析的同时可对待测物及杂质进行结构解析等优点,在药物、食品、天然产物、代谢组学等定量分析领域得到广泛应用。定量核磁共振的基本原理是基于不同化学环境下产生特定共振信号的原子个数与其核磁响应信号强度成正比,并且在优化条件下同种原子核在不同分子间的信号响应无差异性。为了得到准确的信号强度以获取精准的定量结果,本文从样品制备、实验参数优化及数据处理等方面进行了综述,并以低丰度(浓度)物质的氢定量核磁共振(^(1)H qNMR)分析以及高纯物质(标准物质等)的纯度核磁共振定值这两种目前最典型的^(1)H qNMR应用场景为例,详述了相关实验方法的建立,为不同领域的核磁共振定量分析提供了普适性参考。 展开更多

关键词 核磁共振 定量核磁共振分析 ^^(1)H qNMR NMR实验方法

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^(1)H定量核磁共振波谱法测定那红地那非的含量 被引量：2

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作者 冯玉飞 黄海伟 +1 位作者 吴先富 孙会敏 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第14期1478-1481,共4页

目的:建立采用^(1)H定量核磁共振(qNMR)波谱法测定那红地那非对照品的含量。方法:在^(1)H qNMR中,使用Bruker Ascend 600超导核磁共振谱仪,以氘代氯仿为溶剂,采用noesyigld1d脉冲序列,弛豫延迟时间为30 s,扫描次数32次。结果:以那红地... 目的:建立采用^(1)H定量核磁共振(qNMR)波谱法测定那红地那非对照品的含量。方法:在^(1)H qNMR中,使用Bruker Ascend 600超导核磁共振谱仪,以氘代氯仿为溶剂,采用noesyigld1d脉冲序列,弛豫延迟时间为30 s,扫描次数32次。结果:以那红地那非δ8.15和δ9.14的氢质子响应信号作为样品定量信号,以1,3,5-三甲氧基苯δ6.09的氢质子响应信号作为内标物定量信号。样品δ8.15与内标物δ6.09信号响应面积比与质量比的线性回归方程为y=0.119 7x+0.003 4,相关系数为0.999 1,重现性实验的RSD为1.66%(n=5),重复性实验的RSD为0.76%,测得那红地那非的含量为97.48%;样品δ9.14与内标物δ6.09信号响应面积比与质量比的线性回归方程为:y=0.116 8x+0.004 5,相关系数为0.999 1,重现性实验的RSD为1.69%,重复性实验的RSD为0.43%,测得那红地那非的含量为95.35%。^(1)H qNMR法测得那红地那非的含量(两组响应信号测得的含量平均值)为96.42%,与质量平衡法结果(96.54%)以及HPLC外标一点法结果(97.07%)一致。结论:本研究建立的核磁定量方法可用于那红地那非的含量测定,该方法准确、快速,并为质量平衡法对标准物质定值提供有力的佐证。 展开更多

关键词 ^^(1)H定量核磁共振波谱法 含量测定 标准物质 内标法 那红地那非

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用^(1)H定量核磁共振法同时确定成盐化合物的质量分数和各组分的比例

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作者 冯玉飞 马玲云 +4 位作者 刘睿 关皓月 刘倩 杨东升 牛剑钊 《北京师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期396-400,共5页

^(1)H定量核磁共振(^(1)H quantitative nuclear magnetic resonance,^(1)H qNMR)方法具有操作简便、实验快速等优点.本文通过该方法可准确测定富马酸丙酚替诺福韦在样品中的含量,并给出丙酚替诺福韦和富马酸的比例,结果与其他分析测试... ^(1)H定量核磁共振(^(1)H quantitative nuclear magnetic resonance,^(1)H qNMR)方法具有操作简便、实验快速等优点.本文通过该方法可准确测定富马酸丙酚替诺福韦在样品中的含量,并给出丙酚替诺福韦和富马酸的比例,结果与其他分析测试所得结果相符.该方法以氘代二甲基亚砜(DMSO-d^(6))为溶剂,采集待测样品的核磁共振氢谱,对比丙酚替诺福韦定量峰、富马酸定量峰与内标物响应峰面积,分别计算丙酚替诺福韦和富马酸的质量分数.富马酸丙酚替诺福韦和富马酸与内标物的质量比值在0.91~1.24范围内线性关系良好,^(1)H qNMR法测得二者质量分数分别为100.06%和10.90%,与质量平衡法测得的结果基本一致.本研究建立的核磁共振定量方法不仅可准确、快速地测定丙酚替诺福韦和富马酸这2种成分的质量分数和比例,还为多组分、成盐的化学原料药的比例确定、绝对含量测定提供参考. 展开更多

