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超临界流体色谱法分离生育酚同系物 被引量:16
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作者 蒋崇文 杨亦文 +1 位作者 任其龙 吴平东 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第11期1337-1340,共4页
用超临界流体色谱法进行了生育酚异构体的分离研究。在实验温度 30 3.15K~ 343.15K和压力 14~2 2MPa范围内 ,考察了ODS柱上温度、压力和密度与容量因子和选择性的关系 ,得到了生育酚在超临界色谱中的最佳分离条件 :温度为 343.15K ,... 用超临界流体色谱法进行了生育酚异构体的分离研究。在实验温度 30 3.15K~ 343.15K和压力 14~2 2MPa范围内 ,考察了ODS柱上温度、压力和密度与容量因子和选择性的关系 ,得到了生育酚在超临界色谱中的最佳分离条件 :温度为 343.15K ,压力为 2 0MPa ,CO2 流量 75 0mL/min。 展开更多
关键词 超临界流体色谱法 分离 生育酚 维生素E 异构体
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超临界流体色谱法分离手性化合物的进展 被引量:24
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作者 任其龙 苏宝根 +1 位作者 黄梅 吴平东 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2000年第6期772-776,共5页
超临界流体色谱(SFC)是一种很有潜力的色谱分离技术,可以弥补高效液相色谱(HPLC)和气相色谱(GC)在手性对映物分离方面的不足。本文不但介绍了SFC仪器的结构特点,SFC与手性固定相(CSPs)结合在手性分离领域中的应用和最新进展... 超临界流体色谱(SFC)是一种很有潜力的色谱分离技术,可以弥补高效液相色谱(HPLC)和气相色谱(GC)在手性对映物分离方面的不足。本文不但介绍了SFC仪器的结构特点,SFC与手性固定相(CSPs)结合在手性分离领域中的应用和最新进展,还对SFC与其它色谱技术的分离效果进行了评价。文献39篇。 展开更多
关键词 超临界流体色谱法 手性分离 手性化合物
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超临界流体色谱法分离二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸 被引量:11
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作者 任其龙 熊任天 +1 位作者 王宪达 吴平东 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第9期1076-1078,共3页
以二氧化碳单一作流动相,ODS柱为固定相,用超临界流体色谱法分离了二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA),考察了操作温度和压力对容量因子(k′)和分离度(R)的影响,并根据EPA和DHA在超临界二氧化碳中溶解度的变化规律,对实验结果做... 以二氧化碳单一作流动相,ODS柱为固定相,用超临界流体色谱法分离了二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA),考察了操作温度和压力对容量因子(k′)和分离度(R)的影响,并根据EPA和DHA在超临界二氧化碳中溶解度的变化规律,对实验结果做了定性的解释。 展开更多
关键词 超临界流体色谱法 二十碳五烯酸 二十二碳六烯酸 不饱和脂肪酸 鱼油 分离
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超临界流体色谱法制备EPA-EE和DHA-EE 被引量:11
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作者 王宪达 黄梅 +1 位作者 杨亦文 任其龙 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第11期1558-1562,共5页
