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一种可视化次氯酸荧光探针的开发及在环境水样中的应用
1
作者 赵龙 贺晓婷 +3 位作者 马小花 张雲 魏鹏 易涛 《东华大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2024年第2期9-14,共6页
针对环境样本特别是生活用水中残留消毒剂成分次氯酸(HOCl)检测方法烦琐这一问题,从经典染料亚甲基蓝入手,开发了可对HOCl进行响应的探针DHUOCl-C。核磁共振氢谱和高分辨质谱的结果表明,已成功制备出DHUOCl-C探针,荧光光谱和吸收光谱等... 针对环境样本特别是生活用水中残留消毒剂成分次氯酸(HOCl)检测方法烦琐这一问题,从经典染料亚甲基蓝入手,开发了可对HOCl进行响应的探针DHUOCl-C。核磁共振氢谱和高分辨质谱的结果表明,已成功制备出DHUOCl-C探针,荧光光谱和吸收光谱等性能测试结果表明,探针不仅响应灵敏(检测限低至1.78 nmol/L),并具备较好的选择性。DHUOCl-C仅专一性地与HOCl响应,不与其他环境水样中可能存在的阴离子、阳离子和氨基酸等物质响应;与HOCl响应后不仅会有明显的荧光变化,5μmol/L的HOCl即可使探针发生肉眼可见的显著颜色变化。在真实环境样本的测试中发现,可通过借助荧光或肉眼直接观察体系的颜色变化,从而对不同来源水样中的HOCl进行识别和检测,结果表明探针可满足生活用水中HOCl便捷化检测的需求。 展开更多
关键词 次氯酸 荧光探针 环境水样 亚甲基蓝 响应
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双通道在线连续流动分析法同时测定环境水样中总磷和磷酸盐
2
作者 肖细炼 陈燕波 +6 位作者 魏立 邵鑫 刘金 陈金宝 张春林 王宁涛 杨红梅 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第5期521-529,共9页
准确测定环境水样中的总磷和磷酸盐含量,对于评价水体的环境污染程度和富营养化程度具有非常重要的意义。通过对消解试剂及浓度、加热温度、泵速等条件进行考察,将样品和总磷、磷酸盐试剂分别通过自动进样器和蠕动泵在线载入各自管路,... 准确测定环境水样中的总磷和磷酸盐含量,对于评价水体的环境污染程度和富营养化程度具有非常重要的意义。通过对消解试剂及浓度、加热温度、泵速等条件进行考察,将样品和总磷、磷酸盐试剂分别通过自动进样器和蠕动泵在线载入各自管路,再进入各自的化学分析模块进行化学反应,之后进入各自的比色计在波长为660 nm条件下完成检测,建立了双通道在线连续流动分析法同时测定环境水样中总磷和磷酸盐的分析方法。以空白介质溶液配制校准系列,使得校准系列与试样基体匹配,消除了基体效应干扰影响。结果表明:在最佳的实验条件下,校准曲线的线性相关性较好;总磷和磷酸盐测定结果的相对标准偏差(RSD)为1.0%~2.6%,精密度较好;总磷和磷酸盐方法检出限分别为0.010 mg/L和0.022 mg/L;经国家水样标准物质验证,方法相对误差(RE)均在±5%以内,测定值与标准值相吻合,方法准确度较好;应用建立的方法对实际样品进行分析,并与传统国家标准方法进行比对,测定值的相对偏差(RD)均小于5%,更进一步验证了方法的准确性、可靠性,能够满足大批量环境水样中总磷和磷酸盐的分析要求。 展开更多
关键词 连续流动分析法 环境水样 总磷 磷酸盐
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水样鼓泡水温对宁德一号井水氡测值影响的实验研究
3
作者 朱继承 林苗禄 +1 位作者 邓聪 杨鼎鸿 《科学技术创新》 2024年第2期213-216,共4页
通过对宁德一号井水氡观测历史资料的整理和分析,发现水氡观测资料年动态变化总体呈夏低冬高的趋势,常年水样温度在22.2℃左右。氡浓度测值与水样鼓泡水温之间关系明显,可见该井的氡浓度测值明显受鼓泡水温影响,为了进一步分析水样鼓泡... 通过对宁德一号井水氡观测历史资料的整理和分析,发现水氡观测资料年动态变化总体呈夏低冬高的趋势,常年水样温度在22.2℃左右。氡浓度测值与水样鼓泡水温之间关系明显,可见该井的氡浓度测值明显受鼓泡水温影响,为了进一步分析水样鼓泡水温的变化对观测水氡测值的影响,通过控制相同的水样在不同水温条件下对氡浓度测值影响的系列实验,试图找出相对于对水氡测值影响较小,较为稳定水样温度或温度区间条件下进行恒温脱气的观测方法。 展开更多
