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高效液相色谱法测定β-内酰胺抗生素中残留乙酸的含量
1
作者 冯艳春 裴文莉 +6 位作者 王晨 朱俐 田冶 崇小萌 宋暤昀 姚尚辰 宁保明 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期388-393,共6页
目的建立测定β-内酰胺类抗生素原料中乙酸残留量的HPLC方法。方法采用多因素组内设计方法,确定色谱流动相的组成、比例和pH值。参考ICH Q2,从专属性、检出限和定量限、线性、准确度、精密度和耐用性等6个方面对方法进行验证。用所建立... 目的建立测定β-内酰胺类抗生素原料中乙酸残留量的HPLC方法。方法采用多因素组内设计方法,确定色谱流动相的组成、比例和pH值。参考ICH Q2,从专属性、检出限和定量限、线性、准确度、精密度和耐用性等6个方面对方法进行验证。用所建立的方法对19种β-内酰胺类抗生素原料进行了测定。结果采用C_(18)色谱柱,流动相:甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾,梯度洗脱;柱温25℃;检测波长220 nm。供试品、溶剂和流动相对乙酸测定没有明显干扰;乙酸的最低检出限约为0.029μg,最低定量限约0.12μg;从定量限到限度2倍浓度范围内,方法的线性关系良好,拟合直线方程为y=388866.7186x-177.5720,r2=0.9999;低中高浓度加样回收率平均分别为93%,96%和99%;方法的重复性和中间精密度分别为2.37%和2.11%;在3根不同C_(18)色谱柱上的耐用性良好。19种β-内酰胺抗生素原料中有3种筛查出残留乙酸。结论所建方法可以实现对β-内酰胺类抗生素原料中残留乙酸的准确定量,为该类原料的生产过程控制和标准物质研制提供了依据。 展开更多
关键词 Β-内酰胺类抗生素 原料 乙酸 反相高效液相色谱法
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高效液相色谱法测定菜用大豆鲜籽粒VC含量
2
作者 钟文娟 石盛佳 +3 位作者 陈四维 戢沛城 龚一耘 牟方生 《保鲜与加工》 CAS 北大核心 2024年第2期44-49,共6页
为建立菜用大豆鲜籽粒VC含量的高效液相色谱测定方法,采用30 g/L偏磷酸溶液低温提取样品后,进行高效液相色谱分析,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×250 mm×5μm),流动相为1 g/L偏磷酸溶液∶甲醇=96∶4(V/V),流速0.8... 为建立菜用大豆鲜籽粒VC含量的高效液相色谱测定方法,采用30 g/L偏磷酸溶液低温提取样品后,进行高效液相色谱分析,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×250 mm×5μm),流动相为1 g/L偏磷酸溶液∶甲醇=96∶4(V/V),流速0.8 mL/min,检测波长243 nm,柱温25℃,以保留时间定性,外标法定量。结果表明:VC质量浓度范围为2~40μg/mL时,其与峰面积呈良好的线性关系(R2=1.000),平均加标回收率为108.14%,相对标准偏差为1.70%。所建立的方法操作简便,灵敏度高,分离度好,结果准确,重复性也比较好,适用于测定菜用大豆鲜籽粒VC含量,为优质菜用大豆的选育和生产提供技术支持。 展开更多
关键词 菜用大豆 VC 高效液相色谱法
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高效液相色谱法测定诃子中诃黎勒酸和诃子酸
3
作者 王巍 张强 +5 位作者 杨武杰 郝季 陈九妹 安悦言 鞠成国 窦德强 《化学分析计量》 CAS 2024年第1期22-26,64,共6页
建立高效液相色谱法测定诃子中诃黎勒酸、诃子酸含量的方法,对《中华人民共和国药典》2020年版一部中诃子含量测定项进行补充。采用Dikma Platisil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,柱温为35℃,以0.1%甲酸水溶液-乙腈-甲... 建立高效液相色谱法测定诃子中诃黎勒酸、诃子酸含量的方法,对《中华人民共和国药典》2020年版一部中诃子含量测定项进行补充。采用Dikma Platisil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,柱温为35℃,以0.1%甲酸水溶液-乙腈-甲醇(体积比为78∶16∶6)作为流动相等度洗脱,流量为1 mL/min,进样体积为5μL,检测波长为280 nm。诃黎勒酸、诃子酸的质量分别在0.03203~1.025μg、0.03555~1.137μg范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数分别为0.9996、0.9995,方法检出限分别为2.67、4.44 ng,定量限分别为8.00、11.85 ng。测定值的相对标准偏差分别为1.9%、1.8%(n=6),样品加标平均回收率分别为99.0%、99.2%。该方法可用于诃子药材的质量控制方法。 展开更多