以二氧化碳作流动相 ,C18柱为固定相 ,用超临界流体色谱法制备二十碳五烯酸乙酯 (EPA EE)和二十二碳六烯酸乙酯 (DHA EE) .考察了流速、温度、压力、上载量以及进样浓度对制备分离的影响 .结果表明 ,在实验范围内 ,流速对分离效果影响不... 以二氧化碳作流动相 ,C18柱为固定相 ,用超临界流体色谱法制备二十碳五烯酸乙酯 (EPA EE)和二十二碳六烯酸乙酯 (DHA EE) .考察了流速、温度、压力、上载量以及进样浓度对制备分离的影响 .结果表明 ,在实验范围内 ,流速对分离效果影响不大 .对于 5 C18,2 5 0mm× 4 6mm色谱柱 ,其最适制备条件是柱前压12MPa ,温度 5 5℃ ,通常流速下的压降约为 1MPa ,鱼油的最大上载量大于 2 0 μl.而对于 8 C18,2 5 0mm× 10mm色谱柱 ,其相应的最适制备条件是柱前压 11MPa ,温度 5 5℃ ,通常流速下的压降约为 0 5MPa,鱼油的最大上载量约为 10 0 μl.实验表明 ,鱼油无需溶解于其他溶剂而可直接进样 . 展开更多
关键词 制备超临界流体色谱法 二十碳五烯酸乙酯(EPA-EE) 二十二碳六烯酸乙酯(DHA-EE) 分离
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超临界流体色谱法分离手性药物 被引量:23
5
作者 武洁 冯芳 《药学进展》 CAS 2004年第7期300-304,共5页
综述了超临界流体色谱在手性药物分离方面的研究和应用 ,介绍了超临界流体色谱手性分离的分离方式、色谱装置及操作条件。超临界流体色谱是一种很有潜力的色谱分离技术 ,具有高效、快速等特点 。
关键词 超临界流体色谱法 手性药物 色谱峰 高效液相色谱法
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超临界流体色谱法在药物分析中的应用进展
6
作者 李修禄 《国外医学(药学分册)》 1993年第2期65-72,共8页
本文介绍最近二、三年来超临界流体色谱法在药物分析中的应用进展。主要讨论极性药物分析、对映体药物分离和中成药的分析。同时也简要地报道了本法中流动相、固定相、分离条件最优化和方法的联用等方面的进展。
关键词 超临界 流体色谱法 药物分析
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超临界流体色谱法在药物分析中的应用 被引量:8
7
作者 赵娜 雷勇胜 蒋庆峰 《现代仪器》 2012年第5期7-10,共4页
超临界流体色谱法(supercritical fluid chromatography,SFC)是高效液相色谱法和气相色谱法的重要补充技术,用SFC可以分离多数不能用GC分离的低挥发性物质和不能用HPLC分离的无紫外吸收的物质。与传统的HPLC相比,具有高效快速、绿色环... 超临界流体色谱法(supercritical fluid chromatography,SFC)是高效液相色谱法和气相色谱法的重要补充技术,用SFC可以分离多数不能用GC分离的低挥发性物质和不能用HPLC分离的无紫外吸收的物质。与传统的HPLC相比,具有高效快速、绿色环保的优点。本文介绍超临界流体色谱仪及色谱法的特点和优越性。并综述其在药物分析中的应用,主要介绍在手性药物、中药领域、代谢产物中的分析和应用。 展开更多
关键词 超临界流体色谱法 手性药物 中药分析 代谢产物
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多糖类手性固定相超临界流体色谱法分离手性化合物 被引量:12
8
作者 李冬艳 吴锡 +2 位作者 郝芳丽 杨洋 陈小明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期80-84,共5页
采用超临界流体色谱法(SFC),在多糖固定相Chiralpak IA、IB、IC、ID、IE和IF上成功拆分了11种手性化合物。分离结果表明,这6支手性色谱柱对这些手性化合物具有良好的手性识别互补性,均可以在10 min之内得到良好的分离结果,具有较好的实... 采用超临界流体色谱法(SFC),在多糖固定相Chiralpak IA、IB、IC、ID、IE和IF上成功拆分了11种手性化合物。分离结果表明,这6支手性色谱柱对这些手性化合物具有良好的手性识别互补性,均可以在10 min之内得到良好的分离结果,具有较好的实用性。改性剂甲醇、乙醇和异丙醇对手性化合物的保留时间以及手性选择性均具有良好的调节作用,需要根据不同手性物质在手性柱上的分离情况加以区别,选择使用,并调节改性剂至合适的比例。针对键合型固定相溶剂通用性的特征,特殊改性剂的应用也有助于优化手性分离。 展开更多
