2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐中氰乙酸甲酯的方法研究

1

作者 焦银蕾 张晓灿 +2 位作者 何晓晨 贾树红 刘立平 《煤炭与化工》 CAS 2023年第6期153-156,160,共5页

提供了一种可定量分析2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐(氨二)中残留溶剂氰乙酸甲酯的含量分析方法。采用气相色谱仪对残留溶剂氰乙酸甲酯进行检测方法研究,经过调整确定检验条件。检测器FID,载气氮气,载气流速2.0 ml/min,检测器温度240℃... 提供了一种可定量分析2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐(氨二)中残留溶剂氰乙酸甲酯的含量分析方法。采用气相色谱仪对残留溶剂氰乙酸甲酯进行检测方法研究,经过调整确定检验条件。检测器FID,载气氮气,载气流速2.0 ml/min,检测器温度240℃,量程1,分流比20∶1,对照品溶液中氰乙酸甲酯杂质峰和溶剂峰分离度为37.5,信噪比为4,确定2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐(氨二)中氰乙酸甲酯残留限度检测方法,该方法操作简单,快速,准确,灵敏度高,为提高叶酸产品质量提供了保障。 展开更多

关键词 2 4 5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐 残留溶剂 氰乙酸甲酯 气相色谱仪 分离度

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类水滑石催化氰乙酸甲酯与乙醇的酯交换反应 被引量：5

2

作者 邱滔 李桂勇 吕新宇 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第3期272-276,共5页

采用过饱和共沉淀法制备了Mg-Al水滑石和含不同金属元素的类水滑石(LDHs)催化剂,并以氰乙酸甲酯与乙醇反应生成氰乙酸乙酯的酯交换反应比较了催化剂的活性。实验结果表明,Mg-Zn-Al-LDHs(n(Mg)∶n(Zn)∶n(Al)=6∶1∶2)的活性高且有一定... 采用过饱和共沉淀法制备了Mg-Al水滑石和含不同金属元素的类水滑石(LDHs)催化剂,并以氰乙酸甲酯与乙醇反应生成氰乙酸乙酯的酯交换反应比较了催化剂的活性。实验结果表明,Mg-Zn-Al-LDHs(n(Mg)∶n(Zn)∶n(Al)=6∶1∶2)的活性高且有一定强度。采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱和扫描电子显微镜对试样进行了表征,结果显示所制得的LDHs试样结晶度好、纯度高,经400℃焙烧后水滑石的层状结构坍塌,并失去大部分阴离子。以200℃下焙烧的Mg-Zn-Al-LDHs为催化剂,在n(乙醇)∶n(氰乙酸甲酯)=1∶1、催化剂用量为反应物总质量的2.0%、反应温度85℃、反应6h的条件下,氰乙酸甲酯的转化率为66.73%,氰乙酸乙酯的收率为66.36%,氰乙酸乙酯的选择性为99.45%。反应后催化剂易分离回收,经简单处理后可多次使用,并保持了较高的反应活性。 展开更多

关键词 类水滑石 氰乙酸甲酯 乙醇 氰乙酸乙酯 酯交换反应 催化剂

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连续精馏分离氰乙酸甲酯工艺 被引量：3

3

作者 杨德明 郭新连 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第3期468-471,共4页

针对氰乙酸甲酯传统的间歇精馏分离过程,提出了连续精馏分离氰乙酸甲酯的三塔、四塔和五塔工艺流程,并对3种分离流程进行工艺分析,确定了连续精馏五塔分离工艺。利用ASPEN PLUS软件中的RADFRAC精馏模型和WILSON方程对五塔精馏分离流程... 针对氰乙酸甲酯传统的间歇精馏分离过程,提出了连续精馏分离氰乙酸甲酯的三塔、四塔和五塔工艺流程,并对3种分离流程进行工艺分析,确定了连续精馏五塔分离工艺。利用ASPEN PLUS软件中的RADFRAC精馏模型和WILSON方程对五塔精馏分离流程进行优化模拟计算,得到了该流程的最佳工艺操作参数及相关的设备参数。生产数据表明,与目前普遍采用的间歇精馏工艺相比,能耗降低了近30%,产品收率提高了2.4%,为氰乙酸甲酯的连续分离开辟了一条新的工艺技术路线。 展开更多

关键词 氰乙酸甲酯 间歇精馏 连续精馏 分离 节能

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氰乙酸甲酯的合成 被引量：3

4

作者 代厚全 骆开均 赵志坚 《四川师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 1993年第6期75-77,共3页

提高减压蒸馏氰乙酸水溶液的水浴温度,并在氰乙酸与甲醇在酸性条件下回流后采用加苯除水,再加浓硫酸回流的方法,使氰乙酸甲酯的摩尔产率达到85%以上.

