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反相高效液相色谱/电喷雾质谱法测定血浆中盐酸舍曲林 被引量：3
1
作者 苏明明 聂玉晓 +4 位作者 贾伟 陈闽军 何毓佳 李中东 施孝金 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第8期1145-1148,共4页
采用反相高效液相色谱-电喷雾质谱法（LC—ESI／MS）测定人体血浆中盐酸舍曲林。以盐酸丙咪嗪为内标，按内标法定量。血浆样品经pH10．00碳酸钠溶液碱化，加入甲基叔丁基醚萃取，离心分离，取上清液吹干，用流动相溶解进样。色谱柱：RP... 采用反相高效液相色谱-电喷雾质谱法（LC—ESI／MS）测定人体血浆中盐酸舍曲林。以盐酸丙咪嗪为内标，按内标法定量。血浆样品经pH10．00碳酸钠溶液碱化，加入甲基叔丁基醚萃取，离心分离，取上清液吹干，用流动相溶解进样。色谱柱：RP—Extend—C18（150mm×4．6mm，5μm），柱温：40℃；流动相：pH3．00的三氟乙酸溶液-甲醇（40：60，V／V），流速0．6mL／min。质谱采用选择离子监控模式，检测离子的核质比（m／z）分别是281（丙咪嗪）和159（舍曲林）。舍曲林和丙咪嗪的保留时间分别是5．4min和3．8min；舍曲林标准曲线线性范围为1～80μg/L；检出限为1．0μgL（S／N〉10）；日间、日内相对标准差均小于6．O％，相对回收率为90％～106％；提取回收率在75％～93％范围内。此法适合人体药代动力学的血浆样品的分析，结果准确、可靠。 展开更多
关键词 盐酸舍曲林 盐酸丙咪嗪 反相高效液相色谱-电喷雾质谱 血药浓度 药代动力学
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反相液相色谱/电喷雾质谱法分离水体中6种卤乙酸 被引量：11
2
作者 李金燕 李晓玲 《中国给水排水》 CAS CSCD 北大核心 2007年第16期81-84,共4页
建立了能够同时分离水体中6种卤乙酸的反相液相色谱—电喷雾质谱分析方法（RPLC-ESI-MS方法），确定了质谱优化条件（锥孔电压为15V，毛细管电压为4kV，脱溶剂气流量为400L／h，锥孔气流量为30L／h）。根据卤乙酸本身的强极性性质，采... 建立了能够同时分离水体中6种卤乙酸的反相液相色谱—电喷雾质谱分析方法（RPLC-ESI-MS方法），确定了质谱优化条件（锥孔电压为15V，毛细管电压为4kV，脱溶剂气流量为400L／h，锥孔气流量为30L／h）。根据卤乙酸本身的强极性性质，采用乙腈和水作为流动相，同时在水相中投加25mmoL／L的醋酸铵缓冲盐，并用氨水调节水相pH值为9．7，以JJ50－2D型分析柱为分离柱，淋洗速度采用0．20mL／min，在最优质谱条件下直接进样，可使6种卤乙酸得到很好的分离。该检测方法的平均加标回收率为80％～102％，测定结果较为理想。 展开更多
关键词 卤乙酸 反相液相色谱—电喷雾质谱 分离效果
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高效液相色谱/电喷雾质谱测定减肥保健品中的盐酸西布曲明 被引量：10
3
作者 陈稚 吴都督 《化学研究》 CAS 2010年第2期83-85,共3页
盐酸西布曲明为减肥处方药,禁止添加到保健食品中;探索了利用高效液相色谱检测盐酸西布曲明的条件,提高了检测的抗干扰能力和检测限;探索了最佳质谱条件,提高了定性分析的可靠性.所采用的方法可用于准确检测保健食品中的盐酸西布曲明.