关键词 ^^(1)H定量核磁共振波谱法 富马酸丙酚替诺福韦 质量平衡法 原料药

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核磁共振氢谱（^1HNMR）指纹法在中药材鉴定中的应用 被引量：5

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作者 王玉华 《内蒙古医学院学报》 2005年第3期215-217,共3页

目的:对核磁共振氢谱(1HNMR)指纹法在中药材鉴定中应用的研究论文进行综述,使该法尽快得到实际应用。方法:查阅了近期国内外有关文献杂志,引用了作者的部分成果。结果与结论:核磁共振氢谱是有机化合物结构鉴定的强有力手段之一,1HNMR指... 目的:对核磁共振氢谱(1HNMR)指纹法在中药材鉴定中应用的研究论文进行综述,使该法尽快得到实际应用。方法:查阅了近期国内外有关文献杂志,引用了作者的部分成果。结果与结论:核磁共振氢谱是有机化合物结构鉴定的强有力手段之一,1HNMR指纹图谱具有明显的特征性和很好的重现性,而且操作简单,分析周期短,作为植物中药的鉴定方法具有很好的应用前景。 展开更多

关键词 ^核磁共振氢谱(^1HNMR)指纹法 中药材 鉴定法

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定量核磁共振法测定帕瑞昔布钠的质量分数

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作者 冯玉飞 马玲云 +5 位作者 关皓月 刘倩 杨东升 翟晨斐 张广超 牛剑钊 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1277-1280,共4页

目的:建立采用^(1)H定量核磁共振波谱法(^(1)H qNMR)测定帕瑞昔布钠对照品质量分数的方法。方法:在^(1)H qNMR中,使用Bruker Ascend 600超导核磁共振谱仪,以氘代二甲基亚砜为溶剂,采用zg30脉冲序列,弛豫延迟时间为30 s,扫描次数为64次... 目的:建立采用^(1)H定量核磁共振波谱法(^(1)H qNMR)测定帕瑞昔布钠对照品质量分数的方法。方法:在^(1)H qNMR中,使用Bruker Ascend 600超导核磁共振谱仪,以氘代二甲基亚砜为溶剂,采用zg30脉冲序列,弛豫延迟时间为30 s,扫描次数为64次。结果:以帕瑞昔布钠δ7.74的氢质子响应信号作为样品定量信号,以马来酸δ6.23的氢质子响应信号作为内标物定量信号。样品内标物信号响应面积比与质量比的线性回归方程为y=0.2962x-0.0010,相关系数为0.9997,重复性实验的RSD为0.15%(n=6)。测得帕瑞昔布钠(以C_(19)H_(17)N_(2)O_(4)S^(-)计)的质量分数为93.91%,与质量平衡法(93.83%,按C_(19)H_(17)N_(2)O_(4)S^(-)计)、HPLC外标一点法(93.89%)结果一致。结论:本文建立的核磁定量方法可用于帕瑞昔布钠的质量分数测定,该方法准确、快速,并为质量平衡法对标准物质定值提供有力佐证。 展开更多

关键词 ^^(1)H定量核磁共振波谱法 质量分数测定 标准物质 帕瑞昔布钠

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氢定量核磁共振法测定金丝桃苷标准物质纯度 被引量：7

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作者 王萌玉 全灿 +1 位作者 孙永跃 李蔚 《化学试剂》 CAS 北大核心 2020年第4期425-429,共5页