关键词 超临界流体色谱法 手性分离 手性固定相 多糖衍生物
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超临界流体色谱法快速测定人参与三七中4种皂苷的含量 被引量:4
9
作者 肖梦琦 范晓磊 聂小春 《中国药师》 CAS 2020年第2期338-340,共3页
目的:建立超临界流体色谱法同时快速测定人参Panax Ginseng与三七Panax Notoginseng中人参皂苷Rg1、Re、Rb1、三七皂苷R1的含量。方法:人参、三七甲醇提取液的分析采用Waters ACQUITY UPC2BEH柱(3.0 mm×100 mm,1.7μm);流动相二氧... 目的:建立超临界流体色谱法同时快速测定人参Panax Ginseng与三七Panax Notoginseng中人参皂苷Rg1、Re、Rb1、三七皂苷R1的含量。方法:人参、三七甲醇提取液的分析采用Waters ACQUITY UPC2BEH柱(3.0 mm×100 mm,1.7μm);流动相二氧化碳-甲醇(62∶38);体积流量:1.0 ml·min^-1;检测波长:203 nm;柱温:25℃;背压:1500 psi。结果:人参皂苷Rg1、Re、Rb1、三七皂苷R1分别在100~2000μg·ml^-1(r=0.9999)、96~1924μg·ml^-1(r=0.9999)、84~1686μg·ml^-1(r=0.9999)、97~1937μg·ml^-1(r=0.9999)范围内线性关系良好;人参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的平均加样回收率为97.53%~101.29%,RSD为0.55%~3.15%;三七中人参皂苷Rg1、三七皂苷R1、人参皂苷Rb1的平均加样回收率为97.12%~99.91%,RSD为0.97%~2.59%。结论:该方法可在12 min内完成四种皂苷的分离测定,结果准确,可用于人参、三七的质量控制。 展开更多
关键词 超临界流体色谱法 人参 三七 皂苷 含量测定
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超临界流体色谱法拆分某一生物碱类手性化合物 被引量:2
10
作者 钟浩 强传厚 +3 位作者 齐永长 吴俊 崔海鞠 宋欢 《沈阳医学院学报》 2017年第6期498-501,504,共5页
目的:通过运用超临界流体色谱法(SFC)分离获得单一旋光的生物碱类手性化合物。方法:运用Thar analytical SFC仪器筛选出最佳的分析方法,并通过超临界流体制备仪器Waters Thar SFC Prep80优化方法并在碱性条件下获得单一旋光化合物,然后... 目的:通过运用超临界流体色谱法(SFC)分离获得单一旋光的生物碱类手性化合物。方法:运用Thar analytical SFC仪器筛选出最佳的分析方法,并通过超临界流体制备仪器Waters Thar SFC Prep80优化方法并在碱性条件下获得单一旋光化合物,然后通过Thar analytical SFC和Agilent1200 LC-MS对获得的单一旋光化合物进行光学纯度和化学纯度的检查。结果:运用SFC可以将该生物碱类手性化合物分离成4种同分异构体,并使化学纯度和光学纯度均达到99%以上。结论:SFC可以很好地分离此生物碱类手性化合物,效果较好。 展开更多
关键词 超临界流体色谱法 光学纯度 化学纯度 生物碱 手性
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超临界流体色谱法拆分奈必洛尔关键手性中间体 被引量:2
11
作者 邸士伟 《药学研究》 CAS 2018年第11期642-645,共4页
目的建立奈必洛尔关键手性中间体6-氟-3,4-二氢2H^(-1)-苯并吡喃-2-甲酸的超临界流体色谱法(SFC)。方法采用分析型超临界流体色谱法结合大赛璐Chiralpak IG(4.6 mm×150 mm,5μm)手性色谱柱直接拆分该手性中间体,分别考察了固定相... 目的建立奈必洛尔关键手性中间体6-氟-3,4-二氢2H^(-1)-苯并吡喃-2-甲酸的超临界流体色谱法(SFC)。方法采用分析型超临界流体色谱法结合大赛璐Chiralpak IG(4.6 mm×150 mm,5μm)手性色谱柱直接拆分该手性中间体,分别考察了固定相的种类、改性剂的种类及比例、流速、温度和背压等因素对手性分离的影响。结果建立了分析型的色谱拆分条件:流动相为超临界CO_2-甲醇(75∶25,V/V),流速为2.0 mL·min^(-1),检测波长为220 nm;柱温为308 K,背压为100 bar。结论该方法对映体分离度好(4.22),保留时间短,适合分析及制备放大。 展开更多