关键词 高效液相色谱 电喷雾质谱 盐酸西布曲明 减肥保健品
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反相高效液相色谱/电喷雾质谱法分析化学合成七肽粗产物 被引量：2
4
作者 王贤纯 梁宋平 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第9期1219-1222,共4页
利用RP HPLC/ESI MS直接分析用芴甲氧羰基 (Fmoc)固相多肽合成方法在PHB树脂上偶联合成的一个七肽 (H2 N Tyr Val Asn Thr Asn Met Gly CO0H ,Mr 797.3 )粗产物。RP HPLC显示合成粗产物含有 1个主成分 ,4个次要成分和多个微量成分 ;与... 利用RP HPLC/ESI MS直接分析用芴甲氧羰基 (Fmoc)固相多肽合成方法在PHB树脂上偶联合成的一个七肽 (H2 N Tyr Val Asn Thr Asn Met Gly CO0H ,Mr 797.3 )粗产物。RP HPLC显示合成粗产物含有 1个主成分 ,4个次要成分和多个微量成分 ;与之联用的电喷雾质谱则同步准确地测定出各成分的分子量 (m/z)并自动对各主要成分的化学结构进行了串联质谱分析。结果证明 ,粗产物中的主成分即为目标七肽 ,另外几个主要副产物为七肽的氧化产物或残缺肽。 展开更多
关键词 七肽 粗产物 反相高效液相色谱 电喷雾质谱法 固相化学合成
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液相色谱/电喷雾质谱(LC/ESI/MS)在蛋白质分析鉴定中的应用 被引量：1
5
作者 郭寅龙 刘晗青 余翀天 《分析测试技术与仪器》 CAS 2001年第3期129-133,共5页
对液相色谱 /电喷雾质谱 (LC/ESI/MS)在蛋白质分子量测定、一级结构的分析、蛋白质和多肽纯度的鉴定、肽质量酶谱、蛋白质分子内二硫键的定量和定位、磷酰化位置的测定以及在蛋白质组中的应用等方面进行了综述和讨论 .
关键词 液相色谱 电喷雾质谱 肽质量指纹图谱法 分子内二硫键 分析 鉴定 糖基化位置 磷酸化位置 蛋白质
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液相色谱/电喷雾质谱联用法快速分析紫杉醇粗品中的组分
6
作者 方东升 《福建分析测试》 CAS 2005年第2期2145-2148,2151,共5页
应用液相色谱-电喷雾离子化质谱法快速分析紫杉醇粗品中各组分。方法:用NucleosilC18(250×4.6mm,5μm)色谱柱;甲醇/水(65/35,V/V)为流动相以1mL/min的流速洗脱;检测波长227nm;柱温40℃;液相色谱出口分流20%进入离子阱质谱,以电喷... 应用液相色谱-电喷雾离子化质谱法快速分析紫杉醇粗品中各组分。方法:用NucleosilC18(250×4.6mm,5μm)色谱柱;甲醇/水(65/35,V/V)为流动相以1mL/min的流速洗脱;检测波长227nm;柱温40℃;液相色谱出口分流20%进入离子阱质谱,以电喷雾电离源正离子模式进行质谱数据采集。结果:得到紫杉醇样品液相色谱图和质谱图,对谱图进行分析归纳,判断紫杉醇粗品中主要含有巴卡亭Ⅲ、10-去乙酰巴卡亭Ⅲ、三尖杉宁碱和2",3"-双氢还原三尖杉宁碱。结论:本方法灵敏、可靠、快速,对紫杉醇生产、质量监控具有指导意义。 展开更多
关键词 液相色谱 快速分析 紫杉醇 电喷雾质谱 粗品 组分 联用法 电喷雾离子化 离子阱质谱 电喷雾电离 检测波长 数据采集 质量监控 三尖杉 质谱法 6mm 色谱柱 min 流动相 子模式 质谱图 色谱图 氢还原 柱温 水
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高效液相色谱/电喷雾质谱法测定血浆中曲美他嗪浓度 被引量：2
7
作者 焦阳 苏明明 +4 位作者 陈闽军 贾伟 陶萍 仇益群 黄仲义 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第4期541-544,共4页
建立了高效液相色谱/电喷雾质谱法（HPLC/ESI-MS）测定人血浆中曲美他嗪浓度。以利多卡因为内标,样品经甲醇沉淀蛋白,取上清液用三氟乙酸酸化后,50℃真空离心,浓缩至干,流动相溶解后进样。色谱柱：Waters Xterra MSC 18（150mm×4.6... 建立了高效液相色谱/电喷雾质谱法（HPLC/ESI-MS）测定人血浆中曲美他嗪浓度。以利多卡因为内标,样品经甲醇沉淀蛋白,取上清液用三氟乙酸酸化后,50℃真空离心,浓缩至干,流动相溶解后进样。色谱柱：Waters Xterra MSC 18（150mm×4.6mm,5μm）,柱温：40℃,流动相：pH2.00的三氟乙酸溶液-甲醇（60∶40,V/V）,流速：0.6mL/min;电喷雾离子源,四级杆质谱检测器,选择离子监控模式,检测离子的质核比分别是235（利多卡因）和267（曲美他嗪）。曲美他嗪的线性范围为2.5-100μg/L,检出限2.5μg/L;日间、日内相对标准差均小于7%;相对回收率96.45%-103.03%,提取回收率72.45%-80.47%。 展开更多
关键词 曲美他嗪 高效液相色谱-电喷雾质谱 血浆 药代动力学
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高效液相色谱/电喷雾质谱联用分析乙二醇硬脂酸酯 被引量：2
8
作者 王小淳 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期89-90,共2页