基于核磁谱峰的积分信号与产生此信号的原子核数成正比的原理,建立准确的氢定量核磁共振法(1H-qNMR)测定金丝桃苷标准物质(CRMs)纯度,并评估不确定度。实验以二甲基亚砜(DMSO-d6)为氘代溶剂,尼泊金乙酯GBW(E)100064为内标物,谱宽为16 p... 基于核磁谱峰的积分信号与产生此信号的原子核数成正比的原理,建立准确的氢定量核磁共振法(1H-qNMR)测定金丝桃苷标准物质(CRMs)纯度,并评估不确定度。实验以二甲基亚砜(DMSO-d6)为氘代溶剂,尼泊金乙酯GBW(E)100064为内标物,谱宽为16 ppm,激发偏置为5.23 ppm,弛豫延迟时间为12 s,扫描次数为32次,采用金丝桃苷化学位移(δ6.21)为定量峰,尼泊金乙酯化学位移(δ4.24)为内标峰,定量金丝桃苷纯度。1H-qNMR测得金丝桃苷纯度为91.86%,精密度RSD为0.085%,重复性RSD为0.53%,质量浓度在9.85~32.02 g/L范围内的线性关系为:y=6.3355x-0.1556(R^2=0.9988,y、x分别代表金丝桃苷与尼泊金乙酯的质量比和积分信号比),评估不确定度为0.55%。1H-qNMR测定结果与质量平衡法一致,表明氢定量核磁共振法适用于金丝桃苷的定量分析。 展开更多

关键词 金丝桃苷 氢定量核磁共振法(~1h-qnmr) 定量分析 质量平衡法 不确定度 标准物质

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一种有机小分子手性催化剂的取代物的~1H,^(13)C核磁共振信号归属

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作者 曹淑芬 赖媛媛 +3 位作者 徐国华 刘德立 肖文精 崔艳芳 《华中师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 2008年第4期562-564,591,共4页

3-hydroxy-N-(pyrrolidin-2-ylmethyl)-2-naphthamide(化合物Ⅰ)是最近合成的一种有机小分子催化剂,能催化麦克尔非对称加成反应,且具有高产率、高度立体专一性、反应条件易实现等优点.目前普遍认为:在催化过程中该催化剂萘环上的OH和N... 3-hydroxy-N-(pyrrolidin-2-ylmethyl)-2-naphthamide(化合物Ⅰ)是最近合成的一种有机小分子催化剂,能催化麦克尔非对称加成反应,且具有高产率、高度立体专一性、反应条件易实现等优点.目前普遍认为:在催化过程中该催化剂萘环上的OH和NH与反应物形成氢键.为了研究该过程,合成了tert-butyl 2-((3-hydroxy-2-naphthamido)methyl)pyrrolidine-1-carboxylate(化合物Ⅱ),应用一系列一维和二维核磁共振(NMR)技术对化合物Ⅱ进行了1H1、3C NMR信号归属.为进一步用NMR实验方法研究催化剂与反应物的氢键作用机理奠定了良好基础,同时为类似化合物的NMR信号归属提供了参考依据. 展开更多

关键词 ^^1H、^13C 核磁共振谱 2D核磁共振谱 手性催化剂 MICHAEL加成 氢键作用

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定量核磁共振法同时测定复合维生素B片中B1、B2、烟酰胺和泛酸钙 被引量：19

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作者 郭强胜 刘明珂 +3 位作者 禹珊 沈婷婷 宋巍 许旭 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期442-451,共10页