关键词 水样 鼓泡水温 水氡 比测实验
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水样总磷测定方法改进研究
4
作者 李晴 冉雪菲 《山西化工》 CAS 2024年第3期75-77,共3页
本文开展水样总磷测定方法改进研究。在对实体总磷来源、总磷超标危害加以分析后,以贵州省某冶炼企业总排口总磷测定情况为研究对象,对企业总磷测定方法以及水样保存方法进行改进,并对改进前后数据进行对比,以对比结果论证改进方案的可... 本文开展水样总磷测定方法改进研究。在对实体总磷来源、总磷超标危害加以分析后,以贵州省某冶炼企业总排口总磷测定情况为研究对象,对企业总磷测定方法以及水样保存方法进行改进,并对改进前后数据进行对比,以对比结果论证改进方案的可行性。 展开更多
关键词 总磷 测定方差 水样保存
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基于无人机的可隔离污染吸取式水样采集系统设计
5
作者 袁梓鑫 梁文熙 《人民珠江》 2024年第2期76-83,共8页
目前广泛使用的水样采集设备和流程存在操作员感染病毒的风险,在离岸较远的点位取样效率较低。针对这些问题,设计了一种新型可隔离污染的水样采集无人机系统,提出了无菌采集方案和分电系统设计方案。设计的采样系统在试验中通过对比测... 目前广泛使用的水样采集设备和流程存在操作员感染病毒的风险,在离岸较远的点位取样效率较低。针对这些问题,设计了一种新型可隔离污染的水样采集无人机系统,提出了无菌采集方案和分电系统设计方案。设计的采样系统在试验中通过对比测试确定了最佳方案,并完成了官厅水库采样试验和采样稳定性试验。该系统工作稳定可靠,能够有效隔离污染、提升效率,适用于水环境研究、环境执法取证、水数据收集、应急污染追踪等多种用途。 展开更多
关键词 无人机 水样采集 水体病毒 隔离污染 环境卫生
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基于共价有机骨架涂层的搅拌棒吸附萃取/高效液相色谱测定环境水样中的多环芳烃 被引量：1
6
作者 刘海霞 杨彩玲 +3 位作者 饶红红 刘芳 张丽 赵国虎 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第12期1573-1579,共7页
以刻蚀不锈钢丝(ESSW)为搅拌棒基体,用1,3,5-三(4-氨苯基)苯(TPB)和2,5-二乙烯基-1,4-苯二甲醛(DVA)两种单体,制备了一种分散良好的共价有机骨架涂层(TPB-DVA-COF)搅拌棒,结合高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)建立了环境水样中6种多环... 以刻蚀不锈钢丝(ESSW)为搅拌棒基体,用1,3,5-三(4-氨苯基)苯(TPB)和2,5-二乙烯基-1,4-苯二甲醛(DVA)两种单体,制备了一种分散良好的共价有机骨架涂层(TPB-DVA-COF)搅拌棒,结合高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)建立了环境水样中6种多环芳烃(PAHs)的分析方法。通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)等对涂层进行了表征,优化了离子强度、萃取温度、搅拌速率、萃取时间等条件。在优化条件下,菲、荧蒽和芘在0.20~200μg/L,[艹屈]、苯并[b]荧蒽和苯并[a]芘在0.05~200μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r)不小于0.9985,富集倍数最高可达到225倍,检出限(LOD,S/N=3)为0.007~0.150μg/L,同一根搅拌棒的相对标准偏差为3.8%~6.1%,样品加标回收率为87.1%~104%。结果表明,该方法可以成功地应用于实际环境水样中PAHs的准确和高灵敏检测。 展开更多
关键词 共价有机骨架材料 搅拌棒吸附萃取 高效液相色谱 多环芳烃 环境水样