关键词 诃子 诃黎勒酸 诃子酸 高效液相色谱法
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全自动固相萃取—高效液相色谱法测定现制饮料中7种合成着色剂
4
作者 姚誉阳 徐曼 +2 位作者 潘春燕 缪雄 薛强 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2024年第3期82-88,94,共8页
目的:建立一种全自动固相萃取—高效液相色谱双波长法测定现制饮料中7种合成着色剂的方法。方法:样品经纯水提取2次,离心后,合并上清液,调节pH至3~4。利用全自动固相萃取装置活化Poly-sery色素专用固相萃取小柱,并上样、淋洗、洗脱。洗... 目的:建立一种全自动固相萃取—高效液相色谱双波长法测定现制饮料中7种合成着色剂的方法。方法:样品经纯水提取2次,离心后,合并上清液,调节pH至3~4。利用全自动固相萃取装置活化Poly-sery色素专用固相萃取小柱,并上样、淋洗、洗脱。洗脱液氮吹浓缩至200μL,用50%流动相A+50%流动相B混合液定容至1.0 mL。色谱柱采用C 18柱,流动相为20 mmol/L乙酸铵—甲醇,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,进样量10μL,检测波长254,628 nm。结果:各物质在0.5~50.0μg/mL范围内相关系数均大于0.9999,方法检出限为0.023~0.179 mg/kg,定量限为0.078~0.598 mg/kg,加标回收率为92.4%~96.8%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~4.2%。结论:该方法试剂使用量小,操作步骤简便,自动化程度高,回收率高,重复性好,适合于批量样品测定。 展开更多
关键词 全自动固相萃取 高效液相色谱法 现制饮料 合成着色剂
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电位滴定法与高效液相色谱法测定兽用复方制剂中巴比妥含量
5
作者 高志存 高芸 +3 位作者 段平波 万彬彬 余舒宁 崔惠娟 《中兽医医药杂志》 CAS 2024年第2期71-75,共5页
分析比较电位滴定法与高效液相色谱法在巴比妥含量测定上的差异,以期为实际检测工作提供参考。采用916 Ti-Touch自动电位滴定仪,用硝酸银滴定液进行电位滴定。高效液相色谱法采用Xbridge C18色谱柱(150.0 mm×4.6 mm,5µm);流... 分析比较电位滴定法与高效液相色谱法在巴比妥含量测定上的差异,以期为实际检测工作提供参考。采用916 Ti-Touch自动电位滴定仪,用硝酸银滴定液进行电位滴定。高效液相色谱法采用Xbridge C18色谱柱(150.0 mm×4.6 mm,5µm);流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(体积比25∶75,用三乙胺调节pH值至8.2);检测波长240 nm;柱温30℃,流速1.0 mL/min,进样体积10µL。结果显示,电位滴定法加标回收率为100.2%~101.2%,RSD为0.1%;高效液相色谱法加标回收率为99.0%~101.6%,RSD为0.1%~0.2%。分别采用电位滴定法和高效液相色谱法测定12批不同厂家兽用复方氨基比林注射液和安痛定注射液中巴比妥含量,两种方法测定结果差异不显著(P>0.05)。高效液相色谱法耗时长,成本高,更适用于复方制剂中多种成分的同时测定;电位滴定法操作简便快速,准确度高,精密度好,更适用于巴比妥单一成分含量的测定。 展开更多
关键词 电位滴定法 高效液相色谱法 巴比妥 含量测定
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高效液相色谱法测定肝复颗粒中6种成分含量
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作者 吴国军 徐惠玲 龚艳珍 《医疗装备》 2024年第5期1-4,8,共5页