建立了同时测定复合维生素B片中4种有效成分——维生素B1（VB1）、维生素B2（VB2）、烟酰胺和泛酸钙的定量核磁共振氢谱（~1H qNMR）方法.选择延迟时间（D_1）为1.0 s、脉冲宽度（P_1）为3.0μs、采样次数（NS）为500次.以对苯二甲醛为... 建立了同时测定复合维生素B片中4种有效成分——维生素B1（VB1）、维生素B2（VB2）、烟酰胺和泛酸钙的定量核磁共振氢谱（~1H qNMR）方法.选择延迟时间（D_1）为1.0 s、脉冲宽度（P_1）为3.0μs、采样次数（NS）为500次.以对苯二甲醛为内标,其质子峰δ10.12（2H）为内标峰;溶剂为氘代二甲亚砜（DMSO-d_6）.定量峰的化学位移VB1选择δ9.60~9.90（~1H）,VB2选择δ11.36（~1H）,烟酰胺选择δ9.01（~1H）,泛酸钙选择δ0.78（12H）.通过标定VB1和泛酸钙对照品的纯度,测定各成分的零截距标准曲线斜率与理论值相符,说明可以直接用绝对定量公式计算其含量.测定各成分的回收率均接近100%,且重复性很好.结果表明该方法准确度高、结果可靠,可用于复合维生素B片中VB1、VB2、烟酰胺和泛酸钙含量的测定. 展开更多

关键词 定量核磁共振氢谱(1H qNMR) 复合维生素B片 维生素B1(VB1) 维生素B2(VB2) 烟酰胺 泛酸钙

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核磁共振波谱法测定伐地昔布标准物质的含量

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作者 冯玉飞 翟晨斐 +2 位作者 金智尚 牛剑钊 孙会敏 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第22期2400-2403,共4页

目的:建立伐地昔布标准物质^(1)H定量核磁共振法(^(1)H quantitative nuclear magnetic resonance,^(1)H qNMR)。方法:在^(1)H qNMR法中,使用Bruker AvanceⅢHD 500超导核磁共振谱仪,以氘代二甲基亚砜为溶剂,采用noesyigld1d脉冲序列,... 目的:建立伐地昔布标准物质^(1)H定量核磁共振法(^(1)H quantitative nuclear magnetic resonance,^(1)H qNMR)。方法:在^(1)H qNMR法中,使用Bruker AvanceⅢHD 500超导核磁共振谱仪,以氘代二甲基亚砜为溶剂,采用noesyigld1d脉冲序列,弛豫延迟时间为30 s,扫描次数32次。结果:以伐地昔布δ7.84的氢质子响应信号作为样品定量信号,以三甲基间苯三酚δ6.09的氢质子响应信号作为内标物定量信号。样品内标物信号响应面积比与氢原子摩尔量比的线性回归方程为y=0.9922x+0.0023,相关系数为0.9997,重复性实验的RSD为0.12%(n=5)。测得伐地昔布(C_(16)H_(14)N_(2)O_(3)S)的含量为99.25%。与质量平衡法结果(99.61%)、HPLC外标一点法结果(99.87%)一致。结论:本研究建立的^(1)H qNMR法可用于伐地昔布的含量测定,该方法准确、快速,并为质量平衡法对标准物质定值提供有力的佐证。 展开更多

关键词 伐地昔布 标准物质 含量测定 ^^(1)H定量核磁共振波谱法

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核磁共振氢谱-PCA-SVM回归法用于稀奶油中植脂奶油掺假定量分析 被引量：4

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作者 李玮 杨红梅 +2 位作者 王浩 贾婧怡 刘琪 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期38-42,114,共6页

基于核磁共振氢谱-PCA-SVM回归方法,建立稀奶油中掺假植脂奶油的快速定量方法。核磁共振氢谱数据经分段积分、归一化等数据预处理后,利用PCA进行数据降维,采用交叉验证的方法对SVM中的参数进行优化,然后使用最优参数建立稀奶油中掺假植... 基于核磁共振氢谱-PCA-SVM回归方法,建立稀奶油中掺假植脂奶油的快速定量方法。核磁共振氢谱数据经分段积分、归一化等数据预处理后,利用PCA进行数据降维,采用交叉验证的方法对SVM中的参数进行优化,然后使用最优参数建立稀奶油中掺假植脂奶油比例的定量校准模型。将校正结果与PLS和SVM算法比较,并将所建立的3个模型用于测试集样本的预测。结果表明:基于PCA-SVM算法定量模型的RMSECV为3. 69,RMSEP为5. 87,训练集和测试集的R2分别为0. 987 5和0. 974 3,模型的稳定性、准确性以及模型的预测能力均优于PLS、SVM算法,且运行速度明显快于SVM算法。研究所建立的PCA-SVM模型表现出较好的模型稳定性和预测精度,结合核磁共振氢谱技术可以快速、准确地测定稀奶油中掺假植脂奶油含量,为规范市场上奶油蛋糕等烘焙制品的质量监管提供技术支持。 展开更多

