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基于超高效液相色谱—串联质谱同时测定大鼠血浆中杜仲制剂的药代动力学研究
1
作者 董莹莹 郭琴 +2 位作者 高焕 张立石 柏冬 《环球中医药》 CAS 2024年第2期238-247,共10页
目的 建立用于血浆中杜仲各成分含量测定的超高效液相色谱—串联质谱的方法,并进行杜仲及其制剂各成分的药代动力学研究。方法 SD大鼠口服不同的杜仲制剂后,于不同的时间点收集血浆样品,以0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈(B)为流动相,... 目的 建立用于血浆中杜仲各成分含量测定的超高效液相色谱—串联质谱的方法,并进行杜仲及其制剂各成分的药代动力学研究。方法 SD大鼠口服不同的杜仲制剂后,于不同的时间点收集血浆样品,以0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,采用安捷伦SB C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm, 1.8μm)进行分离;在多反应监测模式下,负离子模式测定;通过Phoenix Winnonlin 8.1软件计算药代动力学参数。结果 原儿茶酸、京尼平苷酸、松脂醇二葡萄糖苷、无梗五加苷、松脂醇葡萄糖苷、京尼平苷、绿原酸、咖啡酸分别在3.2-2000,3.3-2044,0.6-2028, 0.6-1770,0.3-2036,0.6-2004,0.5-1596,0.7-1090 ng/mL范围内,线性良好;专属性、准确度、精密度、稳定性、回收率和基质效应均符合生物样本检定要求。采用非房室模型分析,8个成分在AUC_(0-∞)、t_(1/2z)、T_(max)、C_(max)、V_(z)/F、Cl_(z)/F、MRT_(0-∞)方面均不相同。结论 该方法灵敏度高、专属性强、准确性好,可用于杜仲成分在大鼠体内的药代动力学研究。不同杜仲制剂在大鼠体内的释药速度、起效快慢及作用强度均不相同,在临床应用上具有指导意义。 展开更多
关键词 杜仲 超高效液相色谱—串联质谱 药代动力学 中药 制剂
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净化柱结合超高效液相色谱—串联质谱检测动物源性食品中16种喹诺酮药物 被引量：2
2
作者 余婷婷 梁松 +2 位作者 黄文慧 何洁 严义勇 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2024年第1期55-62,67,共9页
目的:加强动物源性食品安全检测市场监管。方法:动物源性食品样品使用80%乙腈(含0.2%甲酸)提取,净化柱(Speedy Prep-Quino 1)净化后,利用超高效液相色谱—串联质谱检测16种喹诺酮类药物残留。结果:16种喹诺酮类药物的线性范围为1.6~40.0... 目的:加强动物源性食品安全检测市场监管。方法:动物源性食品样品使用80%乙腈(含0.2%甲酸)提取,净化柱(Speedy Prep-Quino 1)净化后,利用超高效液相色谱—串联质谱检测16种喹诺酮类药物残留。结果:16种喹诺酮类药物的线性范围为1.6~40.0μg/kg,相关系数r≥0.9961,检出限为0.14~0.80μg/kg,定量限为0.47~2.68μg/kg。在净化柱前处理后7个基质加标回收率为62%~112%,相对标准偏差为0.9%~18.7%。结论:该方法具有检测速度快、灵敏度高的特点,适用于羊肉、鸭肉、牛肉、鱼肉、鸡蛋、猪腰、鸭皮等动物源性食品。 展开更多
关键词 动物源性食品 喹诺酮 净化柱前处理 超高效液相色谱—串联质谱
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超高效液相色谱—串联质谱法测定动物源性食品中百菌清及其代谢物4-羟基百菌清残留量
3
作者 刘小芳 李政 +2 位作者 何浩 蒋军杰 陈媛媛 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2024年第9期66-72,共7页
[目的]建立超高效液相色谱—串联质谱法同时测定动物源性食品中百菌清及其代谢物4-羟基百菌清残留的检测方法。[方法]样品经1%乙酸—乙腈溶液振荡提取,正己烷脱脂,基质分散固相萃取剂(PSA、无水硫酸镁)净化,通过Waters BEH C18色谱柱分... [目的]建立超高效液相色谱—串联质谱法同时测定动物源性食品中百菌清及其代谢物4-羟基百菌清残留的检测方法。[方法]样品经1%乙酸—乙腈溶液振荡提取,正己烷脱脂,基质分散固相萃取剂(PSA、无水硫酸镁)净化,通过Waters BEH C18色谱柱分离,以乙腈—0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用大气压化学电离源(APCI)负离子多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配外标法定量。[结果]百菌清及4-羟基百菌清在5~500μg/L范围内线性关系良好,定量限均为0.005 mg/kg,平均回收率分别为69.3%~111.0%和65.3%~117.9%,相对标准偏差分别为1.6%~10.8%和1.1%~9.0%。[结论]该方法前处理简单快速,灵敏度高,准确可靠,可用于动物源性食品中百菌清及其代谢物4-羟基百菌清的同时测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱—串联质谱 百菌清 4-羟基百菌清 动物源性食品
