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超高效液相色谱串联质谱法测定复方胃痛胶囊中马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸Ⅱ的含量
1
作者 彭玲娜 梁晟 +5 位作者 孙辉 丁野 李文莉 刘静 戴忠 马双成 《药品评价》 CAS 2024年第1期15-19,共5页
目的建立UPLC-MS/MS同时测定复方胃痛胶囊中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ含量的方法。方法采用Agilent Poroshell SB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm);流动相为乙腈和含5 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温... 目的建立UPLC-MS/MS同时测定复方胃痛胶囊中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ含量的方法。方法采用Agilent Poroshell SB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm);流动相为乙腈和含5 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为30℃;采用三重四级杆质谱检测器,电喷雾离子源(ESI)正离子模式下多反应监测(MRM)模式进行质谱检测。结果马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ分别在1.05~210 ng/mL(r=0.9996)和1.00~200 ng/mL(r=0.9998)有良好的线性关系。马兜铃酸Ⅰ的回收率为95.90%,RSD为2.11%;马兜铃酸Ⅱ的回收率为93.22%,RSD为1.17%。马兜铃酸Ⅰ的定量限为0.3 pg、检出限为0.1 pg;马兜铃酸Ⅱ的定量限为0.7 pg、检出限为0.2 pg。结论该方法专属性好,灵敏度高,准确可靠,能够用于测定复方胃痛胶囊中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ的含量。 展开更多
关键词 复方胃痛胶囊 马兜铃酸 超高效液相色谱串联质谱法
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快速样品前处理技术-超高效液相色谱串联质谱法测定粮谷中7种真菌毒素
2
作者 殷锡峰 梁红芳 +1 位作者 张文文 吴琴燕 《生物加工过程》 CAS 2024年第1期106-112,共7页
QuEChER是一种快速样品前处理技术(quick、easy、cheap、effective、rugged和safe, QuEChER),本文构建QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法检测粮谷中7种真菌毒素残留的方法。样品经过乙腈-水-甲酸(体积比为84?15.5?0.5)溶... QuEChER是一种快速样品前处理技术(quick、easy、cheap、effective、rugged和safe, QuEChER),本文构建QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法检测粮谷中7种真菌毒素残留的方法。样品经过乙腈-水-甲酸(体积比为84?15.5?0.5)溶液提取,提取液采用N-丙基乙二胺(PSA)净化,UPLC-MS/MS法分析检测。结果表明:质量浓度为0.15~250μg/L时,7种真菌毒素线性关系良好,相关系数(R~2)大于0.99,方法检出限为0.02~13.22μg/L,定量限为0.08~39.55μg/L,小麦中7种毒素平均加标回收率为82.44%~103.12%,RSD小于10%;利用该方法检测大米、豆类和花生等多种粮谷作物中7种真菌毒素的加标回收率均大于82%。该方法简单快速、灵敏度和准确度高,能满足粮谷中7种毒素的分析。 展开更多
关键词 QUECHERS 高效液相色谱串联质谱法 粮谷 真菌毒素 食品安全
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基于液相色谱串联质谱法的人血清中亚胺培南、美罗培南、万古霉素和替考拉宁的含量测定分析
3
作者 王月园 项铮 +2 位作者 屈昱晨 樊锴 苏存锦 《抗感染药学》 2024年第1期14-18,共5页