目的建立高效液相色谱法(HPLC)法,同时测定肝复颗粒中栀子苷、西红花苷Ⅰ、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、虎杖苷、丹参酮ⅡA 6种成分的含量。方法采用COSMOSILC_(18)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相,流速为0.8 ml/min,进行梯度洗脱,检测波长为20... 目的建立高效液相色谱法(HPLC)法,同时测定肝复颗粒中栀子苷、西红花苷Ⅰ、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、虎杖苷、丹参酮ⅡA 6种成分的含量。方法采用COSMOSILC_(18)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相,流速为0.8 ml/min,进行梯度洗脱,检测波长为205 nm。结果6种成分均实现较好的分离,在一定的浓度范围内各成分均呈良好的线性关系,平均回收率为97.92%~99.67%,相对标准偏差(RSD)为0.28%~1.51%。定量数据经统计学软件分析,可知栀子苷和西红花苷Ⅰ是影响批次样品差异的主要因素。结论建立HPLC法同时测定肝复颗粒中栀子苷、西红花苷Ⅰ、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、虎杖苷、丹参酮ⅡA 6种成分的含量,有利于对肝复颗粒成分的质量控制。 展开更多
关键词 肝复颗粒 6种成分 含量测定 高效液相色谱法
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高效液相色谱法测定化妆品中苯氧乙醇、4-羟基苯甲酸甲酯和4-羟基苯
7
作者 付慧 张淼 《环境卫生学杂志》 2024年第5期448-452,共5页
目的建立化妆品中苯氧乙醇、4-羟基苯甲酸甲酯和4-羟基苯甲酸丙酯的高效液相色谱测定法。方法样品经甲醇超声提取,0.45μm聚四氟乙烯滤膜过滤,使用ZORBAX SB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,甲醇、乙腈和0.02 mol/L乙酸铵(pH=... 目的建立化妆品中苯氧乙醇、4-羟基苯甲酸甲酯和4-羟基苯甲酸丙酯的高效液相色谱测定法。方法样品经甲醇超声提取,0.45μm聚四氟乙烯滤膜过滤,使用ZORBAX SB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,甲醇、乙腈和0.02 mol/L乙酸铵(pH=4.0)为流动相梯度洗脱,通过二极管阵列检测器进行检测。结果苯氧乙醇、4-羟基苯甲酸甲酯和4-羟基苯甲酸丙酯分别在242~20000 mg/kg、14.6~4000 mg/kg和6.6~4000 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,回收率为90.4%~104%,日内、日间精密度小于9.2%,方法应用于化妆品中防腐剂含量测定能力验证实验并获得满意结果。结论该方法简便、快速、准确、稳定,适用于同时定量测定化妆品中的苯氧乙醇、4-羟基苯甲酸甲酯和4-羟基苯甲酸丙酯含量。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 化妆品 防腐剂 苯氧乙醇 4-羟基苯甲酸甲酯 4-羟基苯甲酸丙酯
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高效液相色谱法测定舒筋活血片中香附烯酮和α-香附酮的含量
8
作者 张大勇 崔业波 +3 位作者 马晓静 宋瑩 赵艳 马彧 《质量安全与检验检测》 2024年第2期12-15,90,共5页
建立HPLC法测定舒筋活血片中香附烯酮和α-香附酮的含量。采用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(65∶35)作为流动相,流速为1.0 mL/min;检测波长为254 nm;柱温30℃;进样体积5μL。结果显示,香附烯酮在0.422~2.530... 建立HPLC法测定舒筋活血片中香附烯酮和α-香附酮的含量。采用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(65∶35)作为流动相,流速为1.0 mL/min;检测波长为254 nm;柱温30℃;进样体积5μL。结果显示,香附烯酮在0.422~2.530μg范围内线性关系良好,相关系数为1.000,α-香附酮在0.161~0.964μg范围内线性关系良好,相关系数为1.000;香附烯酮和α-香附酮的精密度、稳定性(24 h)、重复性实验的RSD均小于2.0%(n=6),香附烯酮平均回收率为101.9%,RSD为1.8%,α-香附酮平均回收率为102.7%,RSD为1.6%。该检测方法专属性好,准确度高,简单易行,能够为舒筋活血片的质量控制及评价提供技术支撑。 展开更多
关键词 舒筋活血片 香附烯酮 Α-香附酮 高效液相色谱法
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高效液相色谱法在建昌帮酒制白芍无糖颗粒药用组分芍药苷、氧化芍药苷测定中的应用研究
