期刊文献+
任意字段
题名或关键词
题名
关键词
文摘
作者
第一作者
机构
刊名
分类号
参考文献
作者简介
基金资助
栏目信息
共找到5篇文章
< 1 >
每页显示 20 50 100
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
显示方式：
氯法拉滨氯代杂质分析及鉴定
1
作者 肖虎 王毅 夏泽宽 《食品与药品》 CAS 2011年第5期186-188,共3页
目的分析及鉴定氯法拉滨中的氯代杂质。方法通过液-质联用法对氢氟酸合三乙胺引进的杂质进行定性。结果氢氟酸合三乙胺所引进的杂质为氯代杂质。结论控制氢氟酸合三乙胺质量,避免氯代杂质产生。
关键词 氯法拉滨 氢氟酸合三乙胺 氯代杂质 液-质联用
下载PDF
HPLC法测定奥美沙坦酯2个氯代基因毒杂质的含量
2
作者 马继红 郭廷富 +2 位作者 张曦 陈妍 袁清芳 《中文科技期刊数据库（引文版）医药卫生》 2024年第5期0073-0076,共4页
是为了建立HPLC 法测定奥美沙坦酯原料药中3和氯代基遗传毒杂质的含量。方法 色谱柱为苯基键合硅烷硅胶为填充剂(Kromail Eternity 5-Pheny Hexyl 250×4.6mm,5μm),用磷酸二氢钾溶液(将2.04克的磷酸二氢钾溶于水中,稀释到1000ml,... 是为了建立HPLC 法测定奥美沙坦酯原料药中3和氯代基遗传毒杂质的含量。方法 色谱柱为苯基键合硅烷硅胶为填充剂(Kromail Eternity 5-Pheny Hexyl 250×4.6mm,5μm),用磷酸二氢钾溶液(将2.04克的磷酸二氢钾溶于水中,稀释到1000ml,用磷酸将 pH调整到3.2)作为移动相,用乙腈作为移动相 B,用直线梯度法将其从样品中分离出来;该方法的探测波长为215 nm;流量1.0ml/分钟,温度40℃,10μ L进样。结果 结果表明,在0.17μ g/ml—8.5μ g/ml范围之内,3个样品的峰面积与其含量有很好的相关性(r=0.9999),平均加标为98.9%;结果表明,在0.17μ g/ml—8.5μ g/ml范围之内,杂质4与其峰面积之间有很好的相关性(r=0.9999),平均回收率为103.3%;杂质5质量浓度在0.17μg/ml~8.5μg/ml内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为97.7%。结论 本方法可用于同时测定奥美沙坦酯原料药中3和氯代基遗传毒杂质的含量,且专属性强,耐用性好。 展开更多
关键词 药物分析 杂质检测 高效液相色谱法 奥美沙坦酯 氯代烷基结构类杂质 潜在遗传毒杂质
下载PDF
气相色谱-质谱法测定西吡氯铵含片中的氯代烷烃类杂质
3
作者 刘延凤 卢红华 +2 位作者 孙建合 伊磊 张贵民 《山东化工》 CAS 2023年第17期169-170,180,共3页
建立了测定西吡氯铵含片中氯代十四烷、氯代十五烷、氯代十六烷、氯代十七烷、氯代十八烷的方法。采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS),用HP-5MS毛细管色谱柱,以多反应监测模式(MRM)进行测定。初始柱温为60℃,保持1 min后,以30℃·min^(... 建立了测定西吡氯铵含片中氯代十四烷、氯代十五烷、氯代十六烷、氯代十七烷、氯代十八烷的方法。采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS),用HP-5MS毛细管色谱柱,以多反应监测模式(MRM)进行测定。初始柱温为60℃,保持1 min后,以30℃·min^(-1)升温至300℃,保持3 min;进样口温度为350℃;载气为氦气;柱流速1.0 mL·min^(-1);分流比为10∶1;进样量为1μL。待测成分在2.6~26 ng·mL^(-1)内线性关系良好(r>0.9990),定量限浓度分别为0.82,1.27,1.35,3.54和4.39 ng·mL^(-1),回收率分别为101.28%,101.96%,102.02%,101.30%和102.55%,RSD<10.0%。该方法灵敏度高,准确度好,可用于西吡氯铵含片中氯代烷烃类杂质的检测。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 西吡氯铵含片 氯代烷烃类杂质
下载PDF
奥美沙坦酯中4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮和4,5-二氯甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的HPLC法测定
4
作者 袁抢云 陈程 +3 位作者 王鹏光 李海波 林玉琴 刘占红 《中国药品标准》 CAS 2018年第1期49-53,共5页
目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定奥美沙坦酯中氯代烷基结构类潜在基因毒性杂质[4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮(杂质1)和4,5二氯甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮(杂质2)]。方法:采用色谱柱为Kromasil Eternity 5-Phenyl Hexyl柱(... 目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定奥美沙坦酯中氯代烷基结构类潜在基因毒性杂质[4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮(杂质1)和4,5二氯甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮(杂质2)]。方法:采用色谱柱为Kromasil Eternity 5-Phenyl Hexyl柱(4.6 mm×250 mm,5μm);检测波长:215 nm,流动相A:乙腈:2.04 g·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(用1.73 g·L^(-1)磷酸溶液调节pH值至3.4)(20∶80);流动相B:2.04 g·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(用1.73 g·L^(-1)磷酸溶液调节p H值至3.4):乙腈(20∶80),进行梯度洗脱,流速为1.0 m L·min^(-1),柱温40℃,进样量10μL。结果:杂质1和杂质2与主峰分离良好,在浓度为0.106 6~0.710 4μg·m L^(-1)和0.123 5~0.617 4μg·m L^(-1)范围内杂质1和杂质2的线性关系良好(相关系数分别为1.000 0和0.997 1);杂质1和杂质2的平均回收率分别为98.09%和114.85%,RSD(n=9)分别为7%和7%。通过上述色谱条件进行验证,杂质1和杂质2检测限的相对浓度分别可达0.000 3%和0.000 4%,适用于杂质1和杂质2的测定。同时3批奥美沙坦酯成品中,杂质1和杂质2未检出,表明这两种杂质经过奥美沙坦酯的合成、精制和干燥处理后未传递到成品中。结论:经方法学验证,本法准确性好、灵敏度高,适用于奥美沙坦酯中的杂质1和杂质2的定量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱 奥美沙坦酯 氯代烷基结构类杂质 潜在基因毒性杂质
下载PDF
一种德拉沙星的制备方法
5
作者 王秀娟 郭彦玲 《精细化工中间体》 CAS 2017年第1期56-59,共4页
以2,4,5-三氟苯甲酰乙酸乙酯为起始物,经缩合、氯代、水解制得德拉沙星,其中氯代反应考察了提纯方法,使5位氯代物杂质减少;水解反应优化水解条件,使氧化杂质减少。用该方法制得的德拉沙星纯度大于99.8%,5位氯代杂质和氧化杂质均小于0.1%... 以2,4,5-三氟苯甲酰乙酸乙酯为起始物,经缩合、氯代、水解制得德拉沙星,其中氯代反应考察了提纯方法,使5位氯代物杂质减少;水解反应优化水解条件,使氧化杂质减少。用该方法制得的德拉沙星纯度大于99.8%,5位氯代杂质和氧化杂质均小于0.1%,满足药用要求。操作简单,对设备无苛刻要求,具有工业化应用前景。 展开更多
关键词 德拉沙星 2 4 5-三氟苯甲酰乙酸乙酯 5位氯代杂质 氧化杂质
原文传递
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
上一页 1 下一页 到第 页
使用帮助 返回顶部