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吹扫捕集/气相色谱-质谱法同时测定环境水样中5种三卤甲烷
7
作者 陈东洋 范翔 +3 位作者 冯家力 张昊 李谭瑶 曾栋 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期456-460,共5页
通过优化吹扫捕集前处理条件,建立了水中5种三卤甲烷(一溴二氯甲烷、一氯二溴甲烷、二氯碘甲烷、溴氯碘甲烷和碘仿)同时测定的吹扫捕集/气相色谱-质谱方法。将采集的水样过滤后,移于顶空瓶中,通过吹扫捕集前处理将待测物从水中吹脱,再... 通过优化吹扫捕集前处理条件,建立了水中5种三卤甲烷(一溴二氯甲烷、一氯二溴甲烷、二氯碘甲烷、溴氯碘甲烷和碘仿)同时测定的吹扫捕集/气相色谱-质谱方法。将采集的水样过滤后,移于顶空瓶中,通过吹扫捕集前处理将待测物从水中吹脱,再用捕集器吸附待测物,随后经热解吸进入气相色谱柱分离,质谱检测器测定,外标法定量。在优化的测定条件下,5种三卤甲烷在0.50~50.0μg/L质量浓度范围内,线性良好,相关系数(r)≥0.9991,检出限为0.001~0.02μg/L,定量限为0.0030~0.060μg/L,回收率为96.4%~103.4%,相对标准偏差(RSD)为0.96%~5.8%。建立的方法简便快捷,具有高特异性和高灵敏度,适用于水中5种三卤甲烷的同时测定,可为环境水中三卤甲烷的日常监测提供技术支持。 展开更多
关键词 吹扫捕集 三卤甲烷 气相色谱-质谱法 环境水样
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一起介水传播伤寒沙门菌疫情中3种水样前处理方法的初步应用分析
8
作者 黄瑛 张新 +4 位作者 吕冰 高志勇 沈玲羽 张代涛 曲梅 《首都公共卫生》 2023年第6期362-365,共4页
目的对2022年北京市某区一起伤寒沙门菌疫情中涉及的饮用水样本,进行3种样本前处理方法的比较,为水样本伤寒沙门菌的检测处理提供参考。方法采集公寓楼供水管道5个位点的水样本各125 L,分别采用浓缩培养基直接增菌法、微生物快速富集法... 目的对2022年北京市某区一起伤寒沙门菌疫情中涉及的饮用水样本,进行3种样本前处理方法的比较,为水样本伤寒沙门菌的检测处理提供参考。方法采集公寓楼供水管道5个位点的水样本各125 L,分别采用浓缩培养基直接增菌法、微生物快速富集法及微生物快速富集联合增菌法进行水样本前处理,然后提取核酸,采用肠道病原体微流体芯片进行初步筛查,初筛阳性样本再采用伤寒沙门菌实时荧光定量PCR方法进行复核,并同时将阳性样本接种于选择性培养基,将分离到的菌株与病人分离的伤寒沙门菌进行病原学分析。结果采用浓缩培养基直接增菌法处理的2号水样本检测到伤寒沙门菌,且测序分析结果与病人分离菌株一致;采用微生物快速富集法处理的2号和3号水样本,检测到除伤寒沙门菌之外的其他肠道病毒和寄生虫;采用微生物快速富集联合增菌法处理的水样本未检测到肠道病原体。结论本次疫情处理过程中,采用浓缩培养基直接增菌法能更好地检测到水体中的伤寒沙门菌。 展开更多
关键词 伤寒沙门菌 水样前处理方法 实时荧光定量PCR
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水果及环境水样中苯醚甲环唑的高灵敏免疫分析方法研究
9
作者 陈梓豪 张咏仪 +6 位作者 杨金易 曾道平 贺颖 徐振林 王弘 孙远明 沈玉栋 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期768-774,共7页
采用辣根过氧化物酶(HRP)催化氧化四甲基联苯胺(TMB)显色为信号输出系统,结合间接竞争反应模式建立了水果及环境水样中苯醚甲环唑的间接竞争酶联免疫分析方法(ic ELISA)。基于高特异性单克隆抗体,通过逐步优化策略,确定最佳免疫分析条件... 采用辣根过氧化物酶(HRP)催化氧化四甲基联苯胺(TMB)显色为信号输出系统,结合间接竞争反应模式建立了水果及环境水样中苯醚甲环唑的间接竞争酶联免疫分析方法(ic ELISA)。