ODI生产中含氯杂质偏高的原因分析及控制措施

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作者 夏晨东 陈映波 +1 位作者 林玮 傅华伟 《化工技术与开发》 CAS 2023年第7期74-76,共3页

以固体光气(BTC)和十八烷基伯胺(ODA)为主要原料,经酰化反应制得的十八烷基异氰酸酯(ODI),存在含氯杂质偏高的情况,影响了产品的下游应用性能。本文对含氯杂质偏高的原因进行分析,并提出了相应的控制措施,以降低可游离氯化物和十八烷基... 以固体光气(BTC)和十八烷基伯胺(ODA)为主要原料,经酰化反应制得的十八烷基异氰酸酯(ODI),存在含氯杂质偏高的情况,影响了产品的下游应用性能。本文对含氯杂质偏高的原因进行分析,并提出了相应的控制措施,以降低可游离氯化物和十八烷基氯的含量。采取单一或组合使用相关的控制措施后,可游离氯化物的含量降低至≤500×10~(-6),十八烷基氯的含量为0.70%~1.00%。 展开更多

关键词 十八烷基异氰酸酯 含氯杂质 控制措施 十八烷基氯

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HPLC法测定奥美沙坦酯2个氯代基因毒杂质的含量

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作者 马继红 郭廷富 +2 位作者 张曦 陈妍 袁清芳 《中文科技期刊数据库（引文版）医药卫生》 2024年第5期0073-0076,共4页

是为了建立HPLC 法测定奥美沙坦酯原料药中3和氯代基遗传毒杂质的含量。方法 色谱柱为苯基键合硅烷硅胶为填充剂(Kromail Eternity 5-Pheny Hexyl 250×4.6mm,5μm),用磷酸二氢钾溶液(将2.04克的磷酸二氢钾溶于水中,稀释到1000ml,... 是为了建立HPLC 法测定奥美沙坦酯原料药中3和氯代基遗传毒杂质的含量。方法 色谱柱为苯基键合硅烷硅胶为填充剂(Kromail Eternity 5-Pheny Hexyl 250×4.6mm,5μm),用磷酸二氢钾溶液(将2.04克的磷酸二氢钾溶于水中,稀释到1000ml,用磷酸将 pH调整到3.2)作为移动相,用乙腈作为移动相 B,用直线梯度法将其从样品中分离出来;该方法的探测波长为215 nm;流量1.0ml/分钟,温度40℃,10μ L进样。结果 结果表明,在0.17μ g/ml—8.5μ g/ml范围之内,3个样品的峰面积与其含量有很好的相关性(r=0.9999),平均加标为98.9%;结果表明,在0.17μ g/ml—8.5μ g/ml范围之内,杂质4与其峰面积之间有很好的相关性(r=0.9999),平均回收率为103.3%;杂质5质量浓度在0.17μg/ml~8.5μg/ml内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为97.7%。结论 本方法可用于同时测定奥美沙坦酯原料药中3和氯代基遗传毒杂质的含量,且专属性强,耐用性好。 展开更多

关键词 药物分析 杂质检测 高效液相色谱法 奥美沙坦酯 氯代烷基结构类杂质 潜在遗传毒杂质

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柱前衍生化液质联用法测定氯乙酰氯试剂中的乙酰氯和二氯乙酰氯 被引量：1

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作者 邵方娴 何燕琳 +3 位作者 芦丽 黄朝瑜 王晨 严菲 《化学试剂》 CAS 2024年第4期102-107,共6页

建立了柱前衍生化超高效液相色谱-三重四级杆联用(UPLC-MS/MS)法同时测定酰化试剂氯乙酰氯中的杂质乙酰氯和二氯乙酰氯的含量。以苯胺作衍生化试剂,采用Poroshell 120 Aq-C18(150 mm×2.1 mm, 2.7μm)为色谱柱,0.1%(V/V)甲酸水和乙... 建立了柱前衍生化超高效液相色谱-三重四级杆联用(UPLC-MS/MS)法同时测定酰化试剂氯乙酰氯中的杂质乙酰氯和二氯乙酰氯的含量。以苯胺作衍生化试剂,采用Poroshell 120 Aq-C18(150 mm×2.1 mm, 2.7μm)为色谱柱,0.1%(V/V)甲酸水和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min。在电喷雾离子源(ESI),正离子监测下,采用多反应监测扫描(MRM)模式。乙酰氯和二氯乙酰氯分别在0.5~50 ng/mL和5~500 ng/mL范围内线性关系良好(R^(2)≥0.998 6),定量限为0.5和5 ng/mL,检出限为0.2和2 ng/mL;回收率(n=3)为90.8%~103.1%和92.5%~108.7%,RSD为1.4%~6.6%和0.9%~3.8%。衍生化产物室温放置24 h内稳定。方法准确可靠,简便高效,可用于氯乙酰氯中乙酰氯和二氯乙酰氯的同时检测。 展开更多

关键词 氯乙酰氯杂质检测 乙酰氯 二氯乙酰氯 柱前衍生化 超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)

