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水热法合成超细斜发沸石试验研究
1
作者 吴照洋 郝小非 +2 位作者 孙启亮 张永兴 权藏玉 《化工矿物与加工》 CAS 2024年第1期15-20,共6页
斜发沸石具有较强的吸附和离子交换能力,在重金属和油污废水去除、制糖、造纸净化、抗菌抗癌药物助剂制备、石油化工催化裂化、国防以及CO_(2)脱除等领域应用广泛。为了获得纯度较高的斜发沸石,以NaOH、KOH、Al(OH)_(3)、Na_(2)O·n... 斜发沸石具有较强的吸附和离子交换能力,在重金属和油污废水去除、制糖、造纸净化、抗菌抗癌药物助剂制备、石油化工催化裂化、国防以及CO_(2)脱除等领域应用广泛。为了获得纯度较高的斜发沸石,以NaOH、KOH、Al(OH)_(3)、Na_(2)O·nSiO_(2)、H_(2)O为原料,采用水热法制备了斜发沸石,并通过XRD和晶面分析,研究了斜发沸石的合成条件,结果表明:合成斜发沸石的最佳条件为n(SiO_(2))/n(Al_(2)O_(3))=11、n(OH-)/n(SiO_(2))=0.55、n(H_(2)O)/n(SiO_(2))=25~55、温度150℃、时间6 d,合成的斜发沸石呈片状结构,特征峰完整,纯度较高,其晶胞组成为Na_(0.36)K_(6.58)[(AlO_(2))6(SiO_(2))_(25.26)]·6.71H_(2)O,n(SiO_(2))/n(Al_(2)O_(3))约为8.5,属中硅铝比沸石。SEM分析结果显示,其粒径在1.3μm以下,表明粒度非常细;其静态水吸附量为34.3%,达到了HG/T 2690-2012《13X分子筛》中的一等品指标要求。研究成果可为高纯度细粒斜发沸石的精准合成提供借鉴。 展开更多
关键词 斜发沸石 水热法 特征峰 硅铝比 合成条件 静态水吸附 晶面分析
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水热法制备ZrO_(2)催化甘油酯交换反应性能
2
作者 杨娜美 李芳 +2 位作者 安华良 薛伟 赵新强 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期338-348,共11页
采用水热法制备了ZrO_(2)催化剂,用于催化甘油(GLY)与碳酸二甲酯(DMC)酯交换反应合成碳酸甘油酯(GC)。考察了焙烧温度对催化剂性能的影响,并采用粉末X射线衍射(XRD)、N_(2)等温吸附-脱附、程序升温脱附(TPD)等手段对ZrO_(2)催化剂进行... 采用水热法制备了ZrO_(2)催化剂,用于催化甘油(GLY)与碳酸二甲酯(DMC)酯交换反应合成碳酸甘油酯(GC)。考察了焙烧温度对催化剂性能的影响,并采用粉末X射线衍射(XRD)、N_(2)等温吸附-脱附、程序升温脱附(TPD)等手段对ZrO_(2)催化剂进行了表征。结果表明,ZrO_(2)催化性能高度依赖于其表面中强碱性位点密度,当焙烧温度为600℃时,所制备的ZrO_(2)-600催化剂表面中强碱性位点密度较大;在反应温度90℃下反应90 min, GLY转化率为96.1%,GC选择性为86.2%。重复使用第3次时,由于ZrO_(2)表面碱性位点密度减小、孔道坍塌以及部分ZrO_(2)样品溶解在DMC中,GLY转化率和GC选择性均显著下降。 展开更多
关键词 甘油 碳酸甘油酯 酯交换 ZrO_(2) 水热法
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水热法合成纳米MoS_(2)研究与应用进展
3
作者 郭维敏 李树昌 +2 位作者 闫发发 张振威 郑顺奇 《中国材料进展》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期54-65,共12页