基于高特异性单克隆抗体,通过逐步优化策略,确定最佳免疫分析条件为:包被原与抗体质量浓度组合为62.5 ng/mL和0.318μg/mL,一抗竞争反应缓冲溶液为含0.05%Tween-20的0.01 mol/L磷酸盐缓冲液(PBST,pH 7.4),一抗竞争反应时间为20 min,酶标二抗稀释液为0.01 mol/L磷酸盐缓冲液(PBS,pH 7.4),酶标二抗反应时间为30 min。在该条件下,苯醚甲环唑的线性检测范围(IC_(20)~IC_(80))为0.49~3.90 ng/mL,半数抑制浓度(IC_(50))为1.38 ng/mL,检出限(LOD)为0.33 ng/mL。在柑橘、葡萄、香蕉、草莓田水、湖水和河水样品中的平均加标回收率为72.3%~132%,相对标准偏差(RSD)不大于13%,对10种结构和功能类似物的交叉反应率(CR)均小于0.2%。该方法准确可靠,可用于水果及环境水样中苯醚甲环唑的快速筛查和残留检测。 展开更多
关键词 苯醚甲环唑 单克隆抗体 酶联免疫分析 水果 水样
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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定环境水样中22种抗生素 被引量：8
10
作者 王锦 叶开晓 +5 位作者 田艳 刘珂 梁柳玲 李青倩 黄宁 王欣婷 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期241-249,I0002,共10页
抗生素作为环境介质中一种典型的新污染物,在各类环境水样中检出频率高且浓度低。为快速、灵敏、准确地分析各类水体中的抗生素,建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)同时测定环境水样中4种青霉素类、12种喹诺酮类和... 抗生素作为环境介质中一种典型的新污染物,在各类环境水样中检出频率高且浓度低。为快速、灵敏、准确地分析各类水体中的抗生素,建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)同时测定环境水样中4种青霉素类、12种喹诺酮类和6种大环内酯类共22种抗生素的分析方法。针对抗生素特性和样品基质特点优化前处理方法,重点优化固相萃取柱、水样pH值、水样中乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)加入量。在200 mL水样中加入0.5 g Na2EDTA,并调节水样的pH值至3,经HLB固相萃取柱富集净化,以乙腈-0.15%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源,在正离子模式下使用多反应监测模式进行定性定量分析。结果显示,22种抗生素的相关系数(r)≥0.995,呈现良好的线性关系,方法检出限和定量限分别为2.3~10.7 ng/L和9.2~42.8 ng/L,地表水中3个水平下的加标回收率为61.2%~157%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~21.9%,废水中3个水平下的加标回收率为50.1%~129%,RSD为1.2%~16.9%。该方法成功用于水库、地表水、污水处理厂出口、畜禽养殖场等不同类型水样中抗生素的同时测定,其中地表水和畜禽养殖废水中大部分抗生素有检出,在地表水中林可霉素检出率为90%,在畜禽养殖废水中氧氟沙星的检出含量最高,为127 ng/L。该方法检出限和回收率满足定量分析要求,且具有富集水样体积少、分析时间短、适用范围广等优势,特别适用于突发环境污染应急监测,同时为摸清新污染物环境赋存底数和新污染物治理与管控提供有力支撑。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 固相萃取 抗生素 环境水样
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生姜荧光碳量子点的制备及对水样中MnO_(4)^(-)的高灵敏度检测
11
作者 胡玲华 史正军 +2 位作者 林旭 刘灿 吴春华 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期257-261,265,共6页