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改进的QuEChERS结合超高效液相色谱—串联质谱法同时测定水产品中19种兽药残留 被引量：4
4
作者 孙娟 杨静 +3 位作者 赵春晖 沈媛 李英 方芳 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2023年第7期40-47,240,共9页
目的:实现水产品中19种磺胺、氟喹诺酮类兽药同步检测。方法:利用1.0%甲酸乙腈溶液作为提取液,超声1 min对样品中目标分析物进行提取,采用QuEChERS多功能针式过滤器净化样品,样品净化与过滤除杂同步进行,采用超高效液相色谱结合三重四... 目的:实现水产品中19种磺胺、氟喹诺酮类兽药同步检测。方法:利用1.0%甲酸乙腈溶液作为提取液,超声1 min对样品中目标分析物进行提取,采用QuEChERS多功能针式过滤器净化样品,样品净化与过滤除杂同步进行,采用超高效液相色谱结合三重四极杆质谱进行检测。结果:19种磺胺、喹诺酮类兽药的检出限为0.5~1.0μg/kg,与国家标准方法相比,检测灵敏度有所提高。添加回收率为81.0%~113.0%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~11.7%。结论:该方法通过超声辅助萃取、QuEChERS多功能针式过滤器提高样品前处理效率,具有方法检测灵敏度高、准确度高、重现性良好等优点,适用于大批量水产品样品中磺胺、喹诺酮类兽药日常监测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱—串联质谱 QUECHERS 水产品 磺胺 喹诺酮
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分散固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱法测定液态奶中11种农药残留量 被引量：2
5
作者 黄曼谷 罗永浩 +1 位作者 严婉盈 许丽珠 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2023年第12期48-54,87,共8页
目的:评估液态乳中农药残留量的安全性。方法:建立同时测定11种农药残留的超高效液相色谱—串联质谱法。待测样品经乙腈提取,C18和PSA固相萃取剂净化,经色谱柱Xbridge BEH C18(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)分离,多反应监测模式进行测定... 目的:评估液态乳中农药残留量的安全性。方法:建立同时测定11种农药残留的超高效液相色谱—串联质谱法。待测样品经乙腈提取,C18和PSA固相萃取剂净化,经色谱柱Xbridge BEH C18(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)分离,多反应监测模式进行测定,并使用响应曲面法优化前处理参数。结果:前处理的最佳条件为乙腈用量10 mL,C18用量50 mg, PSA用量30 mg。11种农药在1.0~100.0μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)均>0.999。在10,20,100μg/kg添加水平内,11种农药的平均回收率为82.7%~102.0%,相对标准偏差为2.89%~8.87%,检出限和定量限分别为2.0~3.0,5.0~10.0μg/kg。结论:该方法操作简便,分析时间短,回收率高,重现性好,能够准确定性定量分析液态乳中11种农药残留量。 展开更多
关键词 分散固相萃取 超高效液相色谱—串联质谱 液态乳 农药残留
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超高效液相色谱—串联质谱法同时测定动物源性食品中21种全氟类化合物残留 被引量：2
6
作者 唐韵熙 白亚敏 +1 位作者 刘露露 余洁 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2023年第7期29-39,共11页