关键词 氰乙酸甲酯 氰乙酸 合成

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毛细管气相色谱法测定污水中氰乙酸甲酯 被引量：1

5

作者 金米聪 颜金良 《分析仪器》 CAS 2001年第1期27-29,共3页

建立了采用醋酸乙酯 -石油醚萃取 ,大口径毛细管气相色谱法测定污水中微量氰乙酸甲酯的分析方法。该法的平均回收率为 93 4% ,RSD不大于 5 %。方法简便 ,快速 ,准确。

关键词 毛细管气相色谱法 污水 氰乙酸甲酯 测定

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氰乙酸甲酯合成研究 被引量：1

6

作者 张亚静 李颖 朱瑞芬 《浙江化工》 CAS 2001年第2期21-21,23,共2页

以氯乙酸、甲醇为原料，先制备氯乙酸甲酯，再与氰化钠反应合成氰乙酸甲酯，实验得到酯化反应原料配比（氯乙酸：甲醇）以1∶1．5为佳，酯化收率达90．6％，氰化反应在季胺盐催化剂存在下，55℃反应3h氰化收率可达80．2％。

关键词 氯乙酸甲酯 氰乙酸甲酯 合成 氯乙酸 甲醇

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正交试验确定氰乙酸甲酯含量检测条件的研究

7

作者 项本平 《天津化工》 CAS 2006年第6期53-54,共2页

采用毛细管气相色谱检测工业级氰乙酸甲酯的含量,通过正交试验考察气相色谱仪的柱温、检测器温度、进样量、载气流速等因素,确立气相色谱法对氰乙酸甲酯含量检测条件为:柱温90℃,进样量0.2μL,载气流速35mL/min,检测器温度260℃。回收... 采用毛细管气相色谱检测工业级氰乙酸甲酯的含量,通过正交试验考察气相色谱仪的柱温、检测器温度、进样量、载气流速等因素,确立气相色谱法对氰乙酸甲酯含量检测条件为:柱温90℃,进样量0.2μL,载气流速35mL/min,检测器温度260℃。回收率达到99.92%。 展开更多

关键词 正交试验 氰乙酸甲酯 气相色谱法

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氰乙酸甲酯的合成研究 被引量：3

8

作者 彭艳丽 李伟东 +2 位作者 王少丹 陈银霞 程丽华 《山东化工》 CAS 2015年第2期32-35,共4页

氰乙酸甲酯是一种重要的医药、化工原料;利用氰乙酸甲酯作为原料可以合成氰乙酰胺、丙二腈、加巴喷丁、嘧啶胺等重要的化工产品。其合成主要有两种工艺:一种是氰乙酸与甲醇直接酯化合成;另一种是氯乙酸甲酯与氰化钠反应合成。本文对两... 氰乙酸甲酯是一种重要的医药、化工原料;利用氰乙酸甲酯作为原料可以合成氰乙酰胺、丙二腈、加巴喷丁、嘧啶胺等重要的化工产品。其合成主要有两种工艺:一种是氰乙酸与甲醇直接酯化合成;另一种是氯乙酸甲酯与氰化钠反应合成。本文对两种合成均进行了研究,对比了二者的利与弊。 展开更多

关键词 氰乙酸甲酯 氰化钠 氰乙酸 甲醇 氯乙酸甲酯

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气相色谱法测定空气中氰乙酸甲酯 被引量：1

9

作者 龚文杰 马建明 《中国卫生检验杂志》 CAS 2001年第4期439-439,共1页

关键词 气相色谱法 测定 空气 氰乙酸甲酯

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氰乙酸甲酯气相色谱分析方法 被引量：1

10

作者 刘秀全 《纯碱工业》 CAS 2002年第4期13-15,共3页

提出了用 6 .5 %吐温 + 5 .5 %邻苯二甲酸二壬酯涂于 10 2白色硅烷化担体上的不锈钢色谱柱 ,对氰乙酸甲酯合成的中间体和产品进行定量分析 ,取得较满意的效果。本法的标准偏差 0 .15 8% ,变异系数 0 .16 % ,回收率 99.3%～ 10 0 .3%。

关键词 氰乙酸甲酯 气相色谱 吐温 邻苯二甲酸二壬酯

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氰乙酸甲酯的合成

11

《精细化工经济与技术信息》 2001年第8期8-8,共1页

氰乙酸甲酯为无色或淡黄色液体，是重要的有机合成原料和医药、染料中间体，用于制造胶粘剂、2-氰基丙烯酸甲酯、维生素B6等。

关键词 氰乙酸甲酯 合成 氯乙酸 甲醇 原料配比

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毛细管气相色谱法测定车间空气中氰乙酸甲酯

12

作者 金米聪 金永高 +1 位作者 王立 符展明 《中华预防医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2000年第5期306-306,共1页

关键词 氰乙酸甲酯 车间空气 毛细管气相色谱法

原文传递

氰乙酸甲酯连续分离技术

13

作者 无 《乙醛醋酸化工》 2019年第3期50-50,共1页

一、项目简介氰乙酸甲酯是有机合成、医药、农药、染料的重要中间体,应用广泛。目前国内氰乙酸甲酯的分离普遍采用间歇精馏的方法,间歇精馏问题较多,一定程度上限制了装置的生产能力,难以满足市场需求。本技术采用五塔连续精馏技术,成... 一、项目简介氰乙酸甲酯是有机合成、医药、农药、染料的重要中间体,应用广泛。目前国内氰乙酸甲酯的分离普遍采用间歇精馏的方法,间歇精馏问题较多,一定程度上限制了装置的生产能力,难以满足市场需求。本技术采用五塔连续精馏技术,成功的实现了大规模氰乙酸甲酯分离提纯目标。 展开更多