MoS_(2)是一种典型的二维过渡金属硫化物,广泛应用于润滑和催化领域。作为一种功能材料,纳米MoS_(2)的性能依赖于其表面的活性位点。因此,比表面积对其性能有很大影响。相比于其他合成方法,水热法合成的MoS_(2)纳米材料形貌规则,比表面... MoS_(2)是一种典型的二维过渡金属硫化物,广泛应用于润滑和催化领域。作为一种功能材料,纳米MoS_(2)的性能依赖于其表面的活性位点。因此,比表面积对其性能有很大影响。相比于其他合成方法,水热法合成的MoS_(2)纳米材料形貌规则,比表面积大,拥有丰富的活性位点。纳米MoS_(2)在储能、光催化、电催化析氢领域展现出良好的性能和应用前景。主要总结了近年来水热合成纳米MoS_(2)的研究进展,列举了纳米MoS_(2)在储能、光催化以及电催化析氢领域的一些案例,总结了纳米MoS_(2)的发展现状并对水热法合成纳米MoS_(2)的研究和前景进行了展望。 展开更多
关键词 MoS_(2) 水热法 纳米材料 材料合成 功能材料
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水热法制备硫掺杂氧化锌及其气敏性能
4
作者 杜凯 李高杰 《河南科技大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2024年第3期17-23,31,共8页
针对纯氧化锌(ZnO)禁带宽度高、气体灵敏度较低的问题,采用水热法以硫代乙酰胺为硫(S)源对氧化锌进行掺杂,制得氧化锌纳米片状结构。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对硫掺杂氧化锌纳米材料进行表征,并进一步探究该材料的气敏... 针对纯氧化锌(ZnO)禁带宽度高、气体灵敏度较低的问题,采用水热法以硫代乙酰胺为硫(S)源对氧化锌进行掺杂,制得氧化锌纳米片状结构。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对硫掺杂氧化锌纳米材料进行表征,并进一步探究该材料的气敏性能。结果表明:相对于纯的氧化锌样品,不同的硫掺杂质量分数对氧化锌气敏性能的影响有所不同,其中硫掺杂质量分数1.57%,氧化锌结构的气敏性能最佳,对乙醇气体的灵敏度达到9.25,具有最短响应时间(14 s)和恢复时间(4 s)。 展开更多
关键词 水热法 氧化锌 气敏 硫掺杂 灵敏度 乙醇气体
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ZnO/Pt光阳极的水热法一步合成及其光电化学性能
5
作者 王小磊 邱志勇 《中国材料进展》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期238-243,共6页
展示了一种非传统的水热方法,由金属薄膜与超纯水的一步水热法合成制备ZnO薄膜负载Pt纳米粒子的光阳极催化剂。通过改变初始金属薄膜的成分,可以调节光阳极中Pt纳米粒子的负载量,并通过对光电化学催化水分解效率的测量,系统探讨Pt负载... 展示了一种非传统的水热方法,由金属薄膜与超纯水的一步水热法合成制备ZnO薄膜负载Pt纳米粒子的光阳极催化剂。通过改变初始金属薄膜的成分,可以调节光阳极中Pt纳米粒子的负载量,并通过对光电化学催化水分解效率的测量,系统探讨Pt负载量对光阳极催化剂光电化学性能的影响。由于该水热法所生成的光阳极催化剂具有独特微纳结构,因此该ZnO/Pt复合光阳极即使在催化剂质量为微克级时仍表现出高的催化活性,并且随着Pt纳米粒子负载量的增加,其水分解性能得到提高。当Pt纳米粒子的物质的量分数为5.6%时,ZnO/Pt复合光阳极光电流密度达到最大值,约为纯ZnO光阳极光电流密度的1.3倍。不仅制备出一种高催化活性的复合光电催化剂,而且为氧化物半导体贵金属复合催化剂的制备提供了一种简单、绿色的新方法。 展开更多
关键词 一步水热法 ZNO PT 光电化学 水分解
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一锅水热法合成磷掺杂碳点用于芦丁的检测