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作者 邹立君 杨莎 吴娟娟 《江西化工》 CAS 2024年第1期19-22,共4页
目的:在高效液相色谱法基础上,研究建昌帮酒制无糖白芍和建昌帮酒制无糖白芍颗粒中芍药苷、氧化芍药苷组分的变化。方法:通过建昌帮炮制法炮制建昌帮酒制无糖白芍饮片及其颗粒,通过高效液相色谱法测定建昌帮炮制法炮制建昌帮酒制无糖白... 目的:在高效液相色谱法基础上,研究建昌帮酒制无糖白芍和建昌帮酒制无糖白芍颗粒中芍药苷、氧化芍药苷组分的变化。方法:通过建昌帮炮制法炮制建昌帮酒制无糖白芍饮片及其颗粒,通过高效液相色谱法测定建昌帮炮制法炮制建昌帮酒制无糖白芍饮片及其颗粒中芍药苷和氧化芍药苷组分含量,对比组分含量变化规律。结果:建昌帮酒制无糖白芍芍药苷、氧化芍药苷组分含量分别为22.57mg/g~35.70mg/g、0.186mg/g~0.312mg/g,建昌帮酒制白芍无糖颗粒芍药苷、氧化芍药苷组分含量分别为22.16mg/g~30.54mg/g、0.157mg/g~0.235mg/g,表明建昌帮酒制无糖白芍在进行制粒加工后其药用组分芍药苷、氧化芍药苷含量变化不大。结论:将建昌帮酒制无糖白芍炮制加工为颗粒药剂,其药用组分变化量不大,临床药用受众范围更大,服用方式更高效便捷,此炮制加工工艺可在临床进行深入应用与拓展。 展开更多
关键词 酒制白芍 建昌帮 芍药苷 高效液相色谱法 氧化芍药苷
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高效液相色谱法测定2,3,5,6-四氟苯酚中的有关物质
10
作者 韦林洪 殷义平 张虞婷 《扬州职业大学学报》 2024年第1期31-35,共5页
建立高效液相色谱法测定2,3,5,6-四氟苯酚中的有关物质。分析3批样品,结果显示:2,3,5,6-四氟苯酚与对羟基四氟苯甲酸、五氟苯甲酸的分离效果好。对羟基四氟苯甲酸的检测限和定量限分别为0.0312、 0.0625μg/mL,五氟苯甲酸的检测限和定... 建立高效液相色谱法测定2,3,5,6-四氟苯酚中的有关物质。分析3批样品,结果显示:2,3,5,6-四氟苯酚与对羟基四氟苯甲酸、五氟苯甲酸的分离效果好。对羟基四氟苯甲酸的检测限和定量限分别为0.0312、 0.0625μg/mL,五氟苯甲酸的检测限和定量限分别为0.0797、 0.1992μg/mL。对羟基四氟苯甲酸和五氟苯甲酸的平均回收率分别为103.6%~107.5%、104.3%~107.9%。结果表明:对羟基四氟苯甲酸、五氟苯甲酸、最大未知单个杂质和总杂质的量均符合《中国药典》(2020版)规定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 2 3 5 6-四氟苯酚 对羟基四氟苯甲酸 五氟苯甲酸
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超高效液相色谱法测定食用菌及其制品中麦角甾醇
11
作者 鄂恒超 彭书婷 +5 位作者 赵志勇 张艳梅 李晓贝 周昌艳 赵晓燕 时文兴 《农产品质量与安全》 2024年第2期18-24,共7页
建立超高效液相色谱法(Ultra performance liquid chromatography,UPLC)测定食用菌及其制品中麦角甾醇的检测方法。以甲醇为提取溶剂,采用超声提取方式,利用C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行UPLC分离,以92%甲醇-水为流动相,紫... 建立超高效液相色谱法(Ultra performance liquid chromatography,UPLC)测定食用菌及其制品中麦角甾醇的检测方法。以甲醇为提取溶剂,采用超声提取方式,利用C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行UPLC分离,以92%甲醇-水为流动相,紫外检测器于282 nm波长处检测,外标法定量。结果显示,该方法在0.50~200.00μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)为0.9998。鲜品和腌制品、干制品和即食制品中麦角甾醇的定量限分别为0.0050 mg/g和0.010 mg/g,不同品种食用菌及其制品中麦角甾醇的添加回收率为83.1%~106.5%。日内、日间变异系数范围分别为1.1%~4.4%和1.3%~6.5%;采用科克伦和格拉布斯检验法,对6家不同实验室测定的4个相同食用菌样品数据的有效性进行检验,所得数据均无歧离值或离群值,重复性、再现性相对标准偏差范围分别为1.9%~2.8%和1.7%~8.1%。将方法应用于实际样品检测,鲜品中的庆阳香菇、干制品中的灰树花麦角甾醇含量相对最高。该方法适用于食用菌及制品中麦角甾醇含量的快捷、准确检测。 展开更多