目的:基于液相色谱串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS),建立同时快速测定人血清中亚胺培南、美罗培南、万古霉素和替考拉宁含量的方法,为临床感染患者的治疗药物监测提供参考。方法:采用Agilent 126... 目的:基于液相色谱串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS),建立同时快速测定人血清中亚胺培南、美罗培南、万古霉素和替考拉宁含量的方法,为临床感染患者的治疗药物监测提供参考。方法:采用Agilent 1260系列液相色谱仪和API 4000三重串联四级杆质谱仪,以Phenomenex KINETEX XB-C18(2.6μm,3×50 mm)为色谱柱,以0.1%甲酸-水和纯乙腈为流动相,以电喷雾离子源、多反应离子监测结合正离子模式作为质谱条件,建立同时快速测定人血清中亚胺培南、美罗培南、万古霉素和替考拉宁4中抗菌药物含量的方法。结果:测定结果显示,4种抗菌药物和2种内标物质在保留时间处均未出现干扰峰;4种抗菌药物在各自的浓度范围内线性关系良好,其相关系数(r^(2))均大于0.99,其最低定量限的S/N均大于10;精密度和准确度检测结果显示,4种抗菌药物测定结果的日间和日内相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于10.00%,而其相对误差(relative error,RE)则均在±10.00%以内;4种抗菌药物测定结果的回收率均在85.00%~115.00%之间;稳定性考察显示,在不同温度和放置时间条件下,4种抗菌药物测定结果的RE则均在±10.00%以内。结论:LC-MS/MS可以同时快速测定血清中亚胺培南、美罗培南、万古霉素和替考拉宁4种抗菌药物的含量,且具有精密度和准确度高、稳定性强的特点,因而可以为临床治疗药物监测提供较好支撑。 展开更多
关键词 液相色谱串联质谱法 含量测定 亚胺培南 美罗培南 万古霉素 替考拉宁
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液相色谱串联质谱法测定化妆品中酸性红73和溶剂红1的含量
4
作者 杨斌 《香料香精化妆品》 CAS 2024年第1期119-125,共7页
建立同时测定化妆品中酸性红73和溶剂红1含量的液相色谱串联质谱(LC-MS)检测方法。试样经四氢呋喃、氨水溶液或水、氯化钠超声分散提取后加入甲醇,再超声离心,经0.22μm的滤膜过滤,然后进行检测,采用电喷雾离子源正离子(ESI~+)多反应监... 建立同时测定化妆品中酸性红73和溶剂红1含量的液相色谱串联质谱(LC-MS)检测方法。试样经四氢呋喃、氨水溶液或水、氯化钠超声分散提取后加入甲醇,再超声离心,经0.22μm的滤膜过滤,然后进行检测,采用电喷雾离子源正离子(ESI~+)多反应监测(MRM)模式测定,保留时间和相对离子对丰度定性,外标法定量。结果表明,样品中酸性红73和溶剂红1在2.0~1 000.0μg/L呈线性关系,线性相关系数大于0.999;检出限为0.034 mg/kg,定量限为0.100 mg/kg;平均回收率为73.1%~112.8%,相对标准偏差(RSD)为1.23%~6.09%(n=6)。该方法操作简便、准确、灵敏度高、回收率和重复性好,适合于化妆品中酸性红73和溶剂红1的测定。 展开更多
关键词 化妆品 酸性红73 溶剂红1 液相色谱串联质谱法 外标法
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高效液相色谱串联质谱法测定血清硫化氢方法的建立及评价
5
作者 孟祥宇 张翱 李春艳 《中国医学装备》 2024年第2期42-47,共6页
目的:建立高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)对于血清中硫化氢(H2S)含量的测定方法,对血清中H2S进行测定。方法:收集2023年4-5月在首都医科大学附属北京积水潭医院检测的30名受检者血清学样本,根据检测结果是否存在骨质疏松将其分别... 目的:建立高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)对于血清中硫化氢(H2S)含量的测定方法,对血清中H2S进行测定。方法:收集2023年4-5月在首都医科大学附属北京积水潭医院检测的30名受检者血清学样本,根据检测结果是否存在骨质疏松将其分别纳入骨质疏松组和对照组,每组15例。分别使用HPLC-MS/MS及酶标法进行血清中H2S测定,评价两种方法测定结果的精密度、准确度及相关性。结果:HPLC-MS/MS通过检测血清中的亚甲基蓝,可快速检测血清中H2S的含量,分析时间仅为1.5 min,特异性比较高,实测得质控血浆相对标准偏差(RSD)值为8.77%,质控血浆加标RSD值为4.58%,纯水加标RSD值为8.23%,且精密度均符合定量检测要求(<20%)。用上述数据测定加标回收率为103.5%,准确度符合定量检测要求(回收率为103.5%)。结论:HPLC-MS/MS检测H2S快捷并且准确,能够准确地检测出血清中H2S的含量,该方法具有快捷、通量高、灵敏度高且稳定性好的优点,有助于更好的展开血清中H2S含量在人体细胞通路中的基础研究。 展开更多