关键词 核磁共振氢谱(1H NMR) 主成分分析 支持向量机 稀奶油 植脂奶油 掺假定量

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核磁共振氢谱鉴别植物中药的研究 被引量：61

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作者 秦海林 赵天增 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 1999年第1期58-62,共5页

目的：建立核磁共振氢谱法鉴别植物中药的理论和方法。方法：选择适当的提取分离工艺，制备植物中药的特征总提物，在ＮＭＲ波谱仪上测定中药的１ＨＮＭＲ指纹图；对特征总提物进一步分离，得到单体化合物后，通过结构鉴定和ＮＭＲ研究... 目的：建立核磁共振氢谱法鉴别植物中药的理论和方法。方法：选择适当的提取分离工艺，制备植物中药的特征总提物，在ＮＭＲ波谱仪上测定中药的１ＨＮＭＲ指纹图；对特征总提物进一步分离，得到单体化合物后，通过结构鉴定和ＮＭＲ研究，以对指纹图中的各特征谱线进行归属。结果：所研究的各种植物中药的１ＨＮＭＲ指纹图均有高度的特征性和重现性，同一品种不同产地的样品的１ＨＮＭＲ指纹图有很好的一致性；人参、天麻、黄连等多数植物中药特征总提物的１ＨＮＭＲ指纹图主要显示了其活性成分的特征共振峰，人参的１ＨＮＭＲ指纹图在δ０８７～１６４区及δ４１６～５１２区的共振信号能准确地反映人参皂苷的存在，天麻在δ６６０～７３５区显示出其活性成分天麻苷和对羟基苯甲醇的存在，而黄连的１ＨＮＭＲ指纹图主要为原小檗碱型生物碱的贡献。结论：用本文试验方法测定的多数植物中药特征总提物的１ＨＮＭＲ指纹图及其数据是这些中药的特征共振信号和数据。 展开更多

关键词 ^^1HNMR指纹图 中药鉴定 核磁共振技术 核磁共振氢谱法

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利用^(1)H NMR测定姜中姜辣素与姜黄素

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作者 张皓然 张琴 +5 位作者 文丽琼 零莉 胡俊杰 岑仕宇 王勤志 陈德慰 《中国调味品》 北大核心 2025年第1期193-200,共8页

该研究采用核磁共振氢谱(proton nuclear magnetic resonance,^(1)H NMR)技术对冻干生姜与烘干生姜中的姜辣素和姜黄素类化合物的变化进行定性定量分析,发现姜中姜辣素提取物主要包括6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚等姜酚类物质以及少量姜烯... 该研究采用核磁共振氢谱(proton nuclear magnetic resonance,^(1)H NMR)技术对冻干生姜与烘干生姜中的姜辣素和姜黄素类化合物的变化进行定性定量分析,发现姜中姜辣素提取物主要包括6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚等姜酚类物质以及少量姜烯酚。经过烘干处理后,总姜酚的含量由(1.5±0.3)mg/g降低至(0.89±0.06)mg/g(鲜重),总姜辣素的含量由(2.3±0.4)mg/g降低至(1.4±0.1)mg/g,6-姜烯酚的含量由(4.8×10^(-3)±2.7×10^(-3))mg/g升高至(0.0209±0.0004)mg/g。烘干后姜黄素类化合物的含量由(4.4±0.2)mg/100 g降低至(1.5±0.6)mg/100 g,香草醛的含量由(1.20±0.07)mg/100 g升高至(1.87±0.01)mg/100 g,说明热处理会导致生姜中的姜辣素与姜黄素类化合物降解,姜酚类物质向姜烯酚转化。该试验结果为研究姜中姜辣素与姜黄素类化合物的变化机理以及姜制品的生产与工艺优化提供了参考。 展开更多