目的:建立超高效液相色谱—串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时测定动物源性食品中21种全氟类化合物残留的液质联用检测方法。方法:样品经1%甲酸—乙腈提取,C_(18)、N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化,通过Waters Acquity UPLC&#... 目的:建立超高效液相色谱—串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时测定动物源性食品中21种全氟类化合物残留的液质联用检测方法。方法:样品经1%甲酸—乙腈提取,C_(18)、N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化,通过Waters Acquity UPLC®BEH C_(18)色谱柱分离,采用甲醇—5 mmol/L乙酸铵水溶液梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式监测,采用电喷雾负离子扫描。结果:21种全氟类化合物在0.2~10.0 ng/mL范围内线性关系良好,定量限(S/N=10)为0.25μg/kg,在0.25,0.50,1.25μg/kg 3个加标量下,平均回收率为71%~118%,批内精密度为3.5%~18.3%(n=6);批间精密度为2.2%~13.8%(n=3)。结论:该方法前处理简单快速,灵敏度高,可以满足动物源性食品中全氟类化合物快速、准确的检测要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱—串联质谱 动物源性食品 全氟类化合物
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高效液相色谱—串联质谱法测定茉莉花茶中农药多残留 被引量：1
7
作者 范兴 林芳茂 +1 位作者 卢燕燕 莫迎 《农业研究与应用》 2023年第3期49-56,共8页
采用快速净化柱(MPFC)净化组合的QuEChERS优化前处理技术,结合高效液相色谱—串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定茉莉花茶中34种农药及其代谢物残留。结果显示:34种农药及其代谢物分别在浓度范围内线性关系良好,相关系数(R)在0.994~0.999之间,... 采用快速净化柱(MPFC)净化组合的QuEChERS优化前处理技术,结合高效液相色谱—串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定茉莉花茶中34种农药及其代谢物残留。结果显示:34种农药及其代谢物分别在浓度范围内线性关系良好,相关系数(R)在0.994~0.999之间,定量限(LOQ,S/N≥10)为0.06~2.54μg/kg;在2、50、100μg/kg3个加标水平下,34种农药及其代谢物的平均回收率为71.65%~118.23%,相对标准偏差(RSD)为0.45%~11.63%。该方法操作简单高效,稳定性强,灵敏度高,适用于茉莉花茶中多种农药残留的快速检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 茉莉花茶 高效液相色谱—串联质谱 农药残留
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液相色谱—串联质谱法(LC-MS/MS)测定固态红曲米(粉)中橘青霉素 被引量：5
8
作者 吉小凤 周育 +4 位作者 徐俊锋 汪小福 齐沛沛 李锐 陈笑芸 《浙江农业学报》 CSCD 北大核心 2015年第5期841-847,共7页
使用液相色谱—串联质谱法,建立了一种萃取溶剂少、操作简单、灵敏性高,适合固态红曲米（粉）中痕量橘青霉素测定的方法。样品经甲醇提取后,以甲醇∶水（含0.1%甲酸和2 mmol·L^-1乙酸铵）体积比为90∶10作流动相在液相色谱柱上进... 使用液相色谱—串联质谱法,建立了一种萃取溶剂少、操作简单、灵敏性高,适合固态红曲米（粉）中痕量橘青霉素测定的方法。样品经甲醇提取后,以甲醇∶水（含0.1%甲酸和2 mmol·L^-1乙酸铵）体积比为90∶10作流动相在液相色谱柱上进行分离,质谱采用电喷雾源（ESI）正离子方式,选择反应监测模式（SRM）下对橘青霉素实现定性和定量分析。橘青霉素的标准品在0.1-100μg·L^-1范围线性良好,y=6 E＋07x＋30800,R^2=0.999,不同浓度添加回收试验所得样品回收率为80.9%-107.3%,方法的精密度（RSD）为2.0%,样品检测限为5μg·kg^-1。同时将该方法应用于12个从不同地域购买的红曲米（粉）产品,其中10个样品受到橘青霉素的污染,污染量为0.14-44.24 mg·kg^-1。 展开更多
关键词 橘青霉素 红曲米(粉) 液相色谱—串联质谱
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超高效液相色谱—串联质谱法测定土壤中多种兽用抗生素残留 被引量：9