关键词 高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS) 硫化氢(H2S) 骨质疏松 亚甲基蓝
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QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中甲硝唑和地美硝唑药物残留量
6
作者 王易 《食品安全导刊》 2024年第3期82-85,共4页
建立了QuEChERS结合超高效液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中甲硝唑和地美硝唑残留量的方法。样品经乙腈提取,QuEChERS净化后,使用Agilent Eclipse Plus C_(18)柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行洗脱,多反应监测模式下检测,外标法... 建立了QuEChERS结合超高效液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中甲硝唑和地美硝唑残留量的方法。样品经乙腈提取,QuEChERS净化后,使用Agilent Eclipse Plus C_(18)柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行洗脱,多反应监测模式下检测,外标法定量。结果表明,甲硝唑和地美硝唑的质量浓度在0~50 ng·mL^(-1)时线性关系良好(r~2> 0.999),检出限分别为0.002μg·kg^(-1)、0.007μg·kg^(-1);在低、中、高3个添加水平下甲硝唑和地美硝唑的加标回收率分别为95.79%~97.80%、95.66%~100.10%。该方法前处理简单、重现性好、灵敏度高,适用于鸡蛋中甲硝唑、地美硝唑的测定。 展开更多
关键词 鸡蛋 甲硝唑 地美硝唑 QUECHERS 超高效液相色谱串联质谱法
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在线固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法快速测定水中10种抗生素
7
作者 蒋昕庆 《当代化工研究》 CAS 2024年第5期70-72,共3页
建立了一种测定水中喹诺酮类、磺胺类、大环内酯类、四环素类等4大类10种抗生素含量的在线固相萃取-液质联用法。样品通过在线固相萃取提取,采用含有0.1%甲酸的乙腈和超纯水为流动相,Hypersil GOLD为分离色谱柱,三重四级杆质谱仪检测和... 建立了一种测定水中喹诺酮类、磺胺类、大环内酯类、四环素类等4大类10种抗生素含量的在线固相萃取-液质联用法。样品通过在线固相萃取提取,采用含有0.1%甲酸的乙腈和超纯水为流动相,Hypersil GOLD为分离色谱柱,三重四级杆质谱仪检测和多反应监测(MRM)正离子扫描模式(HESI+)。结果表明10种抗生素在1.0~10.0ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99,检出限范围0.126~0.227ng/mL,RSD范围0.5%~6.7%,加标回收率范围为71.4%~104.8%。 展开更多
关键词 快速 抗生素 在线固相萃取 超高效液相色谱串联质谱法
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基于稳定同位素内标的高效液相色谱串联质谱法测定乳制品中L-岩藻糖的含量
8
作者 杨倩倩 何姝 曹晶 《上海师范大学学报（自然科学版中英文）》 2024年第1期35-43,共9页