6
作者 林睿华 赵亚男 +3 位作者 韩丹 王静 李安琪 燕子红 《微纳电子技术》 CAS 2024年第1期160-167,共8页
芦丁常用于防治脑溢血、高血压、视网膜出血、紫癜和急性出血性肾炎等疾病,因此迫切需要开发高效快速检测芦丁的方法。以4,4’-联吡啶为碳源和氮源、磷酸为磷源,采用一锅水热法制备得到水溶性好、选择性强、绿色、低毒的碳点。通过透射... 芦丁常用于防治脑溢血、高血压、视网膜出血、紫癜和急性出血性肾炎等疾病,因此迫切需要开发高效快速检测芦丁的方法。以4,4’-联吡啶为碳源和氮源、磷酸为磷源,采用一锅水热法制备得到水溶性好、选择性强、绿色、低毒的碳点。通过透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外(FT-IR)光谱仪、X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)、紫外-可见(UV-Vis)光谱仪和荧光光谱仪表征了该磷掺杂碳点(P-CD)的粒径、官能团种类、元素组成及光学性质。该P-CD的最大激发波长为390 nm,最大发射波长为516 nm;碳点整体呈球形,且粒径小于10 nm。基于芦丁对P-CD荧光的猝灭现象,构建了高选择性与高灵敏度的荧光碳点检测芦丁的方法。结果表明,在芦丁浓度为10~100μmol·L^(-1)时,芦丁浓度与P-CD的荧光强度之间具有良好的线性关系,线性相关系数(R^(2))为0.9960。 展开更多
关键词 碳点 磷掺杂 水热法 芦丁 荧光检测
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水热法制备半水硫酸钙晶须的工艺研究
7
作者 刘田田 孟雪璐 +3 位作者 陈利国 周长城 李明波 徐海涛 《化工环保》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期109-115,共7页
以二水硫酸钙为原料、硫酸为矿化剂,采用水热合成法制备半水硫酸钙晶须,考察了二水硫酸钙用量、硫酸钾加入量、硫酸浓度、反应温度、反应时间和添加剂等因素对硫酸钙晶须形貌的影响,并进行了表征。实验结果表明:在二水硫酸钙用量(浆液... 以二水硫酸钙为原料、硫酸为矿化剂,采用水热合成法制备半水硫酸钙晶须,考察了二水硫酸钙用量、硫酸钾加入量、硫酸浓度、反应温度、反应时间和添加剂等因素对硫酸钙晶须形貌的影响,并进行了表征。实验结果表明:在二水硫酸钙用量(浆液中二水硫酸钙的质量分数)5%、硫酸钾加入量(硫酸钾与二水硫酸钙的质量比)3%、硫酸浓度0.1 mol/L、反应温度140℃、反应时间120 min的条件下,所制得的硫酸钙晶须形貌最佳;添加剂对硫酸钙晶须的生长影响显著,添加CaCl_(2)和ZnCl_(2)可以有效改善硫酸钙晶须的形貌,其中以CaCl_(2)效果最好,晶须长度为30~80μm,而添加柠檬酸和十二烷基苯磺酸后,硫酸钙晶须的形貌明显变差。 展开更多
关键词 晶须 半水硫酸钙 水热法
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以砂状氢氧化铝为前驱体水热法制备勃姆石试验研究
8
作者 范伟东 肖劲 仲奇凡 《中国有色冶金》 CAS 北大核心 2024年第2期139-146,共8页
随着锂电池隔膜涂层用勃姆石产品市场需求量逐年提高,勃姆石产品有了很好的应用价值,以氢氧化铝为前驱体水热制备亚微米勃姆石技术研究是最有利于产业化生产的技术方案。本文开展了前驱体料浆固含、水热反应温度、水热反应时间、氢氧化... 随着锂电池隔膜涂层用勃姆石产品市场需求量逐年提高,勃姆石产品有了很好的应用价值,以氢氧化铝为前驱体水热制备亚微米勃姆石技术研究是最有利于产业化生产的技术方案。本文开展了前驱体料浆固含、水热反应温度、水热反应时间、氢氧化铝前驱体粒度等反应条件对水热过程勃姆石转化率的影响规律试验研究,并对生成机理进行了分析。试验结果表明,水热反应温度对生成的勃姆石转化率影响最为明显,随着水热过程反应温度的升高,所需反应时间逐渐减少。当水热温度为180℃时,60 min内几乎不发生相变;当水热温度为200℃,反应时间大于45 min时,氢氧化铝可以全部发生相变,转化为勃姆石;当反应温度为220℃时,反应15 min即可全部发生转相。水热反应生成的勃姆石原晶粒度都是很细的四角菱形体,最终生成的勃姆石是由原晶粒度团聚而成的团聚体。本研究可为以砂状氢氧化铝为前驱体水热法制备锂电池用勃姆石产品提供最基础的反应规律技术数据。 展开更多