关键词 乙二醇硬脂酸酯 高效液相色谱 电喷雾质谱 珠光剂 洗涤剂
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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定无糖糕点中9种甜味剂
9
作者 孙群 刘川 +4 位作者 郭添荣 廖梅 蒋云露 宫亚君 宋娟 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第9期2169-2178,共10页
建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)快速测定网购无糖糕点中阿力甜、甜菊糖苷、甘草酸铵、甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、纽甜、三氯蔗糖的检测方法。样品采用75%甲醇水溶液提取,正己烷脱脂,HLB固相小柱净化,... 建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)快速测定网购无糖糕点中阿力甜、甜菊糖苷、甘草酸铵、甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、纽甜、三氯蔗糖的检测方法。样品采用75%甲醇水溶液提取,正己烷脱脂,HLB固相小柱净化,经C_(18)柱(3.0mm×100mm,1.7μm)分离后,在多反应监测模式下测定,外标法定量。结果表明,9种甜味剂在相应质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限为0.003mg·kg~0.03mg·kg^(-1),方法回收率为78.7%~105.2%之间,相对标准偏差(n=6)为2.1%~10.3%。该方法简便快速,灵敏度高,实用性强,可用于无糖糕点中9种甜味剂的快速测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱 无糖糕点 甜味剂
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超高效液相色谱-串联质谱-电喷雾离子源测定柑橘中灭螨醌和羟基灭螨醌残留
10
作者 王全胜 张亮 +1 位作者 陈红霞 吴银良 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第19期68-73,共6页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱-电喷雾离子源(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry-electrospray ionization,UPLC-MS/MS-ESI)检测柑橘中灭螨醌及其代谢物羟基灭螨醌残留的方法。方法样品经0.5%甲酸... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱-电喷雾离子源(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry-electrospray ionization,UPLC-MS/MS-ESI)检测柑橘中灭螨醌及其代谢物羟基灭螨醌残留的方法。方法样品经0.5%甲酸乙腈提取,氟罗里硅土吸附剂和无水硫酸镁净化,以0.1%甲酸溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,经ACQUITYUPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7µm)色谱柱分离。采用电喷雾正离子模式,多重反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行检测,基质匹配外标法定量。结果灭螨醌及羟基灭螨醌在0.0025~0.0500 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于等于0.9984。在0.005~0.500 mg/kg加标水平下,灭螨醌及羟基灭螨醌在柑橘全果和果肉中的平均回收率为70%~93%,最大相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为12.0%,方法定量限(limit of quantitation,LOQ)为0.005 mg/kg。结论基于改良QuEChERS法,采用UPLC-MS/MS-ESI检测,该方法更方便高效且准确度、精密度和灵敏度均较好,能够满足柑橘中灭螨醌和羟基灭螨醌的残留分析要求。 展开更多
关键词 灭螨醌 羟基灭螨醌 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱法 电喷雾离子源 残留分析 柑橘
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高效液相色谱联用高分辨质谱和电喷雾检测器定性和定量检测水苏糖提取物中寡糖成分 被引量：2
11
作者 左利民 徐士婕 +5 位作者 赵婷 刘伊彤 姜艺菲 金燕 刘彦飞 山广志 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期1053-1056,共4页