基于稳定同位素内标(SIIS),构建了一种简单的乳制品前处理方法,将乳制品中的L-岩藻糖(L-Fuc)高效地游离出来,利用高效液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)建立了乳制品中L-岩藻糖含量的定量测定方法.首次引入SIIS来定量乳制品中的L-岩藻糖,采... 基于稳定同位素内标(SIIS),构建了一种简单的乳制品前处理方法,将乳制品中的L-岩藻糖(L-Fuc)高效地游离出来,利用高效液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)建立了乳制品中L-岩藻糖含量的定量测定方法.首次引入SIIS来定量乳制品中的L-岩藻糖,采用电喷雾离子源(ESI)负离子扫描模式和多重反应监测(MRM)模式进行定量分析.研究过程中对质谱鉴定、色谱条件、样品前处理过程都进行了方法的比较优化,并检测了纯牛奶、酸奶等5种乳制品中L-岩藻糖的含量.L-岩藻糖在0.001~1.000μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数为0.99999,样品加标回收率在71.67%~117.27%之间,相对标准偏差(RSD)在2.00%~9.64%之间,检出限为0.1 ng·mL^(-1),定量限为0.5 ng·mL^(-1).该方法样品前处理简单,灵敏度高,检测结果准确,可定量不同乳制品中L-岩藻糖的含量,为其他领域中L-岩藻糖含量的测定提供了可借鉴的方法. 展开更多
关键词 L-岩藻糖(L-Fuc) 稳定同位素内标(SIIS) 液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS) 多重反应监测(MRM) 乳制品
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分散固相萃取–液相色谱串联质谱法检测动物源性食品中地西泮残留量
9
作者 朱小委 《药物化学》 2024年第1期15-19,共5页
为了测定动物源性食品中地西泮残留,采用分散固相萃取前处理方法,采用液相色谱串联质谱法为的方法测定地西泮,测定结果符合国家要求。线性方程为Y = 110356x,r2为0.9993,在0.05~2.00 ug/L范围内线性良好,方法加标回收率为97.0%~97.5%,... 为了测定动物源性食品中地西泮残留,采用分散固相萃取前处理方法,采用液相色谱串联质谱法为的方法测定地西泮,测定结果符合国家要求。线性方程为Y = 110356x,r2为0.9993,在0.05~2.00 ug/L范围内线性良好,方法加标回收率为97.0%~97.5%,相对标准偏差为0.33%~1.43%,该方法操作快速、简单、灵敏度高、试剂用量少、对环境友好、回收率达到满意效果。 展开更多
关键词 液相色谱串联质谱法 地西泮 残留
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超高效液相色谱串联质谱法测定水果中噻虫胺、噻虫嗪和吡虫啉的含量
10
作者 崔倩倩 朱欣欣 +3 位作者 刘璐 周莹莹 贾松涛 赵林萍 《现代食品》 2024年第5期146-149,共4页
目的:建立超高效液相色谱串联质谱法同时测定水果中噻虫胺、噻虫嗪和吡虫啉含量的方法。方法:用0.1%甲酸乙腈溶液超声提取试样中的噻虫胺、噻虫嗪和吡虫啉残留物,采用QuEChERS净化,超高效液相色谱-质谱/质谱仪测定,外标法定量。结果:该... 目的:建立超高效液相色谱串联质谱法同时测定水果中噻虫胺、噻虫嗪和吡虫啉含量的方法。方法:用0.1%甲酸乙腈溶液超声提取试样中的噻虫胺、噻虫嗪和吡虫啉残留物,采用QuEChERS净化,超高效液相色谱-质谱/质谱仪测定,外标法定量。结果:该方法在2~200 ng·mL^(-1)浓度范围内线性关系好,回收率在89.2%~97.5%,精密度在1.0%~6.1%。结论:方法具有灵敏度高、稳定性好、准确度高的优点,可以同时有效地测定水果中噻虫胺、噻虫嗪和吡虫啉的含量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱串联质谱法 水果 噻虫胺 吡虫啉 噻虫嗪
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超高效液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中金刚烷胺和氟虫腈的含量
11
作者 刘璐 毛震 +3 位作者 崔倩倩 朱欣欣 贾松涛 赵林萍 《现代食品》 2024年第3期182-185,共4页
目的:建立超高效液相色谱串联质谱法测鸡蛋中金刚烷胺和氟虫腈的方法。方法:在样品溶液中加入内标工作液,用乙腈提取,经QuEChERS净化管净化;金刚烷胺采用正离子扫描,内标法定量;氟虫腈采用负离子扫描,外标法定量。结果:金刚烷胺、氟虫腈... 目的:建立超高效液相色谱串联质谱法测鸡蛋中金刚烷胺和氟虫腈的方法。方法:在样品溶液中加入内标工作液,用乙腈提取,经QuEChERS净化管净化;金刚烷胺采用正离子扫描,内标法定量;氟虫腈采用负离子扫描,外标法定量。结果:金刚烷胺、氟虫腈在0.20~20.00 ng·mL^(-1)时线性关系好,待测物的回收率在85.0%~103.3%,精密度在1.6%~8.9%,金刚烷胺定量限为2μg·kg^(-1)、氟虫腈定量限为5μg·kg^(-1)。结论:本方法准确度高、灵敏度高、稳定性好、操作简单,可以快速有效地测定鸡蛋中金刚烷胺和氟虫腈的含量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱串联质谱法 鸡蛋 金刚烷胺 氟虫腈 含量测定