关键词 氢氧化铝 勃姆石 水热法 水热温度 生成机理
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煤矸石碱熔—水热法制备NaX型分子筛及其对Pb^(2+)的吸附特性研究
9
作者 韩伟 马清水 +1 位作者 郭瑞 张玉波 《煤炭加工与综合利用》 CAS 2024年第2期90-98,共9页
为实现煤矸石中硅铝组分的高值利用,以煤矸石为原料,采用碱熔水热法合成NaX型分子筛,通过X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)等对产物进行表征,同时采用静态饱和吸水量和钙离子交换量对所制备分子筛进行性能评价。结果表明... 为实现煤矸石中硅铝组分的高值利用,以煤矸石为原料,采用碱熔水热法合成NaX型分子筛,通过X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)等对产物进行表征,同时采用静态饱和吸水量和钙离子交换量对所制备分子筛进行性能评价。结果表明:硅铝比为3,碱灰比1.2,陈化温度40℃,陈化30 min,水热温度100℃,水热时间5 h,NaOH浓度为2.73 mol/L时合成分子筛的钙离子交换量为283.37 mg/g。将所合成的NaX型分子筛用于吸附液相中的Pb^(2+)。在分子筛投加量1 g/L、吸附温度25℃、吸附时间2 h时,吸附容量(Q_(e))最高可达483.05 mg/g;分子筛的吸附等温线符合Langmuir模型,饱和吸附容量(Q_(m))可达528.31 mg/g。 展开更多
关键词 煤矸石 NaX型分子筛 碱熔水热法 吸附 铅离子
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纳米银颗粒/纳米纤维素复合材料的水热法制备及其抗菌性能 被引量:1
10
作者 王钦雯 王雯君 +1 位作者 陈玟锦 唐爱民 《中国造纸》 CAS 北大核心 2023年第12期52-60,共9页
本研究以TEMPO氧化纳米纤维素(TOCNF)为唯一载体和分散剂,AgNO_(3)溶液为银源,通过水热法合成纳米银颗粒(AgNPs),制备纳米银颗粒/纳米纤维素复合材料(Ag-CNF),并探究了TOCNF含量和Ag^(+)浓度对Ag-CNF性能的影响。结果表明,在1%TOCNF和10... 本研究以TEMPO氧化纳米纤维素(TOCNF)为唯一载体和分散剂,AgNO_(3)溶液为银源,通过水热法合成纳米银颗粒(AgNPs),制备纳米银颗粒/纳米纤维素复合材料(Ag-CNF),并探究了TOCNF含量和Ag^(+)浓度对Ag-CNF性能的影响。结果表明,在1%TOCNF和10 mmol/L Ag+条件下合成的AgNPs分散均匀,无明显大颗粒聚集,其平均粒径为22.3 nm,对大肠杆菌(E. coli)和金黄色葡萄球菌(S. aureus)分别表现出直径为2.70 mm和3.50 mm的抑菌圈,具备良好的抗菌性能。 展开更多
关键词 纳米银颗粒 纳米纤维素 抗菌材料 水热法
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水热法合成BiVO_(4)微球的乙醇传感特性研究
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作者 朱兴伟 耿会敏 顾修全 《首都师范大学学报(自然科学版)》 2023年第4期30-35,共6页