关键词 生姜 ^核磁共振氢谱(^(1)H NMR) 姜辣素 姜黄素 6-姜酚

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氢核磁共振定量法测定伊立替康中间体含量

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作者 毛联岗 程青芳 《中国药业》 CAS 2022年第8期92-95,共4页

目的建立测定伊立替康中间体盐酸1-氯甲酰基-4-哌啶基哌啶含量的氢核磁共振定量法。方法试验条件:内标为盐酸吉西他滨,内标峰为盐酸吉西他滨δ7.99,δ6.26,δ6.21处质子峰,定量峰为待测物δ2.38处质子峰,溶剂为重水;测定温度为22℃,激... 目的建立测定伊立替康中间体盐酸1-氯甲酰基-4-哌啶基哌啶含量的氢核磁共振定量法。方法试验条件:内标为盐酸吉西他滨,内标峰为盐酸吉西他滨δ7.99,δ6.26,δ6.21处质子峰,定量峰为待测物δ2.38处质子峰,溶剂为重水;测定温度为22℃,激发脉冲角度为30°,采样32次,脉冲延迟时间为20 s,脉冲宽度为9.42μs,采样时间为3.2768 s,扫描宽度为10000 Hz,线宽因子为0.3 Hz,观测频率为500.11 MHz。结果待测样品和内标物质的量比在0.5106~1.9169范围内与待测样品和内标的峰面积比值线性关系良好(r=0.9973,n=6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于0.6%。氢核磁共振定量法测定的3批样品含量分别为98.38%,98.19%,98.25%,与质量平衡法结果的98.09%,97.70%,97.88%接近。结论所建立的方法专属性良好,可用于测定盐酸1-氯甲酰基-4-哌啶基哌啶的含量。 展开更多

关键词 氢核磁共振定量法 盐酸1-氯甲酰基-4-哌啶基哌啶 盐酸吉西他滨 含量测定

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(+)-(β-去氢枞酰氧基)乙基三甲基溴化铵的核磁共振谱解析

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作者 焦晓云 朱思成 邹志琛 《山东师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2003年第2期41-43,共3页

( + ) -(β -去氢枞酰氧基 )乙基三甲基溴化铵的1 H -NMR和H -HCOSY谱显示 ,分子的A环以椅式存在 ,而B环则以稳定的扭船式存在 。

关键词 (+)-(β-去氢枞酰氧基)乙基三甲基溴化铵 核磁共振谱 构象 扭船式 ^^1H—NMR H—H-COSY

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核磁共振法测定42%威百亩水剂的含量 被引量：1

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作者 李姣 楼圣婷 +1 位作者 祝晴晴 余晓峰 《农药科学与管理》 CAS 2024年第11期33-36,共4页

采用定量核磁共振法(^(1)H qNMR),建立了42%威百亩水剂样品定量分析方法。以1,3,5-三甲氧基苯为内标物,氘代二甲基亚砜为溶剂,以威百亩δ2.80质子信号峰为定量峰、1,3,5-三甲氧基苯δ6.09质子信号峰为内标峰,计算威百亩含量。方法重复... 采用定量核磁共振法(^(1)H qNMR),建立了42%威百亩水剂样品定量分析方法。以1,3,5-三甲氧基苯为内标物,氘代二甲基亚砜为溶剂,以威百亩δ2.80质子信号峰为定量峰、1,3,5-三甲氧基苯δ6.09质子信号峰为内标峰,计算威百亩含量。方法重复性实验RSD为0.05%,稳定性实验RSD为0.02%,平均回收率为100.69%,RSD为1.39%,并与化学滴定法验证,结果基本一致。该方法用于威百亩含量分析,快速简便,准确度高。 展开更多

关键词 ^定量核磁共振法(^(1)H qNMR) 42%威百亩水剂 1 3 5-三甲氧基苯内标物

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基于氢核磁共振技术和化学计量学方法鉴别蜂蜜品种 被引量：9

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作者 宋晓莹 陈兰珍 +3 位作者 李熠 周金慧 陈雷 辛曼曼 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期355-359,共5页