关键词 食用菌 制品 麦角甾醇 超高效液相色谱法
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高效液相色谱法测定兰紫解毒颗粒中5种主要成分
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作者 杨美娜 王世信 +3 位作者 丁洪青 闫国强 李宝芬 刘爱朋 《化学分析计量》 CAS 2024年第3期47-52,共6页
建立高效液相色谱法同时测定兰紫解毒颗粒中绿原酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、苦参碱、氧化苦参碱和(R,S)-告依春含量的方法。取0.1 g兰紫解毒颗粒样品,用体积分数为75%的甲醇溶液超声提取30 min,取适量样品溶液上机测定;采用ACQUITY UPL... 建立高效液相色谱法同时测定兰紫解毒颗粒中绿原酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、苦参碱、氧化苦参碱和(R,S)-告依春含量的方法。取0.1 g兰紫解毒颗粒样品,用体积分数为75%的甲醇溶液超声提取30 min,取适量样品溶液上机测定;采用ACQUITY UPLCHSS T3 C18柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm)作为分析柱,柱温为25℃,以乙腈-0.1%磷酸水溶液作为流动相梯度洗脱,洗脱流量为0.25 mL/min,进样体积为1μL。绿原酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、苦参碱、氧化苦参碱和(R,S)-告依春的质量浓度在0.4076~42.5292μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.9996~0.9998,方法检出限为0.001~0.014μg/mL。样品平均加标回收率为97.85%~100.35%,测定结果的相对标准偏差为1.05%~2.93%(n=6)。该方法简单、高效、准确、稳定,可同时测定兰紫解毒颗粒中5种主要成分的含量。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 兰紫解毒颗粒 绿原酸 3 5-二-O-咖啡酰奎宁酸 苦参碱 氧化苦参碱 (R S)-告依春
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高效液相色谱法测定枸橼酸芬太尼注射液有关物质含量
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作者 宋文涛 曾令高 +3 位作者 高梓真 王佳瑜 冯旭 许向阳 《中国药业》 2024年第3期15-19,共5页
目的建立测定枸橼酸芬太尼注射液中有关物质含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Shim-packscepter C_(18)-120柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.01 mol/L氯化铵溶液-乙腈(950∶50,V/V)-0.01 mol/L氯化铵溶液-乙腈(400∶600,... 目的建立测定枸橼酸芬太尼注射液中有关物质含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Shim-packscepter C_(18)-120柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.01 mol/L氯化铵溶液-乙腈(950∶50,V/V)-0.01 mol/L氯化铵溶液-乙腈(400∶600,V/V),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为40℃,进样量为100μL。结果杂质Ⅰ、杂质Ⅱ、杂质Ⅲ、杂质Ⅺ的质量浓度分别在0.02~0.50μg/mL、0.02~0.50μg/mL、0.02~0.49μg/mL、0.02~0.50μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r>0.993);检测限分别为1.00,1.00,0.98,1.00 ng,定量限分别为2.01,2.00,1.97,2.01 ng;重复性试验结果各杂质的RSD均小于2.0%(n=6);中间精密度试验结果各杂质的RSD均小于3.0%(n=12);平均加样回收率分别为98.03%,100.04%,97.94%,101.03%,RSD分别为1.61%,1.09%,0.98%,1.36%(n=9);2种规格(各3批)的中试样品中各特定杂质及未知杂质的含量均小于0.05%(忽略限)。结论该方法操作简便,专属性强,灵敏度、耐用性好,准确度、精密度较高,各杂质分离度优于《中国药典》《英国药典》中的方法,可用于枸橼酸芬太尼注射液中有关物质的含量测定。拟订样品中含杂质Ⅰ、杂质Ⅱ和杂质Ⅺ不得过标示量的0.5%,最大未知杂质不得过0.2%,总未知杂质不得过0.75%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 枸橼酸芬太尼注射液 有关物质 含量测定