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QuEChERS-液相色谱串联质谱法检测畜禽肉中263种农药残留
12
作者 孙银峰 靳智 +1 位作者 崔芳芳 姜志虎 《现代食品》 2024年第3期194-198,206,共6页
建立了一种快速测定畜禽肉中263种农药残留的液相色谱-串联质谱检测方法。本实验中,样品加入乙腈和QuEChERS萃取盐包(1.5 g醋酸钠+6 g无水硫酸镁)提取后,通过QuEChERS净化包(900 mg无水硫酸镁、150 mg N-丙基乙二胺、150 mg十八烷基硅烷... 建立了一种快速测定畜禽肉中263种农药残留的液相色谱-串联质谱检测方法。本实验中,样品加入乙腈和QuEChERS萃取盐包(1.5 g醋酸钠+6 g无水硫酸镁)提取后,通过QuEChERS净化包(900 mg无水硫酸镁、150 mg N-丙基乙二胺、150 mg十八烷基硅烷)净化,超高效液相色谱-串联质谱测定,基质标准曲线定量。结果表明,263种农药在5~200μg·L^(-1)浓度范围内线性相关系数均大于0.99,方法的定量下限为0.010 mg·kg^(-1),样品平均加标回收率为60.6%~119.1%,相对标准偏差小于15%(n=6)。该方法前处理简单、准确度和灵敏度高,适合动物源性食品中的农药残留的快速筛查和定量检测,适用于日常检测工作。 展开更多
关键词 液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS) QUECHERS 农药残留
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液相色谱串联质谱法测定水中2种邻苯二甲酸酯类内分泌干扰物
13
作者 张颖 徐菲 毛慧 《污染防治技术》 2024年第1期41-43,共3页
本文研究了液相色谱串联质谱法测定水中2种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。容量瓶液液萃取法相比较分液漏斗大体积液液萃取法,具有操作简单、空白干扰少、正确度高等优点,适用于地表水和地下水中实际样品的检测;阐述了影响空白值的主... 本文研究了液相色谱串联质谱法测定水中2种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。容量瓶液液萃取法相比较分液漏斗大体积液液萃取法,具有操作简单、空白干扰少、正确度高等优点,适用于地表水和地下水中实际样品的检测;阐述了影响空白值的主要因素,并提出解决方案。 展开更多
关键词 液相色谱串联质谱法 邻苯二甲酸酯类 空白控制
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超高效液相色谱串联质谱法筛查款冬花中135种农药残留及其风险评估 被引量：2
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作者 昝珂 赵磊 +4 位作者 姜大成 王莹 金红宇 马彧 马双成 《中国药物警戒》 2023年第8期885-890,共6页
目的采用超高效液相色谱串联质谱技术对款冬花中135种农药残留进行筛选。方法供试品采用乙腈为提取溶剂,高速匀浆提取;CORTECSTM UPLC C18(1.6μm,2.1 mm×150 mm)色谱柱,流动相:流动相以0.1%甲酸水溶液(含5 mmol·L^(-1)甲酸铵... 目的采用超高效液相色谱串联质谱技术对款冬花中135种农药残留进行筛选。方法供试品采用乙腈为提取溶剂,高速匀浆提取;CORTECSTM UPLC C18(1.6μm,2.1 mm×150 mm)色谱柱,流动相:流动相以0.1%甲酸水溶液(含5 mmol·L^(-1)甲酸铵)为水相,以95%乙腈水溶液(含0.1%甲酸和5 mmol·L^(-1)甲酸铵)为有机相梯度洗脱;流速0.3 mL·min^(-1)、柱温40℃、进样量为2μL。电喷雾离子源,多反应监测模式,以标准曲线法计算含量。采用慢性暴露评估法计算慢性风险商(HQc)。结果135种农药的回收率为70.30%~118.45%,相对标准偏差小于9.1%,各测定组分在1~100 ng·mL^(-1)范围内呈良好的线性关系(r≥0.99)。27批样品中,7批检出毒死蜱,1批检出腈菌唑,1批检出甲萘威。所有批次HQc均远小于1,款冬花的农药残留风险较低。结论该方法全面、准确、快速,适合款冬花中135种农药残留的高通量测定及风险评估,对其他中药材农药残留的检测也具有参考意义。 展开更多