本文建立了高效液相色谱联用电喷雾检测器(HPLC-CAD)检测水苏糖中寡糖成分的方法.利用高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap-MS)鉴定了水苏糖中包括蔗糖、棉子糖、甘露三糖和毛蕊花糖等多种寡糖成分.方法... 本文建立了高效液相色谱联用电喷雾检测器(HPLC-CAD)检测水苏糖中寡糖成分的方法.利用高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap-MS)鉴定了水苏糖中包括蔗糖、棉子糖、甘露三糖和毛蕊花糖等多种寡糖成分.方法采用XBridge BEH Amide色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm),乙腈-水(70:30)为流动相进行测定.结果表明,蔗糖、棉子糖、甘露三糖质量浓度与峰面积分别在2.763—110.5μg·mL^(−1)、9.906—396.2μg·mL^(−1)和12.24—489.5μg·mL^(−1)范围内呈现良好线性关系(r>0.999),平均回收率(n=9)为100.1%—103.4%,RSD为1.09%—2.49%.该方法灵敏度高,准确性好,操作简便,可用作水苏糖提取物质量控制的有效方法. 展开更多
关键词 高效液相色谱 电喷雾检测器 水苏糖 高分辨质谱 寡糖 质量控制
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改良QuEChERS技术结合超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中扑草净及其代谢物残留 被引量：1
12
作者 彭婕 穆迎春 +4 位作者 喻亚丽 陈建武 刘婷 何力 甘金华 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期185-192,共8页
采用改良QuEChERS技术作为前处理方法,建立了水产品中扑草净及其代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用乙腈提取,经增强型脂质去除吸附剂与Cleanert LipoNo组合净化,采用选择反应监测正离子模式测定,内标法定量。结果表... 采用改良QuEChERS技术作为前处理方法,建立了水产品中扑草净及其代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用乙腈提取,经增强型脂质去除吸附剂与Cleanert LipoNo组合净化,采用选择反应监测正离子模式测定,内标法定量。结果表明:扑草净及其代谢物在1.0~500 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,确定系数R2大于0.992,方法检出限和定量限分别低至0.20μg/kg和0.50μg/kg,在草鱼、克氏原螯虾和中华绒螯蟹等基质的加标实验中呈现良好的准确度与精密度,平均加标回收率和相对标准偏差分别为74.4%~113.7%和3.17%~11.47%。经内标法校正,5种扑草净及其代谢物在不同水产品中的基质效应不明显。方法实现了水产品中扑草净及其代谢物的识别与定量分析,并通过检测药浴扑草净的克氏原螯虾阳性样品验证了方法的适用性。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 水产品 扑草净 代谢物 QUECHERS
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超高效液相色谱-串联质谱法测定水体和底泥中的阿维菌素和伊维菌素 被引量：1
13
作者 万译文 杨霄 +4 位作者 谢仲桂 索纹纹 陈湘艺 肖维 李小玲 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 北大核心 2024年第2期136-142,共7页
为建立超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定水产养殖环境(水体及底泥)中阿维菌素和伊维菌素的检测方法。先采用HLB固相萃取柱富集和净化水样,采用PSA和C18吸附剂净化底泥样品;样品中的目标物采用Phenomenex Kinetex C18色... 为建立超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定水产养殖环境(水体及底泥)中阿维菌素和伊维菌素的检测方法。先采用HLB固相萃取柱富集和净化水样,采用PSA和C18吸附剂净化底泥样品;样品中的目标物采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。在最优实验条件下,阿维菌素和伊维菌素在7.5 min内完成色谱分离分析,目标物在1~100μg·L^(-1)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。空白水样在0.05,0.50,2.5和5.0μg·L^(-1)共4个添加水平下的回收率为71.6%~88.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.51%~8.81%,方法检出限(LOD)为0.02μg·L^(-1),方法定量限(LOQ)为0.05μg·L^(-1);空白底泥在1.0,10.0,50.0和100.0 ng·g^(-1)共4个添加水平下的回收率为75.3%~96.4%,RSD值(n=6)为3.45%~8.99%,LOD值为0.3 ng·g^(-1),LOQ值为1.0 ng·g^(-1)。该方法灵敏度高,重现性好,操作快速简便,适用于水产养殖环境(水体和底泥)中阿维菌素和伊维菌素的分析检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 阿维菌素 伊维菌素 水 底泥 水产养殖环境