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高效液相色谱法测定生活用纸中甲醛、乙二醛、戊二醛的迁移量
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作者 肖湾 顾钰华 +1 位作者 孙多志 周呈 《分析仪器》 CAS 2024年第1期21-25,共5页
建立了高效液相色谱测定生活用纸中的甲醛、乙二醛、戊二醛含量的方法,优化了色谱分析的参数,考察了不同的衍生条件,包括检测波长的选择、流动相的选择、衍生反应酸的选择、衍生反应试剂的用量、衍生反应溶剂的用量、衍生反应时间对衍... 建立了高效液相色谱测定生活用纸中的甲醛、乙二醛、戊二醛含量的方法,优化了色谱分析的参数,考察了不同的衍生条件,包括检测波长的选择、流动相的选择、衍生反应酸的选择、衍生反应试剂的用量、衍生反应溶剂的用量、衍生反应时间对衍生产物的影响,并对衍生物的稳定性进行了考察。本方法中甲醛、乙二醛、戊二醛在5mg/L~25mg/L范围内线性相关系数均大于0.995,方法检出限分别为0.01135mg/dm2、0.02462mg/dm^(2)、0.04841mg/dm^(2),高、中、低3个水平加标回收率在90.6%~99.0%之间,相对标准偏差范围为0.36%~2.88%,可满足生活用纸中甲醛、乙二醛、戊二醛检测要求。 展开更多
关键词 液相色谱法 甲醛 乙二醛 戊二醛 生活用纸
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高效液相色谱法测定抗氧化剂BHT及其氧化产物BHTOOH的含量
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作者 吴慧珊 唐菁 +5 位作者 宁新霞 仇雪逸 戴素仪 赖芳 刘雄民 马丽 《化工技术与开发》 CAS 2024年第1期67-71,共5页
对抗氧化剂BHT的使用安全性进行定量评估时,需要建立一种检测BHT及其过氧化产物BHTOOH含量的分析方法。本文采用Hypersil^(TM)ODS-2 C18色谱柱进行检测,色谱条件为:流动相为乙腈∶水=65∶35(体积比),流速1mL·min^(-1),检测波长221n... 对抗氧化剂BHT的使用安全性进行定量评估时,需要建立一种检测BHT及其过氧化产物BHTOOH含量的分析方法。本文采用Hypersil^(TM)ODS-2 C18色谱柱进行检测,色谱条件为:流动相为乙腈∶水=65∶35(体积比),流速1mL·min^(-1),检测波长221nm。结果表明,BHT及BHTOOH分别在0.2~1.2mg·mL^(-1)和0.02~0.12mg·mL^(-1)范围内线性关系良好(0.9991≤R^(2)≤0.9996),检出限(LOD,S/N=3)分别为0.0033mg·mL^(-1)和0.0029mg·mL^(-1),精密度高且均在6h内稳定存在,加标回收率分别为98.16%~100.3%和99.05%~102.5%,RSD分别为1.28%和1.74%。本方法可快速准确地对BHT及其过氧化物BHTOOH进行定量分析。 展开更多
关键词 BHT 安全性评估 高效液相色谱法 定量分析
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液相色谱法测定氟尼辛葡甲胺注射液含量的不确定度评定
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作者 金晓峰 孙真峥 +10 位作者 赵贵 王庆红 章厉劼 栾庆祥 黄鑫 周泽晓 谢丽丽 王璇 陈灵 古海 文正常 《中国兽药杂志》 2024年第3期64-71,共8页
为提高检验结果的准确性,确定检验过程中的关键影响因素,对液相色谱法测定氟尼辛葡甲胺注射液含量进行不确定度评估。依据《中国兽药典》2020版氟尼辛葡甲胺注射液质量标准对其含量进行测定,分析影响不确定度的因素,参照JJF 1135-2005... 为提高检验结果的准确性,确定检验过程中的关键影响因素,对液相色谱法测定氟尼辛葡甲胺注射液含量进行不确定度评估。依据《中国兽药典》2020版氟尼辛葡甲胺注射液质量标准对其含量进行测定,分析影响不确定度的因素,参照JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的规定及要求,对检验过程中的不确定因素进行评估,根据CNAS-GL006:2019构建了氟尼辛含量的不确定度评估数学模型,对检测过程中各种不确定度的来源进行分析,并计算合成相对标准不确定度和扩展不确定度。氟尼辛葡甲胺注射液含量的不确定度结果表示为(102.2±2.72)%,(k=2,置信区间为95%),主要来源于仪器重复性。 展开更多