关键词 超临界流体色谱法 奈必洛尔 手性中间体 手性分离 6-氟-3 4-二氢2H-1-苯并吡喃-2-甲酸
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超临界流体色谱法在手性药物分离中的应用
12
作者 仇小丹 赵婷 +1 位作者 朱志玲 山广志 《中国医药生物技术》 2019年第1期64-68,共5页
手性是指化学分子的实物与其镜像不能重叠的现象,在自然界中普遍存在。在某些情况下,手性化合物中不同异构体的活性、毒性、代谢可能会存在差别,因此需要对异构体进行分离,并对杂质异构体的含量进行限定以保证药品的安全性、有效性。随... 手性是指化学分子的实物与其镜像不能重叠的现象,在自然界中普遍存在。在某些情况下,手性化合物中不同异构体的活性、毒性、代谢可能会存在差别,因此需要对异构体进行分离,并对杂质异构体的含量进行限定以保证药品的安全性、有效性。随着对手性异构体在体内活性差异的认知,以及手性药物上市数量的增多,人们对手性分离技术的需求愈发迫切。目前可应用于手性分离的技术有高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)、毛细管电泳法(CE)等。其中,HPLC,尤其是正相液相色谱(NPLC)技术发展最为成熟,应用最为广泛。近年来,随着对分离速度、分析方法环保性要求的逐渐提升,再加上HPLC及GC对某些手性物质分离能力较差、分析过程繁琐等,超临界流体色谱法(supercritical fluid chromatography,SFC)在手性分离领域日益受到重视。 展开更多
关键词 超临界流体色谱法 手性化合物 药物分离 高效液相色谱法 HPLC 毛细管电泳法 体内活性 手性分离
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超临界流体色谱法在药物成分分析中的应用进展 被引量:1
13
作者 郝桂明 《天津药学》 2019年第5期75-78,共4页
超临界流体色谱法(SFC)是20世纪80年代逐渐发展和完善起来的一种简便快捷、经济环保的色谱分析方法,检测过程中以超临界流体作为流动相,能够有效降低检测成本,固定相和检测手段多样,可开展药物成分的定性与定量分析。本文简单概括了超... 超临界流体色谱法(SFC)是20世纪80年代逐渐发展和完善起来的一种简便快捷、经济环保的色谱分析方法,检测过程中以超临界流体作为流动相,能够有效降低检测成本,固定相和检测手段多样,可开展药物成分的定性与定量分析。本文简单概括了超临界流体色谱的流动相、固定相、检测器类型,并分析了其在手性药物与中药成分分析方面的应用,同时介绍了药物代谢产物成分分析领域中SFC的使用现状,以帮助人们更好地了解超临界流体色谱法在药物成分分析中的应用价值。 展开更多
关键词 超临界流体色谱法 药物成分分析 应用进展
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超临界流体色谱法在药物成分分析中的应用 被引量:3
14
作者 胡丽平 《当代医药论丛》 2016年第6期7-8,共2页
超临界流体色谱法(Supercritical Fluid Chromatography,SFC)是一种以超临界流体作为流动相的色谱分析方法。使用该方法可以对不能用气相色谱法(gas chromatography,GC)或高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)... 超临界流体色谱法(Supercritical Fluid Chromatography,SFC)是一种以超临界流体作为流动相的色谱分析方法。使用该方法可以对不能用气相色谱法(gas chromatography,GC)或高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)分离的物质进行分离。在本文中,笔者对超临界流体色谱法在药物有效成分分离、手性药物成分分析、药物代谢产物成分分析和中药成分分析这几个方面的应用问题进行了探讨,以便帮助人们更好地了解超临界流体色谱法在药物成分分析中的应用价值。 展开更多