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中氯酸盐和高氯酸盐 被引量：2
14
作者 邹淼 刘顺鑫 +1 位作者 冯静 韩晓鸥 《化学分析计量》 CAS 2024年第2期62-66,共5页
建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中氯酸盐和高氯酸盐。样品以少量水稀释分散后,加入乙腈提取,经PRIME HLB小柱净化,用Waters Torus DEA色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以同位素内标法定量。在各自的线性范围内,氯酸盐、... 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中氯酸盐和高氯酸盐。样品以少量水稀释分散后,加入乙腈提取,经PRIME HLB小柱净化,用Waters Torus DEA色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以同位素内标法定量。在各自的线性范围内,氯酸盐、高氯酸盐的质量浓度与氯酸盐、高氯酸盐和相应同位素内标物的色谱峰面积比线性关系良好,相关系数均大于0.999。氯酸盐的检出限为3.0μg/kg,定量限为10μg/kg,高氯酸盐的检出限为1.5μg/kg,定量限为4.5μg/kg,平均回收率为88.9%~97.1%,相对标准偏差为2.9%~7.4%(n=6)。该方法简便、快速,适用于蔬菜中氯酸盐和高氯酸盐的同时快速检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 氯酸盐 高氯酸盐 蔬菜
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固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱测定胎便中14种全氟和多氟烷基化合物 被引量：1
15
作者 刘超 何安恩 +2 位作者 罗雅丹 黎娟 王亚韡 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期1553-1564,共12页
全氟和多氟烷基化合物(PFASs)是一类人工合成的物质,由于其热稳定、疏水、疏油等优良性质而被广泛使用于生活和生产中.PFASs具有环境持久性、生物累积性、多种毒性等特性,且可以通过胎盘屏障进入到胎儿体内,进而对胎儿健康产生潜在危害... 全氟和多氟烷基化合物(PFASs)是一类人工合成的物质,由于其热稳定、疏水、疏油等优良性质而被广泛使用于生活和生产中.PFASs具有环境持久性、生物累积性、多种毒性等特性,且可以通过胎盘屏障进入到胎儿体内,进而对胎儿健康产生潜在危害.胎便中积累了妊娠期间暴露于胎儿的外源性化合物,可用于监测PFASs对胎儿的宫内暴露特征.本研究基于固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱技术,建立了胎便中14种PFASs的分析方法.采用乙腈/水(9∶1,V/V)对0.2 g冻干胎便样品进行超声提取,提取液经Envi-carb和Oasis WAX小柱固相萃取,0.1%氨甲醇洗脱.以10 mmol·L^(−1)乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相对目标化合物进行梯度洗脱,采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱进行分离,基于多反应监测负离子模式采集,内标法定量.结果表明,在2、5、20 ng·g^(−1)的加标浓度下,14种PFASs的回收率为65%—149%,相对标准偏差为3%—22%,方法检出限(MDLs)为0.001—0.149 ng·g^(−1),方法定量限(MQLs)为0.003—0.495 ng·g^(−1).使用该方法测定了10个胎便样品,ΣPFASs浓度范围为<MDLs—2.49 ng·g^(−1).该方法操作简单、便捷、灵敏度高且定量准确,为系统性研究胎便中PFASs的赋存特征及暴露风险提供了技术基础. 展开更多
关键词 胎便 全氟和多氟烷基化合物 高效液相色谱-串联质谱 固相萃取
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高效液相色谱-质谱联用鉴定黄芩总苷元提取物中黄酮类成分 被引量：1
16
作者 陈宁 郝俊菊 +3 位作者 殷康明 陆宇婷 宋敏 杭太俊 《药学与临床研究》 2024年第3期209-217,共9页