关键词 氰乙酸甲酯 间歇精馏

原文传递

氰乙酸正辛酯合成研究 被引量：1

14

作者 王金花 陈国雨 +4 位作者 杨扬 王晓龙 张艳章 程丽华 彭艳丽 《山东化工》 CAS 2016年第9期22-23,共2页

氰乙酸正辛酯是一种重要的化工中间体,本文以氰乙酸甲酯和正辛醇为原料,采用酯交换法,在钛酸丁酯的催化下得到氰乙酸正辛酯。考察了投料最佳比例,同时套用回收正辛醇进行实验的可行性的考察。

关键词 氰乙酸正辛酯 合成 氰乙酸甲酯 正辛醇 酯交换法

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3-氨基吡嗪-2-羧酸合成新工艺的研究 被引量：1

15

作者 谭成侠 张向阳 +4 位作者 黄伟 徐银荣 蔡飞 张秋颖 高云英 《浙江工业大学学报》 CAS 2012年第6期639-641,共3页

以氰乙酸甲酯为起始原料,与尿素在碱性乙醇溶液中发生成环反应得到6-氨基-2,4-二羟基嘧啶;经亚硝化得到6-氨基-2,4-二羟基-5-亚硝基嘧啶,再经还原后与乙二醛反应得到2,4-二羟基蝶啶酮,最后在碱性水溶液条件下开环得到3-氨基吡嗪-2-羧酸... 以氰乙酸甲酯为起始原料,与尿素在碱性乙醇溶液中发生成环反应得到6-氨基-2,4-二羟基嘧啶;经亚硝化得到6-氨基-2,4-二羟基-5-亚硝基嘧啶,再经还原后与乙二醛反应得到2,4-二羟基蝶啶酮,最后在碱性水溶液条件下开环得到3-氨基吡嗪-2-羧酸.产品及重要中间体均经核磁和质谱确证.同时对中间体5,6-二氨基尿嘧啶亚硫酸盐的合成采用"一锅法"工艺解决反应过程中出现的烘料难、过滤难问题,优化了合成路线,使其适合工业化生产. 展开更多

关键词 氰乙酸甲酯 吡嗪 合成

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2,6-二氯嘌呤的合成 被引量：1

16

作者 陈文华 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2005年第12期761-762,共2页

以氰乙酸甲酯、硫脲为原料,经环合、亚硝化、还原、闭环、硫代、氯化制得标题化合物,6步反应总收率达47.3%。

关键词 2 6-二氯嘌呤 氰乙酸甲酯 合成

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鸟嘌呤的合成工艺改进 被引量：4

17

作者 陈文华 唐健国 《广州化工》 CAS 2011年第24期59-60,共2页

鸟嘌呤以氰乙酸甲酯为原料,经环合、亚硝化、Ni/H2还原、成硫酸盐,再与甲酸/甲酸钠闭环、成盐酸盐、精制得到,总收率高达82%,该方法适合工业化生产。

关键词 氰乙酸甲酯 24 5 -三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐 鸟嘌呤

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3-氨基-2,2-二甲基丙酰胺的合成 被引量：1

18

作者 罗瑾 彭小海 +2 位作者 钟敏 尤庆亮 喻宗沅 《化学与生物工程》 CAS 2011年第9期49-51,共3页

以氰乙酸甲酯为原料经双甲基化、氨解、还原三步合成了3-氨基-2,2-二甲基丙酰胺。在双甲基化步骤中以绿色环保的碳酸二甲酯作为甲基化试剂进行反应,氨解、还原反应在高压釜中同时进行,中间产物不经处理,反应总收率由氨解和还原分别单独... 以氰乙酸甲酯为原料经双甲基化、氨解、还原三步合成了3-氨基-2,2-二甲基丙酰胺。在双甲基化步骤中以绿色环保的碳酸二甲酯作为甲基化试剂进行反应,氨解、还原反应在高压釜中同时进行,中间产物不经处理,反应总收率由氨解和还原分别单独进行的80%左右提高到92%。 展开更多

关键词 碳酸二甲酯 双甲基化 氨解 还原 2 2-二甲基氰乙酸甲酯 3-氨基-2 2-二甲基丙酰胺

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中枢兴奋药贝美格合成方法的改进

19

作者 赵建黄 张星 吴义杰 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 1991年第12期742-743,共2页

本文提出氰乙酸甲酯代替氰乙酸乙酯合成贝美格的方法,使该产品总收率由28%提高至40%,熔点从124～126℃提高至126～128℃,达到英国药典标准。

关键词 贝美格 氰乙酸甲酯 药品

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普瑞巴林的合成

20

《医药中间体及其化工原料》 2004年第3期39-39,共1页

关键词 普瑞巴林 合成 (3S)-3-氨甲基-5-甲基己酸 抗惊厥药物 抗癫痫药物 氰乙酸甲酯 缩合 加成 水解 脱羧

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