关键词 超临界流体色谱法 药物成分分析 应用
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超临界流体色谱法控制3-乙酰氨基邻苯二甲酸酐
15
作者 江金凤 郝锐 +1 位作者 李强强 周玉洁 《广东化工》 CAS 2020年第10期29-29,51,共2页
建立超临界流体色谱法控制3-乙酰基邻苯二甲酸酐(阿普斯特中间体)。用亚乙基桥杂化颗粒为填充剂(WatersTorus1-AA,3.0×100mm,1.7μm);以CO2-0.05%三氟乙酸乙腈溶液(35︰65)为流动相,等度洗脱;流速为每分钟1.5 mL;检测波长为220 nm... 建立超临界流体色谱法控制3-乙酰基邻苯二甲酸酐(阿普斯特中间体)。用亚乙基桥杂化颗粒为填充剂(WatersTorus1-AA,3.0×100mm,1.7μm);以CO2-0.05%三氟乙酸乙腈溶液(35︰65)为流动相,等度洗脱;流速为每分钟1.5 mL;检测波长为220 nm;补偿吸光度为360~400nm;柱温为55℃;进样盘温度为5℃;ABPR压力为2000 psi。采用超临界流体色谱技术,以超高效合相色谱系统能够完全分离3-乙酰氨基邻苯二甲酸酐与3-乙酰氨基邻苯二甲酸,能有效控制3-乙酰氨基邻苯二甲酸酐,是一种环保、简便、高效的分析方法。 展开更多
关键词 超临界流体色谱法 3-乙酰氨基邻苯二甲酸酐 3-乙酰氨基邻苯二甲酸
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光学检测法在超监界流体色谱法中的应用
16
作者 Born.,DJ 赵巧芹 《国外分析仪器技术与应用》 1991年第2期1-12,共12页
关键词 光学检测法 超监界 流体色谱法
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超临界流体色谱法在药物成分分析中的应用
17
作者 赵媛 关圆圆 周小丽 《中文科技期刊数据库(文摘版)医药卫生》 2016年第7期0097-0097,共1页
超临界流体色谱法(Supercritical Fluid Chromatography,SFC)是一种以超临界流体作为流动相的色谱分析方法。使用该方法可以对不能用气相色谱法(gas chromatography,GC)或高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)... 超临界流体色谱法(Supercritical Fluid Chromatography,SFC)是一种以超临界流体作为流动相的色谱分析方法。使用该方法可以对不能用气相色谱法(gas chromatography,GC)或高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)分离的物质进行分离。在本文中,笔者对超临界流体色谱法在药物有效成分分离、手性药物成分分析、药物代谢产物成分分析和中药成分分析这几个方面的应用问题进行了探讨,以便帮助人们更好地了解超临界流体色谱法在药物成分分析中的应用价值。 展开更多
关键词 超临界流体色谱法 药物成分分析 应用
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超临界流体色谱法同时测定骨化三醇软胶囊中骨化三醇及抗氧剂
18
作者 战冰 金薇 +2 位作者 李丹 杨永健 乐健 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第7期1255-1262,共8页
目的:建立一种超临界流体色谱方法同时分离测定骨化三醇软胶囊中骨化三醇及抗氧剂叔丁羟甲苯(BHT)和丁基羟基苯甲醚(BHA)。方法:采用ACQUITY UPC2Torus DIOL(100 mm×3.0 mm, 1.7μm)色谱柱,以超临界二氧化碳-甲醇为流动相,进行梯... 目的:建立一种超临界流体色谱方法同时分离测定骨化三醇软胶囊中骨化三醇及抗氧剂叔丁羟甲苯(BHT)和丁基羟基苯甲醚(BHA)。方法:采用ACQUITY UPC2Torus DIOL(100 mm×3.0 mm, 1.7μm)色谱柱,以超临界二氧化碳-甲醇为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),背压为13.8 MPa,柱温为40℃,进样量为2μL,在检测波长265 nm处同时检测骨化三醇及BHT、BHA。