目的:使用高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(HPLC-Q-TOF/MS)技术,分离鉴定黄芩总苷元提取物中的黄酮类成分,并总结其裂解规律。方法:采用岛津LX-20210330-01 C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.1%甲酸为流动相A,甲醇-乙腈... 目的:使用高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(HPLC-Q-TOF/MS)技术,分离鉴定黄芩总苷元提取物中的黄酮类成分,并总结其裂解规律。方法:采用岛津LX-20210330-01 C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.1%甲酸为流动相A,甲醇-乙腈(50∶50)为流动相B进行梯度洗脱,对黄芩总苷元提取物中的黄酮类成分进行分离,利用电喷雾离子化-四极杆-飞行时间串联质谱高分辨测定各成分母离子及其子离子的准确质量,结合电喷雾离子源正、负离子模式下的质谱信息和色谱保留时间进行结构鉴定。结果及结论:除了黄芩素和汉黄芩素两个已知成分外,从黄芩总苷元提取物中共鉴定出31种黄酮类成分,包括12种苷类与19种苷元,其中有3个化合物为本研究首次鉴定,并分析归纳了黄酮类成分在电喷雾离子源正、负离子模式下的质谱碎片裂解规律。 展开更多
关键词 黄芩总苷元提取物 黄酮 高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱 裂解规律
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环孢素A和他克莫司的高效液相色谱-串联质谱检测及其室内质控评价 被引量：1
17
作者 钟里科 米秀芳 +3 位作者 舒琦 许高奇 何超能 朱俊峰 《医药导报》 北大核心 2024年第2期196-202,共7页
目的建立环孢素A和他克莫司治疗药物监测的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)质控方法,应用Westgard多规则理论对质控样品进行评估。方法利用HPLC-MS/MS建立人全血中环孢素A和他克莫司的血药浓度检测方法。对治疗药物监测过程中低、中... 目的建立环孢素A和他克莫司治疗药物监测的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)质控方法,应用Westgard多规则理论对质控样品进行评估。方法利用HPLC-MS/MS建立人全血中环孢素A和他克莫司的血药浓度检测方法。对治疗药物监测过程中低、中、高3个浓度水平的质控样品进行统计分析,绘制Levery-Jennings和Z分数质控图,应用Westgard多规则理论进行室内质控评估。结果环孢素A和他克莫司的线性范围分别为10.40~1040.00和0.50~49.50 ng·mL^(-1),定量下限分别为10.40和0.50 ng·mL^(-1),提取回收率分别为108.61%~113.24%和101.99%~109.37%,内标归一化的基质因子分别为106.68%~111.27%和95.70%~97.81%,日内和日间的准确度及精密度均小于15.0%,其他参数也均符合生物样本定量分析要求。Levery-Jennings和Z分数质控图显示,2022年第三季度26组质控样品的检测结果提出警告4次(违反12s规则),未出现失控现象。结论建立的环孢素A和他克莫司治疗药物监测室内质控体系能够有效保障血药浓度检测的准确性。 展开更多
关键词 环孢素A 他克莫司 高效液相色谱-串联质谱 治疗药物监测 Westgard多规则理论 质控图
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液相色谱-串联质谱法测定土壤、沉积物和水中3种新型除草剂残留
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作者 何红梅 徐玲英 +5 位作者 张昌朋 方楠 蒋金花 王祥云 俞建忠 赵学平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期256-263,共8页
除草剂在杂草和有害植物防控上发挥着重要的作用,但其有效利用率低,大量除草剂进入环境中,对生态环境和人类健康构成了潜在威胁,因此建立环境样品中除草剂的残留分析方法尤为重要。该文采用电喷雾正离子源模式,建立了液相色谱-串联质谱... 除草剂在杂草和有害植物防控上发挥着重要的作用,但其有效利用率低,大量除草剂进入环境中,对生态环境和人类健康构成了潜在威胁,因此建立环境样品中除草剂的残留分析方法尤为重要。该文采用电喷雾正离子源模式,建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定土壤、沉积物和水中异噁唑草酮、吡唑草胺和苯嘧磺草胺残留量的方法。土壤和沉积物样品经乙腈振荡提取、盐析后经C18固相萃取小柱净化,水样过滤后经C_(18)固相萃取小柱净化;再用LC-MS/MS测定样品中异噁唑草酮、吡唑草胺和苯嘧磺草胺的残留量。实验优化了仪器检测和前处理条件,考察了方法的线性关系、基质效应、检出限和定量限,并选取4种土壤、2种沉积物和水样进行了方法验证。在0.0005~0.02 mg/L范围内,异噁唑草酮、吡唑草胺、苯嘧磺草胺的线性关系均良好,r≥0.9961。3种除草剂在土壤、沉积物和水中的基质效应为-10.1%~16.5%。异噁唑草酮、吡唑草胺和苯嘧磺草胺的检出限分别为0.05、0.02、0.01μg/kg,定量限分别为0.2、0.05、0.05μg/kg。异噁唑草酮、吡唑草胺和苯嘧磺草胺在土壤、沉积物和水样中3个水平(0.005、0.1、2.0 mg/kg)下的加标回收率分别为77.2%~101.9%、77.9%~105.1%、80.8%~107.1%;相对标准偏差(RSD)分别为1.4%~12.8%、1.2%~7.7%、1.5%~11.5%。结果表明:本方法操作简单,方法稳定,定量准确,实用性强,可用于土壤、沉积物和水中异噁唑草酮、吡唑草胺和苯嘧磺草胺残留量的检测。 展开更多