以生姜为原料,采用水热法制备了荧光碳量子点(CQD)。通过透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、红外光谱(FT-IR)、荧光光谱以及紫外吸收光谱(UV-Vis)等手段对制备的CQD进行了表征,探索了CQD对MnO_(4)^(-)的检测。结果表明:在180℃,12h... 以生姜为原料,采用水热法制备了荧光碳量子点(CQD)。通过透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、红外光谱(FT-IR)、荧光光谱以及紫外吸收光谱(UV-Vis)等手段对制备的CQD进行了表征,探索了CQD对MnO_(4)^(-)的检测。结果表明:在180℃,12h的条件下制备的生姜CQD的平均粒径为2.4nm,且具有很好的分散性。CQD的荧光可被MnO_(4)^(-)有效猝灭,且猝灭程度与MnO_(4)^(-)浓度在0~1000μmol/L范围内呈良好的线性关系,R^(2)=0.991,检测限低至0.059μmol/L。将此CQD用于环境水样中MnO_(4)^(-)的检测,回收率为94.72%~113.36%,结果较好。所建立的荧光方法具有简单、分析速度快、选择性好和成本低的优点。 展开更多
关键词 生姜 荧光碳量子点 MnO_(4)^(-) 水样检测
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环境水样发光细菌综合毒性检测基质效应分析与控制
12
作者 熊惠磊 曹智江 +5 位作者 安之 段双妮 王梓瑞 张志强 丁宏飞 宋保栋 《给水排水》 CSCD 北大核心 2023年第S01期66-71,共6页
发光细菌综合毒性检测技术具有反应快、灵敏度高、可实时监测、成本低和样品需求量少等优点,具有一定的评价外源化学物毒性和综合毒效的应用价值。然而,环境水样中复杂的基质会对该检测过程产生非常大的干扰和影响。经过系统地分析各种... 发光细菌综合毒性检测技术具有反应快、灵敏度高、可实时监测、成本低和样品需求量少等优点,具有一定的评价外源化学物毒性和综合毒效的应用价值。然而,环境水样中复杂的基质会对该检测过程产生非常大的干扰和影响。经过系统地分析各种环境背景基质(包括:pH、硬度、浊度和腐殖质等)对综合毒性检测的影响规律和程度,并研究提出了控制和消除上述不利影响的方案,即采用1×PBS作为综合毒性检测反应的缓冲体系,能有效控制和消除上述基质效应对环境水样发光细菌综合毒性检测的干扰。 展开更多
关键词 环境水样 发光细菌 基质效应 综合毒性 控制方案
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子午流注针法联合中药熏蒸治疗水样液缺乏性干眼症疗效研究
13
作者 安致稳 阴雅男 +1 位作者 李卓 杨玉青 《陕西中医》 CAS 2023年第9期1297-1301,共5页
目的:探讨子午流注针法联合中药熏蒸治疗水样液缺乏性干眼症的疗效及对患者泪膜稳定性的影响。方法:依据随机数字表法分配原则将110例水样液缺乏性干眼症患者分为对照组(55例)和治疗组(55例)。对照组给予聚乙二醇滴眼液进行治疗,治疗组... 目的:探讨子午流注针法联合中药熏蒸治疗水样液缺乏性干眼症的疗效及对患者泪膜稳定性的影响。方法:依据随机数字表法分配原则将110例水样液缺乏性干眼症患者分为对照组(55例)和治疗组(55例)。对照组给予聚乙二醇滴眼液进行治疗,治疗组在对照组基础上给予子午流注针法联合中药熏蒸进行治疗,两组均持续治疗6周。比较两组治疗6周后的临床疗效,对比两组治疗前及治疗6周后的症状积分、泪膜稳定性、细胞因子、视觉相关生命质量及治疗期间的安全性。结果:治疗组治疗6周后的总有效率为94.55%,高于对照组的78.18%(P<0.05)。治疗6周后,两组眼干涩、异物感、视疲劳、畏光、眼红、眼胀痛、泪液分泌量(SIT)、泪膜破裂时间(BUT)、角膜荧光素染色(FL)评分及血清基质金属蛋白酶-9(MMP-9)、白细胞介素-1β(IL-1β)、泪液白细胞介素-6(IL-6)、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、超敏C反应蛋白(hs-CRP)水平与治疗前比较均降低,治疗组低于对照组(P<0.05);两组视力障碍、活动障碍、一般健康状况评分与治疗前比较均升高,治疗组高于对照组(P<0.05)。两组治疗期间均未出现腹泻、眼部刺激、过敏等情况。结论:子午流注针法联合中药熏蒸可明显调节水样液缺乏性干眼症患者血清细胞因子水平,缓解机体炎症,提高泪膜稳定性,改善临床症状,进而可促进患者视觉相关生命质量的提高,疗效显著,安全性良好。 展开更多