关键词 款冬花 农药残留 毒死蜱 腈菌唑 甲萘威 风险评估 超高效液相色谱串联质谱法
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超高效液相色谱串联质谱法同时测定当归补血汤中6种成分含量
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作者 胡燕梨 谭丽盈 +1 位作者 卢秋桃 赖燕芬 《中国药业》 CAS 2023年第10期71-75,共5页
目的建立同时测定当归补血汤中6种成分含量的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法。方法色谱条件,色谱柱为Waters BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.3 m L/min,柱温为40℃,进样量... 目的建立同时测定当归补血汤中6种成分含量的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法。方法色谱条件,色谱柱为Waters BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.3 m L/min,柱温为40℃,进样量为2μL;质谱条件,电喷雾离子源(ESI),正负离子模式同时采集,多反应检测模式(MRM),碰撞气为氩气,离子源温度为150℃,毛细管电压为3.0 k V,去溶剂气流量为700 L/h,去溶剂气温度为350℃。结果阿魏酸、藁本内酯、芒柄花素、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮和黄芪甲苷质量浓度分别在0.52~50.62μg/m L(R^(2)=0.9993)、0.82~80.34μg/m L(R^(2)=0.9992)、0.31~30.06μg/m L(R^(2)=0.9996)、0.62~60.23μg/m L(R^(2)=0.9998)、0.34~33.65μg/m L(R^(2)=0.9995)和1.05~102.38μg/m L(R^(2)=0.9996)范围内与峰面积线性关系良好;检测限分别为0.155,0.247,0.092,0.185,0.103,0.315μg/kg,定量限分别为0.518,0.823,0.308,0.617,0.344,1.050μg/kg;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于5.0%;平均加样回收率分别为96.85%,100.08%,97.69%,95.84%,98.83%,101.68%,RSD分别为2.20%,0.74%,0.75%,0.79%,1.50%,0.95%(n=6);样品含量均在均值的±30%之间。结论该方法操作简单、灵敏度高、专属性强,可为当归补血汤的质量标准提升提供参考。 展开更多
关键词 当归补血汤 超高效液相色谱串联质谱法 含量测定 质量控制
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液相色谱串联质谱法测定大鼠血浆中知母皂苷A-Ⅲ质量浓度及其药物代谢动力学研究
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作者 陈宝婷 陈举亮 +1 位作者 詹亚坤 张素方 《中国药业》 CAS 2023年第1期27-31,共5页
目的建立测定大鼠血浆中知母皂苷A-Ⅲ(TA-Ⅲ)的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法,并考察其药物代谢动力学(PK)特征。方法色谱柱为Agilent XDB-C_(8)柱(150 mm×2.1 mm,5μm),流动相为乙腈-2 mmol/L乙酸铵(55∶45,V/V),流速为250μL/min... 目的建立测定大鼠血浆中知母皂苷A-Ⅲ(TA-Ⅲ)的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法,并考察其药物代谢动力学(PK)特征。方法色谱柱为Agilent XDB-C_(8)柱(150 mm×2.1 mm,5μm),流动相为乙腈-2 mmol/L乙酸铵(55∶45,V/V),流速为250μL/min,柱温为35℃,进样量为5μL;采用电喷雾离子源,以负离子多离子反应监测方式进行检测。