使用超高效液相色谱⁃串联质谱仪,采用同位素内标法定量,建立枸杞中苦参碱和氧化苦参碱的测定方法。样品经1.0%磷酸水溶液超声提取,强阳离子固相萃取柱净化,10 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱,采用0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,通过T3...使用超高效液相色谱⁃串联质谱仪,采用同位素内标法定量,建立枸杞中苦参碱和氧化苦参碱的测定方法。样品经1.0%磷酸水溶液超声提取,强阳离子固相萃取柱净化,10 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱,采用0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,通过T3色谱柱分离,电喷雾离子源正离子扫描模式、多反应监测模式检测。通过考察不同种类提取溶剂、超声时间、固相萃取条件下目标化合物峰面积,确定最优前处理方式。结果表明:苦参碱和氧化苦参碱在0.5~50.0μg/kg范围内呈现良好线性关系,相关系数(R2)均大于0.999。方法检出限0.05μg/kg,定量限0.2μg/kg。低、中、高3个浓度加标回收试验,苦参碱回收率范围在76.3%~90.7%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在2.2%~7.4%,氧化苦参碱回收率范围在79.2%~89.0%,RSD在3.1%~6.6%。该方法适用于枸杞中苦参碱和氧化苦参碱检测。展开更多
文摘使用超高效液相色谱⁃串联质谱仪,采用同位素内标法定量,建立枸杞中苦参碱和氧化苦参碱的测定方法。样品经1.0%磷酸水溶液超声提取,强阳离子固相萃取柱净化,10 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱,采用0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,通过T3色谱柱分离,电喷雾离子源正离子扫描模式、多反应监测模式检测。通过考察不同种类提取溶剂、超声时间、固相萃取条件下目标化合物峰面积,确定最优前处理方式。结果表明:苦参碱和氧化苦参碱在0.5~50.0μg/kg范围内呈现良好线性关系,相关系数(R2)均大于0.999。方法检出限0.05μg/kg,定量限0.2μg/kg。低、中、高3个浓度加标回收试验,苦参碱回收率范围在76.3%~90.7%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在2.2%~7.4%,氧化苦参碱回收率范围在79.2%~89.0%,RSD在3.1%~6.6%。该方法适用于枸杞中苦参碱和氧化苦参碱检测。