关键词 液相色谱法 氟尼辛葡甲胺注射液 氟尼辛 不确定度
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基于石墨烯泡沫的电增强固相微萃取-高效液相色谱法测定鱼肉中3种磺胺类的残留
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作者 孙瑞雪 方禹文 +2 位作者 陈冬妍 陈全胜 陈晓梅 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期265-274,共10页
为提高鱼肉中磺胺类抗生素(sulfonamides,SAs)残留的富集效果,建立了基于氮掺杂三维石墨烯泡沫功能化整体柱(monolith@nitrogen-doped three-dimensional graphene foam,M@NGF)的电增强固相微萃取(electroenhanced solid phase microext... 为提高鱼肉中磺胺类抗生素(sulfonamides,SAs)残留的富集效果,建立了基于氮掺杂三维石墨烯泡沫功能化整体柱(monolith@nitrogen-doped three-dimensional graphene foam,M@NGF)的电增强固相微萃取(electroenhanced solid phase microextraction,EE-SPME)方法,结合高效液相色谱技术,快速、灵敏地测定鱼肉中SAs残留。本研究采用原位聚合法,以离子液体为功能单体,NGF为导电增强剂,在不锈钢丝表面制备多孔M@NGF,建立EE-SPME方法,从鱼肉中萃取磺胺噻唑(sulfathiazole,ST)、磺胺二甲基嘧啶(sulfamethazine,SM_(2))和磺胺二甲氧嘧啶(sulfadimethoxypyrimidine,SMM)。对吸附时间、搅拌速度、吸附电压、离子强度、样品溶液p H值、解吸时间、解吸电压和解吸液组成进行了优化。结果表明,基于M@NGF的EE-SPME法对ST、SM_(2)和SMM的富集倍数分别为74、58和64,吸附平衡时间缩短至35 min。在5~5000μg/kg线性范围内,本方法对ST、SM_(2)和SMM的检出限分别为1.78、3.16μg/kg和1.84μg/kg,定量限均为5μg/kg,线性回归分析的决定系数(R^(2))均大于0.9990,加标回收率为79.2%~110.1%,相对标准偏差范围为1.4%~9.8%(n=5)。本方法解决了鱼肉中SAs残留萃取效率低、基质干扰严重的问题,实现了鱼肉中SAs残留的快速、灵敏检测。 展开更多
关键词 石墨烯泡沫 电增强固相微萃取 高效液相色谱法 磺胺类残留 鱼肉
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高效液相色谱法测定复方异丙托溴铵雾化吸入溶液中杂质的含量
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作者 刘沁洁 崔艳 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期180-186,共7页
将复方异丙托溴铵雾化吸入溶液直接进样,采用Agilent■Zorbax SB-Aq C_(18)色谱柱作固定相,以不同体积比6.4 mmol·L^(-1)庚烷磺酸钠溶液(用磷酸调节酸度至pH 3.8)和乙腈的混合溶液梯度洗脱分离其中的已知杂质和未知杂质,在检测波长... 将复方异丙托溴铵雾化吸入溶液直接进样,采用Agilent■Zorbax SB-Aq C_(18)色谱柱作固定相,以不同体积比6.4 mmol·L^(-1)庚烷磺酸钠溶液(用磷酸调节酸度至pH 3.8)和乙腈的混合溶液梯度洗脱分离其中的已知杂质和未知杂质,在检测波长210 nm下进行检测,杂质均先进行归属(异丙托溴铵的4个常见已知杂质按照相对于异丙托溴铵的相对保留时间0.67,0.75,0.83,1.32定性,沙丁胺醇的6个常见已知杂质按照相对沙丁胺醇的相对保留时间2.55,3.19,3.40,3.46,3.71,3.96定性),美国药典未研究的8个已知杂质采用标准曲线法定量,未知杂质采用面积归一化法(相较主成分异丙托溴铵或沙丁胺醇)定量,无法归属的杂质按未知杂质进行定性和定量分析。结果显示:在酸、碱、光照、氧化、高温降解以及不降解条件下两种主成分相关杂质基本一致,方法的适用性良好;复方异丙托溴铵雾化吸入溶液中各已知化合物的分离度均大于1.5。8个已知杂质的质量浓度均在一定范围内和峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.002~0.028 mg·L^(-1);按标准加入法进行回收试验,8个已知杂质的回收率为98.4%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于1.0%;方法成功用于实际样品的分析。 展开更多