关键词 固相萃取 液相色谱-串联质谱 除草剂 土壤 沉积物 水
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改进的QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中的环匹阿尼酸
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作者 彭茂民 喻小兵 +6 位作者 陈琳 熊青松 刘丽 郑丹 夏虹 余琼卫 彭西甜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期445-451,共7页
采用改进的QuEChERS前处理方法结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分离检测,建立了饲料中真菌毒素环匹阿尼酸(CPA)的快速分析新方法。详细优化了UPLC-MS/MS分离检测条件和影响CPA回收率的QuEChERS条件,优化后的分析方法如下:1.0 ... 采用改进的QuEChERS前处理方法结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分离检测,建立了饲料中真菌毒素环匹阿尼酸(CPA)的快速分析新方法。详细优化了UPLC-MS/MS分离检测条件和影响CPA回收率的QuEChERS条件,优化后的分析方法如下:1.0 g饲料加入2 mL水和4 mL 0.5%乙酸乙腈溶液进行提取,再加入提取盐包(0.4 g氯化钠和1.6 g无水硫酸镁),离心分层后,取1 mL乙腈提取液,加入150 mg无水硫酸镁和50 mg C_(18)吸附净化,上清液进行UPLC-MS/MS分离检测;采用Waters HSS T3柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm),以含0.5%甲酸的2 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)扫描模式定量。CPA在2~200 ng/mL的范围内具有良好的线性,相关系数良好(r=0.999 5),方法的检出限和定量限分别为0.6和2μg/kg,饲料中CPA在10、100、500μg/kg 3个加标水平下的回收率为70.1%~78.5%,日内RSD为4.1%~5.8%,日间RSD为6.1%~7.2%。将本方法应用于实际饲料样品中CPA的分析,取得了很好的效果。本研究将改进的QuEChERS方法应用于饲料中CPA的提取净化,为饲料中CPA的风险监测、评估和限量标准制定提供了一种有效的检测技术。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 环匹阿尼酸 饲料
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分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物
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作者 王丽 魏茂琼 +4 位作者 康虹钰 陈兴连 兰珊珊 张学艳 刘宏程 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期284-289,共6页
该研究建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(dispersive solid phase extraction-ultra-performance liquid chromatography,UPLC-MS-MS)检测蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物残留的分析方法。蜂蜜样品2 g加入10 mL水溶液充分混... 该研究建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(dispersive solid phase extraction-ultra-performance liquid chromatography,UPLC-MS-MS)检测蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物残留的分析方法。蜂蜜样品2 g加入10 mL水溶液充分混匀,经1%(体积分数)氨化乙腈超声辅助提取后离心,利用N-丙基乙二胺、C18、氨基键合硅胶混合材料进行分散固相萃取净化,采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,以甲醇和0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式正离子扫描分析。6种农药及其代谢物平均回收率为84.1%~113.8%,相对标准偏差为0.9%~6.0%,检出限为0.2~0.8μg/kg,定量限为0.7~2.5μg/kg。实验结果表明该方法快速简便、灵敏度高,适用于蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物残留同时分析。 展开更多
关键词 蜂蜜 双甲脒 杀虫脒 代谢产物 分散固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱
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