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气相色谱-质谱法测定西吡氯铵含片中的氯代烷烃类杂质

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作者 刘延凤 卢红华 +2 位作者 孙建合 伊磊 张贵民 《山东化工》 CAS 2023年第17期169-170,180,共3页

建立了测定西吡氯铵含片中氯代十四烷、氯代十五烷、氯代十六烷、氯代十七烷、氯代十八烷的方法。采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS),用HP-5MS毛细管色谱柱,以多反应监测模式(MRM)进行测定。初始柱温为60℃,保持1 min后,以30℃·min^(... 建立了测定西吡氯铵含片中氯代十四烷、氯代十五烷、氯代十六烷、氯代十七烷、氯代十八烷的方法。采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS),用HP-5MS毛细管色谱柱,以多反应监测模式(MRM)进行测定。初始柱温为60℃,保持1 min后,以30℃·min^(-1)升温至300℃,保持3 min;进样口温度为350℃;载气为氦气;柱流速1.0 mL·min^(-1);分流比为10∶1;进样量为1μL。待测成分在2.6~26 ng·mL^(-1)内线性关系良好(r>0.9990),定量限浓度分别为0.82,1.27,1.35,3.54和4.39 ng·mL^(-1),回收率分别为101.28%,101.96%,102.02%,101.30%和102.55%,RSD<10.0%。该方法灵敏度高,准确度好,可用于西吡氯铵含片中氯代烷烃类杂质的检测。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 西吡氯铵含片 氯代烷烃类杂质

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氯杂质含量低的环氧树脂的制法：日本公开特许JP2001—40，065

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《甲醛与甲醇》 2002年第2期45-45,共1页

关键词 氯杂质 含量低 环氧树脂 制法 日本 专利

原文传递

氯离子杂质对304和316L奥氏体不锈钢在熔融硝酸盐中腐蚀行为的影响

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作者 尹绪中 李恒 +1 位作者 唐建群 巩建鸣 《机械工程材料》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期25-30,37,共7页

采用恒温全浸腐蚀试验方法,研究了304和316L奥氏体不锈钢在565℃含不同质量分数(0,0.6%,1.0%,1.4%)氯离子杂质熔融硝酸盐(60%NaNO_(3)+40%KNO_(3),质量分数)中的腐蚀行为。结果表明:在4种熔融硝酸盐中,304和316L不锈钢的腐蚀动力学曲线... 采用恒温全浸腐蚀试验方法,研究了304和316L奥氏体不锈钢在565℃含不同质量分数(0,0.6%,1.0%,1.4%)氯离子杂质熔融硝酸盐(60%NaNO_(3)+40%KNO_(3),质量分数)中的腐蚀行为。结果表明:在4种熔融硝酸盐中,304和316L不锈钢的腐蚀动力学曲线均呈抛物线型;随着氯离子含量增加,304和316L不锈钢的腐蚀速率均显著提升,腐蚀程度逐渐加重,腐蚀产物层在与基体结合处的裂纹增多,氯离子杂质通过活性氧化腐蚀作用加速了不锈钢腐蚀;与316L不锈钢相比,304不锈钢对氯离子杂质的腐蚀作用更敏感。 展开更多

关键词 熔融硝酸盐 氯离子杂质 奥氏体不锈钢 腐蚀行为

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氯法拉滨氯代杂质分析及鉴定

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作者 肖虎 王毅 夏泽宽 《食品与药品》 CAS 2011年第5期186-188,共3页

目的分析及鉴定氯法拉滨中的氯代杂质。方法通过液-质联用法对氢氟酸合三乙胺引进的杂质进行定性。结果氢氟酸合三乙胺所引进的杂质为氯代杂质。结论控制氢氟酸合三乙胺质量,避免氯代杂质产生。

关键词 氯法拉滨 氢氟酸合三乙胺 氯代杂质 液-质联用

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高氯海绵钛产品处理方法研究 被引量：1

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作者 刘禹明 王嵩 +2 位作者 王伟 王岳川 佟程程 《钛工业进展》 CAS 2014年第4期39-41,共3页

为降低镁还原-蒸馏法生产的高氯海绵钛产品中杂质氯的含量,提高产品等级,对高氯海绵钛分别进行回炉处理和酸洗处理实验。结果表明:回炉处理后产品的氯含量虽有下降,但杂质氧的含量显著上升,不能达到提高产品等级的目的;酸洗处理后产品... 为降低镁还原-蒸馏法生产的高氯海绵钛产品中杂质氯的含量,提高产品等级,对高氯海绵钛分别进行回炉处理和酸洗处理实验。结果表明:回炉处理后产品的氯含量虽有下降,但杂质氧的含量显著上升,不能达到提高产品等级的目的;酸洗处理后产品氯含量显著降低,且其他杂质含量没有增加,产品质量和经济效益得到有效提升。 展开更多

关键词 海绵钛 酸洗法 氯杂质

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双通道气相色谱在电解阳极氯气组分全分析中的应用 被引量：2

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作者 丁昌法 徐刚 孙世刚 《中国氯碱》 CAS 2021年第1期33-34,44,共3页