利用氢核磁共振(~1H NMR)技术结合化学计量学方法对不同品种的蜂蜜进行鉴别。采集33个洋槐蜜、48个油菜蜜、63个荔枝蜜的核磁指纹图谱,对数据进行不同方式的预处理后,采用有监督的偏最小二乘判别分析(PLS-DA)和正交偏最小二乘判别分析(O... 利用氢核磁共振(~1H NMR)技术结合化学计量学方法对不同品种的蜂蜜进行鉴别。采集33个洋槐蜜、48个油菜蜜、63个荔枝蜜的核磁指纹图谱,对数据进行不同方式的预处理后,采用有监督的偏最小二乘判别分析(PLS-DA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)建立判别模型。结果表明,不同的数据预处理方式对模型解释能力和预测能力的影响较大,自标度化(UV)模式更适于蜂蜜核磁数据的分析。建立的OPLS-DA模型可有效地分离判别3种蜂蜜,所建模型对3种蜂蜜的判别解释能力达95.8%,对未知样本的预测能力为90.5%。因此,利用~1H NMR结合OPLS-DA方法可有效地实现不同品种蜂蜜的快速鉴别。 展开更多

关键词 ^氢核磁共振技术(^1H NMR) 化学计量学 蜂蜜 品种鉴别

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^(19)F-NMR定量检测1-氰基-2,2,2-三氟-1-乙酸苯乙酯的参数优化

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作者 李腾 黄桂兰 +2 位作者 袁铃 周世坤 张何 《分析仪器》 CAS 2017年第2期68-73,共6页

建立了核磁共振氟谱法测定氰化物的氟化衍生化合物1-氰基-2,2,2-三氟-1-苯乙基乙酸酯(CTPA)含量的方法。以乙酸3-氟苄酯为内标,采用5mm Auto XBB探头,探头温度298.2K,考察了不同浓度化合物的定量条件;通过比较化合物样品定量峰与内标物... 建立了核磁共振氟谱法测定氰化物的氟化衍生化合物1-氰基-2,2,2-三氟-1-苯乙基乙酸酯(CTPA)含量的方法。以乙酸3-氟苄酯为内标,采用5mm Auto XBB探头,探头温度298.2K,考察了不同浓度化合物的定量条件;通过比较化合物样品定量峰与内标物质响应峰面积,计算化合物的含量。结果该化合物的19 F-NMR检测方法在0.5~50μg/mL具有良好的线性(r2=0.9966),该方法的定量限0.5μg/mL,检出限0.2μg/mL;同时考察了该化合物在不同浓度下的测量准确度。 展开更多

关键词 核磁共振 ^^19F-NMR 1-氰基-2 2 2-三氟-1-乙酸苯乙酯 定量 含量

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利用核磁共振研究脂肪氧合酶酶促氧化蛋黄磷脂 被引量：4

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作者 俞舜杰 赵子建 +2 位作者 万鹏 杨晓莹 陈德慰 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第22期121-128,共8页

利用^(31)P核磁共振比较酶促氧化前后蛋黄磷脂的组成,通过^(1)H核磁共振监测并比较空白组(未氧化)与脂肪氧合酶酶促氧化及95℃水浴加热氧化过程中脂肪酰基的相对物质的量、一级和二级氧化化合物含量的变化。结果表明:磷脂酰胆碱和磷脂... 利用^(31)P核磁共振比较酶促氧化前后蛋黄磷脂的组成,通过^(1)H核磁共振监测并比较空白组(未氧化)与脂肪氧合酶酶促氧化及95℃水浴加热氧化过程中脂肪酰基的相对物质的量、一级和二级氧化化合物含量的变化。结果表明:磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺是蛋黄磷脂的主要成分;蛋黄磷脂氧化后,磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺含量均下降,而溶血性磷脂含量增加;所有被氧化的蛋黄磷脂样品中总不饱和脂肪酸相对物质的量均下降,而饱和脂肪酸相对物质的量均上升;其中在pH 6酶促条件下,亚油酸降解速率最快。脂肪氧合酶在pH 6条件下催化氧化蛋黄磷脂生成更多的氢过氧化物,加热后主要生成(Z,E)-2,4-二烯醛;而在pH 9条件下蛋黄磷脂生成氢过氧化物后快速降解,在加热后生成较多正构烷醛。因此,可以利用脂肪氧合酶在pH 6条件下催化氧化蛋黄磷脂生成更多的2,4-二烯醛类风味化合物。 展开更多