关键词 异丙托溴 铵硫酸沙丁胺醇 吸入溶液 杂质 高效液相色谱法
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高效液相色谱法测定藏药亚吉玛(肉质金腰)中金腰乙素含量
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作者 郭丽萍 次旦多吉 +2 位作者 任刚 邱毅 尼珍 《中国药业》 CAS 2024年第5期83-86,共4页
目的建立测定藏药亚吉玛(肉质金腰)中金腰乙素含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Inertsustain C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(40∶60,V/V),流速为1.2 mL/min,检测波长为350 nm,柱温为35℃,进样量为10μL... 目的建立测定藏药亚吉玛(肉质金腰)中金腰乙素含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Inertsustain C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(40∶60,V/V),流速为1.2 mL/min,检测波长为350 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果金腰乙素的进样量在0.04~5μg范围内与峰面积线性关系良好(R2=0.9990,n=8);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%(n=6);平均加样回收率为95.39%,RSD为1.64%(n=6)。样品中金腰乙素含量为0.1323%~0.6127%(n=3)。结论所建立的方法结果准确,精密度、重复性及耐用性均良好,可用于肉质金腰中金腰乙素的含量测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 肉质金腰 金腰乙素 含量测定
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高效液相色谱法测定新型促性腺激素释放激素拮抗剂LPM7100328原料药中的有关物质
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作者 李丽霞 王旭东 +3 位作者 马树芝 闫娜娜 周凤梅 车鑫 《中南药学》 CAS 2024年第2期504-508,共5页
目的建立HPLC法测定新型促性腺激素释放激素(GnRH)拮抗剂LPM7100328原料药中的有关物质。方法采用ACE Excel Super C_(18)(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱,以0.01 mol·L^(-1)磷酸二氢钾水溶液(用磷酸调节pH值至2.5)为流动相A,乙腈... 目的建立HPLC法测定新型促性腺激素释放激素(GnRH)拮抗剂LPM7100328原料药中的有关物质。方法采用ACE Excel Super C_(18)(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱,以0.01 mol·L^(-1)磷酸二氢钾水溶液(用磷酸调节pH值至2.5)为流动相A,乙腈-甲醇(80∶20)为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为248 nm,柱温为40℃。结果LPM7100328和各杂质峰能够有效分离,在研究浓度范围内与峰面积线性关系良好;LPM7100328及杂质A、B、C的检测限分别为0.0746、0.0714、0.0740、0.0741μg·mL^(-1)。结论该方法专属性好,灵敏度高,可准确测定LPM7100328原料药中的有关物质,为LPM7100328的后续研究及质量控制提供参考。 展开更多
关键词 促性腺激素释放激素拮抗剂 LPM7100328 有关物质 高效液相色谱法
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