将12只大鼠随机分为知母单煎液组和知母-黄柏(1∶1,m/m)合煎液组,各6只,采用建立的LC-MS/MS法测定两组大鼠血浆中TA-Ⅲ的浓度(以人参皂苷Rg_(2)为内标)。结果TA-Ⅲ质量浓度在0.3~3000 ng/mL范围内与TA-Ⅲ和内标峰面积比值线性关系良好,定量下限为0.3 ng/mL,精密度、准确度、提取回收率、基质效应、残留效应、稳定性试验结果均符合方法学要求。与知母单煎液组比较,知母-黄柏(1∶1,m/m)合煎液组大鼠TA-Ⅲ的血药浓度-时间曲线下面积增大,0-∞的平均滞留时间(MRT_(0-∞))和消除半衰期(t_(1/2))均显著延长(P<0.01)。结论该方法操作简便、结果准确可靠,可用于测定大鼠体内TA-Ⅲ的血药浓度。知母-黄柏(1∶1,m/m)合煎液促进了TA-Ⅲ的吸收,可延长其MRT_(0-∞)和t_(1/2)。 展开更多
关键词 知母皂苷A-Ⅲ 液相色谱串联质谱法 药物代谢动力学 血浆 大鼠
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磁性固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定纺织品中13种邻苯二甲酸酯
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作者 秦鑫 顾虎 徐韵扬 《质量安全与检验检测》 2023年第4期53-57,共5页
本研究建立了一种磁性固相萃取结合超高效液相色谱串联质谱测定纺织品中13种邻苯二甲酸酯的方法。该方法以三维石墨烯纳米复合材料(3D-G-Fe_(3)O_(4))为磁性固相吸附剂,采用正交试验确定最优磁性固相萃取条件:磁性材料用量15 mg、萃取温... 本研究建立了一种磁性固相萃取结合超高效液相色谱串联质谱测定纺织品中13种邻苯二甲酸酯的方法。该方法以三维石墨烯纳米复合材料(3D-G-Fe_(3)O_(4))为磁性固相吸附剂,采用正交试验确定最优磁性固相萃取条件:磁性材料用量15 mg、萃取温度60℃、体积35 mL和时间40 min。以含5 mmol/L甲酸铵的甲醇溶液-水(V/V=90/10)为流动相,目标物经ZORBAX RRHD Eclipse Plus C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)等梯度分离,采用电喷雾正离子,多反应监测(MRM)模式分析,外标法定量。结果表明:13种邻苯二甲酸酯在50~500μg/L范围内具有良好线性关系,相关系数(r^(2))大于0.99,定量限为2.8~10.6μg/g。在10、100、300μg/g添加浓度水平下,测得平均回收率为78.6%~109.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.6%~9.5%。本研究所建方法简便快速、重复性好,能够满足纺织品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的准确定量分析。 展开更多
关键词 磁性固相萃取 超高效液相色谱串联质谱法 邻苯二甲酸酯 纺织品
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双水相-超高效液相色谱串联质谱法测定猪肉中17种抗生素 被引量：1
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作者 李雨薇 张洪昌 +3 位作者 胡双庆 李贞金 沈根祥 赵晓祥 《东华大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2023年第2期159-166,共8页
为了解上海地区市售猪肉中抗生素残留水平,对猪肉中抗生素的分析方法进行了筛选与优化。选择双水相方法,对提取液和分相盐进行了筛选优化,建立了猪肉中5类17种典型抗生素的分析方法,并检测了上海地区市售猪肉中抗生素的残留水平。结果表... 为了解上海地区市售猪肉中抗生素残留水平,对猪肉中抗生素的分析方法进行了筛选与优化。选择双水相方法,对提取液和分相盐进行了筛选优化,建立了猪肉中5类17种典型抗生素的分析方法,并检测了上海地区市售猪肉中抗生素的残留水平。结果表明:采用双水相结合超高效液相色谱串联质谱法,选择质量分数为0.2%的甲酸-乙腈/乙二胺四乙酸二钠(Na_(2)-EDTA)作为提取溶剂,(NH_(4))_(2)SO_(4)作为分相盐时,17种目标抗生素的加标回收率最佳,回收率为65.3%~129.7%,相对标准偏差小于12.6%,检出限和定量限分别为0.04~5.51μg/L和0.14~18.35μg/L;上海地区市售猪肉样品均未检出17种抗生素。研究表明,该分析方法能满足猪肉样品中痕量抗生素的检测残留要求,且具有选择性好、灵敏度高的优点,适合猪肉中17种抗生素的残留检测。 展开更多