运用简单的一步水热法制备出一种钒酸铋(BiVO_(4))粉体材料,采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对材料的物相和形貌进行表征。重点研究了该材料对于氨水、甲醛、甲醇和乙醇4种气体的敏感特性。结果表明,实验所得的BiVO_(4)粉末为... 运用简单的一步水热法制备出一种钒酸铋(BiVO_(4))粉体材料,采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对材料的物相和形貌进行表征。重点研究了该材料对于氨水、甲醛、甲醇和乙醇4种气体的敏感特性。结果表明,实验所得的BiVO_(4)粉末为不规则微球,尺寸为800~900 nm。实验温度为460℃时,该气体传感器对于体积分数为500×10-6的乙醇气体的响应值可达到5.50,对乙醇具有良好的敏感性和选择性。本实验具有操作简便、知识全面和主题新颖等优点,通过BiVO4气敏元件的合成、表征及分析的综合性实验教学,进一步激发学生对于材料的科研兴趣,夯实科研基础,提升科学素质,增强创新实践能力。 展开更多
关键词 BiVO_(4) 水热法 实验教学 气敏性能
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Eu^(3+)掺杂β-Ga_(2)O_(3)的水热法制备及其光学性能
12
作者 张法碧 何婷波 +1 位作者 周娟 周飞 《桂林电子科技大学学报》 2023年第6期446-452,共7页
采用高温水热法合成稀土Eu3+掺杂β-Ga_(2)O_(3)荧光粉,研究不同热退火温度对其发光性能的影响。利用X射线衍射仪对样品的物质结构信息进行表征,样品衍射峰发生小角度偏移,表明Eu^(3+)进入β-Ga_(2)O_(3)晶格中。通过拉曼光谱仪对样品... 采用高温水热法合成稀土Eu3+掺杂β-Ga_(2)O_(3)荧光粉,研究不同热退火温度对其发光性能的影响。利用X射线衍射仪对样品的物质结构信息进行表征,样品衍射峰发生小角度偏移,表明Eu^(3+)进入β-Ga_(2)O_(3)晶格中。通过拉曼光谱仪对样品的物质结构和组态进行检测,样品的拉曼峰与β-Ga_(2)O_(3)结构的拉曼峰位置一致,并在800℃达到最大峰值,说明此温度下样品的结晶度最好。使用扫描电子显微镜对样品的表面形貌进行观测,不同热退火温度下荧光粉颗粒分布均匀,表明热退火处理后样品的结晶质量良好。在395 nm波长激发光谱作用下,可以看到2种不同的发射光谱,591 nm处为Eu^(3+)(^(5)D_(0)→^(7)F_(1))跃迁产生的橙光发射,612 nm处为Eu^(3+)(^(5)D_(0)→^(7)F_(2))跃迁产生的红光发射,并以发射红光为主。随着退火温度的不断升高,样品的发射光谱强度先增大后减小,并在800℃下达到最大值,表明热退火温度为800℃时荧光粉样品的发光效果最好。水热法合成工艺简单且成本低廉,合成的样品纯度高。高温热退火处理可通过应力作用减少材料中的缺陷,提高结晶度,从而提升荧光粉的发光性能。 展开更多
关键词 水热法 退火温度 Eu^(3+)掺杂β-Ga_(2)O_(3)荧光粉 稀土发光 色坐标
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水热法合成Ag掺杂Bi_(2)WO_(6)光催化剂及其性能研究
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作者 王俊海 李国龙 +2 位作者 陈姚 李雅静 许明智 《平顶山学院学报》 2023年第2期33-36,共4页