9
作者 李晓晶 于鸿 甘平胜 《环境卫生学杂志》 2016年第4期296-299,303,共5页
目的建立土壤中喹诺酮类、大环内酯类、林可霉素兽用抗生素超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)快速分析方法。方法样品用V(乙腈)∶V(含0.1 mol/L EDTA的磷酸盐p H=9.0缓冲溶液)为1∶1提取液超声提取,SAX-HLB串联固相萃取柱净化,C18... 目的建立土壤中喹诺酮类、大环内酯类、林可霉素兽用抗生素超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)快速分析方法。方法样品用V(乙腈)∶V(含0.1 mol/L EDTA的磷酸盐p H=9.0缓冲溶液)为1∶1提取液超声提取,SAX-HLB串联固相萃取柱净化,C18超高效色谱柱分离,采用串联质谱电喷雾离子源(ESI),在多反应监测正离子模式下测定,外标法定量。结果加标水平为5.0μg/kg、10μg/kg、40μg/kg时,回收率均在65.2%~106.5%之间,相对标准偏差2.4%~14.4%。方法在5μg/L^100μg/L的浓度内呈良好线性关系,线性相关系数大于0.9971,检测限为0.24μg/L^2.90μg/kg。结论方法适用于土壤样品中多种抗生素的同时定量检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱—串联质谱 抗生素 土壤
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液相色谱—串联质谱法快速筛查葡萄中的农药和相关污染物 被引量：3
10
作者 王玉路 赵依芃 +3 位作者 田思雨 姜怀玺 贾昌喜 王宗义 《北京农学院学报》 2015年第4期125-127,共3页
依据已知目标物液相色谱—串联质谱检测的母离子和子离子参数,设计了葡萄样品中512种农药和相关污染物的快速筛查分析方法。葡萄样品经打浆、乙腈提取和氨基柱净化,液相色谱—串联质谱多重反应监测方式进行筛查检测;以同一保留时间处,... 依据已知目标物液相色谱—串联质谱检测的母离子和子离子参数,设计了葡萄样品中512种农药和相关污染物的快速筛查分析方法。葡萄样品经打浆、乙腈提取和氨基柱净化,液相色谱—串联质谱多重反应监测方式进行筛查检测;以同一保留时间处,目标物两个子离子色谱峰同时出现,作为目标物疑似检出的依据;疑似检出目标物通过与标准物质比较进行确证和内标法定量。实际应用表明,多菌灵、腐霉利、嘧霉胺、烯酰吗啉和吡唑醚菌酯是试验葡萄样品中的主要农药污染物,含量远低于其最大残留限量。 展开更多
关键词 液相色谱—串联质谱 葡萄 农药 污染物 筛查快速分析
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高效液相色谱—串联质谱法测定牛肉中的十种磺胺类药物残留 被引量：3
11
作者 倪永付 王勇 +1 位作者 朱莉萍 闫秋成 《粮油食品科技》 2011年第6期37-39,共3页
用高效液相色谱—串联质谱法(LC/MS/MS)测定牛肉中残留的十种磺胺类药物。结果表明:十种磺胺在浓度10～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9955～0.9997,回收率为70%～95%,定量限为10μg/kg。
关键词 磺胺类药物 残留 液相色谱—串联质谱 牛肉
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高效液相色谱—串联质谱法测定羊肉中6种磺胺类药物残留 被引量：3
12
作者 倪永付 朱涛 +2 位作者 闫秋成 王勇 朱莉萍 《农产品加工（下）》 2011年第8期90-92,共3页
建立了高效液相色谱—串联质谱法(LC/MS/MS)测定羊肉中残留的6种磺胺类药物:磺胺喹噁啉(sulfaquinoxaline,SQX)、磺胺嘧啶(sulfadiazine,SDZ)、磺胺二甲氧嘧啶(sulfadimethoxine,SDM)、磺胺间甲氧嘧啶(sulfamonomethoxin,SMM)、磺胺对... 建立了高效液相色谱—串联质谱法(LC/MS/MS)测定羊肉中残留的6种磺胺类药物:磺胺喹噁啉(sulfaquinoxaline,SQX)、磺胺嘧啶(sulfadiazine,SDZ)、磺胺二甲氧嘧啶(sulfadimethoxine,SDM)、磺胺间甲氧嘧啶(sulfamonomethoxin,SMM)、磺胺对甲氧嘧啶(sulfameter,SMT)、磺胺甲噁唑(sulfamethoxazole,SMZ)。样品经乙腈匀浆提取,正己烷脱脂后旋转蒸发至近干,氮气吹干,流动相溶解并定容,再用正己烷净化后上机检测,在多反应监测模式下检测,外标法定量。结果表明,6种磺胺质量浓度在10～500μg/L内线性关系良好,相关系数R2为0.998 1～0.999 8,回收率为78%～105%,定量限为10μg/kg。 展开更多