关键词 猪肉 抗生素 超高效液相色谱串联质谱法 双水相
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QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定粮谷中20种真菌毒素 被引量：2
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作者 李子琨 史晓梅 +5 位作者 何卓霖 钱承敬 翟晨 张巍巍 罗云敬 谢云峰 《中国粮油学报》 CSCD 北大核心 2023年第5期1-9,共9页
建立了QuEChERS(快速、简单、便宜、有效、可靠、安全)-高效液相色谱串联质谱测定粮谷中20种真菌毒素的检测方法。样品经乙腈-水-甲酸(80∶18∶2)混合溶液提取后,使用无水硫酸镁(MgSO 4)、N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶吸附剂(C... 建立了QuEChERS(快速、简单、便宜、有效、可靠、安全)-高效液相色谱串联质谱测定粮谷中20种真菌毒素的检测方法。样品经乙腈-水-甲酸(80∶18∶2)混合溶液提取后,使用无水硫酸镁(MgSO 4)、N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)净化以后,取一定体积上清液在40℃水浴条件下氮吹浓缩至干,使用甲醇-水-甲酸(30∶70∶0.1)混合溶液复溶,真菌毒素目标物经C 18色谱柱进行洗脱分离,采用多反应监测模式(MRM)检测,外标法进行结果定量。20种真菌毒素在一定范围内均呈现良好的线性关系(R 2>0.99),在低、中、高3个浓度水平的平均回收率为61%~118%,相对标准偏差(RSD)为1%~9%(n=6),检出限为0.17~6.67μg/kg,定量限为0.5~20μg/kg,满足GB/T 27404—2008中对实验室质量控制和食品理化检测的要求。 展开更多
关键词 QUECHERS 高效液相色谱串联质谱法 粮谷 真菌毒素
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高效液相色谱串联质谱法同时测定人血浆中加巴喷丁和普瑞巴林浓度
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作者 李银洛 唐才林 +3 位作者 盛长城 陈宇 龙兴震 白雪 《中国药业》 CAS 2023年第23期67-71,共5页
目的建立同时测定人血浆中加巴喷丁(GBP)和普瑞巴林(PGB)浓度的高效液相色谱串联质谱法。方法样品经甲醇沉淀蛋白后,以茶碱为内标(IS),色谱柱为Phenomenx Luna®Omega C_(18)柱(50 mm×2.1 mm,1.6μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-... 目的建立同时测定人血浆中加巴喷丁(GBP)和普瑞巴林(PGB)浓度的高效液相色谱串联质谱法。方法样品经甲醇沉淀蛋白后,以茶碱为内标(IS),色谱柱为Phenomenx Luna®Omega C_(18)柱(50 mm×2.1 mm,1.6μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.30 mL/min,柱温为30℃,进样量为1μL。采用电喷雾离子源,正离子模式下进行多反应监测,用于定量分析的离子对质荷比(m/z)分别为172.00→154.10(GBP)、160.00→55.10(PGB)、181.10→124.00(IS)。结果GBP和PGB质量浓度均在100.00~12800.00 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9992,0.9996,n=9),定量下限为100.00 ng/mL,日间、日内精密度试验结果的RSD均小于20%(n=6),稳定性试验的RSD均小于15%,提取回收率分别为93.89%~101.55%和94.38%~101.93%,基质效应分别为88.76%~100.95%和91.87%~102.08%。20例服药患者经剂量校正后,GBP和PGB稳态血药浓度分别在2268.68~13652.27 ng/(mL·g)和11987.27~36513.73 ng/(mL·g)范围内。结论该方法稳定快速、灵敏度高,血浆消耗量少,可用于带状疱疹后神经痛患者服药后血药浓度监测及药代动力学研究。 展开更多
关键词 加巴喷丁 普瑞巴林 高效液相色谱串联质谱法 血药浓度
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