关键词 干眼症 水样液缺乏性 子午流注针法 中药熏蒸 泪膜稳定性 泪液分泌量
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一次性滴管辅助的分散液液微萃取-气相色谱法快速测定环境水样中的氟虫腈及其代谢产物 被引量：1
14
作者 杨进劼 乐诗文 赵琴 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期383-390,共8页
本研究建立了一种基于一次性滴管辅助的分散液液微萃取结合气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定水中氟虫腈及其代谢产物的新方法。实验优化了一系列影响富集效率的参数,包括萃取剂种类和体积、分散剂的种类和体积、离子强度等。在优化... 本研究建立了一种基于一次性滴管辅助的分散液液微萃取结合气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定水中氟虫腈及其代谢产物的新方法。实验优化了一系列影响富集效率的参数,包括萃取剂种类和体积、分散剂的种类和体积、离子强度等。在优化的萃取条件下,4种目标分析物氟甲腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈、氟虫腈砜的富集倍数在132~196之间,在20~10000 ng/L的浓度范围内线性关系良好,线性相关系数(r^(2))大于0.999,检出限在2.6~4.6 ng/L之间,定量限在8~15 ng/L之间。在加标量为0.1 ng/mL的浓度水平下,4种目标分析物回收率在85.8%~110.8%之间,相对标准偏差(RSD,n=3)小于8.0%。本方法前处理时间短,富集效率高,经济环保,为环境水样中氟虫腈及其代谢产物的测定提供了一种新选择。 展开更多
关键词 一次性滴管辅助的分散液液微萃取 氟虫腈及其代谢产物 气相色谱电子捕获检测 环境水样
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基于大豆磷脂的氮磷掺杂碳量子点测定环境水样中的高锰酸盐
15
作者 黄高 李博聪 +3 位作者 李俊丽 闫新雨 何梦瑶 向国强 《自然科学》 2023年第1期46-53,共8页
以大豆磷脂为碳源,采用一步水热法成功制备了氮、磷共掺杂碳量子点(N, P-CDs)。采用KBH4对所制备的N,P-CDs进行还原处理后,得到还原态氮磷掺杂碳量子点(r-N, P-CDs)。r-N,P-CDs具有蓝色荧光(Ex 340 nm, Em 425 nm),荧光量子产率为10%。... 以大豆磷脂为碳源,采用一步水热法成功制备了氮、磷共掺杂碳量子点(N, P-CDs)。采用KBH4对所制备的N,P-CDs进行还原处理后,得到还原态氮磷掺杂碳量子点(r-N, P-CDs)。r-N,P-CDs具有蓝色荧光(Ex 340 nm, Em 425 nm),荧光量子产率为10%。通过研究发现,在酸性条件下,高锰酸盐( )通过氧化作用而对r-N,P-CDs具有明显的猝灭作用,基于该荧光猝灭效应,建立了MnO4-荧光传感分析方法。该方法检出限(3σ)为10.0 ng∙mL−1,相对标准偏差(RSD)为1.2% (c = 1.0 μg∙mL−1, n = 15),其中线性范围分别为0.1~2 μg∙mL−1和5~50 μg∙mL−1。所建立的分析方法成功应用于环境水样中MnO4-的荧光测定,加标回收实验的回收率在94.0%~113%的范围。 展开更多
关键词 大豆磷脂 掺杂碳量子点 还原态碳量子点 高锰酸盐 环境水样
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辐射环境监测中水样采集的质量控制及其实施 被引量：1
16
作者 陈人帝 《资源节约与环保》 2023年第11期48-52,共5页