以钨酸钠、硝酸铋和硝酸银为原料,采用水热法合成了Ag掺杂Bi_(2)WO_(6)(Ag/Bi_(2)WO_(6))光催化剂,并利用SEM、EDS、XRD、BET等手段对其进行表征分析.以亚甲基蓝(MB)为目标降解物(10 mg/L),在300 W氙灯(模拟太阳光)下评价了Ag/Bi_(2)WO_... 以钨酸钠、硝酸铋和硝酸银为原料,采用水热法合成了Ag掺杂Bi_(2)WO_(6)(Ag/Bi_(2)WO_(6))光催化剂,并利用SEM、EDS、XRD、BET等手段对其进行表征分析.以亚甲基蓝(MB)为目标降解物(10 mg/L),在300 W氙灯(模拟太阳光)下评价了Ag/Bi_(2)WO_(6)对MB的光催化降解性能.实验结果表明:相比纯相Bi_(2)WO_(6),Ag/Bi_(2)WO_(6)具有更好的催化活性,掺杂3%Ag复合材料光催化效果最佳,可见光下照射时间210 min,MB降解率高达92.91%. 展开更多
关键词 Bi_(2)WO_(6) 光催化剂 亚甲基蓝 水热法
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水热法制备3D结构NiCoCH/PPy/NF复合电极材料及电化学性能研究 被引量:1
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作者 阳文娟 郭为民 +2 位作者 李念 刘新梅 秦利平 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2023年第2期389-396,共8页
采用化学氧化法在NF上原位聚合PPy,再通过水热法在PPy/NF上原位合成不同Ni、Co比的碱式碳酸盐(NiCoCH),成功制备了一系列NiCoCH/PPy/NF复合电极材料。对电极材料进行了XRD、XPS、SEM和FTIR等表征,以及电化学性能测试。结果表明,NiCoCH... 采用化学氧化法在NF上原位聚合PPy,再通过水热法在PPy/NF上原位合成不同Ni、Co比的碱式碳酸盐(NiCoCH),成功制备了一系列NiCoCH/PPy/NF复合电极材料。对电极材料进行了XRD、XPS、SEM和FTIR等表征,以及电化学性能测试。结果表明,NiCoCH中金属元素均为二价离子,其法拉第氧化还原反应为单电子转移过程,NiCoCH层间阴离子为CO_(3)^(2-);NiCoCH/PPy/NF复合电极材料呈现纳米片组装成的花球状微观结构,其为电解质离子的迁移和扩散提供了较大比表面积。测试结果表明,复合电极材料具有更好的电化学性能,当Ni、Co的物质的量之比为2∶1时NiCoCH/PPy/NF-2的性能较优,在1 A/g时比电容为1634 F/g,倍率性能为46.3%;同时在10 A/g时经5000次充放电循环后的比电容保持率为80.3%。 展开更多
关键词 超级电容器 碱式碳酸盐 聚吡咯 水热法 电化学性能
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川木香水热法一步合成荧光碳量子点及光学性能研究 被引量:1
15
作者 赵华利 陈伟 +2 位作者 李敏 邓祥 黄小梅 《化学研究》 CAS 2023年第1期58-63,共6页
以中药材川木香原药为碳源,采用水热法一步合成了荧光碳量子点。通过水热法实验条件优化,获得制备荧光碳量子点的最佳实验参数,通过透射电镜(TEM)对荧光碳量子点进行形貌表征,通过X射线光电子能谱分仪(XPS)对荧光碳量子点进行元素组成分... 以中药材川木香原药为碳源,采用水热法一步合成了荧光碳量子点。通过水热法实验条件优化,获得制备荧光碳量子点的最佳实验参数,通过透射电镜(TEM)对荧光碳量子点进行形貌表征,通过X射线光电子能谱分仪(XPS)对荧光碳量子点进行元素组成分析,通过荧光光谱和紫外-可见吸收光谱对荧光碳量子点进行了光学性能研究。结果表明:川木香用量1.00 g,水热反应温度180℃,水热反应时间2.0 h时,制备得到的荧光碳量子点光学性能最佳。荧光碳量子点平均粒径为5 nm,主要含有C元素和O元素,最大激发波长为360 nm,对应的发射波长为420 nm,特征吸收峰为280 nm,量子产率为12.9%。 展开更多
关键词 川木香 水热法 荧光碳量子点 光学性能
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水热法合成3-硝基吡唑的工艺优化