关键词 磺胺类药物 残留 液相色谱—串联质谱 羊肉
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液相色谱—串联质谱测定水产品中15种苯二氮卓类镇静剂的药物残留 被引量：8
13
作者 张秋云 杨洪生 +3 位作者 谭秀慧 朱晓华 陈风蔚 陈慧敏 《食品与机械》 北大核心 2022年第11期60-67,94,共9页
目的:建立一种同时测定水产品中15种苯二氮卓类镇静剂类药物残留的液相色谱—串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。方法:样品采用乙腈提取,上清液经固相萃取柱(Oasis PRIME HLB柱)净化,浓缩后乙腈定容。以1%甲酸水溶液—乙腈为流动相,在多反... 目的:建立一种同时测定水产品中15种苯二氮卓类镇静剂类药物残留的液相色谱—串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。方法:样品采用乙腈提取,上清液经固相萃取柱(Oasis PRIME HLB柱)净化,浓缩后乙腈定容。以1%甲酸水溶液—乙腈为流动相,在多反应监测(MRM)模式下测定,以内标法定量。结果:在1~100 ng/mL的质量浓度范围内15种苯二氮卓类镇静剂线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法的检出限(LOD)为0.1~0.3μg/kg,定量限(LOQ)为0.3~1.0μg/kg。在3个不同浓度加标水平下的平均回收率为78%~125%,相对标准偏差为1.52%~12.02%。结论:该方法前处理简单,净化效果好,灵敏度高,适用于水产品中15种镇静剂类药物分析的快速检测。 展开更多
关键词 液相色谱—串联质谱 苯二氮卓类镇静剂 水产品 药物残留
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超高效液相色谱—串联质谱法测定鱼、虾中4种抗病毒药物的残留 被引量：6
14
作者 张玉昆 刘振先 +3 位作者 徐歌 郑晓莹 刘锦信 缪小群 《水产科学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期609-614,共6页
建立同时测定鱼、虾中金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚和吗啉胍4种抗病毒药物残留的分散固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱法。样品采用1%的三氯乙酸和1%乙酸乙腈提取(1∶9,体积比),经PSA粉、C18粉、中性氧化铝分散固相萃取净化,内标法定... 建立同时测定鱼、虾中金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚和吗啉胍4种抗病毒药物残留的分散固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱法。样品采用1%的三氯乙酸和1%乙酸乙腈提取(1∶9,体积比),经PSA粉、C18粉、中性氧化铝分散固相萃取净化,内标法定量。检测结果表明,4种抗病毒药物的检出限均低于0.8μg/kg,定量限均低于1.0μg/kg,空白鱼、虾中分别添加1.0、10.0、50.0μg/kg,4种抗病毒药物的回收率为86.0%~98.5%,相对标准偏差小于8%。该方法基质干扰小、灵敏度高、回收率好,可用于日常鱼、虾样品中抗病毒类药物的残留检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱—串联质谱 分散固相萃取 抗病毒药 残留 鱼、虾
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高效液相色谱—串联质谱法测定猪肝中可乐定和赛庚啶 被引量：11
15
作者 陈其煌 《浙江农业学报》 CSCD 北大核心 2013年第3期623-629,共7页
建立了高效液相色谱—串联质谱法检测猪肝中可乐定和赛庚啶的分析方法。样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,高氯酸溶液沉淀蛋白质,用乙酸乙酯—异丙醇提取,经MCX固相萃取小柱净化、富集后,采用Venusil MP C18色谱柱(100 mm×2... 建立了高效液相色谱—串联质谱法检测猪肝中可乐定和赛庚啶的分析方法。样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,高氯酸溶液沉淀蛋白质,用乙酸乙酯—异丙醇提取,经MCX固相萃取小柱净化、富集后,采用Venusil MP C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm),以0.1%甲酸(体积分数,下同)5%乙腈水溶液和0.1%甲酸95%乙腈水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。可乐定和赛庚啶在1.0～100.0 ng.mL-1的范围内线性关系良好(r≥0.9994)。在0.2,2.0,10.0μg.kg-1添加水平下的回收率为83.5%～92.3%,相对标准偏差(n=6)为4.2%～9.3%,定量限(以信噪比>10计)为0.2μg.kg-1。该方法精密度好,灵敏度高,能简便地准确测定猪肝中的可乐定和赛庚啶。 展开更多