本文主要针对《全国生态质量监督监测工作方案(2023—2025年)》中,关于开展国控网辐射环境质量监测和核电厂等核与辐射设施监督性监测的水样采集质量控制及实施进行深入研究。而在辐射环境监测中水样采集类别以地表水居多,因此先论述地... 本文主要针对《全国生态质量监督监测工作方案(2023—2025年)》中,关于开展国控网辐射环境质量监测和核电厂等核与辐射设施监督性监测的水样采集质量控制及实施进行深入研究。而在辐射环境监测中水样采集类别以地表水居多,因此先论述地表水水样采集细则,然后再通过样品采集过程、样品保存和运输过程、预处理和保存、实验室分析、样品数据处理及分析上报等,将水样采集的质量控制落实到位,促进辐射环境监测工作的顺利进行和开展。 展开更多
关键词 辐射环境监测 水样采集 质量控制
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表面活性剂辅助悬浮固化分散液液微萃取-气质联用测定水样中多环芳烃
17
作者 贺贤杰 郭会 +1 位作者 李鑫 彭春龙 《台州学院学报》 2023年第3期57-64,共8页
结合表面活性剂辅助液液微萃取技术和悬浮固化分散液液微萃取技术的特点,建立了表面活性剂辅助悬浮固化分散液液微萃取-气质联用(GC-MS)测定水样中16种多环芳烃(PAHs)的方法。在涡旋振荡辅助下采用表面活性剂辅助悬浮固化分散液液微萃取... 结合表面活性剂辅助液液微萃取技术和悬浮固化分散液液微萃取技术的特点,建立了表面活性剂辅助悬浮固化分散液液微萃取-气质联用(GC-MS)测定水样中16种多环芳烃(PAHs)的方法。在涡旋振荡辅助下采用表面活性剂辅助悬浮固化分散液液微萃取(SA-DLLME-SFOD)技术对水样进行预处理,并对提取过程进行优化,萃取液中的多环芳烃采用GC-MS法测定。SA-DLLME-SFOD技术具有操作简单、有机溶剂用量少、萃取液易于收集的特点,而GC-MS方法是一种选择性强、灵敏度高的分离分析方法,两者的联合应用将为水样中多环芳烃的测定提供一种快捷有效的分析方法。 展开更多
关键词 表面活性剂辅助 悬浮固化分散液液微萃取 气质联用 多环芳烃 水样
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碳纳米管复合材料结合分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测环境水样中痕量全氟化合物
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作者 宋新力 王宁 +4 位作者 何飞燕 程灿玲 王飞 王京龙 张立华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期409-416,共8页
以碳纳米管-二氧化硅棒复合材料为吸附剂,基于分散固相萃取法和液相色谱-串联质谱法建立了一种高灵敏、快速分析环境水样中痕量全氟化合物(PFCs)的方法。该研究选择全氟己烷磺酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、全氟壬酸和全氟癸酸... 以碳纳米管-二氧化硅棒复合材料为吸附剂,基于分散固相萃取法和液相色谱-串联质谱法建立了一种高灵敏、快速分析环境水样中痕量全氟化合物(PFCs)的方法。该研究选择全氟己烷磺酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、全氟壬酸和全氟癸酸6种全氟化合物为目标分析物。采用单因素优化法对影响萃取效果的重要因素进行了优化。获得的最佳条件为:吸附时间为30 min、吸附剂用量为10 mg、样品溶液pH为6、萃取过程添加NaCl浓度为1.7 mol/L、解吸溶剂为丙酮、解吸时间为4 min、解吸液的体积为4 mL。采用高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术对水样品中全氟化合物进行定量分析。以5 mmol/L乙酸铵和甲醇为流动相进行梯度洗脱,经Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)分离,采用电喷雾离子源、负离子扫描模式和质谱多反应监测,实现了环境水样中6种全氟化合物的快速定性和定量分析。在优化条件下,6种全氟化合物在各自的线性范围内线性关系良好,检出限(S/N=3)为0.10~0.26 ng/L。添加500 ng/L 6种PFCs进行重复性实验,日内相对标准偏差(RSD)为2.51%~7.48%,日间RSD为3.59%~9.63%。将方法应用于自来水、桶装饮用水和河水3种实际环境水样中全氟化合物的分析,在低、中、高3个水平下,6种全氟化合物的加标回收率为72.1%~109.6%,结果满意。本方法成功地应用于实际环境水样中全氟化合物的检测,为快速、有效地检测环境水样中痕量全氟化合物提供了良好的选择。 展开更多