结果:抗氧剂BHT、BHA和主成分骨化三醇在5 min内分离完全,辅料中油酯不影响分离测定。BHT、BHA和骨化三醇质量浓度分别在17.0~85.1、17.1~85.3和0.34~1.71μg·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数分别为0.999 9、0.999 7和0.999 6 (n=5);三者的定量限分别为3.5、2.5和0.2 ng (S/N为10);低、中、高3个浓度水平的平均回收率(n=9)分别为101.5%、101.8%和98.3%,RSD分别为1.8%、2.1%和1.2%。3批样品,平均每粒含骨化三醇0.266、0.264和0.272μg,含BHT 15.6、15.6和15.8μg,含BHA 17.0、16.9和17.0μg。结论:该方法绿色环保,专属性强,准确性高,分析速度快,可有效用于脂溶性软胶囊中主成分和抗氧剂的同时质量控制。 展开更多
关键词 超临界流体色谱法 骨化三醇 钙代谢调节剂 活性维生素D 软胶囊 叔丁羟甲苯(BHT) 丁基羟基苯甲醚(BHA) 抗氧剂
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超临界流体色谱法分离分析格列美脲中顺式异构体杂质 被引量:1
19
作者 金薇 张少敏 +1 位作者 乐健 杨永健 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期411-416,共6页
目的建立一种超临界流体色谱方法分离降糖药物格列美脲及其顺式异构体杂质。方法采用ACQUITY UPC2 Trefoil CEL1色谱柱(3.0 mm×150 mm,2.5μm),以超临界二氧化碳-甲醇(82∶18,V/V)为流动相,背压为13.8 MPa,进样量为4μL,柱温为40℃... 目的建立一种超临界流体色谱方法分离降糖药物格列美脲及其顺式异构体杂质。方法采用ACQUITY UPC2 Trefoil CEL1色谱柱(3.0 mm×150 mm,2.5μm),以超临界二氧化碳-甲醇(82∶18,V/V)为流动相,背压为13.8 MPa,进样量为4μL,柱温为40℃,流速为1.5 mL·min^(-1),于228 nm波长处分离格列美脲及其顺式异构体。结果格列美脲与其顺式异构体在5 min内分别被洗脱,分离度达1.6,顺式异构体杂质在1.5~15μg·mL^(-1)内线性关系良好,相关系数为0.9999(n=6)。顺式异构体杂质的检测限与定量限分别为2 ng(S/N=3)和6 ng(S/N=10);格列美脲原料及片剂中顺式异构体杂质的平均加样回收率分别为99.4%和100.0%(n=9)。结论与常规液相色谱方法相比,采用超临界流体色谱分离格列美脲及其顺式异构体杂质,可显著提高分离效率,缩短分离时间,大量减少烷烃类有机溶剂的使用量,重现性好,可有效用于格列美脲原料及制剂中顺式异构体的质量控制。 展开更多
关键词 格列美脲 顺式异构体 超临界流体色谱法 异构体分离
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超临界流体色谱法拆分萘普生对映体 被引量:4
20
作者 罗英豪 《中国药房》 CAS 北大核心 2015年第34期4789-4791,共3页
目的:建立拆分萘普生对映体的方法。方法:采用超临界流体色谱法。以萘普生对映体的分离时间、容量因子、分离因子、分离度为考察指标,优选手性色谱柱、流动相中极性添加剂种类及占比、背压和柱温的条件。结果:优选条件为手性色谱柱采用C... 目的:建立拆分萘普生对映体的方法。方法:采用超临界流体色谱法。以萘普生对映体的分离时间、容量因子、分离因子、分离度为考察指标,优选手性色谱柱、流动相中极性添加剂种类及占比、背压和柱温的条件。结果:优选条件为手性色谱柱采用CHIRALPAK&#174;AD-H,极性添加剂为异丙醇(占比为20%),背压170 bar,柱温20℃,检测波长283 nm。在此条件下萘普生对映体能够达到基线分离,分离度为4.31,分离因子为1.90,且精密度、稳定性和重复性试验中相关指标的RSD均≤2.65%(n=5)。结论:建立的拆分方法简单、重现性好、拆分效果好,可用于萘普生对映体的手性分离。 展开更多
关键词 萘普生 对映体 拆分 超临界流体色谱法
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