关键词 高效液相色谱—串联质谱 可乐定 赛庚啶 猪肝
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超高效液相色谱—串联质谱法测定原料奶中苯并咪唑类药物 被引量：8
16
作者 方忠意 班付国 刘素梅 《中国兽药杂志》 2009年第5期17-20,共4页
建立了超高效液相色谱—串联四级杆质谱法测定原料奶中苯并咪唑类药物残留量的检测方法。原料奶经乙酸乙酯提取,MCX固相萃取柱净化,用UPLC-MS/MS进行检测。色谱条件为:色谱柱为ACQUITYUPLCTMBEHC18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相... 建立了超高效液相色谱—串联四级杆质谱法测定原料奶中苯并咪唑类药物残留量的检测方法。原料奶经乙酸乙酯提取,MCX固相萃取柱净化,用UPLC-MS/MS进行检测。色谱条件为:色谱柱为ACQUITYUPLCTMBEHC18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相为:乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min。采用ESI正离子模式,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。本方法检测测苯并咪唑类药物残留的检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。 展开更多
关键词 苯并咪唑类药物 超高效液相色谱—串联四级杆质谱 原料奶
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超高效液相色谱—串联质谱法快速同时检测茶叶中7种香料 被引量：9
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作者 梁志森 陈玉珍 周朗君 《食品与机械》 北大核心 2020年第11期51-57,共7页
基于超高效液相色谱—串联质谱(UHPLC-MS/MS),建立了同时检测茶叶中7种可能非法添加的香料(茴香烯、香豆素、胡椒酚甲醚、指甲花醌、甲基丁香酚、蒲勒酮和反式肉桂醛)的定性、定量方法。茶叶样品经过乙腈—水混合溶剂提取,涡旋振荡,适... 基于超高效液相色谱—串联质谱(UHPLC-MS/MS),建立了同时检测茶叶中7种可能非法添加的香料(茴香烯、香豆素、胡椒酚甲醚、指甲花醌、甲基丁香酚、蒲勒酮和反式肉桂醛)的定性、定量方法。茶叶样品经过乙腈—水混合溶剂提取,涡旋振荡,适当稀释并加入无水硫酸钠、十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)进行净化,涡旋离心后,上清液过膜待测。以Kinetex C18色谱柱分离,在多反应检测扫描(MRM)模式下经MS/MS进行基质外标法定量检测。试验结果表明,7种目标物在0.8~1600.0μg/L范围内呈良好线性,线性相关系数(R2)均大于0.999。方法的检出限为0.02~0.03mg/kg,定量限为0.05~0.10 mg/kg,平均回收率为82.5%~102.5%,日内、日间精密度分别小于16%和18%。该方法快速、可靠、灵敏度高,用于检测市面流通的100个茶叶样品,结果检出了反式茴香脑、香豆素和胡椒酚甲醚等物质,最大浓度值分别为65.0,2.0,72.2mg/kg。 展开更多
关键词 超高效液相色谱—串联质谱 茶叶 香料 非法添加
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高效液相色谱—串联质谱多反应监测鉴定人精浆脂质成分 被引量：7
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作者 曹祺 靳宝军 +3 位作者 程洁 王晶晶 陈书强 王晓红 《兰州大学学报（医学版）》 CAS 2018年第3期23-30,共8页