关键词 碳纳米管复合材料 分散固相萃取 液相色谱-串联质谱 全氟化合物 环境水样
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高效液相色谱-串联质谱法测定环境水样中13种抗生素
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作者 邢月 张雯 +3 位作者 程刚 程艳 张琳 胡海洋 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期125-131,共7页
为了高效、灵敏、准确地测定水体中的抗生素,采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC-MS/MS)技术,建立了检测水中4类13种抗生素的分析方法。实验优化了SPE处理条件和HPLC-MS/MS分析方法,水样经过过滤,HLB固相萃取柱富集,用6 mL甲... 为了高效、灵敏、准确地测定水体中的抗生素,采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC-MS/MS)技术,建立了检测水中4类13种抗生素的分析方法。实验优化了SPE处理条件和HPLC-MS/MS分析方法,水样经过过滤,HLB固相萃取柱富集,用6 mL甲醇和6 mL 5%氨水甲醇进行洗脱净化,以0.1%甲酸-乙腈为流动相梯度洗脱,采用电喷雾电离源,在多反应监测(MRM)、ESI+模式下定性定量分析。研究结果表明:13种目标抗生素在1~200 ng/L线性范围内相关系数R^(2)均大于0.994,检出限和定量限分别为0.12~2.4 ng/L和0.39~7.98 ng/L,回收率为70.32%~108.6%,相对标准偏差(RSD)≤7.2%。应用该方法对西北干旱区典型内陆河的抗生素污染情况进行了研究,有8种抗生素被检出,浓度范围为:0~68.44 ng/L。因此,该方法可用于水体中痕量抗生素的检测。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 抗生素 环境水样
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多壁碳纳米管修饰可抛式电极的构建及对环境水样中辛基酚的检测
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作者 李海玉 刘兰财 +3 位作者 高红方 李平贵 钱云萍 王霞 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2023年第7期1587-1592,共6页
采用柔性涤纶树脂(PET)片为电极基底,使用物理气相沉淀和纳米材料修饰技术,将金纳米粒子和多壁碳纳米管(MWCNTs)修饰到电极表面,制备了一种简便、高效的可抛式电化学传感器,可用于环境水样中辛基酚的检测。通过扫描电镜(SEM)和原子力显... 采用柔性涤纶树脂(PET)片为电极基底,使用物理气相沉淀和纳米材料修饰技术,将金纳米粒子和多壁碳纳米管(MWCNTs)修饰到电极表面,制备了一种简便、高效的可抛式电化学传感器,可用于环境水样中辛基酚的检测。通过扫描电镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)研究了电极的表面形貌,通过循环伏安和线性扫描伏安研究了修饰电极的电化学行为。优化了金膜溅射时间、碳纳米管修饰量及电解液pH等条件。辛基酚的线性范围为0.05~5 mg·L^(-1),检出限为0.02 mg·L^(-1),通过标准添加回收实验,应用于环境水样中辛基酚的测定,回收率在86.0%~109.6%之间,相对标准偏差(RSD)小于12.3%。 展开更多
关键词 可抛式电化学传感器 多壁碳纳米管 辛基酚 环境水样
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