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作者 仝志珂 王明亚 +6 位作者 陈军 侯璐 丁倩楠 申帆帆 潘红霞 李永祥 曹端林 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第11期965-970,I0004,共7页
为解决合成3-硝基吡唑(3-NP)时重排时间长、重排试剂毒性大、N-硝基吡唑(N-NP)易升华等问题,以N-硝基吡唑为原料,采用水热法以二甲苯作为重排溶剂制备了3-NP;并采用显微镜和红外光谱对其结构进行了表征。对水热法重排反应温度、反应时... 为解决合成3-硝基吡唑(3-NP)时重排时间长、重排试剂毒性大、N-硝基吡唑(N-NP)易升华等问题,以N-硝基吡唑为原料,采用水热法以二甲苯作为重排溶剂制备了3-NP;并采用显微镜和红外光谱对其结构进行了表征。对水热法重排反应温度、反应时间、填充度等因素进行了优化。结果表明,该方法较佳反应条件为:反应温度180℃,保温时间3h,填充度为15%,对应理论压力为6.130MPa,此时3-NP得率为100%,产品纯度稳定在99%以上,该工艺所得产物无需进行后处理可直接使用;重排溶剂二甲苯在水热法中固液体积比(N-NP∶二甲苯)为1∶3时产品得率较高,大大节约了溶剂成本,重排试剂价格低、易得、毒性小,水热法有望替代传统合成3-NP工艺。 展开更多
关键词 有机化学 熔铸炸药载体 3-硝基吡唑 3-NP 水热法 热重排 氮杂环化合物
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水热法制备Cu-Mn催化剂及其催化性能
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作者 胡宇辉 左士祥 姚超 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期18-22,共5页
为解决CuMn_(2)O_(4)催化剂比表面积小、氧迁移率低和催化活性温度高等缺点,以硫酸四氨合铜[Cu(NH_(3))_(4)SO_(4)]和高锰酸钾(KMnO_(4))为原料,采用水热法制备铜锰氧化物催化剂,在固定床中考察不同Cu/Mn摩尔比对催化氧化对二甲苯性能... 为解决CuMn_(2)O_(4)催化剂比表面积小、氧迁移率低和催化活性温度高等缺点,以硫酸四氨合铜[Cu(NH_(3))_(4)SO_(4)]和高锰酸钾(KMnO_(4))为原料,采用水热法制备铜锰氧化物催化剂,在固定床中考察不同Cu/Mn摩尔比对催化氧化对二甲苯性能的影响。通过XRD、SEM、BET、XPS、H_(2)-TPR表征催化剂的理化性质。结果表明:当摩尔比n[Cu(NH_(3))_(4)SO_(4)∶n(KMnO_(4))]=1∶3时,丝状α-MnO_(2)修饰CuMn_(2)O_(4)(记Cu_(1)Mn_(3))催化剂被成功制备。当空速为10000 h^(-1),对二甲苯质量浓度为5000 mg/m^(3)时,Cu_(1)Mn_(3)催化活性最高。相比单独组分CuMn_(2)O_(4),Cu_(1)Mn_(3)具有高比表面积和丰富的孔道结构。此外Cu_(1)Mn_(3)催化剂中Mn^(3+)/Mn^(4+)和Cu^(+)/Cu^(2+)摩尔比最高,使得催化剂中具有丰富的氧空位,提高了吸附氧含量和氧迁移率。 展开更多
关键词 CuMn氧化物 水热法 催化氧化 对二甲苯
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水热法制备高比表面积花球状二硫化钼的条件探索
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作者 任改梅 蔡文昊 +1 位作者 涂川俊 刘艳丽 《湖南大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第6期164-170,共7页