目的鉴定男性精浆中脂质成分,为其在生殖领域中的研究和应用提供参考。方法采用高效液相色谱—串联质谱(HPLC-MS/MS)多反应监测技术,对人精浆中脂质类化合物成分及含量进行分析。结果共鉴定出24个脂质大类,包含273种脂质种类。按化学结... 目的鉴定男性精浆中脂质成分,为其在生殖领域中的研究和应用提供参考。方法采用高效液相色谱—串联质谱(HPLC-MS/MS)多反应监测技术,对人精浆中脂质类化合物成分及含量进行分析。结果共鉴定出24个脂质大类,包含273种脂质种类。按化学结构可分为5类:甾醇类,包括游离胆固醇(Cho)、胆固醇酯(CE);甘油酯类,包括三酰甘油(TAG)、二酰甘油(DAG);磷脂酰胆碱类,包括卵磷脂(PC)、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰甘油(PG)、磷脂酰肌醇(PI)、磷脂酰丝氨酸(PS)、磷脂酸(PA);溶血磷脂类,包括溶血磷脂二酸(LBPA)、溶血磷脂酰胆碱(LPC)、溶血磷脂酰乙醇胺(LPE)、溶血磷脂酸(LPA)、溶血磷脂酰肌醇(LPI)、溶血磷脂酰丝氨酸(LPS);鞘脂类,包括鞘磷脂(SM)、神经酰胺(Cer)、葡糖神经酰胺(Glu Cer)、乳糖神经酰胺(Lac Cer)、神经节苷脂(GM3)、红细胞糖鞘脂(Gb3)、1-磷酸鞘氨(S1P)、鞘氨醇(Sph)。在这24个脂质大类中,相对含量最高的前3类分别是Cho、SM和PC,包含种类最多的前3类分别是PC、PE和TAG。结论应用脂质组学分析方法显示男性精浆脂质,为今后分析不同病理状态下精浆内各种脂质代谢物的变化、了解脂质代谢的特征提供数据基础,为将来通过HPLC-MS/MS脂质组学技术发掘可预测精子质量的敏感、特异的脂质标志物提供新技术手段。 展开更多
关键词 精浆 脂质组学 高效液相色谱—串联质谱 多反应监测
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液相色谱—串联质谱法测定大米、小麦粉中灭草松及其代谢物残留量 被引量：2
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作者 刘迪 杨青 +4 位作者 韩莉 余婷婷 曹琦 江丰 王会霞 《食品与机械》 北大核心 2021年第1期79-85,共7页
采用通用的QuEChERS净化法,建立以液相色谱—串联质谱测定大米和面粉中灭草松及其代谢物6-羟基灭草松和8-羟基灭草松残留量的方法。结果表明,当浓度为0.1~100.0μg/kg时,灭草松及其代谢物与浓度的线性关系良好,相关系数均>0.995,试... 采用通用的QuEChERS净化法,建立以液相色谱—串联质谱测定大米和面粉中灭草松及其代谢物6-羟基灭草松和8-羟基灭草松残留量的方法。结果表明,当浓度为0.1~100.0μg/kg时,灭草松及其代谢物与浓度的线性关系良好,相关系数均>0.995,试验方法的定量限为0.2μg/kg,平均加标回收率为89.6%~106.9%,相对标准偏差为1.4%~11.7%(n=6)。该检测方法适用于大米和面粉等粮食中灭草松及其代谢物6-羟基灭草松和8-羟基灭草松残留量的检测和确证。 展开更多
关键词 高效液相色谱—串联质谱 大米 面粉 灭草松 6-羟基灭草松 8-羟基灭草松
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分散固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱法测定乳制品中8种杀虫剂 被引量：1
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作者 严婉盈 何敏恒 +2 位作者 温恒 刘志鹏 余志聪 《食品与机械》 北大核心 2022年第12期44-49,共6页
目的:快速测定乳制品(纯乳、发酵乳、乳粉)中8种杀虫剂残留量。方法:建立分散固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)法,样品经乙腈—丙酮溶液(V_(乙腈)∶V_(丙酮)=80∶20)超声提取,提取液使用吸附剂氟罗里硅土、N-丙基乙二胺... 目的:快速测定乳制品(纯乳、发酵乳、乳粉)中8种杀虫剂残留量。方法:建立分散固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)法,样品经乙腈—丙酮溶液(V_(乙腈)∶V_(丙酮)=80∶20)超声提取,提取液使用吸附剂氟罗里硅土、N-丙基乙二胺和无水MgSO_(4)净化,净化后样液进入UPLC-MS/MS进行检测,在多反应检测扫描模式下进行定性和定量分析。结果:苯线磷、吡虫啉、多杀霉素、呋虫胺、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、灭多威、噻虫啉、杀线威8种杀虫剂在2.00~100μg/L的线性范围内相关系数(r)均大于0.99,检出限为0.010~0.30μg/kg,回收率为82.6%~97.5%,相对标准偏差(RSDs)为1.2%~4.6%(n=6)。结论:该方法简便快捷、灵敏度高、重现性好,适用于乳制品中杀虫剂的快速测定。 展开更多
关键词 分散固相萃取 超高效液相色谱—串联质谱 乳制品 杀虫剂
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