关键词 蛋黄磷脂 脂肪氧合酶 酶促氧化 ^^(31)P核磁共振 ^^(1)H核磁共振 氢过氧化物 醛

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定量核磁共振波谱法测定国内工业大麻Δ9-THC提取物中顺反异构体的含量

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作者 郭玉涵 郑岩 +3 位作者 徐云辉 周靖 姚利娟 华茉莉 《中国医药工业杂志》 2025年第2期224-231,共8页

该文建立了定量核磁共振波谱(1H qNMR)法测定工业大麻来源的Δ9-trans-四氢大麻酚(1)和Δ9-cis-四氢大麻酚(2)的含量,并进行了方法学考察。结果显示,1和2浓度分别为5.133×10^(-2)~20.53和5.033×10^(-2)~2.013 mg/mL时与特征... 该文建立了定量核磁共振波谱(1H qNMR)法测定工业大麻来源的Δ9-trans-四氢大麻酚(1)和Δ9-cis-四氢大麻酚(2)的含量,并进行了方法学考察。结果显示,1和2浓度分别为5.133×10^(-2)~20.53和5.033×10^(-2)~2.013 mg/mL时与特征峰面积线性关系良好(r>0.999),精密度RSD分别为0.97%和1.83%。平均加样回收率分别为96.89%和97.88%,RSD为2.96%和3.08%。定量限分别为0.513 3和0.050 3 mg/mL。与HPLC和LC-MS/MS法相比较,1H qNMR法的灵敏度低3~5个数量级;并且,采用1H qNMR法和HPLC法的含量测定结果基本一致。说明该研究开发的1H qNMR法可用于1和2的快速鉴定和定量,为工业大麻中Δ9-THC的质量控制及医药开发提供技术支持。 展开更多

关键词 定量核磁共振波谱 工业大麻 Δ9-四氢大麻酚 立体异构体 ^(-)-顺式/反式-Δ^(9)-四氢大麻酚

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核磁共振波谱法定量检测可疑样品中的依托咪酯

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作者 刘雪燕 贾薇 +2 位作者 刘翠梅 唐皓 花镇东 《分析试验室》 北大核心 2025年第1期16-21,共6页

建立了核磁共振氢谱法(1H-qNMR)定量检测缴获可疑固体和电子烟油样品中的依托咪酯。根据依托咪酯在不同氘代溶剂中的溶解性和稳定性,结合样品谱图与标准品谱图分析,选择氘代二甲基亚砜作为溶剂,对苯二甲酸二甲酯为内标。选取^(1)H谱图中... 建立了核磁共振氢谱法(1H-qNMR)定量检测缴获可疑固体和电子烟油样品中的依托咪酯。根据依托咪酯在不同氘代溶剂中的溶解性和稳定性,结合样品谱图与标准品谱图分析,选择氘代二甲基亚砜作为溶剂,对苯二甲酸二甲酯为内标。选取^(1)H谱图中δ_(H)8.09 ppm为内标的定量峰,δ_(H)8.30 ppm和6.25 ppm为依托咪酯的定量峰。方法的定量限为0.05 wt%,日内相对标准偏差(RSD)为0.05%,日间RSD为0.2%。采用^(1)H-qNMR法定量分析了缴获的4份固体样品、4份电子烟油样品。8份样品中依托咪酯的含量范围为6.23%~99.70%。^(1)H-qNMR法和高效液相色谱法测定依托咪酯的定量结果无显著性差异。本方法为缴获样品中依托咪酯的定量检测提供了新思路。 展开更多

关键词 ^^(1)H定量核磁共振波谱法 依托咪酯 定量分析 精神药品

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