以三氧化钼(MoO_(3))为钼源,硫氰化钾(KSCN)为硫源,同时作为反应中的还原剂,采用相对温和的水热法制备微观形貌为花球状的二硫化钼(MoS_(2)),通过控制反应温度、反应物配比中KSCN物质的量,改变反应体系pH值,在反应体系中添加表面活性剂... 以三氧化钼(MoO_(3))为钼源,硫氰化钾(KSCN)为硫源,同时作为反应中的还原剂,采用相对温和的水热法制备微观形貌为花球状的二硫化钼(MoS_(2)),通过控制反应温度、反应物配比中KSCN物质的量,改变反应体系pH值,在反应体系中添加表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)等,探索不同实验参数对产物MoS_(2)晶体结构和微观形貌的影响,实现合成过程中MoS_(2)形貌和尺寸的有效调控.实验结果表明,水热反应温度为240℃、pH值为0.6时是该反应体系制备花球状MoS_(2)的最适反应条件;且随着反应物KSCN的过量,所得MoS_(2)晶粒尺寸越来越小,表面片层间距也逐渐增大;添加了表面活性剂CTAB的产物形貌更加规整,尺寸更加均匀. 展开更多
关键词 半导体 花球状MoS_(2) 水热法 微观形貌 合成 光催化
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水热法制备氢氧化镁改性鳞片石墨
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作者 周瑞琪 范慧琳 +3 位作者 王智明 蔡伟杰 段红娟 张海军 《耐火材料》 CAS 北大核心 2023年第2期117-120,共4页
为了提高鳞片石墨的水润湿性,以无水硫酸镁和氨水为主要原料,采用水热法在鳞片石墨表面生成氢氧化镁改性层,主要研究了表面活性剂种类(十二烷基苯磺酸钠、聚丙烯酸钠),水热温度(180、190、200℃),C、Mg^(2+)质量比(1∶10、2∶10、3∶10... 为了提高鳞片石墨的水润湿性,以无水硫酸镁和氨水为主要原料,采用水热法在鳞片石墨表面生成氢氧化镁改性层,主要研究了表面活性剂种类(十二烷基苯磺酸钠、聚丙烯酸钠),水热温度(180、190、200℃),C、Mg^(2+)质量比(1∶10、2∶10、3∶10)对改性鳞片石墨水润湿性和抗氧化性的影响。结果表明:1)改性石墨表面生成了片状氢氧化镁包覆层,其水润湿性和抗氧化性提高。2)以聚丙烯酸钠为表面活性剂,采用3∶10的C、Mg^(2+)质量比,在190℃水热处理12 h,制得的改性石墨的水润湿性和抗氧化性最好。 展开更多
关键词 鳞片石墨 水热法 表面改性 水润湿性 抗氧化性
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氨水水热法制备片状氧化铋
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作者 许多 刘立忠 +1 位作者 冯宇 刘恩齐 《材料与冶金学报》 CAS 北大核心 2023年第2期141-146,共6页
片状氧化铋在光催化、传感器、电子器件等方面有着广泛应用,并且可用于制备叠层复合材料.本文中以五水硝酸铋为原料、硝酸为溶解剂、氨水为矿化剂,采用水热法制备了一种片状氧化铋粉末,探讨了不同工艺对氧化铋粉末微观形貌的影响.结果表... 片状氧化铋在光催化、传感器、电子器件等方面有着广泛应用,并且可用于制备叠层复合材料.本文中以五水硝酸铋为原料、硝酸为溶解剂、氨水为矿化剂,采用水热法制备了一种片状氧化铋粉末,探讨了不同工艺对氧化铋粉末微观形貌的影响.结果表明:当反应时间为12 h、铋的浓度为0.1 mol/L、反应温度为180℃时,氧化铋的片状形貌最为明显,且纯度较高. 展开更多
关键词 片状粉末 水热法 氧化铋
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