用双通道气相色谱,实现了膜法电解产品氯气中二氧化碳、氮气、氢气、氧气的快速分离检测,比传统爆炸法测氯内含氢和奥式气体分析仪分析氯内杂质的方法提高准确度和工作效率。

关键词 双通路 气相色谱 氯内杂质 阀切换

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奥美沙坦酯中4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮和4,5-二氯甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的HPLC法测定

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作者 袁抢云 陈程 +3 位作者 王鹏光 李海波 林玉琴 刘占红 《中国药品标准》 CAS 2018年第1期49-53,共5页

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定奥美沙坦酯中氯代烷基结构类潜在基因毒性杂质[4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮(杂质1)和4,5二氯甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮(杂质2)]。方法:采用色谱柱为Kromasil Eternity 5-Phenyl Hexyl柱(... 目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定奥美沙坦酯中氯代烷基结构类潜在基因毒性杂质[4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮(杂质1)和4,5二氯甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮(杂质2)]。方法:采用色谱柱为Kromasil Eternity 5-Phenyl Hexyl柱(4.6 mm×250 mm,5μm);检测波长:215 nm,流动相A:乙腈:2.04 g·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(用1.73 g·L^(-1)磷酸溶液调节pH值至3.4)(20∶80);流动相B:2.04 g·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(用1.73 g·L^(-1)磷酸溶液调节p H值至3.4):乙腈(20∶80),进行梯度洗脱,流速为1.0 m L·min^(-1),柱温40℃,进样量10μL。结果:杂质1和杂质2与主峰分离良好,在浓度为0.106 6~0.710 4μg·m L^(-1)和0.123 5~0.617 4μg·m L^(-1)范围内杂质1和杂质2的线性关系良好(相关系数分别为1.000 0和0.997 1);杂质1和杂质2的平均回收率分别为98.09%和114.85%,RSD(n=9)分别为7%和7%。通过上述色谱条件进行验证,杂质1和杂质2检测限的相对浓度分别可达0.000 3%和0.000 4%,适用于杂质1和杂质2的测定。同时3批奥美沙坦酯成品中,杂质1和杂质2未检出,表明这两种杂质经过奥美沙坦酯的合成、精制和干燥处理后未传递到成品中。结论:经方法学验证,本法准确性好、灵敏度高,适用于奥美沙坦酯中的杂质1和杂质2的定量控制。 展开更多

关键词 高效液相色谱 奥美沙坦酯 氯代烷基结构类杂质 潜在基因毒性杂质

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一种德拉沙星的制备方法

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作者 王秀娟 郭彦玲 《精细化工中间体》 CAS 2017年第1期56-59,共4页

以2,4,5-三氟苯甲酰乙酸乙酯为起始物,经缩合、氯代、水解制得德拉沙星,其中氯代反应考察了提纯方法,使5位氯代物杂质减少;水解反应优化水解条件,使氧化杂质减少。用该方法制得的德拉沙星纯度大于99.8%,5位氯代杂质和氧化杂质均小于0.1%... 以2,4,5-三氟苯甲酰乙酸乙酯为起始物,经缩合、氯代、水解制得德拉沙星,其中氯代反应考察了提纯方法,使5位氯代物杂质减少;水解反应优化水解条件,使氧化杂质减少。用该方法制得的德拉沙星纯度大于99.8%,5位氯代杂质和氧化杂质均小于0.1%,满足药用要求。操作简单,对设备无苛刻要求,具有工业化应用前景。 展开更多

关键词 德拉沙星 2 4 5-三氟苯甲酰乙酸乙酯 5位氯代杂质 氧化杂质

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吲哚美辛栓质量分析 被引量：2

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作者 王威 佟艳华 +3 位作者 王铁松 张喆 林冬青 车宝泉 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期1292-1295,共4页

目的:评价国产吲哚美辛栓的质量现状和问题。方法:按照2010年度国家评价性抽验计划,采用法定检验方法结合探索性研究进行样品检验。结果:本文采用英国药典32版和2005年版中国药典方法,通过专属性实验和各厂家样品杂质含量结果的比较,证... 目的:评价国产吲哚美辛栓的质量现状和问题。方法:按照2010年度国家评价性抽验计划,采用法定检验方法结合探索性研究进行样品检验。结果:本文采用英国药典32版和2005年版中国药典方法,通过专属性实验和各厂家样品杂质含量结果的比较,证实2005年中国药典方法更为简便,而2个主要杂质经质谱分析,证明为工艺杂质,来源于原料。采用美国药典32版溶出度方法检查样品的溶出情况,发现国内产品采用脂溶性基质,国外产品采用水溶性基质,两者溶出情况不一致。结论:目前吲哚美辛栓的产品质量能符合现行标准的要求;探索性研究提示可以以提高吲哚美辛原料质量的方式,提高制剂质量。 展开更多

关键词 吲哚美辛栓 评价性抽验 质量分析 有关物质 杂质液质分析 吲哚美辛乙酯杂质 吲哚美辛双氯取代杂质 溶出度 X衍射晶型

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